CN113045452A - 一种芳香胺重氮四氟硼酸盐化合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种芳香胺重氮四氟硼酸盐化合物的制备方法，先将一氧化氮与水进行气‑液分散混合，然后所制得的气‑液分散混合物吸收二氧化氮后反应生成亚硝酸，制得的亚硝酸水溶液与伯芳胺在四氟硼酸水溶液中发生重氮化反应生成芳香胺重氮四氟硼酸盐。本发明具有原子利用率高、副产物少，制备过程简单、生产成本低等特点，可制得固态芳香胺重氮四氟硼酸盐，过程的经济及环境效益显著，是绿色环保、安全可靠的芳香胺重氮四氟硼酸盐制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种芳香胺重氮四氟硼酸盐化合物的制备方法，特别是一种以一氧化氮、二氧化氮和水为 原料制备亚硝酸，所制得的亚硝酸与伯芳胺在四氟硼酸水溶液中发生重氮化反应生成芳香胺重氮四氟硼酸 盐的方法，属于有机化工和染料合成技术领域。
背景技术
1.亚硝酸的主要性质和用途
亚硝酸是一种弱酸，电离平衡常数Ka＝5.1×10-4(298K)。亚硝酸中的氮处于中间价态，既具有氧化性 又具有还原性。亚硝酸仅存在于稀的水溶液中，浓缩亚硝酸稀溶液时，亚硝酸会同时发生歧化和分解，生 成歧化产物硝酸和一氧化氮以及分解产物三氧化二氮，同时三氧化二氮又迅速分解为一氧化氮和二氧化 氮，亚硝酸见光同样会分解。因此，一般使用亚硝酸为反应物时，采用现场制备方法，即现场制备和使用 亚硝酸同时进行，可以减少亚硝酸发生歧化和分解副反应。
亚硝酸广泛用于有机合成，在工业上主要作为胺类转变成重氮化合物的反应原料，因此研发生产成本 低、过程安全、环保的亚硝酸制备方法具有重要的应用价值。
2.现有亚硝酸的制备工艺及存在的问题
现有亚硝酸制备工艺主要是亚硝酸盐与无机酸反应制备亚硝酸或氮氧化物与水反应制备亚硝酸，得到 亚硝酸水溶液。
(1)亚硝酸盐与无机酸反应制备亚硝酸工艺
在亚硝酸盐溶液中加入无机酸，可得到亚硝酸的溶液。亚硝酸盐中最具代表性的是亚硝酸钠，主要用 于有机染料。
亚硝酸钠可作为生产有机染料的原料其本质是利用亚硝酸钠与无机酸反应可生成用亚硝酸。亚硝酸钠 易潮解，易溶于水，其水溶液呈碱性，pH约为9；微溶于乙醇、甲醇、乙醚等有机溶剂。
采用该方法制备亚硝酸所使用的原料亚硝酸盐具有纯度高、反应物的保存及运输方便等优点，但该方 法主要存在以下问题：
①亚硝酸盐制备过程除了使用NO和NO2外还会消耗碱
亚硝酸盐(以亚硝酸钠为例)是以NaOH水溶液作为吸收液，吸收NO和NO2制得亚硝酸钠，其反应式 为：
NO+NO2+2NaOH→2NaNO2+H2O
制备亚硝酸除了必须要使用NO和NO2外，还需要消耗碱，才能生成亚硝酸钠。
②使用亚硝酸钠制备亚硝酸会消耗四氟硼酸
当无机酸采用四氟硼酸时，亚硝酸盐与四氟硼酸反应生成亚硝酸的反应式如下：
NaNO2+HBF4→HNO2+NaBF4
显然，此方法在制备亚硝酸时会消耗原料四氟硼酸。
③制备亚硝酸的过程会生成副产物四氟硼酸钠
采用四氟硼酸与亚硝酸钠反应生成亚硝酸的方法，必然会生成难处理的无机盐四氟硼酸钠。无机盐的 存在给亚硝酸反应后物料的分离精制及废物处理带来困难，不仅使工艺流程复杂化，而且也降低了过程的 原子利用率及经济效益。
显然，该工艺无论是物料利用、经济效益、还是环境保护等都存在明显的缺陷。
(2)氮氧化物与水反应制备亚硝酸工艺
理论上，一氧化氮、二氧化氮和水反应可以生成亚硝酸。因此，将一氧化氮和二氧化氮混合物溶解于 水中，即生成亚硝酸的水溶液，反应式为：
NO2+NO+H2O→2HNO2
该方法的原料为一氧化氮、二氧化氮和水，从根本上解决了亚硝酸盐与酸反应制备亚硝酸的缺点。虽 然从原理上分析，一氧化氮和二氧化氮混合溶于水就能够形成亚硝酸，但由于一氧化氮和二氧化氮在水中 的溶解度与其反应速率之间存在差异，亦即一氧化氮在水中的溶解度比较小，且与水不发生反应，而二氧 化氮易溶于水，与水反应生成硝酸和一氧化氮。显然，采用一氧化氮与二氧化氮混合后直接与水反应制备 亚硝酸的工艺存在反应转化率低、有副反应发生等突出问题。
3.现有芳香胺重氮四氟硼酸盐制备工艺
现有芳香胺重氮四氟硼酸盐制备工艺是以伯芳胺、四氟硼酸和亚硝酸钠为原料，首先将伯芳胺与四氟 硼酸混合，然后在上述溶液中滴加亚硝酸钠溶液，亚硝酸钠与四氟硼酸反应生成亚硝酸，生成的亚硝酸与 伯芳胺、四氟硼酸发生重氮化反应生成芳香胺重氮四氟硼酸盐。
上述制备工艺中，重氮化反应一般在0℃～5℃进行，这是因为大部分重氮盐在低温下较稳定；另外， 亚硝酸在较高温度下也容易分解。在重氮化反应中，四氟硼酸主要有以下作用：
(1)四氟硼酸与亚硝酸钠反应生成亚硝酸，生成的亚硝酸作为重氮化反应的重氮化剂，生成一摩尔亚 硝酸需要消耗一摩尔四氟硼酸；
(2)生成的亚硝酸与伯芳胺作用生成重氮盐，形成重氮盐也要消耗一摩尔无机酸。生成的重氮盐易分 解，只有在过量的酸液中才比较稳定。
反应过程中，每生成一摩尔重氮盐的酸量在2.5mol～3.0mol之间，其中一摩尔酸与亚硝酸钠反应生 成亚硝酸，另外一摩尔与产物结合生成芳香胺重氮四氟硼酸盐，余下的是维持酸度，以避免产物重氮盐与 未反应的伯芳胺发生耦合反应。所以，尽管按反应式计算，1mol氨基重氮化仅需2mol四氟硼酸，但要使 反应得以进行，酸必须适当过量。酸的过量取决于芳胺的碱性。碱性越弱，过量越多，一般过量25％～100％。4.现有重氮化工艺存在的主要问题
由重氮化反应中四氟硼酸的作用可以看出，该工艺主要存在以下问题：
(1)为了现场制备重氮化反应试剂亚硝酸，采用四氟硼酸与亚硝酸钠反应生成亚硝酸的方法必然会生 成难处理的无机盐四氟硼酸钠。
(2)为了提高所生成的重氮盐的稳定性，采用在过量的酸溶液环境中稳定方法同样存在消耗四氟硼酸 的问题。
(3)重氮化反应一般要控制在较低的温度(0℃～5℃)进行，这是因为大部分重氮盐在低温下较稳定， 在较高温度下重氮盐分解速率会加快；另外，亚硝酸在较高温度下也容易分解，使重氮化反应操作需控制 在较低的温度。
为了解决现有制备工艺存在的问题，亟待研发合成芳香胺重氮四氟硼酸盐的新技术。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有亚硝酸制备及伯芳胺重氮化反应制备芳香胺重氮四氟硼酸盐过程存在 的技术问题，提供一种气-液分散混合效率高、反应速率快、副产物少、能量消耗低、安全可靠、环境友好 的制备芳香胺重氮四氟硼酸盐的方法。以一氧化氮、二氧化氮和水为原料制备亚硝酸，制得的亚硝酸直接 作为重氮化反应的原料，与伯芳胺在四氟硼酸水溶液中发生重氮化反应制得芳香胺重氮四氟硼酸盐。
实现上述目的技术方案是：
本发明涉及一种芳香胺重氮四氟硼酸盐化合物的制备方法，先将一氧化氮与水进行气-液分散混合，然 后所制得的气-液分散混合物吸收二氧化氮后反应生成亚硝酸，制得的亚硝酸水溶液直接与伯芳胺在四氟硼 酸水溶液中发生重氮化反应生成芳香胺重氮四氟硼酸盐，具体步骤如下：
(1)气-液分散混合：在气-液分散混合设备中，将一氧化氮与水进行气-液分散混合，经气-液分散混合 的物料进入下一步；
(2)亚硝酸的制备：在亚硝酸制备反应器中，由上一步得到的气-液分散混合物料吸收二氧化氮，二氧 化氮与一氧化氮、水发生反应制得亚硝酸，所制得的亚硝酸水溶液进入下一步；
(3)重氮化反应：在重氮化反应器中，将上一步制得的亚硝酸水溶液与含伯芳胺的四氟硼酸水溶液混 合，亚硝酸与伯芳胺在四氟硼酸水溶液中发生重氮化反应生成芳香胺重氮四氟硼酸盐；
(4)减压蒸发：在减压蒸发设备中，将上一步得到的物料进行减压蒸发操作，釜底结晶析出芳香胺重 氮四氟硼酸盐，减压蒸发得到的气相物料经冷凝后可直接作为第一步气-液分散混合的液相物料使用，经减 压蒸发得到的釜底物料进入下一步；
(5)固-液分离：在固-液分离设备中，将上一步得到的釜底物料进行固-液分离，液相物料直接返回第 三步重氮化反应过程作为重氮化原料循环使用，固相物料经进一步分离、精制得到产物芳香胺重氮四氟硼 酸盐。
进一步，所述的第一步气-液分散混合过程中所采用的气-液分散混合设备为静态混合器、喷射式混合 器、文丘里混合器中的任意一种。
进一步，所述的第一步气-液分散混合过程中，一氧化氮与水的摩尔比为1.0:20～1.0:100，操作温度为 0℃～40℃，体系的绝对压强为0.1MPa～0.6MPa。
进一步，所述的第二步亚硝酸制备过程所采用的反应器为静态混合器、喷射式混合器、文丘里混合器 中的任意一种。
进一步，所述的第二步亚硝酸制备过程中，二氧化氮的吸收量与第一步中一氧化氮吸收量的摩尔比为 1.0:0.98～1.0:1.02，操作温度为0℃～60℃，体系的绝对压强为0.1MPa～0.6MPa。
进一步，第三步重氮化反应所述的伯芳胺可以是苯胺、对溴苯胺、对甲基苯胺、对甲氧基苯胺、对硝 基苯胺、对叔丁基苯胺、间甲基苯胺中的任意一种。
进一步，在第三步重氮化反应过程中，亚硝酸与伯芳胺的摩尔比为1.0:1.02～1.0:1.2，操作温度为20℃ ～60℃，体系的绝对压强为0.1MPa～0.6MPa，重氮化反应设备可以是静态混合器、喷射式混合器、撞击流 混合器中的任意一种。
进一步，第四步减压蒸发操作的设备是降膜式蒸发器、升膜式蒸发器、强制循环蒸发器中的任意一种， 操作温度为20℃～80℃，体系的绝对压强为0.01MPa～0.06MPa。
进一步，第五步固-液分离设备可以是压滤设备、离心式过滤设备、叶片式过滤设备、管道式过滤设备 及真空抽滤设备中的任意一种。
本发明采用高效气-液分散混合设备，将制备亚硝酸与伯芳胺重氮化反应相耦合，其原理如下：
(1)充分利用了芳香胺重氮四氟硼酸盐热稳定性好的特性。芳香胺重氮四氟硼酸盐稳定性好，只有在 高温下才分解，因此可以通过减压蒸发、固-液分离技术制得纯度高、稳定的固态芳香胺重氮四氟硼酸盐。
(2)充分利用了伯芳胺与亚硝酸发生重氮化反应的特殊性。在反应温度达到室温以上时，伯芳胺与亚 硝酸发生重氮化反应，该反应具有放热、不可逆、速率快的特点。
(3)充分利用了NO2能溶解于水，并能快速与NO、水反应生成亚硝酸的特性。虽然NO2在水中溶解 度不大，但NO2在分散混合有NO的水中能与快速与NO、水反应生成亚硝酸，将生成的亚硝酸直接作为 重氮化试剂进行重氮化反应，避免了消耗亚硝酸盐和无机酸，同时也避免了副产物无机盐。虽然制得的亚 硝酸稳定性较差，但由于制得的亚硝酸能够减少反应消耗、维持亚硝酸在反应系统中处于比较低的浓度， 减少了亚硝酸的分解，有利于NO、NO2和水反应向生成亚硝酸的方向进行。
(4)充分考虑了NO不溶于水的特性，采用气-液高效分散混合设备，不但提高了NO、NO2分散混合 的速率和效率，而且通过强化NO和H2O预混合，然后再和NO2在水溶液的混合，显著提高了反应生成 亚硝酸的选择性。
(5)充分考虑了亚硝酸合成过程的特性，先将NO和水分散混合，得到的NO和水分散混合的物料再 吸收NO2，不但易于控制NO和NO2量，而且使难分散的NO通过高效气-液混合器预混合，提高了反应 过程的速率，同时也减少了NO2的副反应。
采用上述技术方案的好处是：
(1)采用NO和NO2作为制备亚硝酸的前驱体，以NO和NO2在水中生成亚硝酸作为重氮化反应的原 料，避免了制备亚硝酸过程消耗四氟硼酸、亚硝酸盐以及副产四氟硼酸钠的问题，也为物料的后处理及分 离精制创造了有利条件。
(2)采用了高效的气-液分散混合设备，通过强化NO与H2O的预混合，然后再与NO2在水溶液中混 合，不但提高了分散混合过程的速率和效率，同时也显著提高了反应生成HNO2的选择性。
(3)采用高效的气-液混合设备作为制备亚硝酸的反应器，由于强化了NO2在水溶液中的分散混合特 性，从而提高了反应过程的速率；同时由于不生成副产物四氟硼酸钠，也有利于重氮化反应产物的后处理 及分离精制过程。
(4)利用了生成的产物热稳定性高以及反应系统中亚硝酸浓度低的特点，通过提高操作温度，提高反 应速率，为反应热的移出创造了条件。
(5)亚硝酸与伯芳胺发生重氮化反应的摩尔比为1:1，在本技术方案中采用伯芳胺过量，使生成的亚硝 酸反应彻底，减少了亚硝酸的分解；重氮化反应后物料经分离重氮化合物后可直接返回第三步重氮化反应 过程，使物料得以循环利用，简化分离过程，降低了物料及能量的消耗。
(6)充分利用了重氮化反应过程放热、不可逆和快反应的特点，采用绝热反应操作，从根本上解决了 反应系统低温移热的困难，减少了过程能量消耗，提高了过程的能量利用率。通过提高反应系统的操作温 度，提高了反应速率，也为大幅度降低反应系统中的酸消耗及后处理创造了条件。
实现本发明需要的主要工艺设备为高效气-液分散混合设备、高效液-液分散混合设备、减压蒸发设备、 固-液分离设备等。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
一种重氮苯四氟硼酸盐的制备方法，先将一氧化氮与水进行气-液分散混合，然后所制得的气-液分散 混合物吸收二氧化氮后反应生成亚硝酸，制得的亚硝酸水溶液直接与苯胺在四氟硼酸水溶液中发生重氮化 反应生成重氮苯四氟硼酸盐，操作步骤如下：
(1)气-液分散混合：在静态混合器中，操作温度为0℃，体系的绝对压强为0.6MPa，将一氧化氮与水 的摩尔比为1.0:100的物料进行气-液分散混合，经气-液分散混合物料进入下一步；
(2)亚硝酸制备：在静态混合器中，操作温度为0℃，体系的绝对压强为0.6MPa，上一步得到的气- 液分散混合物料吸收二氧化氮，二氧化氮的吸收量与第一步中一氧化氮的吸收量摩尔比1.0:1.02，一氧化 氮、二氧化氮和水发生反应现场制得的亚硝酸。
(3)重氮化反应：将上一步制得的亚硝酸水溶液与苯胺的四氟硼酸水溶液在撞击流混合器中进行混合， 亚硝酸与苯胺在四氟硼酸水溶液中发生重氮化反应生成重氮苯四氟硼酸盐。亚硝酸与苯胺的摩尔比为 1.0:1.02，操作温度为20℃，体系的绝对压强为0.1MPa。
(4)减压蒸发：上一步得到的物料在升膜式蒸发器中进行减压蒸发，操作温度为20℃，体系的绝对压 强为0.01MPa，釜底结晶析出重氮苯四氟硼酸盐，闪蒸得到的气相物料经冷凝后直接作为第一步气-液分散 混合的液相物料使用，经减压蒸发得到的釜底物料进入下一步；
(5)固-液分离：在压滤设备中，将上一步得到的釜底物料进行固-液分离，液相物料直接返回第三步重 氮化反应过程作为制备重氮化产物的原料循环使用，固相物料经进一步分离、精制得到产物重氮苯四氟硼 酸盐。
实施例二
一种对溴重氮苯四氟硼酸盐的制备方法，在气-液分散混合设备中，将一氧化氮与水进行气-液分散混 合，然后所制得的气-液分散混合物吸收二氧化氮后反应生成亚硝酸，所制得的亚硝酸直接与对溴苯胺在四 氟硼酸水溶液中发生重氮化反应生成对溴重氮苯四氟硼酸盐，操作步骤如下：
(1)气-液分散混合：在喷射式混合器中，操作温度为40℃，体系的绝对压强为0.1MPa，将一氧化氮 与水的摩尔比为1.0:80的物料进行气-液分散混合，经气-液分散混合物料进入下一步；
(2)亚硝酸制备：在喷射式混合器中，操作温度为40℃，体系的绝对压强为0.6MPa，上一步得到的气 -液分散混合物料吸收二氧化氮，二氧化氮的吸收量与第一步中一氧化氮的吸收量摩尔比为1.0:1.0，一氧化 氮、二氧化氮和水发生反应现场制得的亚硝酸。
(3)重氮化反应：将上一步制得的亚硝酸水溶液与对溴苯胺的四氟硼酸水溶液在静态混合器中进行混 合，亚硝酸与对溴苯胺发生重氮化反应生成对溴重氮苯四氟硼酸盐。亚硝酸与对溴苯胺的摩尔比为1.0:1.2， 操作温度为60℃，体系的绝对压强为0.6MPa。
(4)减压蒸发：上一步得到的物料在强制循环蒸发器中进行减压蒸发，操作温度为80℃，体系的绝对 压强为0.06MPa，釜底结晶析出对溴重氮苯四氟硼酸盐，闪蒸得到的气相物料经冷凝后直接作为第一步气- 液分散混合的液相物料使用，经减压蒸发得到的釜底物料进入下一步；
(5)固-液分离：在真空抽滤设备中，将上一步得到的釜底物料进行固-液分离，液相物料直接返回第三 步重氮化反应过程作为制备重氮化产物的原料循环使用，固相物料经进一步分离、精制得到产物对溴重氮 苯四氟硼酸盐。
实施例三
一种对甲氧基重氮苯四氟硼酸盐的制备方法，在气-液分散混合设备中，将一氧化氮与水进行气-液分 散混合，然后所制得的气-液分散混合物吸收二氧化氮后反应生成亚硝酸，所制得的亚硝酸直接与对甲氧基 苯胺在四氟硼酸水溶液中发生重氮化反应生成对甲氧基重氮苯四氟硼酸盐，操作步骤如下：
(1)气-液分散混合：在文丘里混合器中，操作温度为40℃，体系的绝对压强为0.2MPa，将一氧化氮 与水的摩尔比为1.0:20的物料进行气-液分散混合，经气-液分散混合物料进入下一步；
(2)亚硝酸制备：在文丘里混合器中，操作温度为60℃，体系的绝对压强为0.1MPa，上一步得到的气 -液分散混合物料吸收二氧化氮，二氧化氮的吸收量与第一步中一氧化氮的吸收量摩尔比为1.0:0.98，一氧 化氮、二氧化氮和水发生反应现场制得的亚硝酸。
(3)重氮化反应：将上一步制得的亚硝酸水溶液与含对甲氧基苯胺盐的四氟硼酸水溶液在撞击流混合 器中进行混合，亚硝酸与对甲氧基苯胺发生重氮化反应生成对甲氧基重氮苯四氟硼酸盐。亚硝酸与对甲氧 基苯胺的摩尔比为1.0:1.0，操作温度为40℃，体系的绝对压强为0.2MPa。
(4)减压蒸发：上一步得到的物料在降膜式蒸发器中进行减压蒸发，操作温度为60℃，体系的绝对压 强为0.02MPa，釜底结晶析出对甲氧基重氮苯四氟硼酸盐，闪蒸得到的气相物料经冷凝后直接作为第一步 气-液分散混合的液相物料使用，经减压蒸发得到的釜底物料进入下一步；
(5)固-液分离：在叶片式过滤设备中，将上一步得到的釜底物料进行固-液分离，液相物料直接返回第 三步重氮化反应过程作为制备重氮化产物的原料循环使用，固相物料经进一步分离、精制得到产物对甲氧 基重氮苯四氟硼酸盐。
除上述各实施例，本发明的实施方案还有很多，凡采用等同或等效替换的技术方案，均在本发明的保 护范围之内。
Claims (9)
1.一种芳香胺重氮四氟硼酸盐化合物的制备方法，先将一氧化氮与水进行气-液分散混合，然后所制得的气-液分散混合物吸收二氧化氮后反应生成亚硝酸，制得的亚硝酸水溶液与伯芳胺在四氟硼酸水溶液中发生重氮化反应生成芳香胺重氮四氟硼酸盐，其特征在于所述方法步骤如下：
(1)气-液分散混合：在气-液分散混合设备中，将一氧化氮与水进行气-液分散混合，经气-液分散混合的物料进入下一步；
(2)亚硝酸的制备：在亚硝酸制备反应器中，由上一步得到的气-液分散混合物料吸收二氧化氮，二氧化氮与一氧化氮、水发生反应制得亚硝酸，所制得的亚硝酸水溶液进入下一步；
(3)重氮化反应：在重氮化反应器中，将上一步制得的亚硝酸水溶液与含伯芳胺的四氟硼酸水溶液混合，亚硝酸与伯芳胺在四氟硼酸水溶液中发生重氮化反应生成芳香胺重氮四氟硼酸盐；
(4)减压蒸发：在减压蒸发设备中，将上一步得到的物料进行减压蒸发操作，釜底结晶析出芳香胺重氮四氟硼酸盐，减压蒸发得到的气相物料经冷凝后可直接作为第一步气-液分散混合的液相物料使用，经减压蒸发得到的釜底物料进入下一步；
(5)固-液分离：在固-液分离设备中，将上一步得到的釜底物料进行固-液分离，液相物料直接返回第三步重氮化反应过程作为重氮化原料循环使用，固相物料经进一步分离、精制得到产物芳香胺重氮四氟硼酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种芳香胺重氮四氟硼酸盐化合物的制备方法，其特征在于：第一步气-液分散混合过程中所采用的气-液分散混合设备为静态混合器、喷射式混合器、文丘里混合器中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种芳香胺重氮四氟硼酸盐化合物的制备方法，其特征在于：第一步气-液分散混合过程中，一氧化氮与水的摩尔比为1.0:20～1.0:100，操作温度为0℃～40℃，体系的绝对压强为0.1MPa～0.6MPa。
4.根据权利要求1所述的一种芳香胺重氮四氟硼酸盐化合物的制备方法，其特征在于：第二步亚硝酸制备过程所采用的反应器为静态混合器、喷射式混合器、文丘里混合器中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种芳香胺重氮四氟硼酸盐化合物的制备方法，其特征在于：第二步亚硝酸制备过程中，二氧化氮的吸收量与第一步中一氧化氮吸收量的摩尔比为1.0:0.98～1.0:1.02，操作温度为0℃～60℃，体系的绝对压强为0.1MPa～0.6MPa。
6.根据权利要求1所述的一种芳香胺重氮四氟硼酸盐化合物的制备方法，其特征在于：第三步重氮化反应所述的伯芳胺可以是苯胺、对溴苯胺、对甲基苯胺、对甲氧基苯胺、对硝基苯胺、对叔丁基苯胺、间甲基苯胺中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种芳香胺重氮四氟硼酸盐化合物的制备方法，其特征在于：在第三步重氮化反应过程中，亚硝酸与伯芳胺的摩尔比为1.0:1.02～1.0:1.2，操作温度为20℃～60℃，体系的绝对压强为0.1MPa～0.6MPa，重氮化反应设备可以是静态混合器、喷射式混合器、撞击流混合器中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种芳香胺重氮四氟硼酸盐化合物的制备方法，其特征在于：第四步减压蒸发操作的设备为降膜式蒸发器、升膜式蒸发器、强制循环蒸发器中的任意一种，操作温度为20℃～80℃，体系的绝对压强为0.01MPa～0.06MPa。
9.根据权利要求1所述的一种芳香胺重氮四氟硼酸盐化合物的制备方法，其特征在于：第五步固-液分离设备可以是压滤设备、离心式过滤设备、叶片式过滤设备、管道式过滤设备及真空抽滤设备中的任意一种。
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2021
- 2021-03-09 CN CN202110256973.1A patent/CN113045452A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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