CN113046789B - 稀土铁合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土铁合金的制备方法，在电解稀土铁中间合金的设备中，在氟化稀土和氟化锂的氟化物熔盐电解质体系下，以氧化稀土为电解原料，通入直流电电解得到稀土铁中间合金；将稀土铁中间合金和铁作为的原料，采用熔兑法制备稀土铁合金；稀土铁合金中，稀土元素的含量为10.1～90.3wt％，余量是铁以及总量小于0.5wt％的不可避免的杂质，其中氧≤0.01wt％，碳≤0.01wt％，磷≤0.01wt％，硫≤0.005wt％；稀土元素采用钐、铕、钆、铽、镝、钬、饵、铥、镱、镥、钪中的一种或多种。本发明制备的稀土铁合金成分均匀、偏析小、杂质含量低，制备方法的稀土收率高、成本低、无污染，适合于大规模工业生产。

Description

稀土铁合金的制备方法
本申请是专利申请号：201611168930.3，名称：稀土铁合金及其制备方法，申请日：2016年12月16日，的分案申请。
技术领域
本发明属于稀土金属材料的生产技术，具体涉及一种稀土铁合金的制备方法。
背景技术
目前，钢铁是第一大金属结构材料，被广泛应用于建筑、能源、运输、航空航天等领域。稀土在钢中的应用及其研究也得到了迅猛发展，稀土加入钢水中可起脱硫、脱氧、改变夹杂物形态等作用，可提高钢材的塑性、冲压性能、耐磨性能以及焊接性能。各种稀土钢如汽车用稀土钢板、模具钢、钢轨等得到了十分广泛应用。
在稀土钢生产过程中稀土的加入方法一直是科研工作这研究的重点，现有加入方法包括喂丝法、包芯线、稀土铁中间合金等多种形式，目前效果比较明显的是稀土铁中间合金加入法。制备稀土铁中间合金工艺技术主要有以下几类：
(1)混溶法。
混溶法也称作对掺法，主要利用电弧炉或中频感应炉，将稀土金属和铁混溶制得合金。该方法为目前普遍采用的方法，其工艺技术简单，能够制得多元中间合金或应用合金，但是也存在不足：1)稀土金属在铁液中容易局部浓度过高，产生偏析；2)该方法采用的原料为稀土金属，尤其对中重稀土金属而言，制备工艺复杂，成本较高；3)熔炼温度较高，由于以稀土金属和纯铁为原料，熔炼温度要求高。
(2)熔盐电解法。
熔盐电解法制备稀土铁中间合金主要是采用铁自耗阴极法。如中国专利CN1827860公开了一种熔盐电解生产镝铁合金工艺及设备，提出在高温条件下，熔解在氟化物溶体中的氧化镝发生电离，在直流电场作用下，镝离子在铁阴极表面析出，还原成金属镝，镝与铁合金化形成镝铁合金。这种方法生产成本低、工艺简单，但是也存在以下缺陷：合金中稀土、铁配分波动大，难控制，配分误差高达3％-5％，影响产品一致性。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种稀土铁合金的制备方法，制备的稀土铁合金成分均匀、偏析小、杂质含量低，成分控制精确，应用到稀土钢中稀土收率高、效果显著，适合于大规模工业生产。
技术方案如下：
稀土铁合金的制备方法，包括：
在电解稀土铁中间合金的设备中，在氟化稀土和氟化锂的氟化物熔盐电解质体系下，以氧化稀土为电解原料，通入直流电电解得到稀土铁中间合金；
将稀土铁中间合金和铁作为的原料，采用熔兑法制备稀土铁合金；稀土铁合金中，稀土元素的含量为10.1～90.3wt％，余量是铁以及总量小于0.5wt％的不可避免的杂质，其中氧≤0.01wt％，碳≤0.01wt％，磷≤0.01wt％，硫≤0.005wt％；稀土元素采用钐、铕、钆、铽、镝、钬、饵、铥、镱、镥、钪中的一种或多种。
进一步：电解稀土铁中间合金的设备以石墨做电解槽，石墨板作为阳极，铁棒作为自耗阴极，阴极下方有盛装合金的接收器。
进一步：稀土铁中间合金熔兑稀土铁合金的设备为中频感应炉，熔兑过程在真空条件下进行，坩埚采用稀土氧化物坩埚或者氮化硼坩埚。
进一步：接收器材质选用铁、稀土氧化物或者氮化硼。
进一步：在真空熔兑过程中还包括稀土金属或铁。
本发明技术效果包括：
与现有技术相比，本发明技术效果包括：本发明针对现有技术中存在的问题，开发了熔盐电解新工艺，制备的稀土合金成分均匀、偏析小、杂质含量低、稀土收率高、成本低、无污染，应用到稀土钢中稀土收率高、效果显著，适合于大规模工业生产。
1、本发明中，稀土合金优点是：
(1)杂质含量低。
本发明提供的稀土合金由于采用纯氧化稀土作为原料，冶炼坩埚为铁质和稀土氧化物质，引入杂质含量少。
(2)成分均匀，稀土含量可控。
本发明所涉及的稀土合金与自耗阴极相比，这种稀土合金成分更加均匀，稀土含量可精确控制。实践证明，用本发明合金可制备高性能稀土钢产品。
2、本发明公开的稀土合金的制备方法优点是：
(1)采用氧化稀土作为电解原料，所以电解过程中仅产生CO、CO2和极少量的含氟气体，对环境污染小。
(2)采用纯铁棒作为自耗阴极，电解析出的稀土与铁形成低熔点的稀土合金，有利于降低电解温度。
(3)熔盐电解获得的稀土中间合金经过真空熔兑后所获得的稀土合金成分控制精确，由于在真空下熔炼，稀土烧损小，收得率高、产品质量高。
3、开发和市场前景广阔。
随着国民经济建设的发展，除了要求钢材有高的强度和韧性外，还同时要求有良好的耐腐蚀性能，这方面稀土能起到关键作用。稀土在提高钢材的韧、塑性、耐热抗氧化和耐磨性方面也有重要作用。我国是钢产量第一大国，在这样一个量大面广的领域，加强稀土的应用具有重大的意义。限制稀土钢产业化过程重要影响因素之一就是稀土在钢中的加入方式，目前研发的最有效的方式是以稀土铁中间合金的方式加入。以包钢(集团)公司年产500万吨稀土钢板材为例，需要消耗10％稀土铁合金2.5万吨，经济效益显著。本发明实施后一方面对改善地区的产业结构、提升地区科技力量有一定的促进作用；另一方面每年冶炼稀土合金，全部应用到稀土钢中，不仅可以产生很大的经济效益，还可以扭转我国钢铁形势不理想局面，应用前景广阔；可以为廉价稀土寻找一条出路，助力稀土行业、钢铁行业健康可持续发展。
附图说明
图1是本发明中电解稀土中间合金设备的结构示意图；
图2是本发明中稀土合金制备工艺流程图。
具体实施方式
下面描述示例实施方式，然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
如图1所示，是本发明中电解稀土铁中间合金设备的结构示意图；如图2所示，是本发明中稀土铁合金制备工艺流程图。
本发明所使用的电解稀土铁中间合金的设备，其结构包括：耐火砖1、铁套2、稀土氧化物坩埚3、稀土铁合金4、阳极板5、铁阴极6、电解质7、电解槽8、保温层9、碳捣层10。
电解槽8为石墨槽，在石墨槽体的外侧依次包有碳捣层10、保温层9、耐火砖1、铁套2；在石墨槽中部设有铁阴极6；在石墨槽内环绕着铁阴极6设有阳极板5；在石墨槽的底部中心设有稀土氧化物坩埚3，稀土氧化物坩埚3与铁阴极6相对。使用时，石墨槽内装有电解质7，电解质7采用氟化稀土和氟化锂熔盐电解质，稀土氧化物坩埚3内盛有稀土铁合金4。
用于生产稀土钢的稀土铁合金的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：以石墨做电解槽，石墨板作为阳极，铁棒作为自耗阴极，阴极下方有盛装合金的接收器；
接收器材质可以是铁、稀土氧化物、氮化硼中的一种。
步骤2：在氟化稀土和氟化锂的氟化物熔盐电解质体系中，以氧化稀土为电解原料，通入直流电电解得到稀土铁中间合金；
步骤3：将稀土铁中间合金和铁作为的原料，采用熔兑法制备稀土铁合金。
稀土铁中间合金熔兑稀土铁合金的设备为中频感应炉。熔兑过程在真空条件下进行，坩埚采用稀土氧化物坩埚。
稀土铁合金中，稀土的含量为0～95wt％，余量是铁以及总量小于0.5wt％的不可避免的杂质，其中氧≤0.01wt％，碳≤0.01wt％，磷≤0.01wt％，硫≤0.005wt％。
本发明中，稀土采用钐、铕、钆、铽、镝、钬、饵、铥、镱、镥、钪中的一种或多种。
金属检测依据GB/T18115.1-2006等国家标准，采用ICP-MS测试；C的检测依据GB/T12690.13-1990，采用高频燃烧-红外法测试；O的测试依据GB/T12690.4-2003，采用惰性气体脉冲-红外法测试。化学成分的标准偏差S由以下公式计算：
Figure GDA0003961282240000051
其中Xi是样品的化学成；X平均值是样品n点化学成分的均值，本发明n＝20。
实施例1
采用Φ650mm的圆形石墨电解槽，阳极由四块石墨板组成，电解质中氟化钪为80wt％、氟化锂为20wt％，阴极为70mm纯铁棒，平均电流强度5000A，阳极电流密度0.5-1.0A/cm2，阴极电流密度8-25A/cm2，电解温度维持在900-1050℃，连续电解240小时，消耗氧化钪870kg，制得钪铁合金733kg，平均钪含量为75％，电流效率82％，合金成分结果见表1。
表1稀土铁中间合金成分分析结果/wt％
Sc Fe C O P S Si Mn
75.0 24.55 0.0085 0.0094 ＜0.01 ＜0.005 0.012 ＜0.005
将本实施例中制备的钪铁中间合金作为原料，取钪铁中间合金2kg，配加铁棒13kg，在30kg中频真空感应炉内进行冶炼，保护气体为氩气，坩埚选用氧化钪坩埚，冶炼后得到的钪铁成分见表2。
表2稀土铁合金成分分析结果/wt％
Sc Fe C O P S Si Mn
10.10 89.74 0.0080 0.0095 ＜0.01 ＜0.005 0.008 ＜0.005
实施例2
采用Φ650mm的圆形石墨电解槽，阳极由四块石墨板组成，电解质中氟化钆为75wt％、氟化锂为25wt％，阴极为70mm纯铁棒，平均电流强度4500A，阳极电流密度0.5-1.0A/cm2，阴极电流密度4-15A/cm2，电解温度维持在900-1050℃，连续电解150小时，消耗氧化钆1223kg，制得钆铁合金1287kg，平均钆含量为80％，电流效率78％，合金成分结果见表3。
表3稀土铁中间合金成分分析结果/wt％
Gd Fe C O P S Si Mn
80.10 19.48 0.0084 0.0092 ＜0.01 ＜0.005 0.010 ＜0.005
将本实施例中制备的钆铁中间合金作为原料，取钆铁中间合金3.8kg，配加铁棒11.2kg，在30kg中频真空感应炉内进行冶炼，保护气体为氩气，坩埚选用氧化钆坩埚，冶炼后得到的钆铁成分见表4。
表4稀土铁合金成分分析结果/wt％
Gd Fe C O P S Si Mn
29.98 69.74 0.0088 0.0089 ＜0.01 ＜0.005 0.004 ＜0.005
实施例3
采用Φ650mm的圆形石墨电解槽，阳极由四块石墨板组成，电解质中氟化镝为80wt％、氟化锂为20wt％，阴极为70mm纯铁棒，平均电流强度4500A，阳极电流密度0.5-1.0A/cm2，阴极电流密度4-15A/cm2，电解温度维持在900-1050℃，连续电解200小时，消耗氧化镝1700kg，制得镝铁合金1690kg，平均稀土含量为85％，电流效率79％，合金成分结果见表5。
表5稀土铁中间合金成分分析结果/wt％
Dy Fe C O P S Si Mn
85.10 14.80 0.0085 0.0094 ＜0.01 ＜0.005 0.012 ＜0.005
将本实施例中制备的镝铁中间合金作为原料，取镝铁中间合金7kg，配加铁棒8kg，在30kg中频真空感应炉内进行冶炼，保护气体为氩气，坩埚选用氧化镝坩埚，冶炼后得到的镝铁成分见表6。
表6稀土铁合金成分分析结果/wt％
Dy Fe C O P S Si Mn
40.05 59.74 0.0074 0.0093 ＜0.01 ＜0.005 0.003 ＜0.005
实施例4
采用Φ650mm的圆形石墨电解槽，阳极由四块石墨板组成，电解质中氟化钬为75wt％、氟化锂为25wt％，阴极为70mm纯铁棒，平均电流强度5000A，阳极电流密度0.5-1.0A/cm2，阴极电流密度4-25A/cm2，电解温度维持在900-1050℃，连续电解500小时，消耗氧化钬4773kg，制得钬铁合金6415kg，平均钬含量为63.21％，电流效率80％，合金成分结果见表7。
表7稀土铁中间合金成分分析结果/wt％
Ho Fe C O P S Si Mn
63.21 36.38 0.0085 0.0094 ＜0.01 ＜0.005 0.012 ＜0.005
将本实施例中制备的钬铁中间合金作为原料，取钬铁中间合金14.2kg，配加铁棒0.8kg，在30kg中频真空感应炉内进行冶炼，保护气体为氩气，坩埚选用氧化钬坩埚，冶炼后得到的钬铁成分见表8。
表8稀土铁合金成分分析结果/wt％
Ho Fe C O P S Si Mn
60.04 39.56 0.0076 0.0086 ＜0.01 ＜0.005 0.0024 ＜0.005
实施例5
采用Φ700mm的圆形石墨电解槽，阳极由四块石墨板组成，电解质中氟化饵为80wt％、氟化锂为20wt％，阴极为70mm纯铁棒，平均电流强度5500A，阳极电流密度0.5-1.0A/cm2，阴极电流密度5-25A/cm2，电解温度维持在900-1050℃，连续电解150小时，消耗氧化饵1557kg，制得饵铁合金2097kg，平均饵含量为70％，电流效率77％，合金成分结果见表9。
表9稀土铁中间合金成分分析结果/wt％
Er Fe C O P S Si Mn
70.0 29.64 0.0085 0.0094 ＜0.01 ＜0.005 0.012 ＜0.005
将本实施例中制备的饵铁中间合金作为原料，取饵铁中间合金5kg，配加金属饵10kg，在30kg中频真空感应炉内进行冶炼，保护气体为氩气，坩埚选用氧化饵坩埚，冶炼后得到的稀土铁成分见表10。
表10稀土铁合金成分分析结果/wt％
Er Fe C O P S Si Mn
90.03 9.76 0.0097 0.0076 ＜0.01 ＜0.005 0.010 ＜0.005
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (1)

1.一种稀土铁合金的制备方法，包括：
采用Φ650mm的圆形石墨电解槽，阳极由四块石墨板组成，电解质中氟化钬为75wt％、氟化锂为25wt％，阴极为70mm纯铁棒，平均电流强度5000A，阳极电流密度0.5-1.0A/cm2，阴极电流密度4-25A/cm2，电解温度维持在900-1050℃，连续电解500小时，消耗氧化钬4773kg，制得钬铁合金6415kg，平均钬含量为63.21％，电流效率80％，稀土铁中间合金成分分析结果如下：Ho 63.21wt％，Fe 36.38wt％，C 0.0085wt％，O 0.0094wt％，P＜0.01wt％，S＜0.005wt％，Si 0.012wt％，Mn＜0.005wt％；
将上述制备的钬铁中间合金作为原料，取钬铁中间合金14.2kg，配加铁棒0.8kg，在30kg中频真空感应炉内进行冶炼，保护气体为氩气，坩埚选用氧化钬坩埚，冶炼后得到的钬铁合金成分分析结果如下：Ho 60.04wt％，Fe 39.56wt％，C 0.0076wt％，O 0.0086wt％，P＜0.01wt％，S＜0.005wt％，Si 0.0024wt％，Mn＜0.005wt％。
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