CN113058593A - 一种亚氧化钛载析氧催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种亚氧化钛载析氧催化剂及其制备方法和应用，属于电催化领域。本发明所述制备方法包括如下步骤：1)将亚氧化钛在氯铱酸溶液中浸渍，离心，烘干；2)将步骤1)所得产品在还原性气氛下进行热处理，得到亚氧化钛载析氧催化剂。本发明制备过程简单，操作可控，催化性能较好，有在工业上应用的潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种亚氧化钛载析氧催化剂及其制备方法和应用，属于电催化领域。
背景技术
在当今社会，能源危机和环境污染已日益严峻，威胁着人类的生存和发展。氢能是一种十分重要的能源，由于氢气的高能量密度以及环境友好的特点，它被认为是可持续能源存储的理想能源载体和化石燃料的替代物。而目前，氢气的生产依赖于化石燃料行业，因此也面临许多难题，如氢气纯度低、成本高；而利用电流使水分解产生氢气和氧气是非常有效的产氢方法，而且生产成本低、氢气纯度高。
电解水产氢反应被认为是大规模工业产氢的一种高效途径。其中贵金属展现了极其优异的催化活性，例如Ir基催化剂是目前公认的性质最佳的电解水析氧催化剂，但是贵金属Ir由于储量有限且价格昂贵，限制了大规模推广应用。将Ir分散在导电载体上，是降低Ir的用量，提高Ir利用率的有效途径，然而在电解水析氧反应的高电位下，通常的导电载体都会不可避免的发生腐蚀氧化，进而引起Ir的流失。因此，寻找一种既有较好导电性，又有抵抗析氧反应严苛环境的稳定性的物质作为Ir的载体是迫切需要解决的问题。
亚氧化钛(Ti4O7)是一种具有较高导电率的材料，其含有的Ti(Ⅲ)具有良好的电子电导率，且没有相关文献报导其的电化学腐蚀机制，可以作为析氧催化剂的载体。文献(International Journal of Hydrogen Energy,2018,43(35):16824-16833)、(ElectrochimicaActa,2009,54(26):6292-6299.)都是将载体和催化剂进行物理混合，而没有进行原位合成的研究工作。
发明内容
本发明采用新方法制备的亚氧化钛载析氧催化剂，解决了上述的问题。
本发明提供了一种亚氧化钛载析氧催化剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：1)将亚氧化钛在氯铱酸溶液中浸渍，离心，烘干；2)将步骤1)所得产品在还原性气氛下进行热处理，得到亚氧化钛载析氧催化剂。
本发明优选为所述步骤1)中亚氧化钛在浸渍前研磨30-60min。
本发明优选为所述步骤1)中氯铱酸溶液的氯铱酸浓度为3-5mM。
本发明优选为所述步骤1)中的浸渍时间为1-2h。
本发明优选为所述步骤2)中的还原性气氛为5％H2/Ar。
本发明优选为所述步骤2)中热处理的方法为：400-500℃加热3-5h。
本发明另一目的为提供一种上述方法制备的亚氧化钛载析氧催化剂。
本发明又一目的为提供一种上述亚氧化钛载析氧催化剂在电解水析氧反应中的应用。
本发明有益效果为：
本发明制备的亚氧化钛载析氧催化剂中的亚氧化钛具有较好的导电性和抗腐蚀性，可以作为析氧反应的载体，有助于提高铱的分散性，提高铱的利用率，减少铱的用量；
本发明制备过程简单，操作可控，催化性能较好，有在工业上应用的潜力。
附图说明
本发明附图1幅，
图1为实施例1、2和对比例1的LSV曲线图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
将商业购买的亚氧化钛在研钵中研磨30min，并在3mM的氯铱酸溶液中浸渍2h，浸渍后离心，在真空干燥箱中烘干；
将步骤1)所得产品置于管式炉中，在5％H2/Ar气氛中，465℃加热3h后自然冷却，得到催化剂，记为1#。
实施例2
将商业购买的亚氧化钛在研钵中研磨30min，并在5mM的氯铱酸溶液中浸渍2h，浸渍后离心，在真空干燥箱中烘干；
将步骤1)所得产品置于管式炉中，在5％H2/Ar气氛中，465℃加热3h后自然冷却，得到催化剂，记为2#。
对比例1
使用商业Irblack(95.05％，Johnson Matthey)作为催化剂对比。
电催化测试：将5mg催化剂和80μL 5％Nafion溶液分散在异丙醇溶液中超声30min，得到催化剂浆料；
移取10μL催化剂浆料于5mm直径玻碳电极上，在红外烤灯下，烘干成薄膜催化层；
在三电极体系(玻碳电极为工作电极，碳棒为对电极，甘汞电极为参比电极，0.5M硫酸溶液为电解质溶液)，测量线性扫描伏安曲线，测试结果如图1。
Claims (8)
1.一种亚氧化钛载析氧催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
1)将亚氧化钛在氯铱酸溶液中浸渍，离心，烘干；
2)将步骤1)所得产品在还原性气氛下进行热处理，得到亚氧化钛载析氧催化剂。
2.根据权利要求1所述亚氧化钛载析氧催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中亚氧化钛在浸渍前研磨30-60min。
3.根据权利要求2所述亚氧化钛载析氧催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中氯铱酸溶液的氯铱酸浓度为3-5mM。
4.根据权利要求3所述亚氧化钛载析氧催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的浸渍时间为1-2h。
5.根据权利要求4所述亚氧化钛载析氧催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的还原性气氛为5％H2/Ar。
6.根据权利要求5所述亚氧化钛载析氧催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中热处理的方法为：400-500℃加热3-5h。
7.权利要求1、2、3、4、5或6所述方法制备的亚氧化钛载析氧催化剂。
8.权利要求7所述亚氧化钛载析氧催化剂在电解水析氧反应中的应用。
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Non-Patent Citations (1)
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| LI WANG ET AL.，: "Nanostructured Ir-supported on Ti4O7 as a cost-effective anode for proton exchange membrane", 《PHYS.CHEM.CHEM.PHYS》 * |
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