CN113075148B - 一种mto工艺中催化剂表面碳含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MTO工艺中催化剂表面碳含量的测定方法，其特征在于，包括：S1.将多个具有不同已知碳含量的样品经糊精溶液调成可塑状并制样成型，成型样品至少包含一个光滑平面；之后漫反射测定，计算得到碳含量与反射比的线性回归分析方程；S2.采用S1中的制样方法对待测MTO催化剂进行制样，对成型的MTO催化剂样品进行漫反射测定，得到待测MTO催化剂的反射比，根据回归分析方程，得到待测MTO催化剂的碳含量。本发明首创使用糊精溶液将催化剂调成可塑状，便于催化剂制样成型，得到光滑、平整的漫反射测量面，测量操作简单方便、结果重复性好，可以实现催化剂碳含量的快速准确测定。
Description
技术领域：
本发明涉及一种测定方法，特别是涉及一种MTO工艺中催化剂表面碳含量的测定方法。
背景技术：
甲醇转化烯烃(MTO)装置通常采用以SAPO-34分子筛为骨架结构的反应催化剂。在实际生产过程中，随着转化反应的持续进行，催化剂上会逐步积聚一定量的焦炭，焦炭的存在不仅会影响催化剂的活性，也会影响烯烃的选择性，使乙烯、丙烯产量下降，副产物增多。当催化剂碳含量达到一定值时，生产中一般采用对催化剂进行高温鼓风灼烧的方式进行再生，再生后的催化剂恢复活性后可以重复利用。因此，需要对甲醇转化烯烃(MTO)装置催化剂中表面碳含量进行准确测定。
MTO催化剂表面碳含量目前常用的方法有：1)高频红外碳硫仪法(GB/T20123-2006)，通过检测样品在高频感应炉燃烧后生成的二氧化碳在检测器上的响应值来计算碳含量；2)钢铁定碳法(GB/T223.69-2008)，将已知重量的催化剂在高温管式炉内通氧燃烧，碳被完全氧化成二氧化碳，然后用氢氧化钾溶液吸收燃烧后的气体，吸收前后气体体积之差即为二氧化碳的体积，通过换算即可得到碳含量；3)热重分析仪法，用TGA热重分析仪对样品进行分析，在程序控制温度过程中，得到物质质量与温度或时间的函数关系，计算碳的含量；4)重量法，样品在高温马弗炉中灼烧，通过计算重量损失来计算碳含量；
上述几种测定方法中，重量法和热重分析法存在分析时间太长的缺陷；钢铁定碳法和高频红外碳硫仪都需要用到助熔剂等多种助剂，增加分析成本，且本身能耗较高。
申请号为200610112554.6公开了一种快速测定固体催化剂碳含量的方法，其采用紫外漫反射光谱法，通过测定催化剂对特定波长光的吸光度来计算催化剂碳含量，该方法在测定时需要对催化剂进行处理制样，形成平整平面后再进行测试，该方案中未公开制样方式，但常规制样方式有：①直接装填到玻璃比色皿中；②直接填充到测量板中；③压片法。三种方法都有明显缺陷：直接填充比色皿时，较细小的催化剂粉末会吸附到比色皿表面和底部，测量结果代表性差，重复性不好；填充到测量板中，由于催化剂干燥不易粘结，难以保证测量面平整均匀，操作繁琐，耗时长；压片法虽然能获得较为理想的平整光滑的测量面，但是由于催化剂本身硬度大、粘结性差的特点，在实际操作中存在难以压制成型或成型后表面有裂纹的情况，无法进行反射比测定。
针对上述催化剂表面碳含量测试方法的不足之处，本发明针对紫外漫反射光谱法进行创新性改进，提供了一种快速、准确的紫外/可见分光光度计-积分球法测定催化剂表面碳含量的方法。
发明内容：
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种MTO工艺中催化剂表面碳含量的测定方法。
本发明的目的由如下技术方案实施，一种MTO工艺中催化剂表面碳含量的测定方法，包括：
S1.将多个具有不同已知碳含量的样品经糊精溶液调成可塑状并制样成型，成型样品至少包含一个光滑平面；之后在特定波长下，对成型样品的光滑平面依次进行漫反射测定，得到不同碳含量样品对应的反射比，将所述样品的碳含量和反射比进行回归计算，得到线性回归分析方程；
S2.采用S1中的制样方法对待测MTO催化剂进行制样，在与S1相同的波长下，对成型的MTO催化剂样品进行漫反射测定，得到待测MTO催化剂的反射比，根据回归分析方程，得到待测MTO催化剂的碳含量；
其中所述样品和所述MTO催化剂具有相同的性质。
进一步的，所述波长为400nm-760nm。
进一步的，所述波长为600nm。
进一步的，所述样品与MTO催化剂成分相同。
进一步的，所述样品和所述待测MTO催化剂的粒径分布范围为10μm-250μm。
进一步的，所述样品和所述待测MTO催化剂的粒径分布范围为80μm-120μm。
进一步的，所述样品和所述待测MTO催化剂的反射比在紫外/可见分光光度计-积分球上测定；测定条件包括：将所述样品或所述待测MTO催化剂使用糊精溶液调成可塑状，之后填充到测量板，刮平表面，保证测量面平整、光滑、无明显凹陷，并在室温下放置1-2min；将硫酸钡标准板安装到积分球上，进行反射比参比校正；将上述填充好样品或待测MTO催化剂的测量板安装到积分球上，进行反射比的测定。
本发明的优点：本发明首创使用糊精溶液将催化剂调成可塑状，便于催化剂制样成型，得到光滑、平整的漫反射测量面，测量操作简单方便、结果重复性好，可以实现催化剂碳含量的快速准确测定。
附图说明：
图1是本实施例中MTO催化剂碳含量和反射比自然对数(ln反射比)的线性拟合曲线；
具体实施方式：
本发明改进了一种用于催化剂表面碳含量的测定方法——紫外/可见分光光度计-积分球法，所述方法包括：
在600nm波长下，将多个具有不同碳含量的样品经10g/L的糊精溶液调成可塑状并制样成型后(样品成型后应至少包含一个光滑平整的平面)，依次进行漫反射测定，得到不同碳含量对应的反射比，将所述样品的碳含量和反射比的自然对数(ln反射比)进行回归计算，得到线性回归分析方程。
对未知碳含量的MTO催化剂利用上述方法进行漫反射测定，得到所述催化剂的反射比，根据回归分析方程，计算所述催化剂的碳含量。
其中，所述样品和所述催化剂具有相同的性质，所述样品和所述催化剂具有相同的性质是指所述样品和所述催化剂的组成、结构、状态，以及参与的化学反应相同。当所述样品和所述催化剂的组成、结构、状态相同，而化学反应不同时，所述用品和催化剂表面的碳含量不具有可比性；同理，当所述样品和所述催化剂的化学反应相同，组成、结构、状态不同时，也不具有可比性。
为避免样品和催化剂受潮而影响测试的准确性，所述样品和所述催化剂的温度为15-30℃，粒径分布范围为10μm-250μm，平均粒径为80-120μm。
所述反射比为同一波长的平均反射比。
根据本发明的一种具体实施方式，在步骤(1)中，对多个性质相同、已知碳含量不同的样品在同一波长下进行多次漫反射测定，得到同一波长对应不同碳含量的多个反射比，将所述样品的碳含量和平均反射比进行回归计算，得到回归分析方程和判定系数R2。
根据本发明，回归分析方程中，判定系数R2越大或越接近于1拟合程度越好。
所述样品和所述催化剂的反射比通过紫外/可见分光光度计-积分球测定。由于上述紫外/可见分光光度计-积分球可以通过其控制软件直观地设置波长并读取实测反射比，可以实现对已知碳含量、性质相同的样品进行特定波长下的反射比测定，绘制所述样品的“碳含量-反射比的自然对数(ln反射比)”校准曲线，然后对所述催化剂进行反射比测定，通过校准曲线计算所述催化剂表面碳含量。
根据本发明，用紫外/可见分光光度计-积分球测定催化剂碳含量时，使用糊精溶液将催化剂调成可塑状，便于催化剂制样成型，得到光滑、平整的漫反射测量面，测量操作简单方便、准确度高。
根据本发明，所述紫外、可见分光光度计-积分球包括光度计主机、可方便拆装的积分球、硫酸钡标准板、测量板和控制系统等部件。
根据本发明，所述测定条件包括：将催化剂使用糊精溶液调成可塑状；将所述催化剂填充到测量板，刮平表面并在室温下放置1-2分钟；将硫酸钡标准板安装到积分球上，进行反射比参比校正；将上述填充好催化剂的测量板安装到积分球上，进行催化剂反射比的测定，将测得的反射比代入所述样品的校准曲线(“碳含量-反射比的自然对数(ln反射比)”)函数关系式中，即可得到催化剂表面碳含量。
根据本发明，测试过程中不用增加其他任何步骤和任何测试附件。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
紫外/可见分光光度计型号：SPECORD 210PLUS。
紫外/可见分光光度计-积分球围为190-1100nm，积分球内表反射系数＞98％，波长、反射率可控或可显示。
紫外/可见分光光度计-积分球测试步骤：
(1)开机：打开仪器主机电源，仪器进行自检；
2)预热：点击Aspect uv图标，打开控制软件，仪器自动进行初始化。初始化完成后预热20分钟。
(3)参比校准：将硫酸钡标准板安装到积分球测量位，并将积分球放入分光光度计样品槽中，进行反射比的参比校准，校准后的反射比示值为99.5％-100.5％之间，否则应重新进行参比校准。
(4)测试样品：依次将多个性质相同、已知碳含量不同的样品用10g/L糊精溶液调成可塑状后填充到测量板中，压实、抹平，使测量面尽可能平整光滑。将装有样品的测量板安装到积分球测量位并将积分球装到光度计样品槽，点击测量开始试验，测试完毕后读取600nm波长对应反射比。每个样品重复测试三次，计算反射比平均值。
(5)绘制标准曲线：将所述样品的平均反射比的自然对数(ln反射比)和碳含量进行回归计算，得到回归分析方程；
(6)测试未知碳含量：按照步骤(4)对未知碳含量的催化剂进行反射比测定，根据“碳含量-反射比的自然对数(ln反射比)”回归分析方程，计算所述催化剂的碳含量。
实施例1：
该实施例采用上述记载方法测定。
从甲醇转化烯烃(MTO)反应器收集6个碳含量不同且全部碳含量范围能够覆盖正常工况的催化剂(样品编号为DS-1、DS-2、DS-3、DS-4、DS-5、DS-6)，其碳含量使用高频红外碳硫仪法(GB/T20123-2006)进行多次测定，取其平均值作为碳含量参考值，并给出最大允许误差。
将上述6个已知碳含量的参考样品经糊精溶液调成可塑状并填充到样品板，确保测量面平整光滑，然后使用紫外/可见分光光度计-积分球进行漫反射测定，各测定三次，分别记录600nm处的反射比并计算其平均值，结果见表1-1。
表1-1
根据上述6个样品的碳含量和反射比绘制标准曲线，得到线性回归方程和判定系数，见图1。
根据漫反射测定，对碳含量参考值为4.21％(最大允许误差±0.05)的DS-4的样品进行反标，各测定5次，计算该浓度的回收率(％)，结果见表1-2。
表1-2
| 碳含量参考值，wt％ | n1 | n2 | n3 | n4 | n5 | 平均值，wt％ | 回收率，％ |
| 4.21±0.05 | 4.22 | 4.19 | 4.19 | 4.29 | 4.27 | 4.23 | 100.5 |
由表1-2可知，参考样品碳含量的测定值在参考值的误差允许范围内；回收率测定结果为100.5％(n＝5)，验证了分析方法的正确性和准确性。
对碳含量参考值为3.12％、3.55％、3.86％、4.54％、4.83％的参考样品DS-1、DS-2、DS-3、DS-5、DS-6进行反标，各测定8次，分别计算各浓度的相对标准偏差(RSD，％)，结果见表1-3。
表1-3
| 碳含量，wt％ | n1 | n2 | n3 | n4 | n5 | n6 | n7 | n8 | 平均值 | S | RSD，％ |
| 3.12±0.04 | 3.19 | 3.09 | 3.20 | 3.13 | 3.12 | 3.14 | 3.15 | 3.06 | 3.14 | 0.047 | 1.5 |
| 3.55±0.04 | 3.54 | 3.59 | 3.52 | 3.61 | 3.62 | 3.54 | 3.58 | 3.56 | 3.57 | 0.036 | 1.0 |
| 3.86±0.04 | 3.90 | 3.81 | 3.92 | 3.84 | 3.82 | 3.93 | 3.91 | 3.94 | 3.88 | 0.052 | 1.3 |
| 4.54±0.05 | 4.59 | 4.50 | 4.49 | 4.48 | 4.56 | 4.58 | 4.47 | 4.57 | 4.53 | 0.050 | 1.1 |
| 4.83±0.05 | 4.84 | 4.81 | 4.92 | 4.86 | 4.82 | 4.80 | 4.84 | 4.89 | 4.85 | 0.041 | 0.8 |
由表1-3可知，5个参考样品8次测定值均在其参考值误差允许范围内；精密度测试(n＝8)相对标准偏差均＜2％，精密度高，验证了本发明分析方法的正确性和准确性。
以上所描述的仅是本发明的优选实施例，并不用于限制本发明的应用范围。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种MTO工艺中催化剂表面碳含量的测定方法，其特征在于，包括：
S1.将多个具有不同已知碳含量的样品经糊精溶液调成可塑状后填充到测量板中，压实、抹平成型，成型样品至少包含一个光滑平面；之后在波长为400nm-760nm下，对成型样品的光滑平面依次进行漫反射测定，得到不同碳含量样品对应的反射比，将所述样品的碳含量和反射比进行回归计算，得到线性回归分析方程；
S2.采用S1中的制样方法对待测MTO催化剂进行制样，在与S1相同的波长下，对成型的MTO催化剂样品进行漫反射测定，得到待测MTO催化剂的反射比，根据回归分析方程，得到待测MTO催化剂的碳含量；
其中所述样品和所述MTO催化剂成分相同，所述样品和所述待测MTO催化剂的粒径分布范围为80μm-120μm；所述样品和所述待测MTO催化剂的反射比在紫外/可见分光光度计-积分球上测定；测定条件包括：将所述样品或所述待测MTO催化剂使用糊精溶液调成可塑状，之后填充到测量板，刮平表面并在室温下放置1-2min；将硫酸钡标准板安装到积分球上，进行反射比参比校正；将上述填充好样品或待测MTO催化剂的测量板安装到积分球上，进行反射比的测定。
2.根据权利要求1所述一种MTO工艺中催化剂表面碳含量的测定方法，其特征在于，所述波长为600nm。
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