CN113072790B - 一种检具用聚双环戊二烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种检具用聚双环戊二烯复合材料及其制备方法，包括A料、B料和填充材料；所述A料包括以下质量分数的组分：双环戊二烯：90%～99%，主催化剂：1%～10%；所述B料包括以下质量分数的组分：双环戊二烯：90%～99%，助催化剂：1%～10%；所述填充材料包括以下质量分数的组分：空心玻璃微珠6%～11%，金属粉末85%～91%，纳米碳化硅3%～6%；所述A料、B料和填充材料的质量比为200：4：（140～350）。本发明将双环戊二烯应用到模具复合材料中，A料、B料和填充材料复合后采用RTM工艺，制备出具有低密度、低热膨胀系数、高弯曲强度、高耐磨性的模具材料。

Description

一种检具用聚双环戊二烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种检具用聚双环戊二烯复合材料及其制备方法。
背景技术
上世纪80～90年代，美、法、德等发达国家率先开发了具有高强度、低收缩率、高热变形温度、低热膨胀系数、较好的耐冲击性和耐磨性的检具、治具、夹具用高分子复合材料，在汽车研发中得到大规模的应用。
例如：Sika(西卡)和Axson(艾克松)公司开发了以改性环氧树脂为基体，多官能团聚醚胺为固化剂，纳米二氧化硅、氢氧化铝、铁粉等为增韧增强改性填料的环氧冲压代木复合材料。美国亨斯迈公司在2001年推出了牌号为5166的聚氨酯代木复合材料，该材料以改性异氰酸酯为基体，以多官能团多元醇为固化剂(特别是聚碳酸酯类)，以纳米二氧化硅、氢氧化铝、铁粉等为增韧增强改性填料制备了聚氨酯复合材料。
虽然上述两种高分子材料是目前国际上公认的代木，但无论5166聚氨酯代木还是Sika和Axson力推的环氧冲压代木，均存在密度高、抗冲压性能不足、抗冲击出现内应力龟裂、作为冲压承载件使用寿命较低等现象。
聚双环戊二烯，简称PDCPD，是双环戊二烯的均聚物或共聚物。PDCPD是一种交联三维网状结构的热固性工程塑料，其结构如下：
Figure BDA0003007949560000021
因为聚双环戊二烯材料具有良好的规整开环效果，使得其物理性能优于环氧树脂和聚氨酯等材料，特别是抗冲击性。例如：文献【郭宇.反应注射成型制备聚双环戊二烯的研究[J].佛山科学技术学院学报(自然科学版)，2003,21(3)：43-46.】中指出，反应注射成型聚双环戊二烯(PDCPD-RIM)制品具有工程塑料的性质和优良的涂膜性能，耐溶剂、耐酸碱，抗冲击性能比尼龙和聚氨酯都好。文献【田宇黎，孟秀青，等.环境友好的低碳高性能材料聚双环戊二烯的应用[J].科技资讯，2014,(14)：88-89.】指出PDCPD作为一种新型的工程塑料，不仅具有优异的性能，而且不论是加工工艺还是最终的制品，都具有显著的环境友好性。
由于聚双环戊二烯材料的优越性能，其已在工程车中替代金属用来做结构件、包覆件，目前该材料在美国、日本已经较为成熟，但国内对该材料的研究和应用才刚刚起步。
专利文献CN110421777A公开了一种PDCPT保险杠面壳加工工艺，包括：在料温机A中加入双环戊二烯和主催化剂(WCl6)，并且在料温机B中加入双环戊二烯和助催化剂(一氯二乙基铝)，A料和B料充分搅拌混合和加热后通过定量泵同时向模具注塑，聚合形成PDCPD；对模具进行降温，PDCPD在模具内部冷却成型后脱模。专利文献CN110591000A公开了一种聚双环戊二烯基的耐高温模具材料及其制备方法，包括A液原料和B液原料，A液原料组分包括按重量份计：导热填料25-85份，表面改性剂0.5-3份，DCPD：15-74份；B液原料组分按重量份包括占A液中DCPD单体浓度的40-400ppm的Grubbs催化剂，消泡剂0.2-1.0份，流平剂0.15-0.5份；其中导热填料为活性氧化铝和铝粉1:1的混合物。但是该专利存在密度过大导致制成品太重的问题。
发明内容
本发明提供一种检具用聚双环戊二烯复合材料及其制备方法，以解决现有技术中PDCPD复合材料的密度太大导致制成品太重等问题。
本发明的技术解决方案是：
本发明的一种检具用聚双环戊二烯复合材料，其特征在于，包括A料、B料和填充材料；
所述A料包括以下质量分数的组分：双环戊二烯：90％～99％(下同)，主催化剂：1％～10％；
所述B料包括以下质量分数的组分：双环戊二烯：90％～99％，助催化剂：1％～10％；
所述填充材料包括以下质量分数的组分：空心玻璃微珠6％～11％，金属粉末85％～91％，纳米碳化硅3％～6％；
所述A料、B料和填充材料的质量比为200：4：(140～350)；
所述双环戊二烯的CAS号为77-73-6；
所述主催化剂为WCl6和/或TiCl4；
所述助催化剂为一氯二乙基铝和三乙基铝的混合物，二者的质量比为2：1～1：2；
所述空心玻璃微珠(简称HGM)为相对密度0.15～0.40、抗压强度为1～5MPa的硅酸盐材质的密封孔材料，抽真空体积损失率低于5％；
所述纳米碳化硅为平均粒径为50nm、相对密度为3.2g/cm3的高纯度纳米材料。
所述金属粉末为300目以上的铝粉、铁粉、磁化铁粉、氢氧化铝粉末中的一种或两种以上。
本发明的一种检具用聚双环戊二烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将所述A料放在反应釜中，在环境温度为15～30℃时充入氮气排出釜内空气，在常压状态开启搅拌；
(2)向所述反应釜中添加所述B料，继续搅拌使所述A料与所述B料分散混合均匀；
(3)边搅拌再向所述反应釜中添加所述填充材料，搅拌至均匀得到混合物料；
(4)将所述混合物料从所述反应釜放出并注入模具中，在40～120℃的条件下固化1～5小时，在100～130℃的条件下熟化0.5～5小时；将所述模具取出并冷却至室温，脱模修边，即可得到本发明的低密度高性能检具复合材料。
进一步地，所述搅拌的速率为180～250r/min。
本发明具有以下优点：
本发明将双环戊二烯应用到模具复合材料中，本发明A料、B料和填充材料复合后采用RTM工艺，制备出具有低密度、低热膨胀系数、高弯曲强度、高耐磨性的模具材料；该材料的主要物理性能均优于现有的5166、460、470等代木；同等物性下，与传统的聚氨酯模型材料、环氧树脂模型材料相比，相对密度可由1.7降到1.3。
具体实施方式
本技术领域的一般技术人员应当认识到本实施例仅是用来说明本发明，而并非用作对本发明的限定，只要在本发明的实施范围内对实施例进行变换、变型都可在本发明权利要求的范围内。
本实施例中所用原料均为市售商品。
实施例1
一种检具用聚双环戊二烯复合材料，包括以下质量分数的原料：
A料：双环戊二烯98％，主催化剂：WCl6，1％、TiCl4，1％；
B料：双环戊二烯98％，助催化剂：一氯二乙基铝1％，三乙基铝1％；
填充材料：空心玻璃微珠6.8％；铝粉61.0％；铁粉27.1％；纳米碳化硅5.1％。
上述A料、B料、填充材料的质量比为200：4：295。
制备方法为：
(1)先将A料添加到反应釜中，在环境温度为20℃时充入氮气排出釜内空气，在常压状态开启搅拌，使其以200r/min的速率开始搅拌；
(2)向反应釜中添加B料，继续保持200r/min的速率搅拌30min至混合物料均匀；
(3)向反应釜中加入填充材料HGM、铝粉及铁粉，搅拌30min，使混合物料与填充材料分散均匀；
(4)将混合物料从反应釜放出并注入玻璃钢模具中；然后将该模具放入75℃的烘箱中固化3h，再转移至125℃烘箱中固化1.5h；将该模具取出，冷却至室温，脱膜修边，即可得到所述低密度高性能检具复合材料。
实施例2
一种检具用聚双环戊二烯复合材料，填充材料：空心玻璃微珠7.8％；铝粉61.0％；铁粉26.1％；纳米碳化硅5.1％；其余原料配比和制备方法均与实施例1相同。
实施例3
一种检具用聚双环戊二烯复合材料，填充材料：空心玻璃微珠10.8％；铝粉61.0％；铁粉23.1％；纳米碳化硅5.1％；其余原料配比和制备方法均与实施例1相同。
实施例4
一种检具用聚双环戊二烯复合材料，填充材料：空心玻璃微珠6.8％；铝粉61.0％；铁粉28.1％；纳米碳化硅4.1％；其余原料配比和制备方法均与实施例1相同。
实施例5
一种检具用聚双环戊二烯复合材料，填充材料：空心玻璃微珠6.8％；铝粉61.0％；铁粉29.1％；纳米碳化硅3.1％；其余原料配比和制备方法均与实施例1相同。
对比例1
本对比例是实施例1的对比例，填充材料：铝粉61.0％；铁粉27.1％；纳米碳化硅11.9％；其余原料配比和制备方法均与实施例1相同。
对比例2
本对比例是实施例1的对比例，填充材料：空心玻璃微珠11.9％；铝粉61.0％；铁粉27.1％；其余原料配比和制备方法均与实施例1相同。
实施例6
一种检具用聚双环戊二烯复合材料，包括以下质量分数的原料：
A料：双环戊二烯96％，主催化剂：WCl6，2％；TiCl4，2％
B料：双环戊二烯98％，助催化剂：一氯二乙基铝1％，三乙基铝1％；
填充材料：空心玻璃微珠8.9％；铝粉61.0％；铁粉25.0％；纳米碳化硅5.1％。
上述A料、B料、填充材料的质量比为200：4：330。
制备方法为：
(1)先将A料添加到反应釜中，在环境温度为15℃时充入氮气排出釜内空气，在常压状态开启搅拌，使其以250r/min的速率开始搅拌；
(2)向反应釜中添加B料，搅拌30min至混合物料均匀；
(3)向反应釜中加入填充材料HGM、铝粉，继续保持250r/min的速率搅拌30min，使混合物料与填充材料分散均匀；
(4)将混合物料从反应釜放出并注入玻璃钢模具中；然后将该模具放入40℃的烘箱中固化5h，再转移至130℃烘箱中固化1h；将该模具取出，冷却至室温，脱膜修边，即可得到所述低密度高性能检具复合材料。
实施例7
一种检具用聚双环戊二烯复合材料，包括以下质量分数的原料：
A料：双环戊二烯97％，主催化剂：WCl6，2％；TiCl4，1％；
B料：双环戊二烯98％，助催化剂：一氯二乙基铝1％，三乙基铝1％；
填充材料：空心玻璃微珠9.6％；铝粉61.2％；铁粉25.2％；纳米碳化硅4.0％。
上述A料、B料、填充材料的质量比为200：4：250。
制备方法为：
(1)先将A料添加到反应釜中，在环境温度为为25℃时充入氮气排出釜内空气，在常压状态开启搅拌，使其以220r/min的速率开始搅拌；
(2)向反应釜中添加B料，搅拌28min至混合物料均匀；
(3)向反应釜中加入填充材料HGM、铁粉，再以200r/min的速率搅拌35min，使A料与填充材料分散均匀；
(4)将混合物料从反应釜放出并注入玻璃钢模具中；然后将该模具放入90℃的烘箱中固化1h，再转移至110℃烘箱中固化3h；将该模具取出，冷却至室温，脱膜修边，即可得到所述低密度高性能检具复合材料。
实施例8
一种检具用聚双环戊二烯复合材料，包括以下质量分数的原料：
A料：双环戊二烯98％，主催化剂：WCl6，2％；
B料：双环戊二烯96％，助催化剂：一氯二乙基铝2％，三乙基铝2％；
填充材料：空心玻璃微珠7.8％；铝粉61.0％；铁粉26.1％；纳米碳化硅5.1％。
上述A料、B料、填充材料的质量比为200：4：310。
制备方法为：
(1)先将A料添加到反应釜中，在环境温度为15℃时充入氮气排出釜内空气，在常压状态开启搅拌，使其以250r/min的速率开始搅拌；
(2)向反应釜中添加B料，搅拌30min至混合物料均匀；
(3)向反应釜中加入填充材料HGM、铝粉，继续保持250r/min的速率搅拌30min，使混合物料与填充材料分散均匀；
(4)将混合物料从反应釜放出并注入玻璃钢模具中；然后将该模具放入50℃的烘箱中固化5h，再转移至120℃烘箱中固化2h；将该模具取出，冷却至室温，脱膜修边，即可得到所述低密度高性能检具复合材料。
实施例9
一种检具用聚双环戊二烯复合材料，包括以下质量分数的原料：
A料：双环戊二烯98％，主催化剂：WCl6，2％；
B料：双环戊二烯97％，助催化剂：一氯二乙基铝1％，三乙基铝2％；
填充材料：空心玻璃微珠6.8％；铝粉61.0％；铁粉25.8％；纳米碳化硅6.4％。
上述A料、B料、填充材料的质量比为200：4：310。
制备方法为：
(1)先将A料添加到反应釜中，在环境温度为15℃时充入氮气排出釜内空气，在常压状态开启搅拌，使其以250r/min的速率开始搅拌；
(2)向反应釜中添加B料，搅拌30min至混合物料均匀；
(3)向反应釜中加入填充材料HGM、铝粉，继续保持250r/min的速率搅拌30min，使混合物料与填充材料分散均匀；
(4)将混合物料从反应釜放出并注入玻璃钢模具中；然后将该模具放入70℃的烘箱中固化4h，再转移至125℃烘箱中固化2h；将该模具取出，冷却至室温，脱膜修边，即可得到所述低密度高性能检具复合材料。
实施例10
一种检具用聚双环戊二烯复合材料，包括以下质量分数的原料：
A料：双环戊二烯：98％，主催化剂：WCl6，2％；
B料：双环戊二烯：97％，助催化剂：一氯二乙基铝，2％，三乙基铝1％；
填充材料：空心玻璃微珠6.4％；铝粉61.0％；铁粉28.4％；纳米碳化硅4.2％。
上述A料、B料、填充材料的质量比为200：4：310。
制备方法为：
(1)先将A料添加到反应釜中，在环境温度为15℃时充入氮气排出釜内空气，在常压状态开启搅拌，使其以250r/min的速率开始搅拌；
(2)向反应釜中添加B料，搅拌30min至混合物料均匀；
(3)向反应釜中加入填充材料HGM、铝粉，继续保持250r/min的速率搅拌30min，使混合物料与填充材料分散均匀；
(4)将混合物料从反应釜放出并注入玻璃钢模具中；然后将该模具放入80℃的烘箱中固化3h，再转移至125℃烘箱中固化1.5h；将该模具取出，冷却至室温，脱膜修边，即可得到所述低密度高性能检具复合材料。
实施例11
一种检具用聚双环戊二烯复合材料，包括以下质量分数的原料：
A料：双环戊二烯：92％，主催化剂：WCl6，4％、TiCl4，4％；
B料：双环戊二烯：97％，助催化剂：一氯二乙基铝，2％，三乙基铝1％；
填充材料：空心玻璃微珠9.9％；铝粉61.0％；铁粉24.0％；纳米碳化硅5.1％。
上述A料、B料、填充材料的质量比为200：4：265。
制备方法为：
(1)先将A料添加到反应釜中，在环境温度为15℃时充入氮气排出釜内空气，在常压状态开启搅拌，使其以250r/min的速率开始搅拌；
(2)向反应釜中添加B料，搅拌30min至混合物料均匀；
(3)向反应釜中加入填充材料HGM、铝粉，继续保持250r/min的速率搅拌30min，使混合物料与填充材料分散均匀；
(4)将混合物料从反应釜放出并注入玻璃钢模具中；然后将该模具放入65℃的烘箱中固化4h，再转移至125℃烘箱中固化1.5h；将该模具取出，冷却至室温，脱膜修边，即可得到所述低密度高性能检具复合材料。
将实施例1-7和对比例1-2得到的复合材料进行测试，按照GB/T1634.1-2004&GB/T1634.2-2004方法B标准规定的方法测试热变形温度，按照GB/T 1036-2008标准规定的方法测试热膨胀系数，按照GB/T2411-2008标准规定的方法测试邵氏硬度，按照GB/T 1033.1-2008方法A标准规定的方法测试密度，按照GB/T 9341-2008标准规定的方法测试弯曲强度，按照GB/T 9341-2008标准规定的方法测试弯曲模量，按照GB/T1043.1-2008标准规定的方法测试冲击性能，结果见表1。
表1实施例1-5和对比例1-2的原料质量分数及测试结果
Figure BDA0003007949560000111
从实施例1-3比较可知，当其它条件不变时，随着空心玻璃微珠的添加量增加，复合材料的密度、硬度、热膨胀系数均下降，弯曲强度及弯曲模量呈上升趋势。从实施例1和实施例4-5比较可知，当其它条件不变时，随着纳米碳化硅的添加量增加，复合材料的密度会逐渐增加，硬度没有什么较大变化，热膨胀系数会减小，弯曲强度及弯曲模量均呈现先增大后减小的趋势，在添加量达到5.1％时最佳。因为当密度大的材料穿插在密度较低的纳米碳化硅的颗粒间隙中，整体体系的体积不大，质量上升。从实施例1-5及对比例1-2比较可知，在其他条件相同时，并未添加空心玻璃微珠的对比例1的密度是最大的，其力学性能较好，说明纳米碳化硅对复合材料的密度和硬度影响不大。而添加了最多空心玻璃微珠的对比例2其力学性能是最差的，主要是由于空心玻璃微珠是轻质材料，随着空心玻璃微珠的加入能很好的减轻复合材料的质量，但同时材料的硬度会随之降低，会对复合材料的力学性能有影响，所以空心玻璃微珠的添加量需要控制在合理范围之内。
表2实施例6-11的原料质量分数及测试结果
Figure BDA0003007949560000121
Figure BDA0003007949560000131
从实施例1与实施例6-11的比较可知，助催化剂中氯含量以及催化剂浓度的增加，均会对产品的力学性能产生正面影响。从表2中测试结果来看，添加了空心玻璃微珠和纳米碳化硅后，本发明的产品不仅减轻了产品密度，力学性能在总体上较好，可以满足产品质量的要求。

Claims (8)

1.一种检具用聚双环戊二烯复合材料，其特征在于，包括A料、B料和填充材料；
所述A料包括以下质量分数的组分：双环戊二烯：90%～99%，主催化剂：1%～10%；
所述B料包括以下质量分数的组分：双环戊二烯：90%～99%，助催化剂：1%～10%；
所述填充材料包括以下质量分数的组分：空心玻璃微珠6%～11%，金属粉末85%～91%，纳米碳化硅3%～6%；
所述A料、B料和填充材料的质量比为200：4：（140～350）。
2.根据权利要求1所述的检具用聚双环戊二烯复合材料，其特征在于，所述主催化剂为WCl6和/或TiCl4。
3.根据权利要求1所述的检具用聚双环戊二烯复合材料，其特征在于，所述助催化剂为一氯二乙基铝和三乙基铝的混合物，二者的质量比为2：1～1：2。
4.根据权利要求1所述的检具用聚双环戊二烯复合材料，其特征在于，所述空心玻璃微珠为相对密度0.15～0.40、抗压强度为1～5MPa的硅酸盐材质的密封孔材料，抽真空体积损失率低于5%。
5.根据权利要求1所述的检具用聚双环戊二烯复合材料，其特征在于，所述纳米碳化硅为平均粒径为50nm、密度为3.2g/cm3的高纯度纳米材料。
6.根据权利要求1所述的检具用聚双环戊二烯复合材料，其特征在于，所述金属粉末为300目以上的铝粉、铁粉、磁化铁粉、氢氧化铝粉末中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的检具用聚双环戊二烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将所述A料放在反应釜中，在环境温度为15～30℃时充入氮气排出釜内空气，在常压状态开启搅拌；
（2）向所述反应釜中添加所述B料，继续搅拌使所述A料与所述B料分散混合均匀；
（3）边搅拌再向所述反应釜中添加所述填充材料，搅拌至均匀得到混合物料；
（4）将所述混合物料从所述反应釜放出并注入模具中，在40～120℃的条件下固化1～5小时，在100～130℃的条件下熟化0.5～5小时；将所述模具取出并冷却至室温，脱模修边，即可得到检具用聚双环戊二烯复合材料。
8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速率为180～250 r/min。
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