CN106929820A - 一种ZnSe纳米线及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种ZnSe纳米线及其制备方法和应用，该ZnSe纳米线沿<100>晶向生长，具有闪锌矿结构，其平均直径为20‑80nm，长度为0.5‑10μm，尺寸均匀，结晶度良好，无堆垛层错等结构缺陷。本发明通过将ZnSe粉末作为反应前驱物，以金作为催化剂，利用化学气相沉积法在FTO导电玻璃或SnO2单晶基片衬底上生长得到ZnSe纳米线。该纳米线可用于构建太阳能电池、光电探测器、纳米激光器等光电子器件，尤其在太阳能光电催化分解水制氢方面表现优异，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料与纳米技术领域，具体涉及一种ZnSe纳米线及其制备方法和应用。
背景技术
一维纳米结构材料因其较小的几何尺寸和形状的各向异性常而具有许多宏观材料所不具备的特殊性能，在光学、电子学、磁学以及其他物理和化学领域展现出了巨大的应用潜力，因此，各类半导体材料的一维纳米结构的可控制备已成为了当今材料科学领域的研究热点。
硒化锌(ZnSe)作为一种重要的II-VI族半导体材料，因其具有较大的禁带宽度(2.7eV)、大的透光范围(0.5～22μm)、较高的发光效率和较低的吸收系数，被认为是构建蓝绿激光器、发光二极管和光电探测器等光电子器件的理想候选材料，近年来受到了广泛的关注。北京大学俞大鹏研究小组曾采用化学气相积法，以金作催化剂，硒和锌粉作为生长原料，在氢/氢混合气氛中成功地获得了生长取向以<111>和<112>晶向为主的ZnSe纳米线(Appl.Phys.Lett.,2003,82,3330-3332)。香港科技大学Chan等人则利用分子束外延法，以GaAs晶片作衬底，在530℃获得了ZnSe纳米线，并发现纳米线的直径与生长取向存在一定的联系，即当d>30nm时，纳米线沿<111>方向生长；而当d<10nm时，纳米线沿<110>或<112>生长(J.Cryst.Growth,2005,278,146-150)。但是，对于闪锌矿结构的面心立方晶体来说，沿<111>、<110>和<112>晶向生长的纳米线内部均易形成大量堆垛层错缺陷。这些堆垛层错缺陷的存在将严重影响纳米线的物理化学性质，进而限制其实际应用。相比之下，生长取向为<100>晶向的纳米线中完全不存在形成层错缺陷的问题，而且该类纳米线一旦形成极为稳定，生长过程中不会发生因取向改变而导致的扭曲、弯折的现象。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种沿<100>晶向生长的闪锌矿结构ZnSe纳米线及其制备方法和应用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种ZnSe纳米线，其特征在于，所述ZnSe纳米线沿<100>晶向生长。
本发明制备得到了仅沿<100>晶向生长的ZnSe纳米线，其结晶度良好，无堆垛层错等结构缺陷，生长过程中不存在因取向改变而扭曲、弯折的现象。
根据本发明，所述ZnSe纳米线的直径为20-80nm，例如可以是20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、55nm、60nm、65nm、70nm、75nm或80nm，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据本发明，所述ZnSe纳米线的长度为0.5-10μm，例如可以是0.5μm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据本发明，所述ZnSe纳米线为闪锌矿结构。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的ZnSe纳米线的制备方法，所述方法为：以ZnSe粉末为原料，以FTO导电玻璃或SnO2单晶基片为衬底，以金为催化剂，通过化学气相沉积法使ZnSe在衬底上生长，得到所述ZnSe纳米线。
本发明的关键在于化学气相沉积法制备ZnSe纳米线的过程中利用金催化剂和FTO导电玻璃或SnO2单晶基片衬底的协同作用实现了对纳米线生长取向的控制。且化学气相沉积法与其他方法相比，操作简单，工艺参数易于调控，成本低廉、易于规模化生产。
作为优选的技术方案，本发明所述的ZnSe纳米线的制备方法包括以下步骤：
(1)以FTO导电玻璃或SnO2单晶基片作为衬底，向衬底表面沉积金膜；
(2)将步骤(1)沉积有金膜的衬底在真空中煅烧；
(3)将步骤(2)煅烧后的衬底和装有ZnSe粉末的石英舟置于双温区管式炉的大石英管中；
(4)对步骤(3)所述管式炉抽真空，同时通入保护性气体，对分别装有衬底和石英舟的温区同时进行加热，保温相同时间后自然冷却，在衬底上获得ZnSe纳米线。
根据本发明，在步骤(1)之前依次使用异丙醇、丙酮、乙醇对衬底进行超声清洗，有效清除表面污染物。
根据本发明，步骤(1)所述金膜作为纳米线生长的催化剂，其厚度为0.5-1nm，例如可以是0.5nm、0.6nm、0.7nm、0.8nm、0.9nm或1nm，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
本发明需要将金膜的厚度控制在0.5-1nm内，当金膜的厚度过大时，热处理后所得金颗粒尺寸过大，无法生长出尺寸均匀的高质量ZnSe纳米线；当金膜的厚度过小时，热处理后所得金颗粒数量极少，相应地基底表面纳米线亦十分稀少。
根据本发明，步骤(2)所述煅烧的温度为530-560℃，例如可以是530℃、535℃、540℃、545℃、550℃、555℃或560℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据本发明，步骤(2)所述煅烧的时间为10-30min，例如可以是10min、15min、20min、25min或30min，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据本发明，步骤(3)所述ZnSe粉末的质量为15-50mg，例如可以是15mg、20mg、25mg、30mg、35mg、40mg、45mg或50mg，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
当ZnSe粉末不足时，衬底无法被ZnSe纳米线均匀覆盖；当ZnSe粉末过量时，产物形貌发生变化，无法得到形貌均一的纳米线。
根据本发明，步骤(3)中调整石英舟和衬底的位置分别位于管式炉第一温区和第二温区的正中心。
根据本发明，步骤(4)中从靠近衬底的一侧抽真空。
根据本发明，步骤(4)中从靠近石英舟一侧通入保护性气体吹扫15-30min后再进行加热，以排除管内的残留气体。
从靠近衬底一侧抽真空并从靠近石英舟一侧通入保护性气体的主要目的在于使得ZnSe受热蒸发后向衬底方向移动，从而均匀的沉积在衬底上。
根据本发明，步骤(4)所述保护性气体为氩气和/或氮气。
根据本发明，步骤(4)所述保护性气体的流速为500-900sccm，例如可以是500sccm、550sccm、600sccm、650sccm、700sccm、750sccm、800sccm、850sccm或900sccm，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据本发明，将步骤(4)中装有衬底的温区升温至500-540℃，例如可以升温至500℃、505℃、510℃、515℃、520℃、525℃、530℃、535℃或540℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据本发明，将步骤(4)中装有衬底的温区升温至500-540℃的时间为15-30min，例如可以是15min、17min、19min、21min、23min、26min、28min或30min，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据本发明，将步骤(4)中装有石英舟的温区升温至850-950℃，例如可以升温至850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃、910℃、920℃、930℃、940℃或950℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据本发明，将步骤(4)中装有石英舟的温区升温至850-950℃的时间为15-30min，例如可以是15min、20min、25min或30min，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
上述装有衬底和石英舟的温区同时升温，升温时间也相同。
根据本发明，步骤(4)所述保温的时间为10-120min，例如可以是10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
本发明中，随着保温时间的延长，ZnSe纳米线的长度也随之增长。
作为进一步优选的技术方案，本发明所述ZnSe纳米线的制备方法包括以下步骤：
(1)以FTO导电玻璃或SnO2单晶基片作为衬底，依次使用异丙醇、丙酮、乙醇对衬底进行超声清洗；
(2)向清洗后的衬底表面沉积0.5-1mm的金膜；
(3)将步骤(2)沉积有金膜的衬底在真空中530-560℃下煅烧10-30min；
(4)将步骤(3)煅烧后的衬底和装有15-50mg ZnSe粉末的石英舟分别置于双温区管式炉的大石英管中，调整石英舟和衬底的位置分别位于管式炉第一温区和第二温区的正中心；
(5)从靠近衬底的一侧抽真空，同时从靠近石英舟一侧向管式炉中通入保护性气体吹扫15-30min，保护性气体的流速为500-900sccm；
(6)继续抽真空以及通入保护性气体，对分别装有衬底和石英舟的温区同时升温15-30min，将装有衬底的温区升温至500-540℃，将装有石英舟的温区升温至850-950℃，升温时间相同，保温10-120min后自然冷却，在衬底上获得ZnSe纳米线。
作为最优选的技术方案，本发明所述ZnSe纳米线的制备方法包括以下步骤：
(1)以FTO导电玻璃或SnO2单晶基片作为衬底，依次使用异丙醇、丙酮、乙醇对衬底进行超声清洗；
(2)向清洗后的衬底表面沉积0.5mm的金膜；
(3)将步骤(2)沉积有金膜的衬底在真空中540℃下煅烧30min；
(4)将步骤(3)煅烧后的衬底和装有35mg ZnSe粉末的石英舟分别置于双温区管式炉的大石英管中，调整石英舟和衬底的位置分别位于管式炉第一温区和第二温区的正中心；
(5)从靠近衬底的一侧抽真空，同时从靠近石英舟一侧向管式炉中通入保护性气体吹扫15min，保护性气体的流速为900sccm；
(6)继续抽真空以及通入保护性气体，对分别装有衬底和石英舟的温区同时升温15min，将装有衬底的温区升温至540℃，将装有石英舟的温区升温至850℃，升温时间相同，保温90min后自然冷却，在衬底上获得ZnSe纳米线。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的ZnSe纳米线的应用，所述ZnSe纳米线应用于太阳能光电催化分解水制氢以及太阳能电池、光电探测器或纳米激光器的构建中；
本发明所述ZnSe纳米线作为光电极在太阳能光电催化分解水制氢方面表现优异，其在相对于标准氢电极1.23V的偏压下，光电流密度高达0.6mA cm-2。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明得到的ZnSe纳米线沿<100>晶向生长，为闪锌矿结构，结晶度良好，无堆垛层错等结构缺陷，生长过程中不存在因取向改变而扭曲、弯折的现象。
(2)本发明采用气相沉积法进行制备，方法简单，工艺参数易于调控，能够有效的降低生产成本，适合大面积制备。
(3)本发明制备的ZnSe纳米线应用范围广，可用于太阳能电池、光电探测器、纳米激光器等光电子器件构建，尤其在太阳能光电催化分解水制氢方面表现优异，在相对于标准氢电极1.23V的偏压下，光电流密度高达0.6mA cm-2，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的ZnSe纳米线的XRD图，图中星号标注的衍射峰为FTO衬底的衍射峰；
图2是本发明实施例1制备的ZnSe纳米线的SEM图；
图3是本发明实施例1制备的ZnSe纳米线的高分辨TEM图；
图4是本发明实施例1制备的ZnSe纳米线作为光电极催化太阳能分解水制氢的电压-电流曲线。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施例部分提供了一种ZnSe纳米线的制备方法，所述制备方法为：以ZnSe粉末为原料，以FTO导电玻璃或SnO2单晶基片为衬底，以金为催化剂，通过化学气相沉积法使ZnSe在衬底上生长，得到所述ZnSe纳米线。
优选地，所述ZnSe纳米线的制备方法包括以下步骤：
(1)以FTO导电玻璃或SnO2单晶基片作为衬底，向衬底表面沉积金膜；
(2)将步骤(1)沉积有金膜的衬底在真空中煅烧；
(3)将步骤(2)煅烧后的衬底和装有ZnSe粉末的石英舟置于双温区管式炉的大石英管中；
(4)对步骤(3)所述管式炉抽真空，同时通入保护性气体，对分别装有衬底和石英舟的温区同时进行加热，保温相同时间后自然冷却，在衬底上获得ZnSe纳米线。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1
制备ZnSe纳米线的过程如下：
(1)依次使用异丙醇、丙酮、乙醇超声清洗FTO导电玻璃衬底；
(2)向FTO导电玻璃衬底表面沉积0.5nm厚的金膜作为ZnSe纳米线生长所需的催化剂；
(3)将沉积有金膜的FTO导电玻璃衬底于真空中在540℃下煅烧30min；
(4)将35mg ZnSe粉末装入石英舟中，将装有ZnSe粉末的石英舟和经过煅烧处理的沉积有金膜的FTO导电玻璃衬底放入双温区管式炉的大石英管中，调整石英舟和衬底的位置分别位于管式炉第一温区和第二温区的正中心；
(5)连接好管式炉，开启真空泵，从反应炉的靠近衬底一侧抽真空，同时从靠近石英舟一侧向管式炉中通入流速为900sccm的氩气，吹扫石英管15min以排除管内的残余气体；
(6)保持真空泵开启并通入氩气的条件下，设置管式炉升温程序，同时升温15min，其中第一温区升温至850℃，第二温区升温至540℃，保温90min，然后自然降温，待管式炉降至室温，关闭真空泵，停止通入氩气，即可在衬底上获得所述ZnSe纳米线。
对本实施例制备的ZnSe纳米线进行XRD表征，由图1可知，本实施例制备的ZnSe纳米线的晶体结构为闪锌矿结构。
对本实施例制备的ZnSe纳米线进行SEM表征，由图2可知，本实施例制备的ZnSe纳米线尺寸均一，平均直径为20-80nm，长度为2-8μm。
对本实施例制备的ZnSe纳米线进行TEM表征，由图3可知，本实施例制备的ZnSe纳米线沿<100>晶向生长，且结晶良好，无结构缺陷。
对本实施例制备的ZnSe纳米线的太阳能光电催化分解水制氢性能进行测试，具体的测试方法为：
以本实施例制备的表面沉积有ZnSe纳米线薄膜的FTO导电玻璃为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，溶有0.5M Na2SO4的PBS(pH值为7)缓冲液作为电解质溶液构建三电极测试系统，利用电化学工作站的线性扫描伏安测试方法测量工作电极在以氙灯作为模拟太阳光源下的电流-电压曲线。
由图4可知，无光照条件下，所制备的工作电极在整个测试电压范围内均没有明显的电流响应，而光照下工作电极的电流响应随着偏压的增大迅速增加，且在相对于标准氢电极1.23V的偏压下光电流密度高达0.6mA cm-2，说明本实施例制备的ZnSe纳米线在太阳能光电催化分解水制氢方面具有优异的性能。
实施例2
制备ZnSe纳米线的过程如下：
(1)依次使用异丙醇、丙酮、乙醇超声清洗SnO2单晶基片衬底；
(2)向SnO2单晶基片衬底表面沉积0.5nm厚的金膜作为ZnSe纳米线生长所需的催化剂；
(3)将沉积有金膜的SnO2单晶基片衬底于真空中在530℃下煅烧28min；
(4)将20mg ZnSe粉末装入石英舟中，将装有ZnSe粉末的石英舟和经过煅烧处理的沉积有金膜的SnO2单晶基片衬底放入双温区管式炉的大石英管中，调整石英舟和衬底的位置分别位于管式炉第一温区和第二温区的正中心；
(5)连接好管式炉，开启真空泵，从反应炉的靠近衬底一侧抽真空，同时从靠近石英舟一侧向管式炉中通入流速为700sccm的氩气，吹扫石英管15min以排除管内的残余气体；
(6)保持真空泵开启并通入氩气的条件下，设置管式炉升温程序，同时升温15min，其中第一温区升温至900℃，第二温区升温至530℃，保温10min，然后自然降温，待管式炉降至室温，关闭真空泵，停止通入氩气，即可在衬底上获得所述ZnSe纳米线。
对本实施例制备的ZnSe纳米线进行XRD表征，结果显示，本实施例制备的ZnSe纳米线的晶体结构为闪锌矿结构。
对本实施例制备的ZnSe纳米线进行SEM表征，结果显示，本实施例制备的ZnSe纳米线尺寸均一，平均直径为20-80nm，长度为0.5-1μm。
对本实施例制备的ZnSe纳米线进行TEM表征，结果显示，本实施例制备的ZnSe纳米线沿<100>晶向生长，且结晶良好，无结构缺陷。
实施例3
制备ZnSe纳米线的过程如下：
(1)向SnO2单晶基片衬底表面沉积1nm厚的金膜作为ZnSe纳米线生长所需的催化剂；
(2)将沉积有金膜的SnO2单晶基片衬底于真空中在550℃下煅烧15min；
(3)将50mg ZnSe粉末装入石英舟中，将装有ZnSe粉末的石英舟和经过煅烧处理的沉积有金膜的SnO2单晶基片衬底放入双温区管式炉的大石英管中，调整石英舟和衬底的位置分别位于管式炉第一温区和第二温区的正中心；
(4)连接好管式炉，开启真空泵，从反应炉的靠近衬底一侧抽真空，同时从靠近石英舟一侧向管式炉中通入流速为500sccm的氮气，吹扫石英管15min以排除管内的残余气体；
(5)保持真空泵开启并通入氮气的条件下，设置管式炉升温程序，同时升温15min，其中第一温区升温至950℃，第二温区升温至500℃，保温120min，然后自然降温，待管式炉降至室温，关闭真空泵，停止通入氩气，即可在衬底上获得所述ZnSe纳米线。
对本实施例制备的ZnSe纳米线进行XRD表征，结果显示，本实施例制备的ZnSe纳米线的晶体结构为闪锌矿结构。
对本实施例制备的ZnSe纳米线进行SEM表征，结果显示，本实施例制备的ZnSe纳米线尺寸均一，平均直径为20-80nm，长度为5-10μm。
对本实施例制备的ZnSe纳米线进行TEM表征，结果显示，本实施例制备的ZnSe纳米线沿<100>晶向生长，且结晶良好，无结构缺陷。
实施例4
制备ZnSe纳米线的过程如下：
(1)依次使用异丙醇、丙酮、乙醇超声清洗FTO导电玻璃衬底；
(2)向FTO导电玻璃衬底表面沉积0.7nm厚的金膜作为ZnSe纳米线生长所需的催化剂；
(3)将沉积有金膜的FTO导电玻璃衬底于真空中在540℃下煅烧30min；
(4)将15mg ZnSe粉末装入石英舟中，将装有ZnSe粉末的石英舟和经过煅烧处理的沉积有金膜的FTO导电玻璃衬底放入双温区管式炉的大石英管中，调整石英舟和衬底的位置分别位于管式炉第一温区和第二温区的正中心；
(5)连接好管式炉，开启真空泵，从反应炉的靠近衬底一侧抽真空，同时从靠近石英舟一侧向管式炉中通入流速为830sccm的氩气，吹扫石英管15min以排除管内的残余气体；
(6)保持真空泵开启并通入氩气的条件下，设置管式炉升温程序，同时升温15min，其中第一温区升温至875℃，第二温区升温至510℃，保温15min，然后自然降温，待管式炉降至室温，关闭真空泵，停止通入氩气，即可在衬底上获得所述ZnSe纳米线。
对本实施例制备的ZnSe纳米线进行XRD表征，结果显示，本实施例制备的ZnSe纳米线的晶体结构为闪锌矿结构。
对本实施例制备的ZnSe纳米线进行SEM表征，结果显示，本实施例制备的ZnSe纳米线尺寸均一，平均直径为20-80nm，长度为0.5-5μm。
对本实施例制备的ZnSe纳米线进行TEM表征，结果显示，本实施例制备的ZnSe纳米线沿<100>晶向生长，且结晶良好，无结构缺陷。
对比例1
与实施例1相比，除了将衬底FTO导电玻璃替换为衬底ITO导电玻璃外，其他条件与实施例1相同。
对本对比例制备的ZnSe纳米线进行TEM表征，结果显示：本对比例制得的ZnSe纳米线存在<111>、<112>以及<110>等多种生长取向，且包含大量堆垛层错缺陷。
对比例2
与实施例1相比，除了将催化剂金替换为催化剂镍外，其他条件与实施例1相同。
对本对比例制备的ZnSe纳米线进行TEM表征，结果显示：本对比例制得的ZnSe纳米线未沿<100>晶向生长，且表面凹凸不平、易见堆垛层错缺陷。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种ZnSe纳米线，其特征在于，所述ZnSe纳米线沿<100>晶向生长。
2.如权利要求1所述的ZnSe纳米线，其特征在于，所述ZnSe纳米线的直径为20-80nm；
优选地，所述ZnSe纳米线的长度为0.5-10μm；
优选地，所述ZnSe纳米线为闪锌矿结构。
3.如权利要求1或2所述的ZnSe纳米线的制备方法，其特征在于，所述方法为：以ZnSe粉末为原料，以FTO导电玻璃或SnO2单晶基片为衬底，以金为催化剂，通过化学气相沉积法使ZnSe在衬底上生长，得到所述ZnSe纳米线。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)以FTO导电玻璃或SnO2单晶基片作为衬底，向衬底表面沉积金膜；
(2)将步骤(1)沉积有金膜的衬底在真空中煅烧；
(3)将步骤(2)煅烧后的衬底和装有ZnSe粉末的石英舟置于双温区管式炉的大石英管中；
(4)对步骤(3)所述管式炉抽真空，同时通入保护性气体，对分别装有衬底和石英舟的温区同时进行加热，保温相同时间后自然冷却，在衬底上获得ZnSe纳米线。
5.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于，在步骤(1)之前依次使用异丙醇、丙酮、乙醇对衬底进行超声清洗。
6.如权利要求3-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述金膜的厚度为0.5-1nm；
优选地，步骤(2)所述煅烧的温度为530-560℃；
优选地，步骤(2)所述煅烧的时间为10-30min；
优选地，步骤(3)所述ZnSe粉末的质量为15-50mg。
7.如权利要求3-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中调整石英舟和衬底的位置分别位于管式炉第一温区和第二温区的正中心；
优选地，步骤(4)中从靠近衬底的一侧抽真空；
优选地，步骤(4)中从靠近石英舟一侧通入保护性气体吹扫15-30min后再进行加热；
优选地，步骤(4)所述保护性气体为氩气和/或氮气；
优选地，步骤(4)所述保护性气体的流速为500-900sccm。
8.如权利3-7任一项所述的方法，其特征在于，将步骤(4)中装有衬底的温区升温至500-540℃，升温时间为15-30min；
优选地，将步骤(4)中装有石英舟的温区升温至850-950℃，升温时间为15-30min；
优选地，步骤(4)所述装有衬底和石英舟的温区的升温时间相同；
优选地，步骤(4)所述保温的时间为10-120min。
9.如权利要求3-8任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)以FTO导电玻璃或SnO2单晶基片作为衬底，依次使用异丙醇、丙酮、乙醇对衬底进行超声清洗；
(2)向清洗后的衬底表面沉积0.5-1mm的金膜；
(3)将步骤(2)沉积有金膜的衬底在真空中530-560℃下煅烧10-30min；
(4)将步骤(3)煅烧后的衬底和装有15-50mg ZnSe粉末的石英舟分别置于双温区管式炉的大石英管中，调整石英舟和衬底的位置分别位于管式炉第一温区和第二温区的正中心；
(5)从靠近衬底的一侧抽真空，同时从靠近石英舟一侧向管式炉中通入保护性气体吹扫15-30min，保护性气体的流速为500-900sccm；
(6)继续抽真空以及通入保护性气体，对分别装有衬底和石英舟的温区同时升温15-30min，将装有衬底的温区升温至500-540℃，将装有石英舟的温区升温至850-950℃，升温时间相同，保温10-120min后自然冷却，在衬底上获得ZnSe纳米线。
10.如权利要求1或2所述的ZnSe纳米线的应用，其特征在于，所述ZnSe纳米线应用于太阳能光电催化分解水制氢以及太阳能电池、光电探测器或纳米激光器的构建中；
优选地，所述ZnSe纳米线作为光电极应用于太阳能光电催化分解水制氢中。
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Legal Events
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20190319 |