CN113072150B - 一种基于硫酸酸解钒钛磁铁矿两步法制备铁钛钒三元无机高分子絮凝剂的方法 - Google Patents

一种基于硫酸酸解钒钛磁铁矿两步法制备铁钛钒三元无机高分子絮凝剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于硫酸酸解钒钛磁铁矿两步法制备铁钛钒三元无机高分子絮凝剂的方法，属于无机絮凝剂制备技术领域。该方法中以钒钛磁铁矿为原料，将其烘干后研磨成粉末，置于三口烧瓶反应器中，加入硫酸进行酸解反应，控制反应温度、硫酸浓度、液固比，反应至液体完全挥发，剩余固体为灰白色后，加入不同体积的纯水进行浸提，控制浸出温度、浸出时间，浸提全过程在磁力搅拌下常压进行。浸提反应完成后，将反应器中浸出液取出抽滤，加入不同体积特定浓度的氢氧化钠碱化，进一步陈化后存于玻璃容器，常温保存。本发明反应稳定、简单快速、易于控制、无需高温，所得的无机高分子絮凝剂稳定性好，对有机物的去除效果优于常规铝系、铁系絮凝剂，且成本较低，在钒钛磁铁矿运输便利区域具有一定应用前景。

Description

一种基于硫酸酸解钒钛磁铁矿两步法制备铁钛钒三元无机高 分子絮凝剂的方法
技术领域
本发明属于无机絮凝剂技术领域，具体涉及一种基于硫酸酸解钒钛磁铁矿两步法制备铁钛钒三元无机高分子絮凝剂的方法。
背景技术
钒钛磁铁矿是一种典型的金属共伴生铁矿资源，不仅是铁的重要来源，而且伴生钒、钛等多种组份。我国钒钛磁铁矿保有资源储量超过100亿吨，居世界第三，主要分布在四川和河北等地，其中四川探明的保有储量为93.933亿吨，占世界钒钛磁铁矿储量的1/4。基于四川丰富的钒钛磁铁矿储量，以及附近便利的运输条件，钒钛磁铁矿的开采和周边运输成本较低。
近年来随着经济的快速发展，水污染问题越来越突出。有机物去除是水污染处理中的难点之一，有机物会在在膜处理工艺中造成膜污染，同时在后续处理过程中会生成消毒副产物，对人类健康构成威胁。絮凝是水中有机物去除的常用技术之一，而絮凝剂是絮凝技术的核心。在污水处理过程中，无机絮凝剂在有机物去除能力上优于有机絮凝剂，最常用的无机絮凝剂为铝系和铁系絮凝剂，然而其有机物去除能力仍然不能满足部分废水的处理要求。钛系絮凝剂与铝铁等絮凝剂相比具有更强的有机物去除能力，此外，钒也具备优良的有机物去除能力，但它们的获取成本高于铝和铁。
当前，市面上广泛使用的无机絮凝剂一般以高纯化合物为原料采用较为复杂的工艺制备而来。如能用钒钛磁铁矿矿石为原料直接制备絮凝剂，能在很大程度上降低絮凝剂的生产成本，并制得比纯铁系絮凝剂有机物去除效果更好的铁钛钒三元絮凝剂。
目前以钒钛磁铁矿为原料直接制备絮凝剂的相关工艺较为复杂，需要高温且不够稳定(如现有的公开号为CN105217755A的专利文献)，因此研发一种以钒钛磁铁矿为原料，反应稳定、简单快速、易于控制、无需高温的絮凝剂制备工艺十分必要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种反应稳定、简单快速、易于控制、无需高温的絮凝剂制备的方法。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案：
以钒钛磁铁矿为原料，将其烘干后研磨成粉末，置于三口烧瓶反应器中，加入硫酸进行酸解反应，控制反应温度、硫酸浓度、液固比，反应至液体完全挥发，剩余固体为灰白色后，加入不同体积的纯水进行浸提，控制浸出温度、浸出时间，浸提全过程在磁力搅拌下常压进行。浸提反应完成后，将反应器中浸出液取出抽滤，加入不同体积特定浓度的氢氧化钠碱化，进一步陈化后存于玻璃容器，常温保存。
其具体步骤如下：
(1)将钒钛磁铁矿精矿石烘干，研成粉末后再一次置于烘箱中烘干至恒重。
(2)第一步称取一定质量矿粉于反应器中，加入一定体积硫酸，反应器置于恒温油浴锅中，在磁力搅拌下控制温度进行酸解反应，反应至液体完全挥发，剩余固体为灰白色。
(3)第二步向反应器中加入一定体积纯水，控制温度进行浸提，在磁力搅拌下浸出一段时间。
(4)浸出完成后，取出反应器中的固液混合物进行抽滤，得到澄清滤液，测量滤液体积后存于玻璃容器，常温下保存。
(5)将滤液稀释一定倍数，通过电感耦合等离子光谱发生仪测量滤液中各金属离子浓度。
(6)将NaOH溶于去离子水中，制备成一定物质的量浓度的NaOH溶液。
(7)用搅拌器对稀释后的滤液进行搅拌，并将NaOH溶液以一定的滴加速率滴入滤液中，保持溶液中无白色沉淀，如有白色沉淀需待其随着搅拌逐渐溶解消失后，再继续滴加NaOH溶液。NaOH溶液滴加完毕后，继续搅拌至溶液完全澄清透明，静置陈化，于常温条件下保存。
步骤(1)中的矿粉置于60-80℃烘箱中烘干至恒重。
步骤(2)中硫酸浓度为70-90％，液固比为2:1-20:1，酸解温度为50-150℃，搅拌转速50-150rpm。
步骤(3)中浸提温度为60-100℃，液固比为1:1-3:1，浸提时间为0.5-2.5h，搅拌转速50-150rpm。
步骤(5)滤液稀释50-100倍。
步骤(6)中NaOH物质的量浓度为0.1-5mol/L。
步骤(7)中搅拌转速为50-200rpm，NaOH与金属离子摩尔比(碱度)为0-2，滴加速度为0.01-5mL/min，滴加完毕后再继续搅拌5-30min，静置陈化0.5-24h。
步骤(7)的铁钛钒三元无机高分子絮凝剂液态产品主要适用于生活及工业有机废水处理。
步骤(7)的铁钛钒三元无机高分子絮凝剂液态产品用于模拟生活有机废水处理时，每升废水加入0.312-1.560mL液体铁-钛-钒三元高分子絮凝剂产品。
步骤(7)的铁钛钒三元无机高分子絮凝剂液态产品用于模拟四环素废水处理时，每升废水加入3.120-4.992mL液体铁-钛-钒三元高分子絮凝剂产品。
步骤(7)的铁钛钒三元无机高分子絮凝剂液态产品用于模拟含油废水处理时，每升废水加入1.248-22.496mL液体铁-钛-钒三元高分子絮凝剂产品。
与现有技术相比，本发明有如下有益效果：
1、本发明中，采用单一的硫酸酸解钒钛磁铁矿工艺，其操作简单、反应稳定、流程短、易于控制、无需高温，适合大规模絮凝剂的生产。
2、本发明中，以钒钛磁铁矿为原料，通过硫酸酸解两步法制备铁钛钒三元无机高分子絮凝剂，相对于现有用钒钛磁铁矿制备絮凝剂的技术，本发明的关键优势在于能够高效溶出钒钛磁铁矿中的铁、钛、钒三种元素，提高钒钛磁铁矿的利用率。
3、本发明以矿石替代传统工艺中的纯化合物作为絮凝剂原料，且不用额外大量添加其他试剂，大大降低了生产成本。
4、本发明中所制备的絮凝剂不仅含有大量的铁化合物，还含有具有絮凝效果的钛化合物、钒化合物等，其相对于单一的铁系絮凝剂具有更优异的有机物的去除能力。
5、本发明中，铁钛钒三元无机高分子絮凝剂使用后所产生的污泥，经加工后具有光催化活性，能够用于降解污染物，解决了絮凝剩余污泥的处理问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
作为本发明的一种较佳实施方式，所述铁钛钒三元无机高分子絮凝剂的制备步骤如下：
(1)将钒钛磁铁矿精矿石烘干，研成粉末后置于60℃烘箱中烘干至恒重。
(2)第一步反应器置于恒温油浴锅中，在磁力搅拌下控制温度进行酸解反应，硫酸初始浓度设为80％，液固比为10：1，酸解温度80℃，搅拌转速100rpm，反应至液体完全挥发，剩余固体为灰白色。
(3)第二步向反应器中加入水浸提，液固比为2:1，浸出温度80℃，在100rpm转速的磁力搅拌下继续浸出1.5h。
(4)浸出完成后，取出反应器中的固液混合物进行抽滤，得到澄清滤液，测量滤液体积后存于玻璃容器，常温下保存。
(5)将滤液稀释50倍数，通过电感耦合等离子光谱发生仪测量滤液中各金属离子浓度。
(6)将NaOH溶于去离子水中，制备成0.5mol/L的水溶液。
将装有稀释后的浸出液的烧杯置于磁力搅拌器上不停搅拌，通过蠕动泵往其中逐滴滴加一定体积的氢氧化钠溶液，滴加速度为0.2mL/min，滴加完毕后继续搅拌10min，直至溶液完全澄清透明，静置陈化12h。
实施例2
应用实例：
称取1.0g腐殖酸和0.4g氢氧化钠溶于水中，磁力搅拌30min，定容至1L，得到1.0g/L的腐殖酸储备液；称取5.0g高岭土，加入800ml去离子水，磁力搅拌30min，得到高岭土储备液；称取28.12mg磷酸氢二钠，10mg牛血清蛋白，10mg海藻酸钠，151.786mg硝酸钠，溶于去离子水，配制成1L水样；加入腐殖酸和高岭土储备液，使腐殖酸浓度为10mg/L，浊度为(15.0±0.5)NTU，该水样为配置的模拟生活污水样。
分别向六个烧杯中加入200mL模拟生活污水水样，200r/min快速搅拌30s，加入实施例1制备的混凝剂，继续快速搅拌1min，改变搅拌速度至40r/min，持续搅拌15min时间后，静置30min，于液面下2cm处取水样测定相关水质指标。
铁钛钒三元无机高分子絮凝剂处理模拟生活污水样效果如下:
表1.模拟生活污水处理效果
Figure GDA0003628833120000031
实施例3
应用实例：
第一步，称取1g四环素溶于去离子水中，超声搅拌溶解，定容至1L，得到1g/L的四环素标准储备液；将1g/L的四环素标准储备液稀释至50mg/L作为四环素模拟污水样；通过准确移取一系列1g/L的四环素标准储备液稀释成不同浓度梯度的四环素污水样。
分别向六个烧杯中加入200mL四环素模拟污水样，200r/min快速搅拌30s，加入实施例1制备的混凝剂，继续快速搅拌1min，改变搅拌速度至40r/min，持续15min时间后，静置30min，于液面下2cm处取水样测定相关水质指标。
铁钛钒三元无机高分子絮凝剂处理四环素模拟污水样效果如下：
表2.四环素模拟污水样处理效果
Figure GDA0003628833120000032
Figure GDA0003628833120000041
实施例4
应用实例：
称取1.0g废润滑油于烧杯中并加入相应的水，加入100μL的表面活性剂，用磁力搅拌2h，定容至1L，得到1000mg/L的模拟含油废水。
分别向六个烧杯中加入200mL模拟含油废水，200r/min快速搅拌30s，加入实施例1制备的混凝剂，继续快速搅拌1min，改变搅拌速度至40r/min，持续15min后静置30min，于液面下2cm处取水样测定相关水质指标。
铁钛钒三元无机高分子絮凝剂处理模拟含油废水效果如下：
表3.模拟含油废水处理效果
Figure GDA0003628833120000042
由上述应用实例所示，本发明所制备的铁钛钒三元无机高分子絮凝剂对有机污水中总有机碳的去除率高，对有机污水中浊度的去除率高，出水pH为中性，由此可证明通过酸溶钒钛磁铁矿制备的絮凝剂具有良好的性能，且具有一定市场应用前景。
本发明的上述实施例只是为说明本发明所例举的例子，而并非是对本发明的实施方式限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出很多不同形式的变化。这里无法对所有实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (11)

1.一种基于硫酸酸解钒钛磁铁矿两步法制备铁钛钒三元无机高分子絮凝剂的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将钒钛磁铁矿精矿石烘干，研成粉末后再一次置于烘箱中烘干至恒重，制备得到矿粉；
(2)称取一定质量矿粉于反应器中，加入一定体积硫酸，反应器置于恒温油浴锅中，在磁力搅拌下控制温度进行酸解反应，反应至液体完全挥发，剩余固体为灰白色；
(3)向反应器中加入一定体积纯水，控制温度进行浸提，在磁力搅拌下浸出一段时间；
(4)浸出完成后，取出反应器中的固液混合物进行抽滤，得到澄清滤液，测量滤液体积后存于玻璃容器，常温下保存；
(5)将滤液稀释一定倍数，通过电感耦合等离子光谱发生仪测量滤液中各金属离子浓度；
(6)将NaOH溶于去离子水中，制备成一定物质的量浓度的NaOH溶液；
(7)用搅拌器对稀释后的滤液进行搅拌，并将NaOH溶液以一定的滴加速率滴入滤液中，保持溶液中无白色沉淀，如有白色沉淀需待其随着搅拌逐渐溶解消失后，再继续滴加NaOH溶液；NaOH溶液滴加完毕后，继续搅拌至溶液完全澄清透明，静置陈化，于常温条件下保存。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中的矿粉置于60-80℃烘箱中烘干至恒重。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中硫酸浓度为70-90％，液固比为2:1-20:1，酸解温度为50-150℃，搅拌转速50-150rpm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中浸提温度为60-100℃，液固比为1:1-3:1，浸提时间为0.5-2.5h，搅拌转速50-150rpm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(5)滤液稀释50-100倍。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(6)中NaOH溶液物质的量浓度为0.1-5mol/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(7)中搅拌转速为50-200rpm，控制NaOH与金属离子摩尔比为0.3-2，滴加速度为0.01-5mL/min，滴加完毕后再继续搅拌5-30min，静置陈化0.5-24h。
8.根据权利要求1所述的方法制备得到的铁钛钒三元无机高分子絮凝剂的应用，其特征在于，将铁钛钒三元无机高分子絮凝剂液态产品用于生活或工业有机废水处理。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于铁钛钒三元无机高分子絮凝剂液态产品用于生活有机废水处理时，每升废水加入0.312-1.560mL液体铁钛钒三元高分子絮凝剂产品。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于铁钛钒三元无机高分子絮凝剂液态产品用于四环素废水处理时，每升废水加入3.120-4.992mL液体铁钛钒三元高分子絮凝剂产品。
11.根据权利要求8所述的应用，其特征在于铁钛钒三元无机高分子絮凝剂液态产品用于含油废水处理时，每升废水加入1.248-22.496mL液体铁钛钒三元高分子絮凝剂产品。
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