CN113058597B - 一种负载型铂基三效催化剂再生方法 - Google Patents
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Abstract
一种负载型铂基三效催化剂再生方法，涉及贵金属催化技术领域，本发明涉及到的催化剂再生主要包括以下步骤：取一定量的商业催化剂Pt/CeO2，放置在在马弗炉中800℃，5h老化，得到已经烧结的催化剂，然后使用原子层沉积仪器(ALD)进行涂覆不同氧化物层，使已经烧结失活的催化剂得到再生。本发明所述方法可使已经烧结失活的催化剂再生，使其恢复一定催化活性。
Description
技术领域
本发明利用原子层沉积(ALD)技术对老化后的Pt/CeO2催化剂进行改选，使催化剂得到再生，恢复催化活性，涉及一种催化剂再生的制备方法，属于金属负载型催化剂技术领域。
背景技术
近年来我国经济飞速发展，人民生活水平得到巨大改善，同时我国汽车行业也发展迅速，机动车数量日益增多，人均汽车保有量得到提高，但是在生活水平提高的同时，汽车尾气导致环境恶化的问题也愈发严重，随着人民环保意识的提高，国家和政府也制定了尾气排放的相关规定，自2020年7月1日起，所有销售和注册登记的轻型汽车应符合国6b标准。目前净化汽车尾气最有效的催化剂，即贵金属(Pt、Rh、Pd)负载型催化剂，是车用三效催化剂的活性成分，但是在使用过程中，由于尾气的高温环境，会导致贵金属成分烧结失活，烧结失活后其催化活性大幅度降低，大大降低了净化效率，鉴于贵金属价格昂贵且难以用其他组分替代，如何延长催化剂的使用寿命或有效地对失活催化剂进行再生是目前贵金属负载型催化剂面临的最大问题之一。故对催化剂进行再生处理意义重大。
目前，针对三效催化剂再生的研究，Adibi(J.Phys.Chem.C 2016,120,14918-14925)等人研究了Pt纳米颗粒在Al2O3载体不同位置上的烧结和再分散，研究发现在载体锥形区域上Pt的再生效果更好，主要原因是锥形区域上有更多的缺陷位点，缺陷的存在来锚定再分散后的Pt颗粒。Jingwei Li(RSC Adv.2016,6,25894–25899)等人在Fe2O3表面沉积Pt颗粒，通过在600℃下交替暴露在氧化还原气体中，使Pt颗粒产生再分散，催化剂得到再生，在氧化气氛下，形成了Pt-O-Fe键对Pt的再分散起到了促进作用，在还原气氛下，缺陷位点的产生对再分散产生的作用。Y.Nagai(J.Catal.2006,242,103-109)等人报道，在空气或交替氧化还原气氛下，如600～800℃的高温下，氧化铈或含有氧化铈的载体上的Pt的粒径可以降低。他们提出，氧吸附在大Pt颗粒表面，有利于流动Pt氧化物的形成、迁移和被捕获在支撑表面，通过相对强的PtO-载体相互作用。目前文献报道的催化剂再生的研究主要是贵金属的再分散再生，而本发明则是通过使用ALD手段对催化剂进行修饰从而再生恢复活性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简便，效果突出的催化剂再生方法。
本发明以商用催化剂Pt/CeO2为研究对象。
本发明使用马弗炉对催化剂老化，模拟真实汽车尾气高温环境。
本发明采用ALD技术对催化剂进行界面修饰，且沉积不同的氧化物层对催化剂进行再生处理。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
(1)催化剂Pt/CeO2老化实用或老化处理；实验是将商用催化剂Pt/CeO2进行老化处理；
(2)对(1)中老化后的Pt/CeO2催化剂进行ALD修饰，得到再生的催化剂。
上述步骤(1)中的老化条件为：从室温升至800℃，保温5h，升温速率为5℃/min。
上述步骤(2)中的Pt/CeO2均为粉末状态。
上述步骤(2)中的ALD实验参数为：前驱体暴露2s，反应120s，预吹扫100s，吹扫100s，反应仓温度180-200℃，管道温度100℃，水源温度80℃，前驱体温度80-100℃。
上述步骤(2)中的氧化物层为Al2O3、TiO2。
上述步骤(2)中的沉积cycle数为10，Al2O3的生长速率为 TiO2的生长速率为/>
上述步骤中催化剂中贵金属负载量为1wt％。
本发明提供了一种简便的催化剂再生的方法，包括以下步骤：将商用Pt/CeO2催化剂放入马弗炉中模拟真实使用过程的高温环境进行老化处理，将老化后的催化剂进行ALD沉积处理，在催化剂表面沉积Al2O3、TiO2氧化物层，使老化后的催化剂得到再生，三效催化活性得到提升。
附图说明
图1为本发明专利实施例1、实施例2中的1#、2#、3#催化剂对CO的催化反应活性。
图2为本发明专利实施例1、实施例2中的1#、2#、3#催化剂对HC的催化反应活性。
图3为本发明专利实施例1、实施例2中的1#、2#、3#催化剂对NO的催化反应活性。
图4为本发明专利实施例1、实施例3中的1#、2#、4#催化剂对CO的催化反应活性。
图5为本发明专利实施例1、实施例3中的1#、2#、4#催化剂对HC的催化反应活性。
图6为本发明专利实施例1、实施例3中的1#、2#、4#催化剂对NO的催化反应活性。
图7为本发明专利实施例1、实施例2中的1#、2#、3#催化剂的XRD谱图。
图8为本发明专利实施例1、实施例3中的1#、2#、4#催化剂的XRD谱图。
图9、10为本发明专利实施例1中的1#催化剂样品的TEM图。
图11为本发明专利实施例1中的2#催化剂样品的TEM图。
图12为本发明专利实施例2中的3#催化剂样品的TEM图。
图13为本发明专利实施例3中的4#催化剂样品的TEM图。
具体实施方式
为了进一步阐述发明，下面以实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
取一定量的商用催化剂Pt/CeO2，记为1#催化剂样品，将1#催化剂放入马弗炉中，在空气气氛下，以5℃/min的升温速率从室温升至800℃，保温5h，得到老化后的催化剂，记为2#催化剂样品。
实施例2：
对实施例1中的2#催化剂进行ALD沉积TiO2：打开ALD程序，打开样品仓，取一定量2#催化剂放入样品仓，开始抽真空，直至真空度达到0.005torr；然后设置温度参数[样品仓180℃，四(二甲胺)钛100℃，水80℃，管道100℃]，设置时间参数(Dose 2s，Reaction120s，Pre purge 100s，Full purge 100s)，设置循环圈数为10；待温度达到设定值后，打开前驱体手阀，打开样品仓旋转开关，开启ALD。ALD循环后得到的催化剂记为3#催化剂样品。
实施例3：
对实施例1中的2#催化剂进行ALD沉积Al2O3：打开ALD程序，打开样品仓，取一定量2#催化剂放入样品仓，开始抽真空，直至真空度达到0.005torr；然后设置温度参数[样品仓200℃，三甲基铝80℃，水80℃，管道100℃]，设置时间参数(Dose 2s，Reaction 120s，Prepurge100s，Full purge 100s)，设置循环圈数为10；待温度达到设定值后，打开前驱体手阀，打开样品仓旋转开关，开启ALD。ALD循环后得到的催化剂记为4#催化剂样品。
测试例1：
将实施例1、实施例2、实施例3中的1#、2#、3#、4#催化剂样品进行三效活性评价测试，反应气体的组成为：1.6％CO、0.23％H2、500ppmHC(C3H8/C3H6＝2:1)、1.03％NO、1.0％O2、N2为平衡气，气体总流量为V＝1000ml/min，质量空速为300,000ml·(g·h)-1；
图1为1#、2#、3#催化剂样品在不同温度下对CO的催化活性，图2为1#、2#、3#催化剂样品在不同温度下对HC的催化活性，图3为1#、2#、3#催化剂样品在不同温度下对NO的催化活性；对于1#、2#、3#催化剂，催化氧化CO转化率达到90％时所对应的温度(T90)分别为：195℃、374℃、330℃；其催化氧化HC转化率达到90％时所对应的温度分别为：255℃、388℃、370℃；其催化氧化NO转化率达到90％时所对应的温度分别为：195℃、376℃、339℃；无论是对于CO、HC还是NO的催化反应，可以看出，在催化剂高温老化之后，其T90变化较大，其催化活性迅速降低，这和催化剂的烧结团聚是对应的，但通过ALD沉积TiO2氧化物层之后，其T90有所减少，CO的ΔT90为-44℃，HC的ΔT90为-18℃，NO的ΔT90为-37℃，即催化剂得到了再生，其催化活性得到了明显提升，这是由于ALD沉积的TiO2层与Pt金属颗粒之间形成了新的界面，而催化反应的活性位点即位于金属-氧化物界面，新的金属-氧化物界面成为新的活性位点。
图4、5、6分别为1#、2#、4#催化剂对CO、HC、NO的反应活性，其催化氧化CO转化率达到90％时所对应的温度(T90)分别为：195℃、374℃、320℃；其催化氧化HC转化率达到90％时所对应的温度分别为：255℃、388℃、345℃；其催化氧化NO转化率达到90％时所对应的温度分别为：195℃、376℃、325℃；对于烧结失活的催化剂，经过ALD沉积Al2O3层，可显著提高其催化活性，T90均大幅减少，CO的ΔT90为-54℃，HC的ΔT90为-43℃，NO的ΔT90为-51℃，理论解释同上，ALD修饰处理后，新的Al2O3层与Pt构成了新的界面，该界面成为新的活性位点，使催化剂得到再生，催化活性增强。
测试例2：
将1#、2#、3#催化剂和1#、2#、4#催化剂分别进行XRD物相结构分析，由图7可知，在28.6°，33.1°，47.5°，56.3°，59.1°，69.4°，76.6°和79.1°处出现特征衍射峰，归属于立方晶相CeO2(JCPDS NO.34-0394)，分别对应(111)，(200)，(220)，(311)，(222)，(400)，(331)，(420)晶面；由于Pt负载量较低，且在载体上高度分散，故未检测到Pt相；ALD沉积的TiO2层以无定型态覆盖在催化剂表面，故没有检测到其特征峰；由图8可知，存在着和图7位置相同的特征峰，归属于立方晶相CeO2，Pt的负载量低和高分散性，导致没有检测到Pt相，ALD沉积的Al2O3层以无定型态覆盖在催化剂表面，故也未检测到相关特征峰。
测试例3：
采用透射电子显微镜对1#、2#、3#、4#催化剂进行表征，图9和图10为1#催化剂样品的TEM图，图11、图12、图13分别为2#、3#、4#催化剂的TEM图，有图可知，1#催化剂中的Pt颗粒粒径为3-4nm，且分散均匀，经过老化处理后，如图11所示，Pt颗粒烧结团聚，粒径变大，为8-10nm，比表面积骤降，活性降低；由图12可知，经过ALD沉积TiO2后，可明显看到氧化物层包裹在催化剂表面，厚度约为1.3nm，经计算得知TiO2生长速率为与Pt颗粒形成了新的界面，即新的活性位点，从而使催化剂再生恢复一定活性，图13中的较大的Pt颗粒表面覆盖了Al2O3层，厚度约为1.1nm，计算得Al2O3的生长速率为/>氧化物层的存在，使团聚失活的催化剂再生恢复一定活性。
Claims (4)
1.一种负载型铂基三效催化剂再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)催化剂Pt/CeO2老化使用或老化处理；
(2)对(1)中老化后的Pt/CeO2催化剂进行ALD修饰，得到再生的催化剂；
上述步骤(2)中ALD沉积处理，在催化剂表面沉积的氧化物层为Al2O3或TiO2；
上述步骤(2)中的沉积循环数为10，Al2O3的生长速率为/循环，TiO2的生长速率为/循环；
上述步骤(2)中的ALD实验参数为：前驱体暴露2s，反应120s，预吹扫100s，吹扫100s，反应仓温度180-200℃，管道温度100℃，水源温度80℃，前驱体温度80-100℃；
Al2O3或TiO2对应采用的前驱体分别为三甲基铝、四(二甲胺)钛。
2.按照权利要求1所述的一种负载型铂基三效催化剂再生方法，其特征在于，上述步骤(1)中的老化条件为：从室温升至800℃，保温5h，升温速率为5℃/min。
3.按照权利要求1所述的一种负载型铂基三效催化剂再生方法，其特征在于，上述步骤(2)中的Pt/CeO2均为粉末状态。
4.按照权利要求1所述的一种负载型铂基三效催化剂再生方法，其特征在于，上述步骤中催化剂中贵金属负载量为1wt％。
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2021
- 2021-03-18 CN CN202110294324.0A patent/CN113058597B/zh active Active
Patent Citations (5)
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|---|
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Also Published As
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|---|---|
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