CN113072438A - 一种丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统，包括：反应器、除沫器和气液分离器；所述反应器侧壁设置有丙烯进口和合成气进口；所述反应器内部沿竖直方向设置有两个微界面发生器；位于上方的所述微界面发生器与所述丙烯进口相连以将所述丙烯分散破碎成微米级别的微气泡，位于下方的所述微界面发生器与所述合成气进口相连以将所述合成气分散破碎成微米级别的微气泡；两个所述微界面发生器的出口相对且两个所述微界面发生器处均连接有气体分布器。本发明的智能微界面反应系统能够自动推动反应的进行，能耗低、成本低、安全性高、所需反应温度和压力低、副反应少、正丁醛收率高，值得广泛推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及丙烯羟基化反应制备领域，具体而言，涉及一种丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统及方法。
背景技术
丁辛醇是合成精细化工产品的重要原料，正丁醛的制备是制备丁辛醇的过程中最为重要的一环。现有技术中，丁醛的生成主要以合成气和丙烯为原料，以羰基铑/三苯基膦络合物为催化剂，反应生成混合丁醛，分离催化剂后进一步精馏得到丁醛混合物；但是在现有技术中，合成气、丙烯在催化剂作用下进行羰基合成反应中，合成气、丙烯和催化剂在羰基合成反应器内部无法得到充分混合，从而导致反应过程中反应效率低下，能耗高，且由于反应温度过高，生成的丁醛混合物中正丁醛收率低，催化剂使用寿命短，增加了企业的生产成本。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种智能微界面反应系统，该智能微界面反应系统通过在反应器内部设置两个微界面发生器将原料气体分散破碎成微米级别的微气泡，增大了气液传质面积，提高了丙烷和合成气的溶解度，降低了能耗，提高了反应效率，减少了反应所需的温度和压力，节约了成本；同时，该智能反应系统可自动调节反应系统的运行参数，不需要人为控制，降低了出错率，提高了生产效率，降低了人力成本，值得广泛推广进行应用。
本发明的第二目的在于提供一种采用上述智能微界面反应系统的反应方法，该反应方法操作简便，得到的正丁醛纯度高，产品品质高，有利于减少能耗，达到比现有工艺更佳的反应效果。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统，包括：反应器、除沫器和气液分离器；所述反应器侧壁设置有丙烯进口和合成气进口；
所述反应器内部沿竖直方向设置有两个微界面发生器；位于上方的所述微界面发生器与所述丙烯进口相连以将所述丙烯分散破碎成微米级别的微气泡，位于下方的所述微界面发生器与所述合成气进口相连以将所述合成气分散破碎成微米级别的微气泡；
两个所述微界面发生器的出口相对且两个所述微界面发生器处均连接有气体分布器；
所述反应器上设置有产物出口；所述反应器中的产物经所述产物出口流入所述除沫器中；所述除沫器与所述气液分离器间设置有第二冷凝器；所述除沫器中的产物除沫后经所述第二冷凝器流入所述气液分离器中；
还包括控制系统；所述控制系统包括数据采集模块、分析模块以及智能控制模块；所述数据采集模块用于采集反应器内部的温度、压力和一氧化碳浓度；所述分析模块与所述数据采集模块相连以将所述数据采集模块采集到的信息进行分析；所述智能控制模块与所述分析模块相连。
现有技术中，丁醛的生成主要以合成气和丙烯为原料，以羰基铑/三苯基膦络合物为催化剂，反应生成混合丁醛，分离催化剂后进一步精馏得到丁醛混合物，再将混合物进行异构物分离得到正丁醛；但是在现有技术中，合成气、丙烯在催化剂作用下进行羰基合成反应中，合成气、丙烯和催化剂在羰基合成反应器内部无法得到充分混合，从而导致反应过程中反应效率低下，能耗高，温度和压力要求高，且生成的丁醛混合物中正丁醛收率低，增加了企业的生产成本。
为解决上述技术问题，本发明通过在反应器内设置两个微界面发生器，能够分别对丙烯和合成气进行分散破碎，并将其分散成微米级别的微气泡，从而增大传质面积，提高溶解度，延长在溶质中的停留时间，提高反应效率，降低反应所需温度压力，减少副反应发生，提高正丁醛的收率；通过在将两个微界面发生器的出口相对，使两个微界面发生器产生的微气泡对冲，促进了微气泡的均匀分布；通过设置控制系统，能够根据反应器内的温度压力参数实时调整运行参数，不需人为控制，降低了出错率，提高了生产效率。
需要注意的是，本发明在对微界面发生器进行排布时，位于上部的微界面发生器与丙烯进口连接，位于下部的微界面发生器与合成气进口连接，合成气相对来说气源需要预先合成，而且原料均属于易燃易爆气体，所以为了提高其安全性，尽量将其进气口设置的位置比较低一些，同时鉴于其进入反应器内部后更容易朝着反应器顶部流动，所以用于破碎丙烯的微界面发生器设置在上部，破碎合成气的微界面发生器设置在下部，这样的排布方式也是充分考虑了安全性、反应效率等多方面的因素，合成气通过微界面发生器充分破碎分散后，也会更加大概率的通过位于微界面发生器上部的气体分布器以实现更为均匀的分布。
优选的，所述反应器顶部设置有温度和压力检测器以用于测试反应器内部的温度和压力；所述反应器顶部设置有一氧化碳浓度检测仪；所述温度和压力检测器与所述一氧化碳浓度检测仪均与所述数据采集模块相连。数据采集模块采集反应器内部的温度、压力以及一氧化碳浓度信息，并将其发送到分析模块中。
优选的，所述分析模块包括比较单元和分析单元，所述比较单元将接收到的信息与所述分析模块中的预设数据进行比较，并将比较结果传送到分析单元中；所述分析单元通过分析比较结果向智能控制模块发送设定参数，以调整反应系统的运行参数。
优选的，还包括丙烯储罐、一氧化碳储罐、氢气储罐、丙烯进气管路和合成气进气管路；所述丙烯进口通过所述丙烯进气管路与所述丙烯储罐相连；所述一氧化碳储罐与所述氢气储罐并联且所述一氧化碳储罐与所述氢气储罐均通过所述合成气进气管路与所述合成气进口相连；所述丙烯进气管路与所述合成气进气管路上均设置有分散器。
进一步的，所述分散器由主路和支路组成；所述支路与所述反应器相连，所述支路与所述反应器间设置有循环泵；所述反应器中的溶剂经所述支路汇入所述主路中与所述主路中的气体混合形成气泡，并沿所述主路流回所述反应器中。通过设置分散器，能够将丙烯和合成气预分散为大气泡，大气泡再进入微气泡发生器中进一步分散为微气泡，提高了分散效率。
优选的，所述气体分布器包括分布器主体和多个喷嘴；多个所述喷嘴倾斜布置在所述分布器主体上以将所述微界面发生器产生的微气泡均匀分散。气体分布器能够对微气泡起到再分布的作用，防止大量的微气泡聚集在一起，微气泡进入分布器主体中，通过喷嘴喷射到不同的方向。倾斜布置的目的也是为了能够让气泡更加分散布局，分散的平铺面积更大更为分散，从而更加提高反应效率。
气体分布器均设置在各个微界面发生器的出气口的位置，以保证微界面发生器产生的微气泡全部无缝衔接的进入到分布器主体内，通过喷嘴喷射出去。
本发明通过将微界面发生器与气体分布器进行协同合作使用，在保证了气体分散破碎的同时，通过布气提高了各个微气泡的利用率，避免微气泡杂乱无章的状态不利于反应的顺利进行。尤其是微界面发生器的设置位置，与气体分布器的衔接布置方式均是经过大量实践得到的。
在本发明中，丙烯进气管路和合成气进气管路上均设置有分散器，反应器的内部设置有两个微界面发生器。反应时，丙烯和合成气先在分散器中分散为大气泡，再进入微界面发生器中进一步分散破碎成微米级别的微气泡，这样的设置方式能够极大提高微气泡的生成效率，从而有效提高反应效率；通过将两个微界面发生器的出口相对，能够使两个微界面发生器产生的微气泡流形成对冲，促进微气泡均匀分布，防止微气泡聚集；通过在微气泡发生器的出口处设置气体分布器，使微气泡沿气体分布器上的喷嘴向不同方向喷出，进一步促进微气泡的均匀分布。
另外，本发明还设置有控制系统，该控制系统能够获取反应器内部的温度、压力以及一氧化碳浓度等信息，并通过这些信息对运行参数进行实施调控，使反应稳定有序进行，提高反应效率。可见，本发明正是通过分散器、微界面发生器以及气体分布器相配合，并根据进入的气相类型、每个微界面发生器的具体作用来调整微界面发生器的设置位置、具体类型以及进样方式，达到了对原料气体的最佳处理效果，提高了反应的效率，减少了副反应；且本发明通过设置控制系统，实现了丙烯羰基化的自动运行，提高了丙烯羰基化体系整体的智能效果。
本领域所属技术人员可以理解的是，本发明所采用的微界面发生器在本发明人在先专利中已有体现，如申请号CN201610641119.6、CN201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理，该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔，本体上设有与空腔连通的进口，空腔的相对的第一端和第二端均敞开，其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小；二次破碎件设在空腔的第一端和第二端中的至少一个处，二次破碎件的一部分设在空腔内，二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括进气管和进液管。”从该申请文件中公开的具体结构可以知晓其具体工作原理为：液体通过进液管切向进入微米气泡发生器内，超高速旋转并切割气体，使气体气泡破碎成微米级别的微气泡，从而提高液相与气相之间的传质面积，而且该专利中的微米气泡发生器属于气动式微界面发生器。
另外，在先专利201610641251.7中有记载一次气泡破碎器具有循环液进口、循环气进口和气液混合物出口，二次气泡破碎器则是将进料口与气液混合物出口连通，说明气泡破碎器都是需要气液混合进入，另外从后面的附图中可知，一次气泡破碎器主要是利用循环液作为动力，所以其实一次气泡破碎器属于液动式微界面发生器，二次气泡破碎器是将气液混合物同时通入到椭圆形的旋转球中进行旋转，从而在旋转的过程中实现气泡破碎，所以二次气泡破碎器实际上是属于气液联动式微界面发生器。其实，无论是液动式微界面发生器，还是气液联动式微界面发生器，都属于微界面发生器的一种具体形式，然而本发明所采用的微界面发生器并不局限于上述几种形式，在先专利中所记载的气泡破碎器的具体结构只是本发明微界面发生器可采用的其中一种形式而已。
此外，在先专利201710766435.0中记载到“气泡破碎器的原理就是高速射流以达到气体相互碰撞”，并且也阐述了其可以用于微界面强化反应器，验证本身气泡破碎器与微界面发生器之间的关联性；而且在先专利CN106187660中对于气泡破碎器的具体结构也有相关的记载，具体见说明书中第[0031]-[0041]段，以及附图部分，其对气泡破碎器S-2的具体工作原理有详细的阐述，气泡破碎器顶部是液相进口，侧面是气相进口，通过从顶部进来的液相提供卷吸动力，从而达到粉碎成超细气泡的效果，附图中也可见气泡破碎器呈锥形的结构，上部的直径比下部的直径要大，也是为了液相能够更好的提供卷吸动力。
由于在先专利申请的初期，微界面发生器才刚研发出来，所以早期命名为微米气泡发生器(CN201610641119.6)、气泡破碎器(201710766435.0)等，随着不断技术改进，后期更名为微界面发生器，现在本发明中的微界面发生器相当于之前的微米气泡发生器、气泡破碎器等，只是名称不一样。综上所述，本发明的微界面发生器属于现有技术。
优选的，所述反应器内安装有用于喷射催化剂的喷射器，所述喷射器的喷射口朝向所述第一微界面发生器与所述第二微界面发生器之间；所述喷射器连接有催化剂储罐；所述催化剂储罐与所述喷射器间设置有催化剂进料阀。
进一步的，所述喷射器设置在所述反应器的内侧壁上；所述喷射器呈半圆型，所述喷射管连接有喷射头，所述喷射头均匀分布在所述喷射器的半圆面上。通过设置喷射器，能够将液态的催化剂喷射进入两个微界面发生器之间，直接催化丙烯羰基化反应的发生，同时，喷射器上安装的喷头能够对催化剂起到再分布的作用，催化剂沿喷射头向不同方向进行喷射，在溶剂中均匀分布。
优选的，所述丙烯管路上设置有丙烯进料阀；所述一氧化碳储罐的出口处设置有一氧化碳进料阀，所述氢气储罐的出口处设置有氢气进料阀。
进一步的，所述智能控制模块分别与所述丙烯进料阀、所述一氧化碳进料阀、所述氢气进料阀和所述催化剂进料阀相连。智能控制模块通过直接对丙烯进料阀、一氧化碳进料阀、氢气进料阀和催化剂进料阀的开度进行控制，从而能够自动控制反应的进行。
优选的，所述反应器顶部连接有第一冷凝器；所述第一冷凝器的不凝气出口连接有燃烧系统，所述第一冷凝器的冷凝物出口与反应器相连。
优选的，所述反应器底部设置有溶剂进口；所述溶剂进口连接有溶剂储罐。
优选的，所述气液分离器依次连接有异构物分离塔和精馏塔，所述精馏塔连接有正丁醛储罐。
优选的，所述气液分离器还连接有第三冷凝器，所述第三冷凝器与所述反应器中位于上方的所述微界面发生器相连；经所述气液分离器分离后的产物一部分直接流入所述异构物分离塔中，一部分经所述第三冷凝器冷凝后流回所述反应器中。
本发明还提供了一种采用上述的丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统的反应方法，包括如下步骤：
将丙烯和合成气分别经微界面分散破碎后，与催化剂混合，进行羟基合成反应，再经过除沫冷凝气液分离后得到粗产品，粗产品进行正丁醛和异丁醛的分离，经精馏纯化后得到正丁醛。
优选的，所述羟基合成反应温度为85-90℃，压力为1.1-1.8MPa；优选的，所述催化剂为铑催化剂。
具体地，该反应方法通过在反应器内部设置微界面发生器分别对丙烯和合成气进行分散破碎，使得在丙烯和合成气进行羰基化反应之前，破碎成直径为大于等于1μm、小于1mm的微气泡，增大了相界传质面积，提高了丙烯和合成气在溶剂中的溶解度，降低了反应压力，提高了反应效率。
采用本发明的反应方法得到的正丁醇产品品质好、收率高。且该制备方法本身反应温度低、压力大幅度下降，成本显著降低。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明通过在反应器内设置两个微界面发生器，能够分别对丙烯和合成气进行分散破碎，并将其分散成微米级别的微气泡，从而增大传质面积，提高溶解度，延长在溶质中的停留时间，提高反应效率，降低反应所需温度压力，减少副反应发生，提高正丁醛的收率；
(2)通过在将两个微界面发生器的出口相对，使两个微界面发生器产生的微气泡对冲，促进了微气泡的均匀分布；
(3)通过设置控制系统，能够根据反应器内的温度压力参数实时调整运行参数，不需人为控制，降低了出错率，提高了生产效率。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例提供的丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统的反应器的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统的气体分布器的结构示意图；
图4为本发明实施例提供的丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统的喷射器的结构示意图；
图5为本发明实施例提供的丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统的分散器的结构示意图。
附图说明：
10-反应器； 101-溶剂进口；
102-合成气进口； 103-丙烯进口；
104-产物出口； 105-温度和压力检测器；
106-一氧化碳浓度检测仪； 107-微界面发生器；
108-气体分布器； 1081-分布器主体；
1082-喷嘴； 109-喷射器；
110-喷射头； 20-除沫器；
30-第二冷凝器； 40-气液分离器；
50-循环泵； 60-第三冷凝器；
70-异构物分离塔； 80-第四冷凝器；
90-精馏塔； 100-再沸器；
110-正丁醛储罐； 120-溶剂储罐；
130-一氧化碳储罐； 140-氢气储罐；
150-丙烯储罐； 160-燃烧系统；
170-第一冷凝器； 180-分散器；
1801-主路； 1802-支路；
190-控制系统； 200-催化剂储罐；
210-一氧化碳进料阀； 220-氢气进料阀；
230-丙烯进料阀； 240-催化剂进料阀。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为了更加清晰的对本发明中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形式进行说明。
实施例
参阅图1-5所示，本实施例提供了一种丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统，包括：反应器10、除沫器20和气液分离器40；反应器10侧壁设置有丙烯进口103和合成气进口102；反应器10上设置有产物出口104；反应器10中的产物经产物出口104流入除沫器20中；除沫器20与气液分离器40间设置有第二冷凝器30；除沫器20中的产物除沫后经第二冷凝器30流入气液分离器40中；
如图2所示，反应器10内部沿竖直方向设置有两个微界面发生器107；位于上方的微界面发生器107与丙烯进口103相连以将丙烯分散破碎成微米级别的微气泡，位于下方的微界面发生器107与合成气进口102相连以将合成气分散破碎成微米级别的微气泡；两个微界面发生器107的出口相对且两个微界面发生器107处均连接有气体分布器108。
如图3所示，气体分布器108包括分布器主体1081和多个喷嘴1082；多个喷嘴1082倾斜布置在分布器主体1081上以将微界面发生器107产生的微气泡均匀分散。气体分布器108能够对微气泡起到再分布的作用，防止大量的微气泡聚集在一起，微气泡进入分布器主体1081中，通过喷嘴1082喷射到不同的方向。
如图4所示，反应器10内安装有用于喷射催化剂的喷射器109，喷射器109的喷射口朝向第一微界面发生器107与第二微界面发生器107之间；喷射器109连接有催化剂储罐200；催化剂储罐200与喷射器109间设置有催化剂进料阀240。具体的，喷射器109设置在反应器10的内侧壁上；喷射器109呈半圆型，喷射管连接有喷射头110，喷射头110均匀分布在喷射器109的半圆面上。反应时，喷射器109将液态的催化剂喷射进入两个微界面发生器107之间，直接催化丙烯羰基化反应的发生，同时，喷射器109上安装的喷头对催化剂起到再分布的作用，催化剂沿喷射头110向不同方向进行喷射，在溶剂中均匀分布。
在本实施例中，智能微界面反应系统还包括丙烯储罐150、一氧化碳储罐130、氢气储罐140、丙烯进气管路和合成气进气管路；丙烯进口103通过丙烯进气管路与丙烯储罐150相连；一氧化碳储罐130与氢气储罐140并联且一氧化碳储罐130与氢气储罐140均通过合成气进气管路与合成气进口102相连；丙烯进气管路与合成气进气管路上均设置有分散器180。
其中，丙烯管路上设置有丙烯进料阀230；一氧化碳储罐130的出口处设置有一氧化碳进料阀210，氢气储罐140的出口处设置有氢气进料阀220。
如图5所示，分散器180由主路1801和支路1802组成；支路1802与反应器10相连，支路1802与反应器10间设置有循环泵50；反应器10中的溶剂经支路1802汇入主路1801中与主路1801中的气体混合形成气泡，并沿主路1801流回反应器10中。
在本实施例中，智能微界面反应系统还包括控制系统190；控制系统190包括数据采集模块、分析模块以及智能控制模块；数据采集模块用于采集反应器10内部的温度、压力和一氧化碳浓度；分析模块与数据采集模块相连以将数据采集模块采集到的信息进行分析；智能控制模块与分析模块相连。
具体的，分析模块包括比较单元和分析单元，比较单元将接收到的信息与分析模块中的预设数据进行比较，并将比较结果传送到分析单元中；分析单元通过分析比较结果向智能控制模块发送设定参数，以调整反应系统的运行参数。
其中，反应器10顶部设置有温度和压力检测器105以用于测试反应器10内部的温度和压力；反应器10顶部设置有一氧化碳浓度检测仪106；温度和压力检测器105与一氧化碳浓度检测仪106均与数据采集模块相连。数据采集模块采集反应器10内部的温度、压力以及一氧化碳浓度信息，并将其发送到分析模块中。
智能控制模块分别与丙烯进料阀230、一氧化碳进料阀210、氢气进料阀220和催化剂进料阀240相连。智能控制模块通过直接对丙烯进料阀230、一氧化碳进料阀210、氢气进料阀220和催化剂进料阀240的开度进行控制，从而能够自动控制反应的进行。
在本实施例中，反应器10底部设置有溶剂进口101；溶剂进口101连接有溶剂储罐120。反应器10顶部连接有第一冷凝器170；第一冷凝器170的不凝气出口连接有燃烧系统160，第一冷凝器170的冷凝物出口与反应器10相连。
气液分离器40依次连接有异构物分离塔70和精馏塔90，精馏塔90连接有正丁醛储罐110。异构物分离塔70顶部设置有第四冷凝器80。
气液分离器40还连接有第三冷凝器60，第三冷凝器60与反应器10中位于上方的微界面发生器107相连；经气液分离器40分离后的产物一部分直接流入异构物分离塔70中，一部分经第三冷凝器60冷凝后流回反应器10中。
精馏塔90与正丁醛储罐110之间设置有再沸器100，经精馏塔90精馏后的产物在再沸器100中分成气相物流和液相物流，液相物流直接流入正丁醛储罐110中，气相物流返回精馏塔90中。
反应时，氢气和一氧化碳进入到合成气进气管路中混合成合成气，合成气经分散器180预分散为大气泡后再经微界面发生器107分散破碎成微米级别的微气泡；丙烯经分散器180预分散为大气泡后再经微界面发生器107分散破碎成微米级别的微气泡，催化剂通过喷射器109喷射到两个微界面发生器107之间，催化丙烯羰基化反应的进行；反应产物由产物出口104排出，经除沫器20除沫后再经第二冷凝器30冷凝进入气液分离器40中；气液分离器40将其分成气相物流和液相物流，液相物流一部分直接流入到异构物分离塔70中，另一部分经第三冷凝器60冷却降温至80℃左右后与气相物流一同返回反应器10中的微界面发生器107中继续参与反应。异构物分离塔70对产物分离，分离出的正丁醛在精馏塔90中进行精馏后流入正丁醛储罐110中。
总之，本发明的智能微界面反应系统能够自动推动反应的进行，能耗低、成本低、安全性高、所需反应温度和压力低、副反应少、正丁醛收率高，值得广泛推广应用。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统，其特征在于，包括：反应器、除沫器和气液分离器；所述反应器侧壁设置有丙烯进口和合成气进口；
所述反应器内部沿竖直方向设置有两个微界面发生器；位于上方的所述微界面发生器与所述丙烯进口相连以将所述丙烯分散破碎成微米级别的微气泡，位于下方的所述微界面发生器与所述合成气进口相连以将所述合成气分散破碎成微米级别的微气泡；
两个所述微界面发生器的出口相对且两个所述微界面发生器处均连接有气体分布器；
所述反应器上设置有产物出口；所述反应器中的产物经所述产物出口流入所述除沫器中；所述除沫器与所述气液分离器间设置有第二冷凝器；所述除沫器中的产物除沫后经所述第二冷凝器流入所述气液分离器中；
还包括控制系统；所述控制系统包括数据采集模块、分析模块以及智能控制模块；所述数据采集模块用于采集反应器内部的温度、压力和一氧化碳浓度；所述分析模块与所述数据采集模块相连以将所述数据采集模块采集到的信息进行分析；所述智能控制模块与所述分析模块相连；
优选的，所述反应器顶部设置有温度和压力检测器以用于测试反应器内部的温度和压力；所述反应器顶部设置有一氧化碳浓度检测仪；所述温度和压力检测器与所述一氧化碳浓度检测仪均与所述数据采集模块相连；
优选的，所述分析模块包括比较单元和分析单元，所述比较单元将接收到的信息与所述分析模块中的预设数据进行比较，并将比较结果传送到分析单元中；所述分析单元通过分析比较结果向所述智能控制模块发送设定参数，以调整反应系统的运行参数。
2.根据权利要求1所述的丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统，其特征在于，还包括丙烯储罐、一氧化碳储罐、氢气储罐、丙烯进气管路和合成气进气管路；所述丙烯进口通过所述丙烯进气管路与所述丙烯储罐相连；所述一氧化碳储罐与所述氢气储罐并联且所述一氧化碳储罐与所述氢气储罐均通过所述合成气进气管路与所述合成气进口相连；所述丙烯进气管路与所述合成气进气管路上均设置有分散器。
3.根据权利要求2所述的丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统，其特征在于，所述分散器由主路和支路组成；所述支路与所述反应器相连，所述支路与所述反应器间设置有循环泵；所述反应器中的溶剂经所述支路汇入所述主路中与所述主路中的气体混合形成气泡，并沿所述主路流回所述反应器中。
4.根据权利要求1所述的丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统，其特征在于，所述气体分布器包括分布器主体和多个喷嘴；多个所述喷嘴倾斜布置在所述分布器主体上以将所述微界面发生器产生的微气泡均匀分散。
5.根据权利要求1所述的丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统，其特征在于，所述反应器内安装有用于喷射催化剂的喷射器，所述喷射器的喷射口朝向所述第一微界面发生器与所述第二微界面发生器之间；所述喷射器连接有催化剂储罐；所述催化剂储罐与所述喷射器间设置有催化剂进料阀。
6.根据权利要求5所述的丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统，其特征在于，所述喷射器设置在所述反应器的内侧壁上；所述喷射器呈半圆型，所述喷射管连接有喷射头，所述喷射头均匀分布在所述喷射器的半圆面上。
7.根据权利要求2所述的丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统，其特征在于，所述丙烯管路上设置有丙烯进料阀；所述一氧化碳储罐的出口处设置有一氧化碳进料阀，所述氢气储罐的出口处设置有氢气进料阀。
8.根据权利要求7所述的丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统，其特征在于，所述智能控制模块分别与所述丙烯进料阀、所述一氧化碳进料阀、所述氢气进料阀和所述催化剂进料阀相连。
9.采用权利要求1-8任一项所述的丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统的反应方法，其特征在于，包括如下步骤：
将丙烯和合成气分别经微界面分散破碎后，与催化剂混合，进行羟基合成反应，再经过除沫冷凝气液分离后得到粗产品，粗产品进行正丁醛和异丁醛的分离，经精馏纯化后得到正丁醛。
10.根据权利要求9所述的丙烯羰基化制丁醛的智能微界面反应系统，其特征在于，所述羟基合成反应温度为85-90℃，压力为1.1-1.8MPa；优选的，所述催化剂为铑催化剂。
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