CN107983419A - 脱硝催化剂的原子层沉积法再生工艺 - Google Patents

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何伟
刘安阳
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Abstract

本发明公开了一种脱硝催化剂的原子层沉积法再生工艺，包括如下步骤：1）失活脱硝催化剂预处理；2）原子层沉积法植入活性物质。本发明采用原子层沉积技术补充活性物质，活性物质吸附在催化剂孔道内外，且与失活催化剂之间的作用力强，且在催化剂中分布均匀；还可通过控制原子沉积数，调控补充活性物质的量，植入的活性物质氧化钒和氧化钨精确可控，且抑制活性物质烧结，进而在脱硝反应中实现脱硝效率高、SO2氧化率低，且再生催化剂无需煅烧处理，整个过程对催化剂无损伤。

Description

脱硝催化剂的原子层沉积法再生工艺
技术领域
本发明涉及发明涉及脱硝催化剂再生领域，具体涉及一种脱硝催化剂的原子层沉积法再生工艺。
背景技术
脱硝催化剂再生是通过分析催化剂失活的原因，采取相应的工艺手段消除催化剂失活因素，使的失活脱硝催化剂恢复活性和选择性，重新使用。脱硝催化剂再生都是采用一般浸渍法进行活性补充，在实际批量生产中会存在无法精确控制活性物质量，造成脱硝效率不稳定、SO2氧化高、高温煅烧提高生产成本并在再生过程催化剂损坏的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种脱硝催化剂的原子层沉积法再生工艺，通过原子层沉积法再生脱硝催化剂，植入的活性物质氧化钒精确可控，分散性好，催化剂脱硝效率高、SO2氧化率低，且再生催化剂无需煅烧处理，整个过程对催化剂无损伤。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种脱硝催化剂的原子层沉积法再生工艺，包括如下步骤：
1）失活脱硝催化剂预处理：通过负压吸尘器除去失活脱硝催化剂表面的灰尘，然后将催化剂浸入包含0.06～0.09%乳酸、0.12～0.18%草酸的去离子水溶液中，以25～35HZ超声35～55min，取出后于125～145℃干燥35～85min；
2）原子层沉积法植入活性物质：将步骤1）处理后的催化剂置入原子层沉积设备的反应腔中，密封反应腔；将原子层沉积系统内抽真空后通入高纯氮气，调节反应腔出口阀门使腔内压力处于负压，沉积温度设定在330～380℃；向反应腔内注入钒前驱体，注入时间控制在200～250s，然后通入惰性气体冲洗，冲洗时间控制在35～55s；循环沉积3～5次，得到再生脱硝催化剂；
所述钒前驱体为三异丙氧醇钒、三异丙氧基氧化钒、乙酰丙酮氧化钒中的任意一种。
优选的，再生脱硝催化剂中氧化钒的质量百分含量为0.1～0.5%。
本发明的优点和有益效果在于：提供一种脱硝催化剂的原子层沉积法再生工艺，通过原子层沉积法再生脱硝催化剂，植入的活性物质氧化钒精确可控，分散性好，催化剂脱硝效率高、SO2氧化率低，且再生催化剂无需煅烧处理，整个过程对催化剂无损伤。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种脱硝催化剂的原子层沉积法再生工艺，包括如下步骤：
1）失活脱硝催化剂预处理：通过负压吸尘器除去失活脱硝催化剂表面的灰尘，然后将催化剂浸入包含0.06%乳酸、0.12%草酸的去离子水溶液中，以25HZ超声35min，取出后于125℃干燥35min；
2）原子层沉积法植入活性物质：将步骤1）处理后的催化剂置入原子层沉积设备的反应腔中，密封反应腔；将原子层沉积系统内抽真空后通入高纯氮气，调节反应腔出口阀门使腔内压力处于负压，沉积温度设定在330℃；向反应腔内注入三异丙氧醇钒前驱体，注入时间控制在200s，然后通入惰性气体冲洗，冲洗时间控制在35s；循环沉积3次，得到再生脱硝催化剂；再生脱硝催化剂中氧化钒的质量百分含量为0.1%。
实施例2
一种脱硝催化剂的原子层沉积法再生工艺，包括如下步骤：
1）失活脱硝催化剂预处理：通过负压吸尘器除去失活脱硝催化剂表面的灰尘，然后将催化剂浸入包含0.09%乳酸、0.18%草酸的去离子水溶液中，以35HZ超声55min，取出后于145℃干燥85min；
2）原子层沉积法植入活性物质：将步骤1）处理后的催化剂置入原子层沉积设备的反应腔中，密封反应腔；将原子层沉积系统内抽真空后通入高纯氮气，调节反应腔出口阀门使腔内压力处于负压，沉积温度设定在380℃；向反应腔内注入三异丙氧基氧化钒前驱体，注入时间控制在250s，然后通入惰性气体冲洗，冲洗时间控制在55s；循环沉积5次，得到再生脱硝催化剂；再生脱硝催化剂中氧化钒的质量百分含量为0.5%。
实施例3
一种脱硝催化剂的原子层沉积法再生工艺，包括如下步骤：
1）失活脱硝催化剂预处理：通过负压吸尘器除去失活脱硝催化剂表面的灰尘，然后将催化剂浸入包含0.08%乳酸、0.14%草酸的去离子水溶液中，以30HZ超声40min，取出后于135℃干燥55min；
2）原子层沉积法植入活性物质：将步骤1）处理后的催化剂置入原子层沉积设备的反应腔中，密封反应腔；将原子层沉积系统内抽真空后通入高纯氮气，调节反应腔出口阀门使腔内压力处于负压，沉积温度设定在365℃；向反应腔内注入乙酰丙酮氧化钒前驱体，注入时间控制在245s，然后通入惰性气体冲洗，冲洗时间控制在45s；循环沉积4次，得到再生脱硝催化剂；再生脱硝催化剂中氧化钒的质量百分含量为0.3%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.脱硝催化剂的原子层沉积法再生工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）失活脱硝催化剂预处理：通过负压吸尘器除去失活脱硝催化剂表面的灰尘，然后将催化剂浸入包含0.06～0.09%乳酸、0.12～0.18%草酸的去离子水溶液中，以25～35HZ超声35～55min，取出后于125～145℃干燥35～85min；
2）原子层沉积法植入活性物质：将步骤1）处理后的催化剂置入原子层沉积设备的反应腔中，密封反应腔；将原子层沉积系统内抽真空后通入高纯氮气，调节反应腔出口阀门使腔内压力处于负压，沉积温度设定在330～380℃；向反应腔内注入钒前驱体，注入时间控制在200～250s，然后通入惰性气体冲洗，冲洗时间控制在35～55s；循环沉积3～5次，得到再生脱硝催化剂；
所述钒前驱体为三异丙氧醇钒、三异丙氧基氧化钒、乙酰丙酮氧化钒中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的脱硝催化剂的原子层沉积法再生工艺，其特征在于，再生脱硝催化剂中氧化钒的质量百分含量为0.1～0.5%。
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