CN113061276B - 一种高疏水性聚乙烯复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高疏水性聚乙烯复合膜，所述聚乙烯复合膜包括基膜和镀在基膜上的疏水膜层，所述疏水膜层由基膜与镀膜溶液通过点击聚合反应值得，所述镀膜溶液包括功能单体、交联剂、光引发剂和溶剂。本发明所提供的高疏水性聚乙烯复合膜与聚乙烯基膜相比，疏水性得到极大的提高，水接触角在130°以上；该高疏水膜的表面结构可以根据溶剂的种类所调整。

Description

一种高疏水性聚乙烯复合膜及其制备方法
技术领域
本发明属于膜材料制备领域，具体涉及一种高疏水性聚乙烯复合膜及其制备方法。
背景技术
膜材料通常是使用有机单体聚合而成，在聚合液中通常会添加一些增塑剂以及水溶性物质来提高膜材料的可塑性。在使用过程中会表现出一定的润湿性，这会加剧膜材料的老化，降低其抗腐蚀性与抗污性能。疏水膜材料具有的优异的抵抗膜湿润性、抗污性以及较强的机械强度，在气体吸收、膜蒸馏、油水分离等领域具有广泛的应用。
现有技术中，疏水膜的制备方法有很多种，包括模板法、涂覆法、接枝法、刻蚀法、静电纺织法、相转化法等，现有的制备方法制备过程较复杂、需要专业设备、制备过程耗时较长，且不能在基膜的特殊位置镀疏水膜。
因此，需提供一种镀膜时间短，制备过程方便简单的高疏水性聚乙烯复合膜。
发明内容
为了解决上述问题，本发明通过镀膜液中所含的二乙炔基化合物与二巯基化合物，在光引发剂的作用下通过巯基-炔点击聚合反应，在基膜上形成高疏水性膜层，从而使修饰后的基膜具有强疏水性。
为了实现上述目的，本发明提供了一种高疏水性聚乙烯复合膜，所述复合膜包括基膜和镀在基膜上的疏水膜层，所述疏水膜层由基膜与镀膜溶液通过点击聚合反应值得，所述镀膜溶液包括功能单体、交联剂、光引发剂和溶剂。
本发明所提供的高疏水性聚乙烯复合膜，还具有这样的特征，所述点击聚合反应包括紫外光引发的巯基-炔聚合反应。
本发明所提供的高疏水性聚乙烯复合膜，还具有这样的特征，所述基膜为聚乙烯膜。
本发明所提供的高疏水性聚乙烯复合膜，还具有这样的特征，所述功能单体包括二乙炔基化合物；所述交联剂包括二巯基化合物。
本发明所提供的高疏水性聚乙烯复合膜，还具有这样的特征，所述二乙炔基化合物包括二乙炔基四甲基二硅氧烷；所述二巯基化合物包括1,6-己二硫醇；所述光引发剂包括2,2-二甲氧基-苯基苯乙酮；所述溶剂包括在正十二醇和二乙二醇二乙醚中选出的一种或两种。
二乙炔基四甲基二硅氧烷的选择在高疏水性聚乙烯复合膜中增加了硅原子，在现有的高疏水性膜基础上掺杂了硅原子，使得该高疏水性聚乙烯复合膜的弹性以及韧性增加。二乙炔基四甲基二硅氧烷兼备了无机材料与有机材料的性能，具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质，并具有耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀等优异特性。有机硅的憎水性能，同样提高了高疏水膜的水接触角。
本发明的另一目的在于，提供了一种高疏水性聚乙烯复合膜的制备方法，所述方法用于制备如上述任一项所述的高疏水性聚乙烯复合膜。
本发明所提供的高疏水性聚乙烯复合膜的制备方法，还具有这样的特征，所述方法包括如下步骤：
S1：依次加入功能单体、交联剂、溶剂和光引发剂，在20-30℃下超声溶解，得到均匀透明的镀膜液；
S2：将基膜平铺在载玻片上，并将S1所得镀膜液均匀涂覆在薄膜表面，将其放入紫外交联箱中，紫外光照射10-20min；
S3：将通过S2紫外光照射的复合膜用乙醇洗涤，最后放入真空干燥箱中干燥。
本发明所提供的高疏水性聚乙烯复合膜的制备方法，还具有这样的特征，所述S1中功能单体包括二乙炔基化合物；所述交联剂包括二巯基化合物，所述巯基官能团与乙炔官能团的摩尔比为2:1-1:1。
本发明所提供的高疏水性聚乙烯复合膜的制备方法，还具有这样的特征，所述S1中所述功能单体包括二乙炔基四甲基二硅氧烷，所述交联剂包括1,6-己二硫醇，所述溶剂包括在正十二醇和二乙二醇二乙醚中选出的一种或两种，所述光引发剂包括2,2-二甲氧基-苯基苯乙酮；
其中二乙炔基四甲基二硅氧烷和1,6-己二硫醇的混合物1.0-2.0g，溶剂4.0-6.0mL，2,2-二甲氧基-苯基苯乙酮10-50mg。
本发明所提供的高疏水性聚乙烯复合膜的制备方法，还具有这样的特征，所述S2中，镀膜液通过旋转涂布仪均匀涂覆在基膜的表面。
本发明所提供的高疏水性聚乙烯复合膜的制备方法，还具有这样的特征，所述S3中，乙醇洗涤3次，真空干燥箱中干燥1-2h。
有益效果：
本发明所提供的高疏水性聚乙烯复合膜与聚乙烯基膜相比，疏水性得到极大的提高，水接触角在130°以上；该高疏水膜的表面结构可以根据溶剂的种类所调整。
本发明所提供的高疏水性聚乙烯复合膜的制备方法，采用了光引发的方式，镀膜时间短，20分钟内即可完成；该方式可以利用遮掩遮盖紫外光的方式，在基膜的任意部分复合高疏水膜；通过制备过程中镀膜液中所使用的溶剂种类，可以调整复合膜表面的孔道结构，以满足不同的需要。
附图说明
图1本发明所提供的高疏水性聚乙烯复合膜的点击聚合过程示意图；
图2为本发明实施例所提供的聚乙烯膜、高疏水性聚乙烯复合膜及其制备单体的红外谱图；
图3a为聚乙烯膜的扫描电镜图；
图3b为本发明实施例1所提供的高疏水性聚乙烯复合膜的扫描电镜图；
图4a为聚乙烯膜的水接触角测试图；
图4b为本发明实施例1所提供的高疏水性聚乙烯复合膜的水接触角测试图；
图5为本发明实施例2所提供的高疏水性聚乙烯复合膜的扫描电镜图；
图6为本发明实施例2所提供的高疏水性聚乙烯复合膜的水接触角测试图；
图7为本发明实施例3所提供的高疏水性聚乙烯复合膜的扫描电镜图；
图8为本发明实施例3所提供的高疏水性聚乙烯复合膜的水接触角测试图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
应理解的是，文中使用的术语仅出于描述特定示例实施方式的目的，而无意于进行限制。除非上下文另外明确地指出，否则如文中使用的单数形式“一”、“一个”以及“所述”也可以表示包括复数形式。术语“包括”、“包含”、“含有”以及“具有”是包含性的，并且因此指明所陈述的特征、步骤、操作、元件和/或部件的存在，但并不排除存在或者添加一个或多个其它特征、步骤、操作、元件、部件、和/或它们的组合。文中描述的方法步骤、过程、以及操作不解释为必须要求它们以所描述或说明的特定顺序执行，除非明确指出执行顺序。还应当理解，可以使用另外或者替代的步骤。
巯基-炔聚合反应，是一类反应效率很高的点击化学反应，该反应可采用光照的引发方式，快速高效，操作简单，而且该反应对氧气不敏感，反应过程进行无需除水除氧等操作。
本发明制备了一种高疏水性聚乙烯复合膜材料，将含有二乙炔基化合物(二乙炔基四甲基二硅氧烷)、二巯基化合物(1,6-己二硫醇)、光引发剂(2,2-二甲氧基-苯基苯乙酮)溶解在溶剂(二乙二醇二乙醚溶液与聚乙二醇200)中，利用紫外光引发技术，紫外光的频率为1200μJ/cm，在基膜表面发生巯基-炔点击聚合反应，如图1所示，形成超疏水膜层，从而制备出具有高疏水性的复合膜。
实施例1
本实施例提供了一种高疏水性聚乙烯复合膜，其制备过程如下：
S1：镀膜液的配置：在烧杯中依次加入0.36g二乙炔基四甲基二硅氧烷，0.62g 1,6-己二硫醇，5.0mL十二醇，15mg的2,2-二甲氧基-苯基苯乙酮，在常温下超声使其完全溶解形成均匀透明溶液。
S2：超疏水膜的制备：将聚乙烯膜栽成2.5cm×7.5cm的方块，平铺在载玻片上，将镀膜液用旋转涂布仪，均匀涂覆在薄膜的表面。然后将其放入紫外交联箱中，紫外光照射10～20min。将得到的复合膜用乙醇洗涤3次，最后放入真空干燥箱中干燥1～2h。
在上述实施例中，如图2所示，为现有技术中的聚乙烯基膜、本实施例所提供的高疏水性聚乙烯复合膜及其制备单体的红外谱图。图中，复合膜谱图中出现的波数在718cm-1处的吸收峰对应-(CH2)n-面内摇摆振动，主要源自聚乙烯基膜；波数在1474cm-1处的吸收峰对应亚甲基(-CH2-)中的C-H键的变形振动，主要源自聚乙烯基膜中大量的亚甲基，部分源自单体二巯基化合物(1,6-己二硫醇)中的亚甲基；波数在1080cm-1处的吸收峰，应来自于单体二乙炔基化合物(二乙炔基四甲基二硅氧烷)中的对应Si-O伸缩振动。但是复合膜的红外谱图中缺失炔基(-C≡C，2039cm-1)和巯基(-S-H，2560cm-1)的吸收峰，这是因为巯基-炔点击反应是一种转化效率很高的聚合反应，在聚合过程中这两种基团被消耗了。红外表征结果，复合膜的组成是由聚乙烯基膜，以及由单体1,6-己二硫醇与单体二乙炔基四甲基二硅氧烷聚合而成的聚合物膜层组成。
如图3a和3b所示，为聚乙烯基膜以及本实施例所提供的复合膜的扫描电镜对比图，由图可知，聚乙烯基膜的表面平整光滑，没有任何孔道结构；而本实施例所提供的复合膜的表面粗糙，具有明显的网状孔结构，大孔的直径约为1μm，进一步说明了复合膜的表面为聚合物膜层构成。
如图4a和4b所示，为聚乙烯基膜以及本实施例所提供的复合膜的水接触对比图，聚乙烯基膜的水接触角为96.9°，复合膜的水接触角为143°，如图可知，复合膜表面的聚合物膜层具有很强的疏水性。
实施例2
本实施例提供了一种表面具有孔结构的高疏水性聚乙烯复合膜，其制备过程如下：
S1：镀膜液的配置：在烧杯中依次加入0.36g二乙炔基四甲基二硅氧烷，0.62g 1,6-己二硫醇，5.0mL溶剂，15mg的2,2-二甲氧基-苯基苯乙酮，其中，溶剂为正十二醇与二乙二醇二乙醚的混合溶剂，两者的体积比为1:1，在常温下超声使其完全溶解形成均匀透明溶液。
S2：超疏水膜的制备：将聚乙烯膜栽成2.5cm×7.5cm的方块，平铺在载玻片上，将镀膜液用旋转涂布仪，均匀涂覆在薄膜的表面。然后将其放入紫外交联箱中，紫外光照射10～20min。将得到的复合膜用乙醇洗涤3次，最后放入真空干燥箱中干燥1～2h。
在上述实施例中，所制备的复合膜的扫描电镜图如图5所示，由图可知，该复合膜的表面与实施例1所得到的复合膜略有不同，虽然该实施例所提供的复合膜也具有明显的孔结构，但是孔的分布更加不均匀，有些大孔的尺寸超过了1μm。如图6所示，为本实施例所提供的复合膜的水接触角测试图，其水接触角为136°，虽然略低于实施例1所提供的复合膜，但是136°的水接触角同样可以说明该材料具有高疏水性。
实施例3
本实施例提供了一种表面无孔的高疏水性聚乙烯复合膜，其制备过程如下：
S1：镀膜液的配置：在烧杯中依次加入0.36g二乙炔基四甲基二硅氧烷，0.62g 1,6-己二硫醇，5.0mL二乙二醇二乙醚，15mg的2,2-二甲氧基-苯基苯乙酮，在常温下超声使其完全溶解形成均匀透明溶液。
S2：超疏水膜的制备：将聚乙烯膜栽成2.5cm×7.5cm的方块，平铺在载玻片上，将镀膜液用旋转涂布仪，均匀涂覆在薄膜的表面。然后将其放入紫外交联箱中，紫外光照射10～20min。将得到的复合膜用乙醇洗涤3次，最后放入真空干燥箱中干燥1～2h。
在上述实施例中，所制备的复合膜的扫描电镜图如图7所示，由图可知，该复合膜的表面相较于聚乙烯基膜而言较为粗糙，但是由于镀膜液中使用的溶剂对于所生成的聚合物的溶解性较强，不易产生孔道结构，进而该实施例所提供的复合膜没有明显的孔道结构。如图8所示，为本实施例所提供的复合膜的水接触角测试图，其水接触角为132°，虽然略低于实施例1所提供的复合膜，但是132°的水接触角同样可以说明该材料具有高疏水性。
综上所得，本发明所提供的高疏水性聚乙烯复合膜制备方法简单，高效快速，并且所得到的高疏水性聚乙烯复合膜的疏水性强，并且通过调整镀膜液中的溶剂种类，可以方便快捷的调整聚合物膜层的表面结构。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种高疏水性聚乙烯复合膜，其特征在于，所述聚乙烯复合膜包括基膜和镀在基膜上的疏水膜层，所述疏水膜层由基膜与镀膜溶液通过点击聚合反应制得，所述镀膜溶液包括功能单体、交联剂、光引发剂和溶剂；
所述点击聚合反应包括紫外光引发的巯基-炔聚合反应，
所述基膜为聚乙烯膜，
所述溶剂包括在正十二醇和二乙二醇二乙醚中选出的一种或两种，
所述功能单体包括二乙炔基化合物；所述交联剂包括二巯基化合物，
所述二乙炔基化合物包括二乙炔基四甲基二硅氧烷；所述二巯基化合物包括1,6-己二硫醇。
2.根据权利要求1所述的高疏水性聚乙烯复合膜，其特征在于，所述光引发剂包括2,2-二甲氧基-苯基苯乙酮。
3.一种高疏水性聚乙烯复合膜的制备方法，其特征在于，所述方法用于制备如权利要求1-2任一项所述的高疏水性聚乙烯复合膜，
所述方法包括如下步骤：
S1：依次加入功能单体、交联剂、溶剂和光引发剂，在20-30℃下超声溶解，得到均匀透明的镀膜液；
S2：将基膜平铺在载玻片上，并将S1所得镀膜液均匀涂覆在薄膜表面，将其放入紫外交联箱中，紫外光照射10-20min；
S3：将通过S2紫外光照射的复合膜用乙醇洗涤，最后放入真空干燥箱中干燥。
4.根据权利要求3所述的高疏水性聚乙烯复合膜的制备方法，其特征在于，所述S1中功能单体包括二乙炔基化合物；所述交联剂包括二巯基化合物，所述巯基官能团与乙炔官能团的摩尔比为2:1-1:1。
5.根据权利要求4所述的高疏水性聚乙烯复合膜的制备方法，其特征在于，所述S1中所述功能单体包括二乙炔基四甲基二硅氧烷，所述交联剂包括1,6-己二硫醇，所述溶剂包括在正十二醇和二乙二醇二乙醚中选出的一种或两种，所述光引发剂包括2,2-二甲氧基-苯基苯乙酮；
其中二乙炔基四甲基二硅氧烷和1,6-己二硫醇的混合物1.0-2.0g，溶剂4.0-6.0mL，2,2-二甲氧基-苯基苯乙酮10-50mg。
6.根据权利要求3所述的高疏水性聚乙烯复合膜的制备方法，其特征在于，所述S2中，镀膜液通过旋转涂布仪均匀涂覆在基膜的表面。
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