CN113072657A - 基于荧光检测系统的复合光纤及其制备方法 - Google Patents

基于荧光检测系统的复合光纤及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于荧光检测系统的复合光纤及其制备方法，涉及复合光纤材料技术领域，该复合光纤，包括：纤芯棒，其材料组份包括半导体硒粉；纤芯层，其材料包括胺菊酯改性聚甲基丙烯酸甲酯。制备方法具体为：纤芯棒的制备，采用熔融浇筑法制备而得；复合光纤的制备，取改性聚甲基丙烯酸甲酯棒料，按尺寸要求对棒进行磨抛；然后在棒内加工一个圆柱孔，选取合适尺寸的纤芯棒，填充到上述改性聚甲基丙烯酸甲酯棒管中得到复合预制棒；接着170～180℃下真空固结1～1.5h，放置到标准拉斯塔上拉制得复合光纤。本发明制得的复合光纤机械性能优异，耐热性能好、吸水率低；具有良好的光学透过性，且损耗低，适用范围提升。

Description

基于荧光检测系统的复合光纤及其制备方法
技术领域
本发明属于复合光纤材料技术领域，具体涉及基于荧光检测系统的复合光纤及其制备方法。
背景技术
光纤是一种利用全反射原理而达成的光传导工具。光纤的发明显著改变了人类的生活方式。目前，光纤已广泛应用于生物医疗、工业探测和智能制造等领域。尽管光纤在不同领域有非常广泛的应用，但从材料组成的角度来看却非常简单，目前使用的大多数光纤都是由二氧化硅玻璃制备而成。虽然也有由其他玻璃或聚合物制备而成，但二氧化硅玻璃仍然是生产光纤的主要原料。随着社会的发展以及材料加工技术的进步，传统的石英玻璃光纤已无法满足人们使用中所提出的越来越多的不同要求。如柔性电子光纤、光电探测光纤、生物医学传感光纤以及智能可穿戴光纤织物等。因此，人们提出了“多材料光纤”的概念，其组分不仅限于单一的石英玻璃，而是由不同功能的材料复合而成。通过集成不同功能的材料，如光、电、磁及压电功能材料等，到一根光纤或光纤阵列中，从而实现单根光纤的多功能化。复合光纤以其集合新型化、独特化、多样化的特点正吸引着越来越多研究者的目光，成为光纤波导研究领域的热门方向。
发明内容
本发明的目的在于提供基于荧光检测系统的复合光纤及其制备方法，该复合光纤机械性能优异，耐热性能好、吸水率低；具有良好的光学透过性，且损耗低，适用范围提升。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种光纤芯层材料，包括，胺菊酯改性聚甲基丙烯酸甲酯。胺菊酯的加入，作为反应单体与甲基丙烯酸甲酯进行聚合，提高聚合物材料的玻璃化转变温度，产物的热稳定性得到加强；且胺菊酯的存在还可以提高聚合物的均匀性，减少聚合物的无序相和结晶相，增强光纤芯层材料的柔韧性；作为光纤芯层材料制备得到复合光纤，可显著降低产品的损耗，改善产品的机械性能，进而提升产品的质量。
需要说明的是，光纤芯层材料的制备方法，包括：
将胺菊酯、甲基丙烯酸甲酯、引发剂、正丁基硫醇按一定重量份投料到预聚合装置的反应瓶中，搅拌均匀后加热至80～85℃，将预聚合的芯料灌到棒料模具的模腔中，恒温下反应40～48h后，加热至100℃继续聚合10～12h，即得改性聚甲基丙烯酸甲酯棒料。
需要说明的是，光纤芯层材料的原料组份包括，按重量份计，85～96份甲基丙烯酸甲酯，4～10份胺菊酯，0～5份N-叔丁基-1,1-二甲基-1-(2,3,4,5-四甲基-2,4-环戊二烯-1-基)硅烷胺，0.1～2份引发剂，0.05～3份正丁基硫醇。N-叔丁基-1,1-二甲基-1-(2,3,4,5-四甲基-2,4-环戊二烯-1-基)硅烷胺的加入，能够改善产品的机械性能；且可以提高流变分散效果，降低吸水率，增强光纤芯层材料的耐水性能，进而减少被污染的几率；同时在胺菊酯存在的情况下，加入N-叔丁基-1,1-二甲基-1-(2,3,4,5-四甲基-2,4-环戊二烯-1-基)硅烷胺，两者复配使用，使得光纤芯层材料具有更佳的耐水性能、机械性能，且制得的复合光纤的损耗更低，进一步改善产品质量。
本发明的又一目的在于，提供了胺菊酯在增强光纤芯层材料机械性能和耐热性能中的用途。
一种复合光纤，包括：
纤芯棒，其材料组份包括硒粉；
纤芯层，其材料为上述的光纤芯层材料。将高熔点的金属材料成功复合到柔性高分子聚合物光纤中，形成独特的结构，具有优异的光学性能，在光学透过率良好的情况下，显著降低其损耗。
进一步需要说明的是，纤芯棒的材料组份包括：硒粉、砷化镓粉和氧化锰；其中，硒粉、砷化镓粉和氧化锰的质量比为1：0.23～0.36：0.08～0.16。纤芯棒的材料中加入砷化镓粉和氧化锰，经过热处理后，半导体纤芯定向化结晶，可有效提升复合光纤的光学透过率，同时可降低光纤的损耗，提升复合光纤的综合性能。
上述复合光纤的制备方法，包括：
纤芯棒的制备，采用熔融浇筑法制备而得；
复合光纤的制备，取改性聚甲基丙烯酸甲酯棒料，按尺寸要求对棒进行磨抛；然后在棒内加工一个圆柱孔，选取合适尺寸的纤芯棒，填充到上述改性聚甲基丙烯酸甲酯棒管中得到复合预制棒；接着170～180℃下真空固结1～1.5h，放置到标准拉斯塔上拉制得复合光纤。
需要说明的是，复合光纤的制备步骤中光纤的拉制温度为290～320℃，具体拉丝速度、送料速度、拉丝温度等工艺参数因实际拉丝情况而定。
需要说明的是，复合光纤的制备步骤的光纤拉制过程中，金属电极材料通过滑轮不断的往预制棒中送料，然后一起拉制成复合光纤；其中，上述金属电极材料为铂丝、铜丝和钨丝中的一种。
本发明的又一目的在于，提供了上述复合光纤在荧光检测系统中的用途。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
将高熔点的金属材料成功复合到柔性高分子聚合物光纤中，形成独特的结构，具有优异的光学性能。柔性高分子聚合物的制备过程中，加入胺菊酯作为反应单体与甲基丙烯酸甲酯聚合，提高了聚合物材料的玻璃化转变温度，产物的热稳定性得到加强；且胺菊酯的存在还可以提高聚合物的均匀性，增强光纤芯层材料的柔韧性；作为光纤芯层材料制备得到复合光纤，可显著降低产品的损耗，改善产品的机械性能，进而提升产品的质量。N-叔丁基-1,1-二甲基-1-(2,3,4,5-四甲基-2,4-环戊二烯-1-基)硅烷胺的加入，能够改善光纤芯层材料的机械性能；且可以降低其吸水率，增强光纤芯层材料的耐水性能；同时在胺菊酯存在的情况下，两者复配使用，使得光纤芯层材料具有更佳的耐水性能、机械性能，且制得的复合光纤的损耗更低，进一步改善产品质量。纤芯棒的材料中加入砷化镓粉和氧化锰，可有效提升复合光纤的光学透过率，同时可进一步降低光纤的损耗。
因此，本发明提供了基于荧光检测系统的复合光纤及其制备方法，该复合光纤机械性能优异，耐热性能好、吸水率低；具有良好的光学透过性，且损耗低，适用范围提升。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细描述：
本发明实施例所用引发剂为AIBN。
实施例1：
一种光纤芯层材料的原料组份包括，按重量份计，92份甲基丙烯酸甲酯，6份胺菊酯，1份引发剂，1份正丁基硫醇。
一种光纤芯层材料的制备：
将胺菊酯、甲基丙烯酸甲酯、引发剂、正丁基硫醇按一定的配比投料到预聚合装置的反应瓶中，搅拌均匀后加热至80℃，将预聚合的芯料灌到棒料模具的模腔中，恒温下反应42h后，加热至100℃继续聚合10h，即得改性聚甲基丙烯酸甲酯棒料。
一种复合光纤的制备：
纤芯材料制备，采用熔融浇筑法，将硒粉装进一根直径为3mm的石英管中，用火焰枪加热，使粉体变成液体，然后冷却至室温；然后再用氢氟酸溶解去掉玻璃管，即可得到纤芯棒；
复合光纤的制备，取上述制得的改性聚甲基丙烯酸甲酯棒料，按尺寸要求对棒进行磨抛；得到一根直径为30mm，长度为12cm的改性聚甲基丙烯酸甲酯棒，用钻孔机在棒内加工一个直径为8mm，深度为10cm的圆柱孔；然后，选取一根直径为3mm，长度为10cm的纤芯棒，填充到上述改性聚甲基丙烯酸甲酯管中得到复合预制棒；然后在真空干燥箱中180℃下固结1h；固结后在复合预制棒外包层改性聚甲基丙烯酸甲酯上加工两个圆柱孔，尺寸为直径2mm，长度为12cm。然后，将复合预制棒放置到标准拉斯塔上拉制光纤。在光纤拉制过程中，金属电极材料通过滑轮不断的往预制棒中送料，然后一起拉制成复合光纤。其中，光纤的拉制温度为300℃。
实施例2：
一种光纤芯层材料的原料组份包括，按重量份计，90份甲基丙烯酸甲酯，8份胺菊酯，0.8份引发剂，1.2份正丁基硫醇。
上述光纤芯层材料的制备与实施例1相同。
一种复合光纤的制备与实施例1相同。
实施例3：
一种光纤芯层材料的原料组份包括，按重量份计，88份甲基丙烯酸甲酯，5份胺菊酯，0.5份引发剂，0.8份正丁基硫醇。
上述光纤芯层材料的制备与实施例1相同。
一种复合光纤的制备与实施例1相同。
实施例4：
一种光纤芯层材料的原料组份包括，按重量份计，92份甲基丙烯酸甲酯，4份N-叔丁基-1,1-二甲基-1-(2,3,4,5-四甲基-2,4-环戊二烯-1-基)硅烷胺，1份引发剂，1份正丁基硫醇。
上述光纤芯层材料的制备与实施例1相同。
一种复合光纤的制备与实施例1相同。
实施例5：
一种光纤芯层材料的原料组份包括，按重量份计，92份甲基丙烯酸甲酯，6份胺菊酯，4份N-叔丁基-1,1-二甲基-1-(2,3,4,5-四甲基-2,4-环戊二烯-1-基)硅烷胺，1份引发剂，1份正丁基硫醇。
上述光纤芯层材料的制备与实施例1相同。
一种复合光纤的制备与实施例1相同。
实施例6：
一种光纤芯层材料的原料组份包括，按重量份计，92份甲基丙烯酸甲酯，1份引发剂，1份正丁基硫醇。
上述光纤芯层材料的制备与实施例1相同。
一种复合光纤的制备与实施例1的不同之处在于：
纤芯棒的材料组份包括：硒粉、砷化镓粉和氧化锰；其中，硒粉、砷化镓粉和氧化锰的质量比为1：0.29：0.11。
实施例7：
一种光纤芯层材料的原料组份包括，按重量份计，92份甲基丙烯酸甲酯，6份胺菊酯，1份引发剂，1份正丁基硫醇。
上述光纤芯层材料的制备与实施例1相同。
一种复合光纤的制备与实施例1的不同之处在于：
纤芯棒的材料组份包括：硒粉、砷化镓粉和氧化锰；其中，硒粉、砷化镓粉和氧化锰的质量比为1：0.29：0.11。
实施例8：
一种光纤芯层材料与实施例4相同。
上述光纤芯层材料的制备与实施例4相同。
一种复合光纤的制备与实施例4的不同之处在于：
纤芯棒的材料组份包括：硒粉、砷化镓粉和氧化锰；其中，硒粉、砷化镓粉和氧化锰的质量比为1：0.29：0.11。
实施例9：
一种光纤芯层材料与实施例5相同。
上述光纤芯层材料的制备与实施例5相同。
一种复合光纤的制备与实施例5的不同之处在于：
纤芯棒的材料组份包括：硒粉、砷化镓粉和氧化锰；其中，硒粉、砷化镓粉和氧化锰的质量比为1：0.29：0.11。
对比例1：
一种光纤芯层材料的原料组份包括，按重量份计，92份甲基丙烯酸甲酯，1份引发剂，1份正丁基硫醇。
上述光纤芯层材料的制备与实施例1相同。
一种复合光纤的制备与实施例1相同。
试验例1：
1、折射率的测定
采用阿贝折射率仪测定。
将溶有胺菊酯体积百分比为6％的甲基丙烯酸甲酯溶液，于80℃下反应42h，并进一步在100℃下反应10h，于15℃下，用阿贝折射率仪测出其折射率为1.5483(实施例1制得光纤芯层材料)，测定于同样条件下反应所得的纯聚甲基丙烯酸甲酯(对比例1制得光纤芯层材料)的折射率为1.4919。表明胺菊酯与甲基丙烯酸甲酯成功发生聚合反应。
2、热分析(DSC)
玻璃化温度和初始析晶温度等热学参数可采用差示扫描量热法(differentialscanning calorimetry，DSC)获得。采用德国耐驰公司STA 449C型综合热分析仪进行测试，设置空气气氛且升温速率为10℃/min，测试温度范围为30～200℃。
对对比例1、实施例1～5制得的光纤芯层材料进行上述测试，结果如表1所示：
表1玻璃化转变温度测试结果
样品 玻璃化温度(℃)
对比例1 102.9
实施例1 143.1
实施例2 139.9
实施例3 142.7
实施例4 107.8
实施例5 150.6
从表1中分析可知，实施例1制得光纤芯层材料的玻璃化转变温度要高于对比例1，表明胺菊酯改性甲基丙烯酸甲酯聚合物成功制备，且用于光纤芯层材料的制备，胺菊酯的存在可有效提升芯层材料的玻璃化温度。实施例4的效果与对比例1相当，实施例5的效果与实施例1相当，表明N-叔丁基-1,1-二甲基-1-(2,3,4,5-四甲基-2,4-环戊二烯-1-基)硅烷胺的加入对材料玻璃化转变温度无消极影响，但玻璃化转变温度值不同，表明N-叔丁基-1,1-二甲基-1-(2,3,4,5-四甲基-2,4-环戊二烯-1-基)硅烷胺与其它组分成功发生聚合反应。
3、吸水率测试
将样品放于烘箱中在60℃下干燥至恒重，称其重量即为m1，然后浸泡在自来水中，30min后取出称重，即为m2。吸水率按下列公式计算：
吸水率％＝(m2－m1)/m1
对对比例1、实施例1～5制得的光纤芯层材料进行上述测试，结果如表2所示：
表2吸水率测试结果
Figure BDA0002994316960000061
Figure BDA0002994316960000071
从表2中分析可知，实施例1制得光纤芯层材料的吸水率与对比例1无显著差异，实施例4制得光纤芯层材料的吸水率显著低于对比例1，表明N-叔丁基-1,1-二甲基-1-(2,3,4,5-四甲基-2,4-环戊二烯-1-基)硅烷胺的加入可有效降低光纤芯层材料的吸水率，增强其耐水性。同时，实施例5的效果明显好于实施例1和实施例4，表明在胺菊酯存在的情况下，加入N-叔丁基-1,1-二甲基-1-(2,3,4,5-四甲基-2,4-环戊二烯-1-基)硅烷胺，两者复配使用，使得光纤芯层材料具有更佳的耐水性能。
试验例2：
1、光学性能表征
光学透射光谱测量使用Perkin-Elmer Lambda 900紫外/可见/近红外分光光度计。为了测试光传输损耗，选择了483nm的激光作为光源，并将其耦合到光纤中。在功率计(PD 300-UV，200～1100nm，OPHIR)上安装一个光电探测器，测量光输出强度。将光纤一端固定，另一端固定在移动台上。通过改变两端之间的距离来测量曲率半径相关的光透射。
对对比例1、实施例1～9制得的复合光纤进行上述测试，结果如表3所示：
表3光学性能测试结果
样品 光学透过率/％ 损耗/(dB/cm)
对比例1 90.4±1.1 2.03±0.08
实施例1 92.3±1.3 1.18±0.05
实施例2 90.5±1.6 1.24±0.06
实施例3 91.2±1.2 1.20±0.07
实施例4 90.1±0.8 1.51±0.09
实施例5 90.9±1.4 0.84±0.03
实施例6 95.5±1.7 1.73±0.04
实施例7 94.9±1.5 1.09±0.07
实施例8 94.0±0.9 1.39±0.06
实施例9 96.4±1.0 0.54±0.02
从表3中分析可知，实施例1、实施例4制得复合光纤的光学透过率与对比例1相当，但其损耗明显低于对比例1，表明采用胺菊酯或N-叔丁基-1,1-二甲基-1-(2,3,4,5-四甲基-2,4-环戊二烯-1-基)硅烷胺改性甲基丙烯酸甲酯聚合物制得光纤芯层材料，并用于复合光纤的制备，在保持良好透光率的情况下，可有效降低复合光纤的损耗。实施例5得复合光纤的光学透过率与实施例1和实施例4相当，但其损耗明显低于实施例1和实施例4，表明同时加入胺菊酯和N-叔丁基-1,1-二甲基-1-(2,3,4,5-四甲基-2,4-环戊二烯-1-基)硅烷胺改性甲基丙烯酸甲酯聚合物制得光纤芯层材料，用于复合光纤的制备，两者复配使用对复合光纤损耗降低效果更佳。实施例6制得复合光纤的光学透过率要高于对比例1，其损耗要低于对比例1，且实施例7的效果好于实施例1、实施例8的效果好于实施例4、实施例9的效果好于实施例5，表明纤芯棒材料中加入砷化镓粉和氧化锰，对复合光纤的透过率的提升和损耗的降低均具有增强作用。
2、机械性能测试
测试包括弯曲刚度和应力，使用动态机械分析仪(DMA，Q800，TA仪器)进行测量。选用光纤的长度为1.5cm，模式选用单悬臂。测试频率范围为0.01～10Hz，位移为50μm，温度控制在37℃。以商用石英光纤作为对照组。
对对比例1、实施例1～9制得的复合光纤进行上述测试，结果如表4所示：
表4机械性能测试结果
样品 弯曲刚度(N/m) 应力(MPa)
对照组 3510 128
对比例1 314 55
实施例1 230 36
实施例2 241 38
实施例3 236 37
实施例4 259 42
实施例5 204 29
实施例6 305 53
实施例7 232 38
实施例8 261 43
实施例9 207 30
从表4中分析可知，实施例1制得复合光纤的弯曲刚度和应力远小于对照组，且要低于对比例1表明采用胺菊酯改性甲基丙烯酸甲酯聚合物制得光纤芯层材料，并用于复合光纤的制备，可有效降低复合光纤的弯曲刚度和内应力，改善光纤的机械性能，增强其柔性。实施例4的效果好于对比例1，实施例5的效果好于实施例1，表明N-叔丁基-1,1-二甲基-1-(2,3,4,5-四甲基-2,4-环戊二烯-1-基)硅烷胺的加入，对复合光纤的机械性能的改善具有增强作用。且实施例6的效果与对比例1相当，实施例7的效果与实施例1相当、实施例8的效果与实施例4相当、实施例9的效果与实施例5相当，表明纤芯棒材料中加入砷化镓粉和氧化锰，对复合光纤的机械性能不产生消极影响。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种光纤芯层材料，包括，胺菊酯改性聚甲基丙烯酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种光纤芯层材料，其特征在于：所述光纤芯层材料的制备方法，包括：
将胺菊酯、甲基丙烯酸甲酯、引发剂、正丁基硫醇按一定重量份投料到预聚合装置的反应瓶中，搅拌均匀后加热至80～85℃，将预聚合的芯料灌到棒料模具的模腔中，恒温下反应40～48h后，加热至100℃继续聚合10～12h，即得改性聚甲基丙烯酸甲酯棒料。
3.根据权利要求1所述的一种光纤芯层材料，其特征在于：所述光纤芯层材料的原料组份包括，按重量份计，85～96份甲基丙烯酸甲酯，4～10份胺菊酯，0～5份N-叔丁基-1,1-二甲基-1-(2,3,4,5-四甲基-2,4-环戊二烯-1-基)硅烷胺，0.1～2份引发剂，0.05～3份正丁基硫醇。
4.胺菊酯在增强光纤芯层材料机械性能和耐热性能中的用途。
5.一种复合光纤，包括：
纤芯棒，其材料组份包括半导体硒粉；
纤芯层，其材料为权利要求1所述的光纤芯层材料。
6.权利要求5所述的一种复合光纤的制备方法，包括：
纤芯棒的制备，采用熔融浇筑法制备而得；
复合光纤的制备，取改性聚甲基丙烯酸甲酯棒料，按尺寸要求对棒进行磨抛；然后在棒内加工一个圆柱孔，选取合适尺寸的纤芯棒，填充到上述改性聚甲基丙烯酸甲酯棒管中得到复合预制棒；接着170～180℃下真空固结1～1.5h，放置到标准拉斯塔上拉制得复合光纤。
7.根据权利要求6所述的一种复合光纤的制备方法，其特征在于：所述复合光纤的制备步骤中光纤的拉制温度为290～320℃。
8.根据权利要求6所述的一种复合光纤的制备方法，其特征在于：所述复合光纤的制备步骤的光纤拉制过程中，金属电极材料通过滑轮不断的往预制棒中送料，然后一起拉制成复合光纤。
9.权利要求6～8任一项所述制备方法制得的复合光纤在荧光检测系统中的用途。
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