CN113066991A - 一种固体氧化物电池的燃料电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种固体氧化物电池(Solid Oxide Cells，SOCs)燃料电极及其制备方法。该燃料电极由纳米改性氧化镍(Re‑Ni)O和纳米萤石氧化物(MaCe1‑a)xO2或(NbZr1‑b)yO2组成，Re，M，N＝La，Pr，Sm，Gd，Y中一种或几种，0≤a≤0.5，0≤b≤0.5，0.8≤x≤1，0.8≤y≤1，(Re‑Ni)O中，Re与Ni的摩尔比为20:80～1:99，(Re‑Ni)O和萤石氧化物的颗粒尺度范围50～500纳米，(Re‑Ni)O和萤石氧化物的质量比为40:60～60:40。该燃料电极通过一步燃烧法制备合成，改性氧化镍和萤石氧化物颗粒间紧密接触，界面稳定，提高了燃料电极性能和结构稳定性。

Description

一种固体氧化物电池的燃料电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池和电解池领域，具体涉及一种固体氧化物电池燃料电极及制备方法。
背景技术
可逆固体氧化物电池(Reversible Solid Oxide Cell，RSOC)是一种绿色高效的全固态结构电化学能量转化装置。它既可以用作固体氧化物燃料电池(Solid Oxide FuelCell，SOFC)，在高温下将燃料的化学能不经过燃烧直接转变为电能；又可以用作固体氧化物电解池(Solid Oxide Electrolysis Cell，SOEC)，将过剩的电能高效地转化为化学能进行储存。可逆固体氧化物电池具有广泛的应用前景。
RSOC的核心部件膜电极包括电解质、燃料电极和氧电极。金属-陶瓷复合物如Ni-YSZ是常用燃料电极。在燃料电池模式下长期运行时，特别是高电流密度下Ni颗粒会逐渐长大，导致燃料电极/电解质界面处活性位减少，引起电池性能衰减。在电解水模式下运行时，Ni颗粒容易挥发，以Ni(OH)2物相沉积在燃料电极/电解质界面，阻碍氧离子界面传输，导致性能衰减。Ni颗粒在高湿环境下的挥发，与Ni颗粒和陶瓷氧化物相互作用较弱有关。目前，研究者主要通过开发新型陶瓷氧化物作为燃料电极如La1-xSrxCr1-yMnyO3取代传统的Ni基燃料电极，以避免Ni颗粒挥发的问题。但陶瓷氧化物燃料电极的活性较差，较低的电化学性能在实际应用中不具备优势。因此，如何提升金属Ni颗粒与陶瓷氧化物间相互作用，对稳定燃料电极及燃料电极/电解质界面至关重要。
发明内容
本发明公开了一种固体氧化物电池(Solid Oxide Cells，SOCs)燃料电极及其制备方法。燃料电极由纳米改性氧化镍(Re-Ni)O和纳米萤石氧化物(MaCe1-a)xO2或(NbZr1-b)yO2组成，Re，M，N＝La，Pr，Sm，Gd，Y中一种或几种，0≤a≤0.5，0≤b≤0.5，0.8≤x≤1，0.8≤y≤1。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：
本发明一方面提供一种固体氧化物电池燃料电极材料，燃料电极由纳米改性氧化镍(Re-Ni)O和纳米萤石氧化物(MaCe1-a)xO2或(NbZr1-b)yO2组成，Re，M，N＝La，Pr，Sm，Gd，Y中一种或几种，0≤a≤0.5，0≤b≤0.5，0.8≤x≤1，0.8≤y≤1。
基于以上技术方案，优选的，所述燃料电极的改性氧化镍(Re-Ni)O中，Re与Ni的摩尔比为20:80～1:99。
基于以上技术方案，优选的，所述燃料电极(Re-Ni)O和萤石氧化物的颗粒尺度范围50～500纳米。(Re-Ni)O和萤石氧化物的质量比为40:60～60:40。
基于以上技术方案，优选的，所述燃料电极中，(Re-Ni)O和萤石氧化物的质量比为45:55～55:45。
基于以上技术方案，优选的，所述燃料电极的纳米萤石氧化物(MaCe1-a)xO2或(NbZr1-b)yO2中，优选0.9≤x≤1，0.9≤y≤1。
基于以上技术方案，优选的，所述燃料电极的改性氧化镍(Re-Ni)O中，Re与Ni的摩尔比优选为10:90～1:99。
本发明还提供一种上述固体氧化物电池燃料电极材料的制备方法，所述燃料电极的制备过程包括如下步骤：
(1)制备初始复合溶液：首先按照化学计量比称取Re、Ni、M、Ce或N、Zr的硝酸盐溶解到去离子水中，金属离子摩尔浓度为0.5～2mol/L中，60-80℃搅拌2-5h待硝酸盐完全溶解后加入络合剂，所述络合剂为柠檬酸、甘氨酸、尿素、柠檬酸铵；所述初始复合溶液中，络合剂和金属离子的摩尔比为1:1～3:1，调节体系的pH为1～2或8～9，在60-80℃搅拌络合2～10h；
(2)烧制初始粉体：将步骤(1)中所制备的初始复合溶液，转移到蒸发皿中，然后再电炉上于1500-2500W加热10-60分钟至燃烧形成初始粉体；
(3)高温焙烧初始粉体：将初始粉体放置在坩埚中，然后在900-1200℃焙烧3～10h，形成改性氧化镍(Re-Ni)O和纳米萤石氧化物，呈现多相互限纳米结构，颗粒尺度在50～500纳米。
基于以上技术方案，优选的，所述燃料电极的制备过程中，金属离子摩尔浓度优选为0.5～1mol/L。
基于以上技术方案，优选的，所述燃料电极的制备过程中，将初始粉体放置在坩埚中，优选在1100～1200℃焙烧3～5h。
有益效果
(1)本发明公开的一种固体氧化物电池燃料电极的制备方法，采用一步燃烧法制备出改性氧化镍(Re-Ni)O和萤石氧化物的纳米复合物，由于萤石氧化物金属元素部分缺失，增强了氧化镍与萤石氧化物间元素扩散，强化了两相界面，使得燃料电极在电池和电解模式下均具有较高的活性和稳定性。此外，由于所述燃料电极采用一步法合成，可以实现元素分子级别均匀混合，且制备过程相对简单。
(2)本发明电极材料制备方法容易控制。制备初始复合溶液时，调节体系的pH为1～2或8～9，均可实现两相分离，颗粒尺度在50～500纳米。该纳米复合结构有效地增加了活性位数量，提升了电极性能。
具体实施方式
对比例1
将La0.02Ni0.98O和Y0.15Zr0.85O2按照质量比60:40机械混合成复合燃料电极，La0.02Ni0.98O颗粒尺度约0.5-1微米，将该复合电极的质量比为60:40。配置成电极浆料，涂敷在半电池Y0.15Zr0.85O2电解质表面，在1250℃烧结5h，得到全电池。
电池电化学测试结果如下，测试温度850℃下，在燃料电池模式下，0.75V下，电流密度达到0.43A.cm-2。在电解池模式下，阴极测湿度45％，1.3V电解电压下，电流密度达到0.29A.cm-2。
对比例2
制备La0.02Ni0.98O和(Y0.15Zr0.85)0.95O2复合燃料电极，La0.02Ni0.98O和(Y0.15Zr0.85)0.95O2的质量比为60:40。具体步骤为：
(1)制备初始复合溶液：首先按照化学计量比分别称取La(NO3)3.6H2O、Ni(NO3)2.6H2O、Y(NO3)3.6H2O、Zr(NO3)3.6H2O为0.0866g、2.8497g、0.1564g、0.9936g溶解到去离子水中，控制金属离子摩尔浓度为0.5mol/L中，80℃加热3h至硝酸盐完全溶解后加入络合剂甘氨酸2.8640g，甘氨酸与金属离子的摩尔比为3:1，加入5mL50％稀硝酸调节体系的pH为5，在80℃络合10h；
(2)烧制初始粉体：将步骤(1)中所制备的初始复合溶液，转移到蒸发皿中，然后再电炉上2000W加热20分钟至燃烧形成初始粉体；
(3)高温焙烧初始粉体：将初始粉体放置在坩埚中，然后在1100℃焙烧5h，形成La0.02Ni0.98O和(Y0.15Zr0.85)0.95O2复合物。
La0.02Ni0.98O和(Y0.15Zr0.85)0.95O2两相颗粒均匀分布，La0.02Ni0.98O颗粒尺度达到500-800微米，(Y0.15Zr0.85)0.95O2颗粒尺度为200～500纳米。将焙烧后La0.02Ni0.98O和(Y0.15Zr0.85)0.95O2复合燃料电极配置成电极浆料，涂敷在半电池Y0.15Zr0.85O2电解质表面，在1250℃烧结5h，得到全电池。
电池电化学测试结果如下，测试温度850℃下，在燃料电池模式下，0.75V下，电流密度达到0.45A.cm-2。在电解池模式下，阴极测湿度45％，1.3V电解电压下，电流密度达到0.35A.cm-2。
实施例1
制备La0.02Ni0.98O和(Y0.15Zr0.85)0.95O2复合燃料电极，La0.02Ni0.98O和(Y0.15Zr0.85)0.95O2的质量比为60:40。具体步骤为：
(1)制备初始复合溶液：首先按照化学计量比分别称取La(NO3)3.6H2O、Ni(NO3)2.6H2O、Y(NO3)3.6H2O、Zr(NO3)3.6H2O为0.0866g、2.8497g、0.1564g、0.9936g溶解到去离子水中，控制金属离子摩尔浓度为0.5mol/L中，80℃加热3h至硝酸盐完全溶解后加入络合剂甘氨酸2.8640g，甘氨酸与金属离子的摩尔比为3:1，加入10mL50％稀硝酸调节体系的pH为1，在80℃络合10h；
(2)烧制初始粉体：将步骤(1)中所制备的初始复合溶液，转移到蒸发皿中，然后再电炉上2000W加热20分钟至燃烧形成初始粉体；
(3)高温焙烧初始粉体：将初始粉体放置在坩埚中，然后在1100℃焙烧5h，形成La0.02Ni0.98O和(Y0.15Zr0.85)0.95O2复合物。
La0.02Ni0.98O和(Y0.15Zr0.85)0.95O2两相颗粒均匀分布，颗粒尺度在200～500纳米。将焙烧后La0.02Ni0.98O和(Y0.15Zr0.85)0.95O2复合燃料电极配置成电极浆料，涂敷在半电池Y0.15Zr0.85O2电解质表面，在1250℃烧结5h，得到全电池。
电池电化学测试结果如下，测试温度850℃下，在燃料电池模式下，0.75V下，电流密度达到0.5A.cm-2。在电解池模式下，阴极测湿度45％，1.3V电解电压下，电流密度达到0.55A.cm-2。
实施例2
制备Pr0.05Ni0.95O和(Pr0.2Ce0.8)0.90O2复合燃料电极，Pr0.05Ni0.95O和(Pr0.2Ce0.8)0.90O2的质量比为50:50。具体步骤为：
(1)制备初始复合溶液：首先按照化学计量比分别称取Pr(NO3)3.6H2O、Ni(NO3)2.6H2O、Ce(NO3)3.6H2O为0.6074g、2.7625g、1.5569g溶解到去离子水中，控制金属离子摩尔浓度为1mol/L中，80℃加热3h至硝酸盐完全溶解后加入络合剂柠檬酸5.5611g，柠檬酸与金属离子的摩尔比为2:1，加入30mL氨水调节体系的pH为8，在80℃络合5h；
(2)烧制初始粉体：将步骤(1)中所制备的初始复合溶液，转移到蒸发皿中，然后再电炉上2500W加热10分钟至燃烧形成初始粉体；
(3)高温焙烧初始粉体：将初始粉体放置在坩埚中，然后在1150℃焙烧10h，形成Pr0.05Ni0.95O和(Pr0.2Ce0.8)0.90O2复合物。
Pr0.05Ni0.95O和(Pr0.2Ce0.8)0.90O2两相颗粒均匀分布，颗粒尺度在100～200纳米。将焙烧后Pr0.05Ni0.95O和(Pr0.2Ce0.8)0.90O2复合燃料电极配置成电极浆料，涂敷在半电池电解质表面，在1280℃烧结5h，得到全电池。
电池电化学测试结果如下，测试温度850℃下，在燃料电池模式下，0.75V下，电流密度达到0.65A.cm-2。在电解池模式下，阴极测湿度45％，1.3V电解电压下，电流密度达到0.80A.cm-2。

Claims (10)

1.一种固体氧化物电池燃料电极材料，其特征在于：所述燃料电极材料包括纳米改性氧化镍((Re-Ni)O)和纳米萤石氧化物；所述纳米萤石氧化物为(MaCe1-a)xO2或(NbZr1-b)yO2，Re，M，N独立的为La，Pr，Sm，Gd，Y中一种或几种，0≤a≤0.5，0≤b≤0.5，0.8≤x≤1，0.8≤y≤1。
2.根据权利要求1所述的电极材料，其特征在于：所述(Re-Ni)O中，Re与Ni的摩尔比为20:80～1:99。
3.根据权利要求1所述的电极材料，其特征在于：所述燃料电极中，(Re-Ni)O和萤石氧化物的颗粒尺度均为50～500纳米，(Re-Ni)O和萤石氧化物的质量比为40:60～60:40。
4.根据权利要求3所述的电极材料，其特征在于：所述电极材料中，(Re-Ni)O和萤石氧化物的质量比为45:55～55:45。
5.根据权利要求1所述的电极材料，其特征在于：0.9≤x≤1，0.9≤y≤1。
6.根据权利要求2所述的电极材料，其特征在于：所述改性氧化镍(Re-Ni)O中，Re与Ni的摩尔比为10:90～1:99。
7.一种权利要求1-6任意一项所述电极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)制备初始复合溶液：取Re、Ni、M、Ce或N、Zr的硝酸盐溶解到去离子水中，金属离子摩尔浓度为0.5～2mol/L中，于60-80℃搅拌2-5h后加入络合剂，调节溶液的pH为1～2或8～9后，于60-80℃搅拌2～10h，得到初始复合溶液；
(2)烧制初始粉体：将步骤(1)中所制备的初始复合溶液，转移到蒸发皿中加热得到初始粉体；
(3)高温焙烧初始粉体：将所述初始粉体于900-1200℃焙烧3～10h，得到所述电极材料。
8.根据权利要求7所述的的制备方法，其特征在于：所述金属离子摩尔浓度为0.5～1mol/L；所述络合剂为柠檬酸、甘氨酸、尿素、柠檬酸铵；所述初始复合溶液中，络合剂和金属离子的摩尔比为1:1～3:1。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的焙烧为1100～1200℃焙烧3～5h。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的加热为电加热炉于1500-2500W加热10-60分钟。
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