CN113046957B - 一种羽毛纤维超临界co2无水染色装置及其染色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种羽毛纤维超临界CO2无水染色装置及其染色方法，属于纺织行业技术领域。所述装置包括CO2气瓶、过滤器、制冷系统、高压泵、预热器、染料釜、染色釜、循环泵、分离釜、控制系统。将羽毛纤维置入染色釜内，达到超临界CO2状态时，在压力为8‑12MPa、温度为30‑70℃时，在染色釜中静态染色20‑60min；压力为12‑30MPa、温度为70‑120℃时，动态循环清洗30‑150min。本发明采用超临界CO2代替水介质，染色过程中采用静态、动态内循环与动态外循环结合染色，全过程节能减排，对环境零污染，该清洗方法具有一定的应用价值，对羽毛纤维的广泛应用起到积极的推动作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种羽毛纤维超临界CO2无水染色装置及其染色方法，属于纺织行业技术领域。
背景技术
我国是羽毛羽绒资源非常丰富的大国，但是每年数十万吨的羽毛产量中，仅有3万吨的羽毛羽绒作为服用材料，还有少量用于体育用品、工艺品及寝具的填充料和动物源性蛋白质饲料的原料，其余绝大部分都当作废弃物而污染环境。这不仅造成资源的大量浪费，还会对环境造成严重的污染。因此，对羽毛资源进行综合开发利用不仅能解决废弃物的处理问题，还能扩大纺织生产原料的来源，改善我国的资源短缺问题。
羽毛纤维是一种天然角蛋白纤维，具有中空蓬松的结构和良好的吸湿性，它轻盈、柔软、保暖性好，具有其它产品所不可替代的优势。目前国内外研究开发羽毛纤维的方法仍停留在原材料粗加工的阶段，在纺织领域的开发利用并没有进行深入的研究，在实际应用中，应用方式单一、利用率低，浪费了现有资源，同时又制约了羽毛资源的继续增长。目前我国羽毛纤维的出口企业大多是手工作坊式生产，生产工艺杂乱，染色流程简单，在染色生产过程中，杀菌工艺也完全凭借经验，生产工艺无科学依据，缺乏环保、健康安全意识，存在安全性差的隐患。
为了解决羽毛纤维染色工序的高污染、高能耗、安全性差难题，本发明利用CO2代替水介质实现了羽毛纤维的清洁化染色，对环境保护、资源的循环利用，及绿色羽毛产品的开发具有积极意义。
发明内容
本发明利用CO2代替水介质实现了羽毛纤维的清洁化染色，解决了羽毛纤维染色工序的高污染、高能耗、安全性差难题。
为实现上述目的，本发明一方面提供一种羽毛纤维超临界CO2无水染色装置。
一种羽毛纤维超临界CO2无水染色装置，所述装置包括CO2气瓶、过滤器、制冷系统、高压泵、预热器、染料釜、染色釜、循环泵、分离釜、控制系统；所述CO2气瓶依次与阀门Ⅰ、过滤器、阀门Ⅱ、制冷系统相连；所述制冷系统一条支路依次经阀门Ⅲ、高压泵与预热器相连，所述制冷系统另一条支路经阀门Ⅷ与控制系统相连；所述预热器一条支路依次经染料釜、阀门Ⅳ与染色釜相连，所述预热器另一条支路依次经阀门Ⅴ、循环泵、阀门Ⅵ后与染色釜相连，所述染料釜与分离釜相连；所述分离釜与控制系统相连；所述染色釜包括缸体，所述缸体内由上至下依次设置有染色单元和过滤单元；所述缸体顶部设置有活动密封盖，活动密封盖上设置有顶部气体通道，与缸体内部连通；所述缸体底部设置有超临界CO2流体入口，缸体上部设置有超临界CO2流体出口。
进一步的，所述缸体外壁设置有加热夹套，所述加热夹套一侧的上端设置有加热介质出口，另一侧的下端设置有加热介质入口。
进一步的，所述染色单元包括底盘、中空染色内轴、中空染色外轴；所述底盘上设置有孔Ⅰ；所述中空染色内轴与底盘垂直连接，所述中空染色外轴套装在中空染色内轴外，中空染色外轴与中空染色内轴之间形成染色区域；所述超临界CO2流体入口与中空染色内轴连通；
进一步的，所述染色单元还包括可旋转的吸毛器，所述吸毛器位于染色区域内，设置于中空染色内轴的下端；所述吸毛器底部设置有孔Ⅱ；所述吸毛器与控制系统电连接。
进一步的，所述中空染色内轴上设置有喷头，所述喷头个数为4-8个；所述中空染色内轴的上端设置有螺旋式分布的斜孔，个数为6-30个，孔径为1-10mm，；
进一步的，所述中空染色外轴上设置有螺旋式分布的Ⅲ，个数为20-60个，孔径为5-20mm。
进一步的，所述过滤单元包括过滤槽，所述过滤槽内由上至下依次设置有第一过滤网、隔板和第二过滤网；所述第一过滤网目数为1-10，所述第一过滤网上设置有开口，所述开口位于染色区域下方，所述开口处设置有挡板；所述第二过滤网目数为5-50；所述隔板倾斜设置，相对于第一过滤网倾斜角度为30度，隔板长度短于第一过滤网和第二过滤网，隔板上表面为感应层，感应层上设置有感应器；所述感应器与挡板均与控制系统电连接；所述过滤单元下端设置有杂质排放口。
本发明另一方面提供一种利用上述羽毛纤维超临界CO2无水染色装置进行无水染色的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将羽毛纤维置入染色釜的染色单元内，染料置入染料釜；
(2)开启制冷系统，打开CO2气瓶和阀门Ⅰ、阀门Ⅱ、阀门Ⅲ、阀门Ⅳ，CO2流量为10-50g/min，CO2进入过滤器，开启高压泵和预热器，将CO2经加压加热达到超临界状态，当压力为8-12Mpa，温度为30-70℃，超临界CO2进入染料釜，超临界CO2携带染料进入染色釜中，关闭高压泵、预热器、阀门Ⅰ、阀门Ⅱ、阀门Ⅲ，对羽毛纤维进行静态染色，静态染色时间为20-60min；
(3)开启阀门Ⅰ、阀门Ⅱ、阀门Ⅲ，开启高压泵和预热器，当CO2压力为12-30Mpa，温度为70-120℃，开启阀门Ⅴ、循环泵和阀门Ⅵ，一部分超临界CO2染料混合体在循环泵的作用下在染料釜和染色釜之间进行动态内循环染色；
(4)开启阀门Ⅶ、阀门Ⅷ，另一部分超临界CO2染料混合体进入分离釜，依次经过高压泵、预热器再次进入染料釜和染色釜进行动态外循环染色，动态内循环与动态外循环结合染色时间为30-150min；
(5)细小羽毛经染色单元底部进入过滤单元，经第一过滤网落入隔板，隔板上感应器感应到细小羽毛纤维时，挡板自动开启，羽毛纤维被吸毛器由开口吸入至染色单元的染色区域内，再次进行染色；
(6)染色结束后，关闭高压泵、预热器、循环泵，开启阀门Ⅰ、阀门Ⅱ，超临界CO2与染料在分离釜进行分离，分离后的CO2经过滤器、制冷系统后，回收进入CO2气瓶，染料则留在分离釜中；
(7)杂质经第一过滤网和第二过滤网过滤后进入过滤槽，由过滤槽底部的杂质排放口排放，开启活动密封盖将染色后的羽毛纤维取出。
进一步的，所述染料用量为0.2-5％(o.w.f.)。
进一步的，所述染料为分散染料、活性染料或活性分散染料。
本发明所述装置染色工作原理为：
打开CO2气瓶，羽毛纤维置入染色釜的染色单元内，在染色过程中，首先开启制冷系统，液态CO2在CO2气瓶内流出，通过CO2气体过滤器过滤，以去除可能含有的杂质，在高压泵加压和预热器加热，使CO2达到超临界状态。超临界CO2进入染料釜，超临界CO2携带染料进入染色釜的中空染色内轴，由中空染色内轴通过喷头和螺旋式分布的斜孔进入中空染色外轴，关闭高压泵、预热器，在压力8-12MPa、温度30-70℃时，在染色釜中静态染色20-60min。随后，开启高压泵、预热器，超临界CO2经加压加热后，当压力为12-30MPa、温度为70-120℃，一部分超临界CO2与染料混合体经染色釜流体出口流出，在循环泵的作用下在染料釜和染色釜之间进行动态内循环染色；同时，另一部分超临界CO2与染料混合体进入分离釜，经过高压泵、预热器再次进入染料釜和染色釜，进行动态外循环染色，动态内、外循环染色时间为30-150min。当细小羽毛纤维通过第一层过滤网落到隔板上，会触动隔板上感应器，第一层过滤网上的挡板自动打开，羽毛纤维被旋转吸毛器自动吸到染色釜的染色单元，再次进行染色，从而完成羽毛纤维的染色工作。染色结束后，关闭高压泵、预热器和循环泵。超临界CO2与染料在分离釜进行分离，分离后的CO2经过滤器、制冷系统后，回收进入CO2气瓶，杂质经第一过滤网和第二过滤网过滤后进入过滤槽，由过滤槽底部的杂质排放口排放。
和现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用超临界CO2代替水介质，在染色过程中超临界CO2由中空染色内轴通过喷头和斜孔直接进入染色外轴对羽毛纤维进行染色，加速了染色过程，同时，采用静态、动态内外循环染色，提高了羽毛纤维的染色效果，并且在染色过程中未使用任何化学助剂。因此，羽毛纤维的超临界CO2染色方法全过程节能减排，对环境零污染，该染色方法具有一定的应用价值，对羽毛纤维的广泛应用起到积极的推动作用。
附图说明
图1为本发明羽毛纤维超临界CO2无水染色装置的结构示意图；
图2为本发明染色釜的结构示意图；
图3为本发明中空染色内轴的结构示意图；
图4为本发明过滤单元的结构示意图。
其中：1、CO2气瓶；2、过滤器，3、制冷系统；4、高压泵；5、预热器；6、染料釜；7、染色釜；8、循环泵；9、分离釜；10、控制系统；11、阀门Ⅰ；12、阀门Ⅱ；13、阀门Ⅲ；14、阀门Ⅳ；15、阀门Ⅴ；16、阀门Ⅳ；17、阀门Ⅶ；18、阀门Ⅷ；
201、缸体；202、染色单元；203、活动密封盖；204、超临界CO2流体入口；205、超临界CO2流体出口；206、加热夹套；207、加热介质出口；208、加热介质入口；209、定位销；2010、快开卡箍；2011、釜体端面；2012、顶部气体通道；2013、中空染色外轴；2014、中空染色内轴；2015、底盘；2016、过滤单元；2017、吸毛器；2018、喷头；2019、杂质排出口；
301、吸毛器；302、孔Ⅱ；
401、第一过滤网；402、第二过滤网；403、过滤槽；404、挡板；405、感应层；406、隔板。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
本发明染色深度K/S值在Datacolor 650电脑测色配色仪上测定；耐摩擦色牢度参照GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》进行检测；甲醛含量参照GB/T2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第1部分：游离和水解的甲醛(水萃取法)》进行检测；微生物含量按照GB/T 10288-2016《羽绒羽毛检验方法》进行检测，结果与GB/T17685-2016《羽绒羽毛》中微生物的限量要求进行对比。
一种羽毛纤维超临界CO2无水染色装置，如图1-4所示，包括CO2气瓶1、过滤器2、制冷系统3、高压泵4、预热器5、染料釜6、染色釜7、循环泵8、分离釜9、控制系统10；CO2气瓶1依次与阀门Ⅰ11、过滤器2、阀门Ⅱ12、制冷系统3相连；制冷系统3一条支路依次经阀门Ⅲ13、高压泵4与预热器5相连，制冷系统3另一条支路经阀门Ⅷ18与控制系统10相连；预热器5一条支路依次经染料釜6、阀门Ⅳ14与染色釜7相连，预热器5另一条支路依次经阀门Ⅴ15、循环泵8、阀门Ⅵ16后与染色釜7相连，染料釜6与分离釜9相连；分离釜9与控制系统10相连；染色釜7包括缸体201，缸体201内由上至下依次设置有染色单元202和过滤单元2016；缸体201顶部设置有活动密封盖203，活动密封盖203上设置有顶部气体通道2012，与缸体201内部连通；缸体201底部设置有超临界CO2流体入口204，缸体201上部设置有超临界CO2流体出口205；缸体201外壁设置有加热夹套206，加热夹套206一侧的上端设置有加热介质出口207，另一侧的下端设置有加热介质入口208；
染色单元202包括底盘2015、中空染色内轴2014、中空染色外轴2013；底盘2015上设置有孔Ⅰ；中空染色内轴2014与底盘2015垂直连接，中空染色外轴2013套装在中空染色内轴2014外，中空染色外轴2013与中空染色内轴2014之间形成染色区域；中空染色内轴2014上设置有喷头303，喷头303个数为4-8个，中空染色内轴2014的上端设置有螺旋式分布的斜孔，个数为6-30个，孔径为1-10mm；中空染色内轴2014的下端设置有可旋转的吸毛器301，位于染色区域内，吸毛器301底部设置有孔Ⅱ302，吸毛器301与控制系统10电连接；中空染色外轴2013上设置有螺旋式分布的孔Ⅲ，个数为20-60个，孔径为5-20mm；超临界CO2流体入口204与中空染色内轴2014连通；
过滤单元2016包括过滤槽403，过滤槽403内由上至下依次设置有第一过滤网401、隔板406和第二过滤网402；所述第一过滤网401目数为1-10，第一过滤网401上设置有开口，开口位于染色区域下方，开口处设置有挡板404；第二过滤网402目数为5-50；隔板406倾斜设置，相对于第一过滤网401倾斜角度为30度，隔板406长度短于第一过滤网401和第二过滤网402，隔板406上表面为感应层405，感应层405上设置有感应器；感应器与挡板404均与控制系统10电连接；过滤单元2016下端设置有杂质排放口2019。
利用上述超临界CO2无水染色装置进行无水染色的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将羽毛纤维置入染色釜7的染色单元202，染料置入染料釜6；
(2)开启制冷系统3，打开CO2气瓶1和阀门Ⅰ11、阀门Ⅱ12、阀门Ⅲ13、阀门Ⅳ14，CO2流量为10-50g/min，CO2进入过滤器2，开启高压泵4和预热器5，将CO2经加压加热达到超临界状态，当压力为8-12Mpa，温度为30-70℃，超临界CO2进入染料釜6，超临界CO2携带染料经超临界CO2流体入口204进入染色釜7的中空染色内轴2014中，超临界CO2与染料混合体经中空染色内轴2014上的喷头303和螺旋式设置的斜孔喷出进入染色区域，关闭高压泵4、预热器5、阀门Ⅰ11、阀门Ⅱ12、阀门Ⅲ13，对羽毛纤维进行静态染色，羽毛纤维浸泡在染料中，使毛羽处于张开的状态，静态染色时间为20-60min；
(3)开启阀门Ⅰ11、阀门Ⅱ12、阀门Ⅲ13，开启高压泵4和预热器5，当CO2压力为12-30Mpa，温度为70-120℃，开启阀门Ⅴ15、循环泵8和阀门Ⅵ16，一部分超临界CO2染料混合体经超临界CO2流体出口205流出，在循环泵8的作用下进入染料釜6中，再由超临界CO2流体入口204进入染色釜7中，在染料釜6和染色釜7之间进行动态内循环染色；
(4)开启阀门Ⅶ17、阀门Ⅷ18，另一部分超临界CO2染料混合体经超临界CO2流体出口205进入分离釜9，依次经过高压泵4、预热器5再次进入染料釜6，再由超临界CO2流体入口204进入染色釜7中，进行动态外循环染色，动态内循环与动态外循环结合染色时间为30-150min；
(5)染色过程中，细小羽毛经染色单元202底部进入过滤单元2016，经第一过滤网401落入隔板406，隔板406上感应层405感应到细小羽毛纤维时，控制系统10控制挡板404自动开启，羽毛纤维被吸毛器301经第一过滤网401上的开口吸入染色单元202的染色区域内，再次进行染色；
(6)染色结束后，关闭高压泵4、预热器5、循环泵8，开启阀门Ⅰ11、阀门Ⅱ12，超临界CO2与染料在分离釜9进行分离，分离后的CO2经过滤器2、制冷系统3后，回收进入CO2气瓶1，染料则留在分离釜9中；
(7)杂质经第一过滤网401和第二过滤网402过滤后进入过滤槽403，由过滤槽403底部的杂质排放口2019排放，开启活动密封盖203将染色后的羽毛纤维取出。
实施例1
(1)将5kg羽毛纤维置入染色釜7的染色单元202，2％(o.w.f.)活性分散染料置入染料釜6；
(2)开启制冷系统3，打开CO2气瓶1和阀门Ⅰ11、阀门Ⅱ12、阀门Ⅲ13、阀门Ⅳ14，CO2流量为20g/min，CO2进入过滤器2，开启高压泵4和预热器5，将CO2经加压加热达到超临界状态，当压力为10Mpa，温度为40℃，超临界CO2进入染料釜6，超临界CO2携带染料经超临界CO2流体入口204进入染色釜7的中空染色内轴2014中，超临界CO2与染料混合体经中空染色内轴2014上的喷头303和螺旋式设置的斜孔喷出进入染色区域，关闭高压泵4、预热器5、阀门Ⅰ11、阀门Ⅱ12、阀门Ⅲ13，对羽毛纤维进行静态染色，羽毛纤维浸泡在染料中，使毛羽处于张开的状态，静态染色时间为30min；
(3)开启阀门Ⅰ11、阀门Ⅱ12、阀门Ⅲ13，开启高压泵4和预热器5，当CO2压力为20Mpa，温度为100℃，开启阀门Ⅴ15、循环泵8和阀门Ⅵ16，一部分超临界CO2染料混合体经超临界CO2流体出口205流出，在循环泵8的作用下进入染料釜6中，再由超临界CO2流体入口204进入染色釜7中，在染料釜6和染色釜7之间进行动态内循环染色；
(4)开启阀门Ⅶ17、阀门Ⅷ18，另一部分超临界CO2染料混合体经超临界CO2流体出口205进入分离釜9，依次经过高压泵4、预热器5再次进入染料釜6，再由超临界CO2流体入口204进入染色釜7中，进行动态外循环染色，动态内循环与动态外循环结合染色时间为60min；
(5)染色过程中，细小羽毛经染色单元202底部进入过滤单元2016，经第一过滤网401落入隔板406，隔板406上感应层405感应到细小羽毛纤维时，控制系统10控制挡板404自动开启，羽毛纤维被吸毛器301经第一过滤网401上的开口吸入染色单元202的染色区域内，再次进行染色；
(6)染色结束后，关闭高压泵4、预热器5、循环泵8，开启阀门Ⅰ11、阀门Ⅱ12，超临界CO2与染料在分离釜9进行分离，分离后的CO2经过滤器2、制冷系统3后，回收进入CO2气瓶1，染料则留在分离釜9中；
(7)杂质经第一过滤网401和第二过滤网402过滤后进入过滤槽403，由过滤槽403底部的杂质排放口2019排放，开启活动密封盖203将染色后的羽毛纤维取出。
经实施例1所述方法染色后，羽毛纤维的K/S值19.32、耐摩擦色牢度3-4级，甲醛含量24.15mg/kg、嗜温性需氧菌8.7×104cfu/g、粪链球菌1.2×102cfu/g、亚硫酸还原梭状芽孢杆菌1.2×102cfu/g、未检测出沙门氏菌。
实施例2
(1)将10kg羽毛纤维置入染色釜7的染色单元202，3.5％(o.w.f.)活性染料置入染料釜6；
(2)开启制冷系统3，打开CO2气瓶1和阀门Ⅰ11、阀门Ⅱ12、阀门Ⅲ13、阀门Ⅳ14，CO2流量为10g/min，CO2进入过滤器2，开启高压泵4和预热器5，将CO2经加压加热达到超临界状态，当压力为12Mpa，温度为60℃，超临界CO2进入染料釜6，超临界CO2携带染料经超临界CO2流体入口204进入染色釜7的中空染色内轴2014中，超临界CO2与染料混合体经中空染色内轴2014上的喷头303和螺旋式设置的斜孔喷出进入染色区域，关闭高压泵4、预热器5、阀门Ⅰ11、阀门Ⅱ12、阀门Ⅲ13，对羽毛纤维进行静态染色，羽毛纤维浸泡在染料中，使毛羽处于张开的状态，静态染色时间为20min；
(3)开启阀门Ⅰ11、阀门Ⅱ12、阀门Ⅲ13，开启高压泵4和预热器5，当CO2压力为25Mpa，温度为120℃，开启阀门Ⅴ15、循环泵8和阀门Ⅵ16，一部分超临界CO2染料混合体经超临界CO2流体出口205流出，在循环泵8的作用下进入染料釜6中，再由超临界CO2流体入口204进入染色釜7中，在染料釜6和染色釜7之间进行动态内循环染色；
(4)开启阀门Ⅶ17、阀门Ⅷ18，另一部分超临界CO2染料混合体经超临界CO2流体出口205进入分离釜9，依次经过高压泵4、预热器5再次进入染料釜6，再由超临界CO2流体入口204进入染色釜7中，进行动态外循环染色，动态内循环与动态外循环结合染色时间为120min；
(5)染色过程中，细小羽毛经染色单元202底部进入过滤单元2016，经第一过滤网401落入隔板406，隔板406上感应层405感应到细小羽毛纤维时，控制系统10控制挡板404自动开启，羽毛纤维被吸毛器301经第一过滤网401上的开口吸入染色单元202的染色区域内，再次进行染色；
(6)染色结束后，关闭高压泵4、预热器5、循环泵8，开启阀门Ⅰ11、阀门Ⅱ12，超临界CO2与染料在分离釜9进行分离，分离后的CO2经过滤器2、制冷系统3后，回收进入CO2气瓶1，染料则留在分离釜9中；
(7)杂质经第一过滤网401和第二过滤网402过滤后进入过滤槽403，由过滤槽403底部的杂质排放口2019排放，开启活动密封盖203将染色后的羽毛纤维取出。
经实施例2所述方法染色后，羽毛纤维的K/S值19.58，耐摩擦色牢度4-5级，甲醛含量24.37mg/kg、嗜温性需氧菌8.9×104cfu/g、粪链球菌1.1×102cfu/g、亚硫酸还原梭状芽孢杆菌1.0×102cfu/g、未检测出沙门氏菌。
实施例3
(1)将5kg羽毛纤维置入染色釜7的染色单元202，1％(o.w.f.)分散染料置入染料釜6；
(2)开启制冷系统3，打开CO2气瓶1和阀门Ⅰ11、阀门Ⅱ12、阀门Ⅲ13、阀门Ⅳ14，CO2流量为50g/min，CO2进入过滤器2，开启高压泵4和预热器5，将CO2经加压加热达到超临界状态，当压力为9Mpa，温度为35℃，超临界CO2进入染料釜6，超临界CO2携带染料经超临界CO2流体入口204进入染色釜7的中空染色内轴2014中，超临界CO2与染料混合体经中空染色内轴2014上的喷头303和螺旋式分布的斜孔喷出进入染色区域，关闭高压泵4、预热器5、阀门Ⅰ11、阀门Ⅱ12、阀门Ⅲ13，对羽毛纤维进行静态染色，羽毛纤维浸泡在染料中，使毛羽处于张开的状态，静态染色时间为40min；
(3)开启阀门Ⅰ11、阀门Ⅱ12、阀门Ⅲ13，开启高压泵4和预热器5，当CO2压力为18Mpa，温度为80℃，开启阀门Ⅴ15、循环泵8和阀门Ⅵ16，一部分超临界CO2染料混合体经超临界CO2流体出口205流出，在循环泵8的作用下进入染料釜6中，再由超临界CO2流体入口204进入染色釜7中，在染料釜6和染色釜7之间进行动态内循环染色；
(4)开启阀门Ⅶ17、阀门Ⅷ18，另一部分超临界CO2染料混合体经超临界CO2流体出口205进入分离釜9，依次经过高压泵4、预热器5再次进入染料釜6，再由超临界CO2流体入口204进入染色釜7中，进行动态外循环染色，动态内循环与动态外循环结合染色时间为90min；
(5)染色过程中，细小羽毛经染色单元202底部进入过滤单元2016，经第一过滤网401落入隔板406，隔板406上感应层405感应到细小羽毛纤维时，控制系统10控制挡板404自动开启，羽毛纤维被吸毛器301经第一过滤网401上的开口吸入染色单元202的染色区域内，再次进行染色；
(6)染色结束后，关闭高压泵4、预热器5、循环泵8，开启阀门Ⅰ11、阀门Ⅱ12，超临界CO2与染料在分离釜9进行分离，分离后的CO2经过滤器2、制冷系统3后，回收进入CO2气瓶1，染料则留在分离釜9中；
(7)杂质经第一过滤网401和第二过滤网402过滤后进入过滤槽403，由过滤槽403底部的杂质排放口2019排放，开启活动密封盖203将染色后的羽毛纤维取出。
经实施例3所述方法染色后，羽毛纤维的K/S值19.11，耐摩擦色牢度3-4级，甲醛含量24.75mg/kg、嗜温性需氧菌9.0×104cfu/g、粪链球菌1.3×102cfu/g、亚硫酸还原梭状芽孢杆菌1.1×102cfu/g、未检测出沙门氏菌。
实施例4
(1)将5kg羽毛纤维置入染色釜7的染色单元202，4％(o.w.f.)活性分散染料置入染料釜6；
(2)开启制冷系统3，打开CO2气瓶1和阀门Ⅰ11、阀门Ⅱ12、阀门Ⅲ13、阀门Ⅳ14，CO2流量为30g/min，CO2进入过滤器2，开启高压泵4和预热器5，将CO2经加压加热达到超临界状态，当压力为10Mpa，温度为60℃，超临界CO2进入染料釜6，超临界CO2携带染料经超临界CO2流体入口204进入染色釜7的中空染色内轴2014中，超临界CO2与染料混合体经中空染色内轴2014上的喷头303和螺旋式设置的斜孔喷出进入染色区域，关闭高压泵4、预热器5、阀门Ⅰ11、阀门Ⅱ12、阀门Ⅲ13，对羽毛纤维进行静态染色，羽毛纤维浸泡在染料中，使毛羽处于张开的状态，静态染色时间为50min；
(3)开启阀门Ⅰ11、阀门Ⅱ12、阀门Ⅲ13，开启高压泵4和预热器5，当CO2压力为25Mpa，温度为110℃，开启阀门Ⅴ15、循环泵8和阀门Ⅵ16，一部分超临界CO2染料混合体经超临界CO2流体出口205流出，在循环泵8的作用下进入染料釜6中，再由超临界CO2流体入口204进入染色釜7中，在染料釜6和染色釜7之间进行动态内循环染色；
(4)开启阀门Ⅶ17、阀门Ⅷ18，另一部分超临界CO2染料混合体经超临界CO2流体出口205进入分离釜9，依次经过高压泵4、预热器5再次进入染料釜6，再由超临界CO2流体入口204进入染色釜7中，进行动态外循环染色，动态内循环与动态外循环结合染色时间为150min；
(5)染色过程中，细小羽毛经染色单元202底部进入过滤单元2016，经第一过滤网401落入隔板406，隔板406上感应层405感应到细小羽毛纤维时，控制系统10控制挡板404自动开启，羽毛纤维被吸毛器301经第一过滤网401上的开口吸入染色单元202的染色区域内，再次进行染色；
(6)染色结束后，关闭高压泵4、预热器5、循环泵8，开启阀门Ⅰ11、阀门Ⅱ12，超临界CO2与染料在分离釜9进行分离，分离后的CO2经过滤器2、制冷系统3后，回收进入CO2气瓶1，染料则留在分离釜9中；
(7)杂质经第一过滤网401和第二过滤网402过滤后进入过滤槽403，由过滤槽403底部的杂质排放口2019排放，开启活动密封盖203将染色后的羽毛纤维取出。
经实施例4所述方法染色后，羽毛纤维的K/S值19.03，耐摩擦色牢度4-5级，甲醛含量23.87mg/kg、嗜温性需氧菌9.1×104cfu/g、粪链球菌1.3×102cfu/g、亚硫酸还原梭状芽孢杆菌1.1×102cfu/g、未检测出沙门氏菌。
Claims (8)
1.一种羽毛纤维超临界CO2无水染色装置，其特征在于：所述装置包括CO2气瓶、过滤器、制冷系统、高压泵、预热器、染料釜、染色釜、循环泵、分离釜、控制系统；所述CO2气瓶依次与阀门Ⅰ、过滤器、阀门Ⅱ、制冷系统相连；所述制冷系统一条支路依次经阀门Ⅲ、高压泵与预热器相连，所述制冷系统另一条支路经阀门Ⅷ与控制系统相连；所述预热器一条支路依次经染料釜、阀门Ⅳ与染色釜相连，所述预热器另一条支路依次经阀门Ⅴ、循环泵、阀门Ⅵ后与染色釜相连，所述染料釜与分离釜相连；所述分离釜与控制系统相连；
所述染色釜包括缸体，所述缸体内由上至下依次设置有染色单元和过滤单元；所述缸体顶部设置有活动密封盖，活动密封盖上设置有顶部气体通道，与缸体内部连通；所述缸体底部设置有超临界CO2流体入口，缸体上部设置有超临界CO2流体出口；
所述染色单元包括底盘、中空染色内轴、中空染色外轴、可旋转的吸毛器；所述底盘上设置有孔Ⅰ；所述中空染色内轴与底盘垂直连接，所述中空染色外轴套装在中空染色内轴外，中空染色外轴与中空染色内轴之间形成染色区域；所述超临界CO2流体入口与中空染色内轴连通；所述可旋转的吸毛器吸毛器位于染色区域内，设置于中空染色内轴的下端；所述吸毛器底部设置有孔Ⅱ；所述中空染色内轴上设置有喷头；所述中空染色内轴的上端设置有螺旋式分布的斜孔；所述中空染色外轴上设置有螺旋式分布的孔Ⅲ；
所述过滤单元包括过滤槽，所述过滤槽内由上至下依次设置有第一过滤网、隔板和第二过滤网；所述第一过滤网目数为1-10，所述第一过滤网上设置有开口，所述开口位于染色区域下方，所述开口处设置有挡板；所述第二过滤网目数为5-50；所述隔板倾斜设置，相对于第一过滤网倾斜角度为30度，隔板长度短于第一过滤网和第二过滤网，隔板上表面为感应层，感应层上设置有感应器；所述感应器与挡板均与控制系统电连接；所述过滤单元下端设置有杂质排放口。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述缸体外壁设置有加热夹套，所述加热夹套一侧的上端设置有加热介质出口，另一侧的下端设置有加热介质入口。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述吸毛器与控制系统电连接。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述喷头个数为4-8个；所述斜孔个数为6-30个，孔径为1-10mm。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述孔Ⅲ的个数为20-60个，孔径为5-20mm。
6.一种利用权利要求1-5任一项所述超临界CO2无水染色装置进行无水染色的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）将羽毛纤维置入染色釜的染色单元内，染料置入染料釜；
（2）开启制冷系统，打开CO2气瓶和阀门Ⅰ、阀门Ⅱ、阀门Ⅲ、阀门Ⅳ，CO2流量为10-50g/min，CO2进入过滤器，开启高压泵和预热器，将CO2经加压加热达到超临界状态，当压力为8-12Mpa，温度为30-70℃，超临界CO2进入染料釜，超临界CO2携带染料进入染色釜中，关闭高压泵、预热器、阀门Ⅰ、阀门Ⅱ、阀门Ⅲ，对羽毛纤维进行静态染色，静态染色时间为20-60min；
（3）开启阀门Ⅰ、阀门Ⅱ、阀门Ⅲ，开启高压泵和预热器，当CO2压力为12-30Mpa，温度为70-120℃，开启阀门Ⅴ、循环泵和阀门Ⅵ，一部分超临界CO2染料混合体在循环泵的作用下在染料釜和染色釜之间进行动态内循环染色；
（4）开启阀门Ⅶ、阀门Ⅷ，另一部分超临界CO2染料混合体进入分离釜，依次经过高压泵、预热器再次进入染料釜和染色釜进行动态外循环染色，动态内循环与动态外循环结合染色时间为30-150min；
（5）细小羽毛经染色单元底部进入过滤单元，经第一过滤网落入隔板，隔板上感应器感应到细小羽毛纤维时，挡板自动开启，羽毛纤维被吸毛器由开口吸入至染色单元的染色区域内，再次进行染色；
（6）染色结束后，关闭高压泵、预热器、循环泵，开启阀门Ⅰ、阀门Ⅱ，超临界CO2与染料在分离釜进行分离，分离后的CO2经过滤器、制冷系统后，回收进入CO2气瓶，染料则留在分离釜中；
（7）杂质经第一过滤网和第二过滤网过滤后进入过滤槽，由过滤槽底部的杂质排放口排放，开启活动密封盖将染色后的羽毛纤维取出。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述染料用量为0.2-5%（o.w.f.）。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述染料为分散染料、活性染料或活性分散染料。
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