CN113072043B - 一种铅催化的PbSe纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铅催化的PbSe纳米线的制备方法,包括步骤:步骤1、在清洁的衬底表面镀上铅层:将衬底切割,用洗剂清洗衬底后烘干;将烘干后的衬底放入真空镀膜机内,在衬底表面加入铅,控制蒸发电流的大小和蒸发时长,蒸发铅丸,在衬底表面得到厚度符合要求的铅层;步骤2、在铅的催化作用下制备PbSe纳米线。本发明的有益效果是:本发明更换相应的生长源就可以生长PbSe纳米线;简化制备工艺和对设备的需求;气相环境相比液相环境更加可控,制备工艺稳定性高,有利于制备大面积均一样品;本发明可为纳米线的生长提供另一种思路;本发明通过控制镀铅的时间、电流,也可以改变铅层厚度,从而控制纳米线的规格。
Description
技术领域
本发明属于纳米线的制备领域,尤其涉及一种铅催化的PbSe纳米线的制备方法。
背景技术
PbSe纳米线是中红外探测器小型化的理想材料,是目前IV-VI族纳米材料领域的研究热点和重点。该材料在现有报道中主要用CVD法,通入含有5%氢气的氮气来制备。这一制备方法对设备有较高要求,氢气的使用也一定程度上增加了实验的危险性。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足,提供一种铅催化的PbSe纳米线的制备方法;
这种铅催化的PbSe纳米线的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤1、在清洁的衬底表面镀上铅层:将衬底切割,用洗剂清洗衬底后烘干;将烘干后的衬底放入真空镀膜机内,在衬底表面加入铅,控制蒸发电流的大小和蒸发时长,蒸发铅丸,在衬底表面得到厚度符合要求的铅层;根据蒸发时间的不同,铅层的厚度也会相应发生变化;蒸发时间越长,蒸发电流越高,则铅层的厚度越厚;蒸发时间接近20s时,最终得到的纳米线长度接近20μm;蒸发时间60s的情况下,最终得到的纳米线长度超过100μm;
步骤2、在铅的催化作用下制备PbSe纳米线:
步骤2.1、在试管中放入PbSe粉末,将步骤1获得的多个具有铅层的衬底首尾相接铺放在试管内靠近管口的位置,以保障纳米线的稳定生长;将试管平放于高温管式炉上的石英管中央,使得PbSe粉末处于加热的正中央的位置以精确控制温度;用抽气泵将高温管式炉上密封的石英管抽至真空;
步骤2.2、缓慢加热高温管式炉,并向石英管中通入不含其它气体的纯净氮气作为保护气体;控制石英管内的气压,缓慢提升温度,保持该温度,PbSe粉末缓慢气化,并在气流的影响下从试管底部向试管口流动;
步骤2.3、降低温度,气化了的PbSe粉末冷凝后,在衬底表面铅层中铅的催化作用下生长为纳米线阵列;缓缓降温至室温,降温期间保持气压不变;在温度接近室温后,抽干石英管内气体以防止氧化。
作为优选,步骤1中衬底为晶面指数<100>的硅片,衬底表面还镀有二氧化硅。
作为优选,步骤1中将衬底切割成1x3cm2的小块。
作为优选,步骤1中清洗衬底的洗剂为甲苯,采用甲苯清洗衬底时在超声波下清洗5分钟。
作为优选,当步骤1中衬底表面得到的铅层厚度符合要求时,真空镀膜机蒸发电流的大小为60A~80A,蒸发时长为20~60秒。
作为优选,真空镀膜机蒸发电流的大小为70A。
作为优选,步骤2.1中试管为单口石英试管。
作为优选,步骤2.2中缓慢加热高温管式炉至600度,向石英管中通入纯净氮气的速率为0.5L/min,控制石英管内的气压在0.7mpa,缓慢提升温度直到PbSe粉末的温度为900~930℃(930℃较优),衬底温度为400~600℃;保持该温度40~50分钟。
作为优选,步骤2.3中气化了的PbSe粉末在400~600℃冷凝。
本发明的有益效果是:CVD方法制备单独PbSe等其他种类半导体纳米结构已经非常成熟,有丰富资源可以利用,包括硬件设施和文献资料。本发明采用CVD方法制备单独PbSe的同一套设备,更换相应的生长源就可以生长PbSe纳米线;原生长源为PbS,PbTe等,本发明采用的生长源为PbSe的粉末,简化制备工艺和对设备的需求。气相环境相比液相环境更加可控,制备工艺稳定性高,有利于制备大面积均一样品。本发明利用铅作为催化金属生长PbSe纳米线,可以为纳米线的生长提供另一种思路;本发明通过控制镀铅的时间、电流,也可以改变铅层厚度,从而控制纳米线的规格。
附图说明
图1为利用CVD方法在铅层上生长的PbSe细纳米线的SEM图;
图2为利用CVD方法在铅层上生长的PbSe粗纳米线的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出,对于本技术领域的普通人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
作为一种实施例,一种采用CVD技术(化学气相沉积)制备PbSe纳米线的方法,步骤如下:
步骤1、在衬底表面制备铅镀层。
步骤2、将步骤1获得的具有铅镀层的衬底置于高温管式炉中,以高纯PbSe粉为反应源,将反应源温度升至900~930℃,衬底温度为400~600℃,制备得到PbSe纳米线阵列。
(1)铅层的制备:
PbSe纳米线采用化学气相沉积的方法在硅片衬底上生长。首先,切出若干个约1x3cm2的矩形硅片。衬底在甲苯中超声清洗两遍,再150℃烘干。然后制备铅层。打开真空镀膜机,在真空镀膜机内盛放原料的钨舟上放入八枚铅丸,将硅片粘在蒸发板上。设置第一蒸发时间为2分钟,蒸发电流70A。设置第二蒸发时间为20秒,蒸发电流70A。设置第三蒸发时间为20秒。
关紧阀门,开机械泵,开粗抽阀,半小时后关闭粗抽阀,开预抽阀,扩散泵。再过半小时后开精抽阀。气压抽至0.003Pa以下后关闭精抽阀,调整旋钮至自动。在蒸发一阶段微调蒸发电流至稳定70A,在蒸发二阶段保持70A蒸发2分钟,在蒸发三阶段稍等片刻即将旋钮调至手动。待内部冷却之后取出镀铅的硅片。
(2)以铅为催化剂生长PbSe纳米线:
采用CVD法生长PbSe纳米线。首先,取洁净的石英试管,放入0.3g的PbSe粉末。将镀有铅层的硅片在试管口附近约2cm处向内平铺3片,之后将石英试管平放入管式炉中,使得试管底部恰好位于管式炉加热中心位置,方便控制温度。
将管式炉上的石英管密封后,抽至真空。而后缓慢加热到600度,之后以0.5L/min的速率通入氮气,控制气压在0.7mPa,之后缓慢加热到930度,保持45min,在此期间,PbSe蒸气会在硅片表面的铅的催化作用下沉积为纳米线。而后自然降温至200度以下,抽至真空。待管内冷却后可以取出硅片。
由图1可知PbSe细纳米线的长度在20μm以下,由图2可知粗纳米线的长度在100μm以上。
Claims (9)
1.一种铅催化的PbSe纳米线的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、在清洁的衬底表面镀上铅层:将衬底切割,用洗剂清洗衬底后烘干;将烘干后的衬底放入真空镀膜机内,在衬底表面加入铅,控制蒸发电流的大小和蒸发时长,蒸发铅,在衬底表面得到厚度符合要求的铅层;
步骤2、在铅的催化作用下制备PbSe纳米线:
步骤2.1、在试管中放入PbSe粉末,将步骤1获得的多个具有铅层的衬底首尾相接铺放在试管内靠近管口的位置;将试管平放于高温管式炉上的石英管中央,用抽气泵将高温管式炉上密封的石英管抽至真空;
步骤2.2、缓慢加热高温管式炉,并向石英管中通入不含其它气体的纯净氮气作为保护气体;控制石英管内的气压,缓慢提升温度,保持该温度,PbSe粉末缓慢气化,并在气流的影响下从试管底部向试管口流动;
步骤2.3、降低温度,气化了的PbSe粉末冷凝后,在衬底表面铅层中铅的催化作用下生长为纳米线阵列;缓缓降温至室温,降温期间保持气压不变;在温度接近室温后,抽干石英管内气体。
2.根据权利要求1所述铅催化的PbSe纳米线的制备方法,其特征在于:步骤1中衬底为晶面指数<100>的硅片,衬底表面还镀有二氧化硅。
3.根据权利要求1所述铅催化的PbSe纳米线的制备方法,其特征在于:步骤1中将衬底切割成1x3cm2的小块。
4.根据权利要求1所述铅催化的PbSe纳米线的制备方法,其特征在于:步骤1中清洗衬底的洗剂为甲苯,采用甲苯清洗衬底时在超声波下清洗5分钟。
5.根据权利要求1所述铅催化的PbSe纳米线的制备方法,其特征在于:当步骤1中衬底表面得到的铅层厚度符合要求时,真空镀膜机蒸发电流的大小为60A~80A,蒸发时长为20~60秒。
6.根据权利要求5所述铅催化的PbSe纳米线的制备方法,其特征在于:真空镀膜机蒸发电流的大小为70A。
7.根据权利要求1所述铅催化的PbSe纳米线的制备方法,其特征在于:步骤2.1中试管为单口石英试管。
8.根据权利要求1所述铅催化的PbSe纳米线的制备方法,其特征在于:步骤2.2中缓慢加热高温管式炉至600度,向石英管中通入纯净氮气的速率为0.5L/min,控制石英管内的气压在0.7MP a,缓慢提升温度直到PbSe粉末的温度为900~930℃,衬底温度为400~600℃;保持该温度40~50分钟。
9.根据权利要求1所述铅催化的PbSe纳米线的制备方法,其特征在于:步骤2.3中气化了的PbSe粉末在400~600℃冷凝。
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