CN113045213A - 一种二硫化钼平面同质结的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二硫化钼平面同质结的制备方法，将预处理后的钠钙玻璃基片置于钼箔甲表面并在钠钙玻璃基片表面覆盖经过预氧化处理的钼箔乙，通入惰性气体并保持反应腔体为常压，加热钼箔甲/钠钙玻璃基片/钼箔乙至钠钙玻璃基片熔融温度；在惰性气体上游放置盛有硫粉的石英舟，加热石英舟使硫粉蒸发；生长时间结束后，在钠钙玻璃基片靠近钼箔乙的表面得到单晶结构的单层/双层相间的二硫化钼平面同质结薄膜。本发明方法简单、成本低廉、环境无污染，可制备大面积、高质量和高电子迁移率的二硫化钼平面同质结薄膜。本发明可应用于基于二硫化钼薄膜的电子、光电器件等领域，对二硫化钼薄膜本身以及基于过渡金属硫化物二维材料的研究具有积极作用。
Description
技术领域
本发明属于半导体薄膜材料技术领域，涉及二硫化钼薄膜的制备方法，尤其是层数可控的二硫化钼的制备方法。
背景技术
英国曼彻斯特大学物理学家Geim教授在2004年发现的石墨烯是第一个严格意义上的二维晶体材料，并且其在2010年获得了诺贝尔物理学奖。石墨烯具有超高的载流子迁移率，使其在电子器件领域具有诱人的应用前景；然而，石墨烯的禁带宽度为零，难以满足逻辑器件对高开关比的要求。相较于石墨烯而言，二维层状过渡金属硫化物MX2体系（M=Mo、W、Pt等过渡金属元素；X=S、Se等硫族元素）具有丰富的能带结构，展现出了优异的力学、电学、光学等性质，已经成为新型半导体材料领域的研究前沿与热点。二硫化钼作为二维层状过渡金属硫化物中最典型的代表，因具有诸多优异的性质，如带隙宽度随层数可调范围大、对应光谱响应范围广、载流子迁移率高、大气环境稳定性好等优点，已经引起了科研人员和工程人员的极大兴趣。2017年美国研制了基于二硫化钼的1纳米场效应晶体管，进一步证实了二硫化钼在未来超短沟道电子器件领域的潜力。
目前二硫化钼薄膜制备方法主要有机械剥离法、液相剥离法和化学气相沉积法（CVD）。化学气相沉积法因生长薄膜均匀、尺寸较大、所得二硫化钼薄膜质量高、电学性能好等优点，是目前国际上制备二硫化钼薄膜最主流的方法。然而由于钼基的气态原料稳定性差，因此在过去的研究中，往往是以预加热三氧化钼、五氯化钼、三氯化钼粉末作为原料，经过预加热汽化，经载气运输在生长基片表面与硫蒸汽反应，进而实现二硫化钼薄膜的生长。然而受二硫化钼表面惰性，难以形核的原因，这种方法生长的二硫化钼薄膜往往具有单层的厚度，而对于两层或者更多层数二硫化钼薄膜的制备仍然没有突破。这使得二硫化钼随层数可调的诸多优异性质难以被实际应用起来。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种操作简单，易于控制，成本低，所得产品面积大、质量高的二硫化钼平面同质结的制备方法。
本发明二硫化钼平面同质结的制备方法其步骤如下。
1）首先将经过预处理的钠钙玻璃基片置于钼箔甲表面并在钠钙玻璃基片表面覆盖经过预氧化处理的钼箔乙，通入惰性气体并调节反应腔体的压强，加热钼箔甲/钠钙玻璃基片/钼箔乙至钠钙玻璃基片熔融温度。
2）在惰性气体上游放置盛有硫粉的石英舟，对石英舟进行加热使硫粉蒸发。
3）生长时间结束后，在钠钙玻璃基片靠近钼箔乙的表面得到具有单晶结构的单层/双层相间的二硫化钼平面同质结薄膜。
本发明二硫化钼平面同质结的制备方法的优点在于操作简单、易控制、成本低廉、环境无污染、可批量生长。随着单层二硫化钼的生长，其尺寸不断增大，继续横向生长的势垒增大，并受到熔融钠钙玻璃的作用，使其表面活性减弱，与此同时在第一层二硫化钼边缘增加类似于晶核的活性生长位点。这些位点提高了第二层二硫化钼的形核生长概率，并使第二层二硫化钼从边缘往晶核方向和从晶核往边缘方向生长。因此可以生长出单层/双层相间的二硫化钼平面同质结。本发明方法所得产品面积大、质量高、易转移、应用方便，大大拓宽了二硫化钼薄膜在半导体器件的使用领域，同时大大提高了同质结半导体器件的生产效率，可广泛用于半导体、芯片、太阳能电池、大规模逻辑电路等领域。
附图说明
图1. 采用本发明专利制备的二硫化钼平面同质结光学显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：本发明二硫化钼平面同质结的制备方法其具体步骤如下。
1）将钼箔乙在氧气中于500摄氏度处理30分钟以实现对钼箔乙的预氧化处理。
2）将钠钙玻璃基片切割为9毫米×9毫米尺寸，在丙酮溶液中超声清洗5分钟，再用去离子水清洗超声清洗3分钟，放置于钼箔甲表面，然后在钠钙玻璃基片表面覆盖钼箔乙，再将钼箔甲/钠钙玻璃基片/钼箔乙的结合体置入反应器内。
3）在钼箔甲/钠钙玻璃基片/钼箔乙的结合体的气体上游端2厘米处放置2克氯化钠粉末。
4）在氯化钠粉末的气体上游端30厘米处放置盛有硫粉的石英舟。
5）通入50sccm的氩气，调节气路使反应器内的压强为5000帕斯卡，并加热使钼箔甲/钠钙玻璃基片/钼箔乙的结合体的温度升高至850摄氏度，使盛有硫粉的石英舟的温度升高至170摄氏度。
6）生长10分钟后，取出钼箔甲/钠钙玻璃基片/钼箔乙的结合体，在钠钙玻璃基片靠近钼箔乙的表面获得单层/双层相间的二硫化钼平面异质结。
实施例2：本发明二硫化钼平面同质结的制备方法其具体步骤如下。
1）将钼箔乙在空气中于300摄氏度处理40分钟以实现对钼箔乙的预氧化处理。
2）将钠钙玻璃基片切割为10毫米×9毫米尺寸，在丙酮溶液中超声清洗5分钟，再用去离子水清洗超声清洗3分钟，放置于钼箔甲表面，然后在钠钙玻璃基片表面覆盖钼箔乙，再将钼箔甲/钠钙玻璃基片/钼箔乙的结合体置入反应器内。
3）在钼箔甲/钠钙玻璃基片/钼箔乙的结合体的气体上游端8厘米处放置2克氯化钠粉末。
4）在氯化钠粉末的气体上游端50厘米处放置盛有硫粉的石英舟。
5）通入100sccm的氩气，调节气路使反应器内的压强为100000帕斯卡，并加热使钼箔甲/钠钙玻璃基片/钼箔乙的结合体的温度升高至800摄氏度，使盛有硫粉的石英舟的温度升高至200摄氏度。
6）生长15分钟后，取出钼箔甲/钠钙玻璃基片/钼箔乙的结合体，在钠钙玻璃基片靠近钼箔乙的表面获得单层/双层相间的二硫化钼平面异质结。
Claims (10)
1.一种二硫化钼平面同质结的制备方法，其特征在于步骤如下：
1）首先将经过预处理的钠钙玻璃基片置于钼箔甲表面并在钠钙玻璃基片表面覆盖经过预氧化处理的钼箔乙，通入惰性气体并调节反应腔体的压强，加热钼箔甲/钠钙玻璃基片/钼箔乙至钠钙玻璃基片熔融温度；
2）在惰性气体上游放置盛有硫粉的石英舟，对石英舟进行加热使硫粉蒸发；
3）生长时间结束后，在钠钙玻璃基片靠近钼箔乙的表面得到具有单晶结构的单层/双层相间的二硫化钼平面同质结薄膜。
2.根据权利要求1所述的二硫化钼平面同质结的制备方法，其特征在于所述对钠钙玻璃基片的预处理是指将钠钙玻璃基片放入丙酮溶液中超声清洗1~10分钟，再用去离子水超声清洗1~10分钟。
3.根据权利要求1所述的二硫化钼平面同质结的制备方法，其特征在于所述预氧化处理钼箔乙是指将钼箔乙在空气或者氧气中加热至300~600摄氏度，并保持30分钟。
4.根据权利要求1所述的二硫化钼平面同质结的制备方法，其特征在于所述钠钙玻璃基片的上游1~10厘米处放置0.1~10克氯化钠粉末。
5.根据权利要求1所述的二硫化钼平面同质结的制备方法，其特征在于钠钙玻璃基片的熔融温度是指700~900摄氏度。
6.根据权利要求1所述的二硫化钼平面同质结的制备方法，其特征在于所述生长时间在1~180分钟，具体由所需制备的二硫化钼平面同质结薄膜的大小以及数量设定。
7.根据权利要求1所述的二硫化钼平面同质结的制备方法，其特征在于所述惰性气体是指流量为20~500sccm的氩气。
8.根据权利要求1所述的二硫化钼平面同质结的制备方法，其特征在于所述的在惰性气体上游放置盛有硫粉的石英舟是指在气体上游方向离氯化钠粉末20~50厘米处。
9.根据权利要求1所述的二硫化钼平面同质结的制备方法，其特征在于所述的对石英舟进行加热使硫粉蒸发是指将其温度升高至130~220摄氏度。
10.根据权利要求1所述的二硫化钼平面同质结的制备方法，其特征在于所述的反应腔体的压强是指压强为100~100000帕斯卡。
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