CN113057156B - 一种磷化氢气体发生装置及发生方法 - Google Patents

一种磷化氢气体发生装置及发生方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种磷化氢气体发生装置，所述磷化氢气体发生装置包括旋风分离反应装置和空气输送装置；所述旋风分离反应装置包括反应区和旋风分离区；所述旋风分离区位于反应区的上部；所述空气输送装置与旋风分离区相连。本发明提供的磷化氢气体发生方法采用空气混合，不需要二氧化碳等惰性气体的加入，实现了环境友好，减少熏蒸成本的优势；而且所述方法中磷化铝颗粒与水直接接触反应，提高了磷化氢气体的生成速率。

Description

一种磷化氢气体发生装置及发生方法
技术领域
本发明涉及气体发生装置技术领域，具体涉及一种磷化氢气体发生装置及发生方法。
背景技术
粮食熏蒸常采用磷化氢气体发生器，以磷化铝为原料，与水反应生成磷化氢气体。因磷化氢气体在空气中浓度超过1.8％会发生自燃，通常需要采用二氧化碳等惰性气体先稀释到2％以下，然后再通入粮仓环流熏蒸系统。
二氧化碳是装在钢瓶内的液化气体，20℃时瓶内压力57bar,需遵守危险品(2.2类)运输法规。二氧化碳从钢瓶内气化蒸发需要吸热，温度降低时蒸发量下降，影响输出流量。二氧化碳属于温室气体，是气候变暖的重要因素之一。一个容积10,000立方米的典型粮仓，1次熏蒸需要10kg磷化氢和490kg二氧化碳。这相当于燃烧213升汽油产生的二氧化碳量。用空气取代二氧化碳稀释磷化氢气体，可降低混气原料成本，提高混气速度，并减少温室气体排放。
CN206735804U公开了一种可视化磷化氢发生器，在反应罐内进行磷化铝与水的反应，并设置有高浓度PH3传感器对反应腔内部的磷化氢气体浓度进行监测，用DGUS触摸屏实时同步呈现反应罐中温度、压力、磷化铝与水反应的状态即颜色变化等各项数据。但该可视化磷化氢发生器需要通入二氧化碳气体进行混合，增加了熏蒸成本，对环境产生一定的污染。
CN212065563U公开了一种均匀高效的粮仓熏蒸设备，助益包括粮仓外部的熏蒸气体发生装置和粮仓内部的储粮腔，储粮腔的腔壁为网状结构，网孔尺寸不大于粮食粒径，储粮腔与粮仓的内壁之间形成气体通道，通过熏蒸主管与熏蒸气体发生装置连接进行熏蒸。该设备中也需要通入惰性气体进行混合，增加了熏蒸成本。
CN107568192A公开了智能型动态潮解磷化氢发生器，壳体内设有磷化氢气体反应罐和潮解空气产生罐，潮解空气通过磷化氢气体反应罐内的药片储存桶与磷化铝药片反应生成磷化氢气体。但磷化铝药片与潮解空气反应速率较慢，不适合大规模粮仓熏蒸。且该发生器需要用到两个反应罐，磷化氢反应罐和潮解空气罐，占地面积大。
如何在保证磷化氢气体熏蒸浓度的情况下，降低熏蒸成本，减少二氧化碳等惰性气体的使用，且能够实现磷化铝与水的快速反应，成为了目前迫切需要解决的问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种磷化氢气体发生装置及发生方法；所述磷化氢气体发生装置可以实现磷化铝颗粒与水的快速反应以及反应产生的磷化氢气体与反应原料的快速分离，且不需要通入二氧化碳气体进行稀释，实现了环境友好和降低成本的优势。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种磷化氢气体发生装置，所述磷化氢气体发生装置包括旋风分离反应装置和空气输送装置；所述旋风分离反应装置包括反应区和旋风分离区；所述旋风分离区位于反应区的上部；所述空气输送装置与旋风分离区的侧部相连。
本发明提供的磷化氢气体发生装置包括旋风分离区和反应区，可以实现磷化铝颗粒和水在反应区直接接触，实现快速高效反应，产生磷化氢气体；且磷化氢气体与空气混合产生安全的混合气体，而在旋风分离区分离混合气体与反应原料，去除混合气体中夹带的磷化铝颗粒和水滴，实现含磷化氢的混合气体的制备。本发明提供的磷化氢气体发生装置能够降低混气原料成本，提高混合速度，并同时实现了磷化氢与空气的安全混合。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
优选地，所述旋风分离反应装置的顶部设置有固相加料装置。
优选地，所述固相加料装置包括固相储存部件和固相控制阀门。
优选地，所述旋风分离反应装置的顶部设置有液相加料装置。
优选地，所述液相加料装置包括液相储存部件和液相控制阀门。
本发明中通过调节固相控制阀门开度和液相控制阀门开度来控制固相加料速度和液相加料速度。
优选地，所述旋风分离反应装置的顶部设置有终止剂加料装置。
优选地，所述终止剂加料装置包括终止剂储存部件和终止剂控制阀门。
本发明中设置的终止剂加料装置能够在极端条件下通过终止剂的加入，迅速降低体系中磷化氢气体的浓度，保障装置的安全。
优选地，所述旋风分离反应装置的反应区内部设置有搅拌装置。
优选地，所述搅拌装置包括鼓泡搅拌装置或磁力驱动搅拌装置。
本发明在反应区设置搅拌装置可以使磷化铝颗粒和水充分接触，实现快速反应。
优选地，所述旋风分离反应装置的底部设置有出渣口。
本发明在旋风分离反应装置的底部设置有出渣口，排出反应生成的氢氧化铝废渣。
优选地，所述旋风分离反应装置的侧壁设置有进风管道。
优选地，所述进风管道与空气输送装置相连。
优选地，所述进风管道设置在旋风分离反应装置距顶部的1/4～1/12处，例如，可以是1/4、1/5、1/6、1/7、1/8、1/9、1/10、1/11或1/12。
本发明中进风管道设置在在旋风分离反应装置距顶部的1/4～1/12，既可以很好的实现旋风分离作用，使磷化铝颗粒和水滴与磷化氢混合气体分离，又可以使生成的磷化氢气体与空气快速混合，将磷化氢混合气体中磷化氢气体浓度稀释到1％(v/v)以下，进行粮仓熏蒸。
优选地，所述空气输送装置与粮仓相连。
优选地，所述空气输送装置为鼓风机。
本发明中鼓风机的鼓风量与旋风分离反应装置的容积大小有关，本发明对此不作特殊限定，可根据实际工艺进行调整，例如可以是500m3/h、1,000m3/h、2,000m3/h。
优选地，所述反应区与旋风分离区的高度比为1:2～2:1，例如可以是1:2、3:4、4:5、1:1、6:5、7:5、3:2、9:5或2:1。
优选地，所述旋风分离反应装置的下部为锥形腔。
本发明中锥形腔的高度不做特殊限定，可以根据实际情况进行调整，例如可以是总高度的1/4。本发明通过将旋风分离反应装置的下部设置为锥形腔，有利于排渣，同时便于底部通入空气，增加搅拌效果，提高反应速度。
优选地，所述旋风分离反应装置的顶部设置有出风管道。
优选地，所述出风管道与粮仓相连。
优选地，所述出风管道上设置有磷化氢气体浓度检测装置。
优选地，所述磷化氢气体浓度检测装置连接有控制系统。
优选地，所述控制系统与固相加料装置相连。
优选地，所述控制系统与液相加料装置相连。
优选地，所述控制系统与终止剂加料装置相连。
本发明提供的磷化氢气体发生装置不需要通入二氧化碳等惰性气体就能实现磷化氢气体和空气的安全混合，且利用旋风分离结构去除了磷化氢混合气体中夹带的磷化铝颗粒和水滴。
第二方面，本发明提供一种磷化氢气体发生方法，所述方法采用第一方面所述的磷化氢气体发生装置进行。
本发明提供的磷化氢气体发生方法采用空气混合，不需要二氧化碳等惰性气体的加入，减少了熏蒸成本；磷化铝颗粒与水直接接触反应，增大了产生磷化氢气体的反应效率；旋风分离区实现了分离磷化铝颗粒和水滴的作用。
优选地，所述方法包括以下步骤：磷化铝颗粒经固相加料装置进入旋风分离反应装置，水经液相加料装置进入旋风分离反应装置；在旋风分离反应装置的旋风分离区，磷化铝颗粒经空气输送装置输送的空气进行旋风分离进入反应区；所述磷化铝颗粒在反应区与水搅拌混合进行反应，产生磷化氢气体；所述磷化氢气体与空气输送装置通过进风管道输送的来自粮仓的空气混合，产生磷化氢混合气体。
本发明中需要先开启空气输送装置再进行磷化铝颗粒和水的加料，有效避免产生的磷化氢气体浓度超过磷化氢气体浓度检测装置的标准值1％(v/v)的情况。
优选地，所述磷化铝颗粒经固相加料装置加入旋风分离反应装置中。
优选地，所述磷化铝颗粒的粒径为3mm～16mm；例如可以是3mm～5mm的丸剂和/或10mm～16mm的片剂。
优选地，所述水经液相加料装置加入旋风分离反应装置中。
优选地，所述反应在搅拌条件下进行。优选地，所述磷化氢混合气体经出风管道送入粮仓进行熏蒸。
优选地，所述空气输送装置将粮仓中的空气通过进风管道循环输送至旋风分离反应装置中，进行环流熏蒸。
优选地，所述磷化氢气体浓度检测装置监测出风管道里磷化氢混合气体中磷化氢气体的浓度。
优选地，根据磷化氢气体浓度检测装置监测的结果，控制进入旋风分离反应装置内的磷化铝颗粒和水的加料速度，调节磷化氢混合气体中磷化氢的浓度。
磷化铝颗粒和水的加料速度不同，磷化氢气体的产生量就不同。当空气输送装置输送的空气量一定的条件下，磷化铝颗粒和水的加料速度越快，旋风分离反应装置产生的磷化氢混合气体的浓度就越高。根据磷化氢气体浓度检测装置的监测结果，通过控制系统来调节磷化铝颗粒和水的加料速度。
优选地，根据磷化氢气体浓度检测装置监测的结果，当所述结果超过标准值，关闭液相控制阀门和固相控制阀门，并在旋风分离反应装置中加入终止剂，进行反应保护。
优选地，所述标准值≤1％(v/v)，例如可以是1％、0.9％、0.8％、0.7％或0.6％。
优选地，所述终止剂包括Cu(OH)2、CuO或Cu2(OH)2CO3中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为Cu(OH)2和CuO的组合，Cu2(OH)2CO3和CuO的组合，Cu(OH)2和Cu2(OH)2CO3的组合。
本发明中当磷化氢气体浓度检测装置测得结果超过标准值，控制系统会关闭固相控制阀门和液相控制阀门，并打开终止剂控制阀门，加入包括Cu(OH)2、CuO或Cu2(OH)2CO3中的任意一种或至少两种的组合的终止剂将产生的磷化氢气体消耗，降低旋风分离反应装置中磷化氢气体的浓度。
作为本发明优选地技术方案，所述方法包括如下步骤：
粒径为3mm～16mm的磷化铝颗粒经固相加料装置进入旋风分离反应装置，水经液相加料装置进入旋风分离反应装置；在旋风分离反应装置的旋风分离区，磷化铝颗粒经空气输送装置输送的空气进行旋风分离进入反应区；所述磷化铝颗粒在反应区与水搅拌混合进行反应，产生磷化氢气体；所述磷化氢气体与空气输送装置通过进风管道输送的来自粮仓的空气混合，产生磷化氢混合气体，所述磷化氢混合气体经过出风管道送入粮仓进行熏蒸；所述空气输送装置将粮仓中的空气通过进风管道循环输送至旋风分离反应装置中，进行环流熏蒸；所述磷化氢气体浓度检测装置监测出风管道里磷化氢混合气体中磷化氢的浓度，根据磷化氢气体浓度检测装置监测的结果，控制进入旋风分离反应装置内的磷化铝颗粒和水的加料速度，调节磷化氢混合气体中磷化氢的浓度。
根据磷化氢气体浓度检测装置监测的结果，当所述结果超过标准值，关闭液相控制阀门和固相控制阀门，并向旋风分离反应装置中加入包括Cu(OH)2、CuO或Cu2(OH)2CO3中的任意一种或至少两种的组合的终止剂，进行反应保护。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的磷化氢气体发生装置可以实现磷化氢气体和空气的安全混合，使送风管道中的磷化氢混合气体中磷化氢的浓度在1％(v/v)以下；而且利用旋风分离结构分离磷化氢混合气体中的磷化铝颗粒和水滴，减少熏蒸气体中颗粒和水滴夹带，出风管道里磷化氢混合气体中磷化铝颗粒浓度为5～6mg/m3，相对湿度为45％～75％，能够防止污染粮仓；
(2)本发明提供的磷化氢气体发生方法相较于二氧化碳混合而言，能够减少温室气体的使用，更加环保；相较于磷化铝与潮湿空气反应而言，提高了反应的效率，降低了成本。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的磷化氢气体发生装置示意图。
图2是本发明实施例2提供的磷化氢气体发生装置示意图。
图中：1-旋风分离反应装置；11-反应区；12-旋风分离区；2-空气输送装置；3-粮仓；4-磷化氢气体浓度检测装置；51-液相储存部件；52-液相控制阀门；61-固相储存部件；62-液相控制阀门；7-出渣口；81-终止剂储存部件；82-终止剂控制阀门。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
一、实施例
实施例1
本实施例提供了一种磷化氢气体发生装置，所述磷化氢气体发生装置的结构示意图如图1所示，所述磷化氢气体发生装置包括旋风分离反应装置1和空气输送装置2。
所述旋风分离反应装置1包括反应区11和旋风分离区12；所述旋风分离区12位于反应区11的上部；所述反应区11与旋风分离区12的高度比为1:2。所述旋风分离反应装置1的顶部设置有出风管道，所述出风管道与粮仓3相连；所述旋风分离反应装置1的下部为锥形腔，底部设置有出渣口7。所述旋风分离反应装置1的顶部设置有固相加料装置和液相加料装置。加料所述固相加料装置包括固相储存部件61和固相控制阀门62，所述液相加料装置包括液相储存部件51和液相控制阀门52。所述旋风分离反应装置1的反应区11内部设置有搅拌装置。
所述旋风分离反应装置1的侧壁设置有进风管道；所述进风管道与空气输送装置2相连；所述进风管道设置在旋风分离反应装置1距顶部的1/4处。所述空气输送装置2为鼓风机；在所述鼓风机与粮仓之间设置有第一阀门。
所述旋风分离反应装置1的出风管道上设置有磷化氢气体浓度检测装置4；所述磷化氢气体浓度检测装置4与粮仓3之间设置有第二阀门；所述磷化氢气体浓度检测装置4连接有控制系统；所述控制系统与固相加料装置相连；所述控制系统与液相加料装置相连。
实施例2
本实施例提供了一种磷化氢气体发生装置，所述磷化氢气体发生装置除在所述旋风分离反应装置顶部增设了终止剂加料装置外，其余均与实施例1相同。
具体地，所述磷化氢气体发生装置的结构示意图如图2所示。所述磷化氢气体发生装置的顶部还设置有终止剂加料装置，所述终止剂加料装置包括终止剂储存部件81和终止剂控制阀门82。
对比例1
本对比例提供了一种磷化氢气体发生装置，所述磷化氢气体发生装置中旋风分离反应装置替换为反应釜，空气输送装置通过进风管道与反应釜的顶部相连，其余均与实施例2相同。
对比例2
本对比例提供了一种磷化氢气体发生装置，所述磷化氢气体发生装置为CN107568192A中实施例1提供的智能型动态潮解磷化氢发生器。
本对比例中的智能型动态潮解磷化氢发生器是用潮解空气与磷化铝药片反应生成磷化氢气体，该方法中反应原料水与磷化铝之间接触面积小，反应速率慢；且所述智能型动态潮解磷化氢发生器中没有旋风分离结构，出风管道磷化氢混合气体中会夹带水滴，增加粮仓中的湿度。
对比例3
本对比例提供了一种磷化氢气体发生装置，所述磷化氢气体发生装置为CN206735804U中实施例提供的可视化磷化氢发生器。
本对比例中的可视化磷化氢发生器，在反应罐内进行磷化铝与水的反应，但该可视化磷化氢发生器需要通入二氧化碳气体进行混合，增加了熏蒸成本，对环境产生一定的污染；且所述可视化磷化氢发生器没有旋风分离结构，出风管道磷化氢混合气体中会夹带水滴。
二、应用例
应用例1
本应用例提供了一种磷化氢气体发生方法，所述方法应用实施例1提供的磷化氢气体发生装置进行，包括以下步骤：
先打开鼓风机进行空气输送，打开液相控制阀门向旋风分离反应装置内加入水，水的加料速度为10～30L/min，水加入100L时，启动鼓泡搅拌装置进行搅拌，鼓泡速率为50m3/h；打开固相控制阀门向旋风分离反应装置中加入粒径范围为10～16mm的磷化铝片剂，磷化铝颗粒的加料速度为200～400g/min，在旋风分离反应装置的旋风分离区，磷化铝颗粒经空气输送装置输送的空气进行旋风分离进入反应区；所述磷化铝颗粒在反应区与水搅拌混合进行反应，产生磷化氢气体；所述磷化氢气体与空气输送装置通过进风管道输送的来自粮仓的空气混合，产生磷化氢混合气体，输送空气的流量为1000m3/h。所述磷化氢混合气体在旋风分离区分离磷化氢混合气体中夹带的磷化铝颗粒和水滴。所述磷化氢混合气体经过出风管道送入粮仓进行熏蒸。所述空气输送装置将粮仓中的空气通过进风管道循环输送至旋风分离反应装置中，实现粮仓环流熏蒸。
所述磷化氢气体浓度检测装置监测出风管道里磷化氢混合气体中磷化氢的浓度，根据磷化氢气体浓度检测装置监测的结果，控制进入旋风分离反应装置内的磷化铝颗粒和水的加料速度，调节磷化氢混合气体中磷化氢的浓度。
本应用例的磷化铝颗粒与水反应生成的磷化氢气体与空气混合，磷化氢气体浓度≤0.90％(v/v)。
应用例2
本应用例提供了一种磷化氢气体发生方法，所述方法应用实施例1提供的磷化氢气体发生装置进行，包括以下步骤：
先打开鼓风机进行空气输送，打开液相控制阀门向旋风分离反应装置内加入水，水的加料速度为0.5～1L/min，水加入2L时，启动鼓泡搅拌装置进行搅拌，鼓泡速率为0.3m3/h；打开固相控制阀门向旋风分离反应装置加入粒径范围为3～5mm的磷化铝丸剂，磷化铝颗粒的加料速度为0.3～0.5g/min，在旋风分离反应装置的旋风分离区，磷化铝颗粒经空气输送装置输送的空气进行旋风分离进入反应区；所述磷化铝颗粒在反应区与水搅拌混合进行反应，产生磷化氢气体；所述磷化氢气体与空气输送装置通过进风管道输送的来自粮仓的空气混合，产生磷化氢混合气体，输送空气的流量为20m3/h。所述磷化氢混合气体在旋风分离区分离磷化氢混合气体中夹带的磷化铝颗粒和水滴。所述磷化氢混合气体经过出风管道送入粮仓进行熏蒸。所述空气输送装置将粮仓中的空气通过进风管道循环输送至旋风分离反应装置中，实现粮仓环流熏蒸。
所述磷化氢气体浓度检测装置监测出风管道里磷化氢混合气体中磷化氢的浓度，根据磷化氢气体浓度检测装置监测的结果，控制进入旋风分离反应装置内的磷化铝颗粒和水的加料速度，调节磷化氢混合气体中磷化氢的浓度。
本应用例的磷化铝颗粒与水反应生成的磷化氢气体与空气混合，磷化氢气体浓度≤0.55％(v/v)。
应用例3
本应用例提供了一种磷化氢气体发生方法，所述方法应用实施例2提供的磷化氢气体发生装置进行，包括以下步骤：
先打开鼓风机进行空气输送，打开液相控制阀门向旋风分离反应装置内加入水，水的加料速度为5～10L/min，水加入60L时，启动磁力驱动搅拌装置进行搅拌，搅拌速率为50r/min；打开固相控制阀门向旋风分离反应装置加入粒径范围为10～16mm的磷化铝片剂，磷化铝颗粒的加料速度为60～70g/min，在旋风分离反应装置的旋风分离区，磷化铝颗粒经空气输送装置输送的空气进行旋风分离进入反应区；所述磷化铝颗粒在反应区与水搅拌混合进行反应，产生磷化氢气体；所述磷化氢气体与空气输送装置通过进风管道输送的来自粮仓的空气混合，产生磷化氢混合气体，输送空气的流量为1000m3/h。所述磷化氢混合气体在旋风分离区分离磷化氢混合气体中夹带的磷化铝颗粒和水滴。所述磷化氢混合气体经过出风管道送入粮仓进行熏蒸。所述空气输送装置将粮仓中的空气通过进风管道循环输送至旋风分离反应装置中，实现粮仓环流熏蒸。
所述磷化氢气体浓度检测装置监测出风管道里磷化氢混合气体中磷化氢的浓度，根据磷化氢气体浓度检测装置监测的结果，控制进入旋风分离反应装置内的磷化铝颗粒和水的加料速度，调节磷化氢混合气体中磷化氢的浓度。
正常运行时，本应用例的磷化铝颗粒与水反应生成的磷化氢气体与空气混合，磷化氢气体浓度≤0.70％(v/v)。当设备出现故障时，如鼓风机设备故障、送风管道破裂损坏等，无法实现空气的输送时，出风管道上设置的磷化氢气体浓度检测装置监测到磷化氢混合气体浓度大于1％(v/v)，控制系统关闭液相控制阀门和固相控制阀门，并打开终止剂控制阀门，向旋风分离反应装置加入粒径范围150～200目Cu(OH)2粉末，加料速度为200g/s，进行反应保护。
应用对比例1
本应用对比例提供了一种磷化氢气体发生方法，所述方法应用对比例1提供的磷化氢气体发生装置进行，包括以下步骤：
先打开鼓风机进行空气输送，打开液相控制阀门向反应釜内加入水，水的加料速度为5～10L/min，水加入60L时，启动磁力驱动搅拌装置进行搅拌，搅拌速率为50r/min；打开固相控制阀门向反应釜内加入粒径范围为10～16mm的磷化铝片剂，磷化铝颗粒的加料速度为10～20g/min，反应釜中产生磷化氢气体；所述磷化氢气体与空气输送装置通过进风管道输送的来自粮仓的空气混合，产生磷化氢混合气体，空气的流量为1000m3/h。所述磷化氢混合气体经过出风管道送入粮仓进行熏蒸。所述空气输送装置将粮仓中的空气通过进风管道循环输送至反应釜中，实现粮仓环流熏蒸。
所述磷化氢气体浓度检测装置监测出风管道里磷化氢混合气体中磷化氢的浓度，根据磷化氢气体浓度检测装置监测的结果，控制进入反应釜内的磷化铝颗粒和水的加料速度，调节磷化氢混合气体中磷化氢的浓度。
三、测试及结果
通过电化学传感器分五次测定应用例1～3和应用对比例1的出风管道里磷化氢混合气体中磷化氢的浓度，判断磷化氢气体浓度的变化范围，来评价磷化氢发生装置的控制精准性。
对出风管道里磷化氢混合气体进行取样检测，通过粉尘浓度仪测试磷化氢混合气体的颗粒浓度，以及通过湿度仪测试磷化氢混合气体的湿度，并实时测量熏蒸过程中粮仓的湿度。
应用例1～3和应用对比例1的测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003001365750000141
由表1可以看出以下几点：
(1)综合应用例1～3可以看出，本发明提供的磷化氢气体发生装置能够有效分离磷化氢混合气体中磷化铝颗粒和水滴，其中出风管道里磷化氢混合气体中颗粒浓度为5～6mg/m3，相对湿度为45％～75％，最低湿度可达45％，粮仓相对湿度为20％～40％，最低湿度可达20％，能够有效避免粮仓的污染并降低粮仓的相对湿度；
(2)综合应用例3和应用对比例1可以看出，应用例3中磷化氢气体发生装置包括反应区和旋风分离区，相较于应用对比例1中的反应釜而言，应用例3中出风管道里磷化氢混合气体中颗粒浓度为5～6mg/m3，相对湿度为45％～75％，粮仓相对湿度为20％～40％，而应用对比例1中出风管道里磷化氢混合气体中颗粒浓度为8～10mg/m3，相对湿度为55％～85％，粮仓相对湿度为25％～45％，由此表明，本发明通过设置旋风分离区可以有效分离磷化氢混合气体中夹带的磷化铝颗粒和水滴；
而且，应用对比例1中在反应釜中加入磷化铝颗粒与水进行反应，在只通入空气进行稀释，不加二氧化碳的情况下，很容易发生燃爆，故反应需要控制生成的磷化氢混合气体中磷化氢气体浓度较低，为0.01％～0.03％，熏蒸效果较差。由此表明，本发明中的磷化氢气体发生装置不需要通入二氧化碳就可以很好的控制出风管道中磷化氢气体浓度，有效减少了熏蒸成本，实现磷化氢气体与空气的安全混合。
综上所述，本发明提供的磷化氢气体发生装置及发生方法可以有效分离磷化氢混合气体中的磷化铝颗粒和水滴，减少熏蒸气体中颗粒和水滴夹带，防止污染粮仓，并且不需要通入二氧化碳就能实现磷化氢气体和空气的安全混合。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (18)

1.一种磷化氢气体发生方法，其特征在于，所述方法采用磷化氢气体发生装置进行；
所述磷化氢气体发生装置包括旋风分离反应装置和空气输送装置；
所述旋风分离反应装置包括反应区和旋风分离区；
所述旋风分离区位于反应区的上部；
所述空气输送装置与旋风分离区的侧部相连；
所述旋风分离反应装置的顶部设置有固相加料装置；所述固相加料装置包括固相储存部件和固相控制阀门；
所述旋风分离反应装置的顶部设置有液相加料装置；所述液相加料装置包括液相储存部件和液相控制阀门；
所述旋风分离反应装置的顶部设置有终止剂加料装置；所述终止剂加料装置包括终止剂储存部件和终止剂控制阀门；
所述旋风分离反应装置的侧壁设置有进风管道；所述进风管道与空气输送装置相连；所述空气输送装置与粮仓相连；
所述旋风分离反应装置的顶部设置有出风管道；所述出风管道与粮仓相连；所述出风管道上设置有磷化氢气体浓度检测装置；
所述磷化氢气体发生方法包括以下步骤：
在旋风分离反应装置的旋风分离区，磷化铝颗粒经空气输送装置输送的空气进行旋风分离进入反应区；
所述磷化铝颗粒在反应区与水混合进行反应，产生磷化氢气体；
所述磷化氢气体与空气输送装置输送的空气混合，产生磷化氢混合气体；
所述空气输送装置将粮仓中的空气通过进风管道循环输送至旋风分离反应装置中，进行环流熏蒸；
所述磷化氢气体浓度检测装置监测出风管道里磷化氢混合气体中磷化氢气体的浓度；
根据磷化氢气体浓度检测装置监测的结果，当所述结果超过标准值，关闭液相控制阀门和固相控制阀门，并向旋风分离反应装置中加入终止剂，进行反应保护；所述标准值≤1％(v/v)；所述终止剂包括Cu(OH)2、CuO或Cu2(OH)2CO3中的任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的磷化氢气体发生方法，其特征在于，所述旋风分离反应装置的反应区内部设置有搅拌装置。
3.根据权利要求1所述的磷化氢气体发生方法，其特征在于，所述旋风分离反应装置的底部设置有出渣口。
4.根据权利要求1所述的磷化氢气体发生方法，其特征在于，所述进风管道设置在旋风分离反应装置距顶部的1/4～1/12处。
5.根据权利要求1所述的磷化氢气体发生方法，其特征在于，所述空气输送装置为鼓风机。
6.根据权利要求1所述的磷化氢气体发生方法，其特征在于，所述反应区与旋风分离区的高度比为1:2～2:1。
7.根据权利要求1所述的磷化氢气体发生方法，其特征在于，所述旋风分离反应装置的下部为锥形腔。
8.根据权利要求1所述的磷化氢气体发生方法，其特征在于，所述磷化氢气体浓度检测装置连接有控制系统。
9.根据权利要求8所述的磷化氢气体发生方法，其特征在于，所述控制系统与固相加料装置相连。
10.根据权利要求8所述的磷化氢气体发生方法，其特征在于，所述控制系统与液相加料装置相连。
11.根据权利要求8所述的磷化氢气体发生方法，其特征在于，所述控制系统与终止剂加料装置相连。
12.根据权利要求1所述的磷化氢气体发生方法，其特征在于，所述磷化铝颗粒经固相加料装置加入旋风分离反应装置中。
13.根据权利要求1所述的磷化氢气体发生方法，其特征在于，所述磷化铝颗粒粒径为3mm～16mm。
14.根据权利要求1所述的磷化氢气体发生方法，其特征在于，所述水经液相加料装置加入旋风分离反应装置中。
15.根据权利要求1所述的磷化氢气体发生方法，其特征在于，所述反应在搅拌条件下进行。
16.根据权利要求1所述的磷化氢气体发生方法，其特征在于，所述磷化氢混合气体经出风管道送入粮仓进行熏蒸。
17.根据权利要求1所述的磷化氢气体发生方法，其特征在于，根据磷化氢气体浓度检测装置监测的结果，控制进入旋风分离反应装置内的磷化铝颗粒和水的加料速度，调节磷化氢混合气体中磷化氢的浓度。
18.根据权利要求1所述的磷化氢气体发生方法，其特征在于，所述磷化氢气体发生方法包括如下步骤：
粒径为3mm～16mm的磷化铝颗粒经固相加料装置进入旋风分离反应装置，水经液相加料装置进入旋风分离反应装置；在旋风分离反应装置的旋风分离区，磷化铝颗粒经空气输送装置输送的空气进行旋风分离进入反应区；所述磷化铝颗粒在反应区与水搅拌混合进行反应，产生磷化氢气体；
所述磷化氢气体与空气输送装置通过进风管道输送的来自粮仓的空气混合，产生磷化氢混合气体，所述磷化氢混合气体经过出风管道送入粮仓进行熏蒸；
所述空气输送装置将粮仓中的空气通过进风管道循环输送至旋风分离反应装置中，进行环流熏蒸；
所述磷化氢气体浓度检测装置监测出风管道里磷化氢混合气体中磷化氢的浓度，根据磷化氢气体浓度检测装置监测的结果，控制进入旋风分离反应装置内的磷化铝颗粒和水的加料速度，调节磷化氢混合气体中磷化氢的浓度；
根据磷化氢气体浓度检测装置监测的结果，当所述结果超过标准值，关闭液相控制阀门和固相控制阀门，并向旋风分离反应装置中加入包括Cu(OH)2、CuO或Cu2(OH)2CO3中的任意一种或至少两种的组合的终止剂，进行反应保护。
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