CN113046723A - 中温化学气相沉积氮化钛涂层的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了中温化学气相沉积氮化钛涂层的装置，包括氨气输送装置、四氯化钛输送装置、反应器以及反应器加热装置，所述氨气输送装置与反应器连接，所述四氯化钛输送装置通过连接管与反应器连接，所述连接管设有加热器，所述反应器内放置目标样件；所述氨气输送装置向反应器输送氨气，所述四氯化钛输送装置向反应器输送四氯化钛，所述反应器加热装置对反应器进行加热，所述反应器内以氨气和四氯化钛对目标样件进行沉积反应。本发明还公开了中温化学气相沉积氮化钛涂层的方法，以TiCl4蒸汽及氨气在500℃及以上温度下实现了TiN涂层的制备，解决TiN涂层化学气相沉积工艺温度过高的问题，采用常压条件，提高了沉积工艺的可靠性和可重复性，降低了成本。

Description

中温化学气相沉积氮化钛涂层的装置及方法
技术领域
本发明涉及材料表面处理及涂层制备技术领域，特别是中温化学气相沉积氮化钛涂层的装置及方法。
背景技术
在将来空天飞行器的高速飞行中，需要通过主动冷却方案解决发动机的热管理问题，即，在燃料进入燃烧室前，首先在发动机的壁面流动，通过物理升温和化学裂解反应吸收发动机产生的废热。为了达到有效换热和充分冷却，需要燃料流经的冷却管道内足够细，长度足够长，以确保燃料的温升足够高。在此过程中，燃料一方面发生高温裂解反应，一方面发生结焦积碳反应，尤其是基体材料的表面催化结焦，严重时可堵塞整个油路，带来安全隐患。
研究表明，一般的Fe基，Ni基等基体材料对燃料的结焦积碳具有较强的催化作用，会导致高温条件下的积碳大量生成。为抑制基体表面的金属催化结焦，国内外研究者进行了大量的研究工作。目前，抑制金属催化结焦的方法主要有四种：一是在线处理，即将基体表面清焦后，采用硫化氢、有机硫化物和有机磷化物中的一种或几种对基体表面进行预处理；二是气氛处理，主要是对基体进行表面处理，以降低基体表面的铁、镍含量来抑制金属催化结焦；三是在基体表面形成金属合金层；四是在基体表面形成无机涂层。其中，在线处理需要在每次清焦后重新处理，工序较多，不利于工业应用；气氛处理方式则在基体表面形成的合金层较薄，容易破裂；合金层在经过工业试用后发现其抑制结焦作用不明显。因此，抑制金属催化结焦较为简便有效的方法是表面涂层技术，众多涂层中，TiN具有良好的抑制结焦性能。
目前，常用的TiN涂层制备技术主要有物理气相沉积、化学气相沉积、溶胶-凝胶、热喷涂技术、电化学涂层等。这些工艺在工业中已经得到了很好的应用，如物理气相沉积在生物材料的制备，化学气相沉积在硬质合金刀具的处理，溶胶凝胶法在催化剂的生产，电化学涂层在表面抛光等方面都得到了很好的应用。但考虑到针对长程(0.1-1m)，微通道(内径2-4mm)的内壁涂层处理，化学气相沉积方法最有可能成为解决问题的方案。
TiN涂层的化学气相沉积工艺多采用N2-TiCl4-H2体系，而达到合格的抑制结焦效果的涂层的制备温度至少要达到850℃。此温度条件下，目前使用的基体金属材料都会发生塑性变形以及力学性能的改变，这极大的限制了涂层的应用。
因此，开发出更低温度的TiN涂层的化学气相沉积方法，对于涂层的应用，解决金属催化结焦问题，保护基体不受到热损伤都具有很大的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供中温化学气相沉积氮化钛涂层的装置及方法，在500℃及以上温度下实现了TiN涂层的制备，解决TiN涂层化学气相沉积工艺温度过高的问题。
本发明的基本原理在于，利用如下的表面化学反应：
6TiCl4(g)+8NH3(g)＝6TiN(s)+N2(g)+24HCl(g)(≥500℃)
实现在目标样件表面以化学气相沉积生成TiN涂层。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
中温化学气相沉积氮化钛涂层的装置，包括氨气输送装置、四氯化钛输送装置、反应器以及反应器加热装置，所述氨气输送装置与反应器连接，所述四氯化钛输送装置通过连接管与反应器连接，所述连接管设有加热器，所述反应器内放置目标样件；所述氨气输送装置向反应器输送氨气，所述四氯化钛输送装置向反应器输送四氯化钛，所述反应器加热装置对反应器进行加热，所述反应器内以氨气和四氯化钛对目标样件进行沉积反应。
进一步，所述反应器包括内管和外管，所述内管伸入外管内部，所述内管在外管内的轴向长度小于外管的轴向长度，所述目标样件置于外管内部未伸入内管处，所述内管连接氨气输送装置或四氯化钛输送装置中的一个，所述外管连接氨气输送装置或四氯化钛输送装置中的另一个。
进一步，所述内管连接氨气输送装置，所述外管连接四氯化钛输送装置。
进一步，所述目标样件与内管在外管内的端部之间的距离超过3厘米。
进一步，所述内管在外管内的端部与外管内目标样件处经反应器加热装置加热处于恒温状态，所述内管在外管内的端部与外管内目标样件处之间的外管内经反应器加热装置加热处于恒温状态。
进一步，所述氨气输送装置通过第一混气罐连接到反应器，所述四氯化钛输送装置通过第二混气罐连接到反应器，所述第二混气罐设有加热器，所述第一混气罐与第二混气罐均连接有保护气输送装置。
进一步，所述保护气输送装置包括依次连接的保护气气源罐、减压阀、保护气干燥器、针型阀、质量流量控制器。
进一步，所述氨气输送装置包括依次连接的氨气气源罐、减压阀、氨气干燥器、针型阀以及质量流量控制器；
所述四氯化钛输送装置包括依次连接的载气气源罐、减压阀、载气干燥器、针型阀、质量流量控制器以及四氯化钛蒸发器。
中温化学气相沉积氮化钛涂层的方法，包括以下步骤：
S1：对目标样件进行预处理；
S2：将目标样件置于反应器，将反应器所处环境调整为达到目标温度的恒温环境；
S3：将TiCl4的传输管路调整为达到特定温度的恒温状态；
S4：以载气将TiCl4蒸汽通入反应器中，并向反应器中通入氨气进行沉积反应；
S5：所述沉积反应达到预设时间后，停止通入载气、TiCl4蒸汽以及氨气。
进一步，所述步骤S2中，将反应器所处环境调整为达到目标温度的恒温环境之前，先向反应器中通入保护气，并在后续步骤中持续通入保护气。
本发明的有益效果是：
(1)在500℃及以上温度下实现了TiN涂层的制备，解决TiN涂层化学气相沉积工艺温度过高的问题。
(2)采用常压条件，提高了沉积工艺的可靠性和可重复性，降低了成本。
附图说明
图1为中温化学气相沉积氮化钛涂层的装置的结构示意图；
图2为图1中A处的放大图；
图3为图1中B处的放大图；
图4为反应器的结构示意图；
图5为实施例二的涂层SEM形貌图；
图6为实施例二的涂层SEM厚度测量图；
图7为实施例二的涂层EDX元素测量图；
图8为实施例二的空白310S片与500℃涂层片结焦量对比图。
图中，1-氨气输送装置、11-氨气气源罐、12-氨气干燥器、13-第一混气罐、2-四氯化钛输送装置、21-载气气源罐、22-载气干燥器、23-第二混气罐、24-四氯化钛蒸发器、3-反应器、31-内管、32-外管、33-连接件、34-连接管、36-目标样件、4-卧式管式炉、5-保护气输送装置、51-保护气气源罐、52-保护气干燥器、61-减压阀、62-针型阀、63-质量流量控制器、7-球阀、8-洗气瓶、9-控温器。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
实施例一：
如图1至图4所示，中温化学气相沉积氮化钛涂层的装置，包括氨气输送装置1、四氯化钛输送装置2、反应器3以及反应器3加热装置，所述氨气输送装置1与反应器3连接，所述四氯化钛输送装置2通过连接管34与反应器3连接，所述连接管34设有加热器，所述反应器3内放置目标样件36；所述氨气输送装置1向反应器3输送氨气，所述四氯化钛输送装置2向反应器3输送四氯化钛，所述反应器3加热装置对反应器3进行加热，所述反应器3内以氨气和四氯化钛对目标样件36进行沉积反应。
优选，所述反应器3包括内管31和外管32，所述内管31伸入外管32内部，所述内管31在外管32内的轴向长度小于外管32的轴向长度，所述目标样件36置于外管32内部未伸入内管31处，所述内管31连接氨气输送装置1或四氯化钛输送装置2中的一个，所述外管32连接氨气输送装置1或四氯化钛输送装置2中的另一个。
反应器3为套管结构，内管31伸入外管32内部0.55米，内管31与外管32通过连接件33连接，外管32长1.5米，内径12毫米，外径16毫米；内管31长0.5米，内径4.35毫米，外径6.35毫米。连接件33为三通。
反应器3加热装置为卧式管式炉4，卧式管式炉4长1米，恒温区50厘米，炉内径35毫米，自带温度监测和控制程序。
优选，所述内管31连接氨气输送装置1，所述外管32连接四氯化钛输送装置2。
优选，所述目标样件36与内管31在外管32内的端部之间的距离超过3厘米。
优选，所述内管31在外管32内的端部与外管32内目标样件36处经反应器3加热装置加热处于恒温状态，所述内管31在外管32内的端部与外管32内目标样件36处之间的外管32内经反应器3加热装置加热处于恒温状态。
优选，所述氨气输送装置1通过第一混气罐13连接到反应器3，所述四氯化钛输送装置2通过第二混气罐23连接到反应器3，所述第二混气罐23设有加热器，所述第一混气罐13与第二混气罐23均连接有保护气输送装置5。
优选，所述保护气输送装置5包括依次连接的保护气气源罐51、减压阀61、保护气干燥器52、针型阀62、质量流量控制器63。
优选，所述氨气输送装置1包括依次连接的氨气气源罐11、减压阀61、氨气干燥器12、针型阀62以及质量流量控制器63；
所述四氯化钛输送装置2包括依次连接的载气气源罐21、减压阀61、载气干燥器22、针型阀62、质量流量控制器63以及四氯化钛蒸发器24。
所述第一混气罐13与反应器3之间连接有球阀7，所述第二混气罐23与反应器3之间连接有球阀7。
所述载气气源罐21与保护气气源罐51均为氢气气源罐。
各部件之间通过304钢管连接。
所述四氯化钛蒸发器24具有温度调节功能。
加热器选用加热带，所述四氯化钛蒸发器24沿气流方向后端的所有传输四氯化钛的管路，以及第二混气罐23，均缠绕加热带进行保温。
四氯化钛蒸发器24、加热带、卧式管式炉4均设有控温器9。
所述反应器3通过球阀7连接有尾气处理装置。反应器3通过气体输送管路与尾气处理装置连接。
所述尾气处理装置包括依次连接的洗气瓶8与排气管。
使用方法：
使用时将反应器3通过螺母卡套结构与各气路连接，反应器3准确放置在管式炉内，保证内管31出口处于恒温区边缘，然后将目标样件36准确放置在外管32内离内管31出口5厘米处，目标样件36的目标平面向上，目标样件36整体处于恒温区。最后检查整个气路的气密性。
本装置适用于小型平面的目标样件36(高、宽分别小于2毫米和10毫米，长度不超过30厘米)。
中温化学气相沉积氮化钛涂层的方法，包括以下步骤：
S1：对目标样件36进行预处理；
S2：将目标样件36置于反应器3，将反应器3所处环境调整为达到目标温度的恒温环境；
S3：将TiCl4的传输管路调整为达到特定温度的恒温状态；
S4：以载气将TiCl4蒸汽通入反应器3中，并向反应器3中通入氨气进行沉积反应；
S5：所述沉积反应达到预设时间后，停止通入载气、TiCl4蒸汽以及氨气。
所述保护气为氢气，所述载气为氢气。
优选，所述步骤S2中，将反应器3所处环境调整为达到目标温度的恒温环境之前，先向反应器3中通入保护气，并在后续步骤中持续通入保护气。调整环境温度前通入保护气的目的是吹扫整个管路。调整温度的方法是根据设定炉温的升温程序，开启卧式管式炉4的加热炉开关，进行升温，整个升温过程中，保持保护气流量；温度达到目标温度，打开整个管路沿程的加热带开关，直至达到特定温度；然后打开四氯化钛蒸发器24，待TiCl4达到目标温度后，通入H2载气，携带TiCl4蒸汽进入反应器3进行反应。
所述步骤S1中的预处理包括将目标样件36需要制备涂层的面依次进行砂纸抛光、肥皂水洗、在无水乙醇中超声30分钟、无水乙醇冲洗以及干燥。
砂纸抛光为800目砂纸抛光，干燥通过烘箱完成。
所述目标温度为500℃以上。
步骤S5中，沉积反应达到预设时间后，关闭四氯化钛蒸发器24进出口阀门同时关闭H2载气，然后关闭氨气流量。
步骤S5之后，保持H2保护气的流量不变，待反应器3尾端无白色烟雾冒出特定时间后，关闭所有加热装置(卧式管式炉4、加热带)开关。
特定时间为约20分钟。
反应器3加热装置降温后取出目标样件36。
卧式管式炉4采用自然降温，待温度降为200℃以下，打开反应器3两端连接卡套，取出沉积后的目标样件36，混气罐后采用密封端头封好，待下次拆用。
对于沉积后的目标样件36进行SEM和EDS分析；采取包埋、切割、打磨并通过SEM测量涂层厚度；采用常压裂解结焦实验平台检验涂层结焦抑制情况。
本方法在500℃以上温度条件下制备TiN涂层，四氯化钛与氨气在气相中发生反应，涂层质量未受反应影响，反应物消耗未导致涂层无法生长，反应后为气相产物但未出现涂层脱落。
通过中温化学气相沉积氮化钛涂层的装置采用中温化学气相沉积氮化钛涂层的方法，在500℃及以上温度下实现了TiN涂层的制备；采用常压条件，提高了沉积工艺的可靠性和可重复性，降低了成本。
实施例二：
如图1至图8所示，实施例二采用实施例一的中温化学气相沉积氮化钛涂层的装置。
中温化学气相沉积氮化钛涂层的方法，包括以下步骤：
S1：对目标样件36进行预处理；
将目标样件36(310S不锈钢片，长4厘米，宽1厘米，厚0.1厘米)需要制备涂层的面依次进行800目砂纸抛光，肥皂水洗，在无水乙醇中超声30分钟，无水乙醇冲洗，烘箱干燥。
S2：将反应器3通过螺母卡套结构与各气路连接，氨气通过内管31进入反应器3，四氯化钛通过内管31与外管32之间的环状通道进入反应器3。反应器3准确放置在管式炉内，保证内管31出口处于恒温区边缘，将目标样件36准确放置在外管32内距离内管31出口10厘米处，目标平面向上，目标样件36整体处于恒温区。并检查整个气路的气密性；
在未升温前，打开各气源开关，依次打开反应器3与尾气处理装置之间的球阀7、与第一混气罐13连接的保护气输送装置5中的针形阀、第一混气罐13与反应器3之间的球阀7、与第二混气罐23连接的保护气输送装置5中的针形阀、第二混气罐23与反应器3之间的球阀7；设置与第一混气罐13连接的保护气输送装置5中的质量流量控制器63为262sccm，与第二混气罐23连接的保护气输送装置5中的质量流量控制器63为1448sccm，通入H2吹扫整个管路10分钟以排空；
然后设卧式管式炉4升温速度15-20℃/分钟，温度为500℃，开启加热炉开关，进行升温，整个升温过程中，保持吹扫气开启。卧式管式炉4温度达到目标温度500℃后，保温10分钟以确保炉内恒温。
S3：将TiCl4的传输管路调整为达到特定温度的恒温状态(开启加热带的加热开关，温度设定120℃)；
S4：开启四氯化钛蒸发器24加热开关，温度设定30℃，待温度恒定后，将氨气输送装置1与四氯化钛输送装置2中的质量流量控制器63分别设为7.3sccm、32sccm；再依次打开氨气输送装置1与四氯化钛输送装置2中的针形阀；最后同时开启四氯化钛蒸发器24的前后阀门，并开始计时；
S5：所述沉积反应达到预设时间(计时到100分钟)后，停止通入载气、TiCl4蒸汽以及氨气，即关闭四氯化钛蒸发器24前后阀门同时依次关闭氨气输送装置1与四氯化钛输送装置2中的针形阀，并关闭氨气和载气气源。
保持H2保护气的流量不变，待反应器3的尾端无白色烟雾冒出约20分钟后，关闭所有加热装置(卧式管式炉4、加热带)开关。
S6：样件取出和质量检测；
卧式管式炉4采用自然降温，待温度降为200℃以下，关闭所有阀门及剩余气源。打开反应器3两端连接卡套，取出沉积后的目标样件36，气路所有气路出口后采用密封端头封好，待下次拆用。对于沉积后的目标样件36进行SEM和EDS分析；采取包埋、切割、打磨并通过SEM测量涂层厚度；采用常压裂解结焦实验平台检验涂层结焦抑制情况。
经检测后，涂层厚度约为1600纳米，氮钛比例接近1：1，抑制结焦率达到了92％。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.中温化学气相沉积氮化钛涂层的装置，其特征在于：包括氨气输送装置、四氯化钛输送装置、反应器以及反应器加热装置，所述氨气输送装置与反应器连接，所述四氯化钛输送装置通过连接管与反应器连接，所述连接管设有加热器，所述反应器内放置目标样件；所述氨气输送装置向反应器输送氨气，所述四氯化钛输送装置向反应器输送四氯化钛，所述反应器加热装置对反应器进行加热，所述反应器内以氨气和四氯化钛对目标样件进行沉积反应。
2.根据权利要求1所述的中温化学气相沉积氮化钛涂层的装置，其特征在于：所述反应器包括内管和外管，所述内管伸入外管内部，所述内管在外管内的轴向长度小于外管的轴向长度，所述目标样件置于外管内部未伸入内管处，所述内管连接氨气输送装置或四氯化钛输送装置中的一个，所述外管连接氨气输送装置或四氯化钛输送装置中的另一个。
3.根据权利要求2所述的中温化学气相沉积氮化钛涂层的装置，其特征在于：所述内管连接氨气输送装置，所述外管连接四氯化钛输送装置。
4.根据权利要求2所述的中温化学气相沉积氮化钛涂层的装置，其特征在于：所述目标样件与内管在外管内的端部之间的距离超过3厘米。
5.根据权利要求2所述的中温化学气相沉积氮化钛涂层的装置，其特征在于：所述内管在外管内的端部与外管内目标样件处经反应器加热装置加热处于恒温状态，所述内管在外管内的端部与外管内目标样件处之间的外管内经反应器加热装置加热处于恒温状态。
6.根据权利要求1-5中任一权利要求所述的中温化学气相沉积氮化钛涂层的装置，其特征在于：所述氨气输送装置通过第一混气罐连接到反应器，所述四氯化钛输送装置通过第二混气罐连接到反应器，所述第二混气罐设有加热器，所述第一混气罐与第二混气罐均连接有保护气输送装置。
7.根据权利要求6所述的中温化学气相沉积氮化钛涂层的装置，其特征在于：所述保护气输送装置包括依次连接的保护气气源罐、减压阀、保护气干燥器、针型阀、质量流量控制器。
8.根据权利要求1-5中任一权利要求所述的中温化学气相沉积氮化钛涂层的装置，其特征在于：所述氨气输送装置包括依次连接的氨气气源罐、减压阀、氨气干燥器、针型阀以及质量流量控制器；所述四氯化钛输送装置包括依次连接的载气气源罐、减压阀、载气干燥器、针型阀、质量流量控制器以及四氯化钛蒸发器。
9.中温化学气相沉积氮化钛涂层的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：对目标样件进行预处理；
S2：将目标样件置于反应器，将反应器所处环境调整为达到目标温度的恒温环境；
S3：将TiCl4的传输管路调整为达到特定温度的恒温状态；
S4：以载气将TiCl4蒸汽通入反应器中，并向反应器中通入氨气进行沉积反应；
S5：所述沉积反应达到预设时间后，停止通入载气、TiCl4蒸汽以及氨气。
10.根据权利要求9所述的中温化学气相沉积氮化钛涂层的方法，其特征在于：所述步骤S2中，将反应器所处环境调整为达到目标温度的恒温环境之前，先向反应器中通入保护气，并在后续步骤中持续通入保护气。
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