CN113044946A - 制革染整废水中铬的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含铬废水处理技术领域，尤其是涉及一种制革染整废水中铬的处理方法。制革染整废水中铬的处理方法，包括如下步骤：(a)将经预处理的染整废水与诱导试剂混合，进行诱导反应；(b)调节所述诱导反应后的物料的pH至碱性进行沉淀处理；其中，所述诱导试剂包括可溶性金属盐。本发明的处理方法中，将预处理的染整废水与诱导试剂混合，在诱导试剂作用下，将废水中残留的少量中性铬络合物转化为阳性铬络合物，改变络合态铬的电荷性质，然后调节pH进行沉淀去除铬，极大提高对废水中的铬的去除效果。

Description

制革染整废水中铬的处理方法
技术领域
本发明涉及含铬废水处理技术领域，尤其是涉及一种制革染整废水中铬的处理方法。
背景技术
皮革行业是我国的特色优势产业，在国民经济中占据着不可或缺的地位。然而，制革过程产生的大量含铬废水给皮革行业的健康持续发展带来了严峻挑战。国家标准GB30486-2013《制革及毛皮加工工业水污染物排放标准》限定车间或生产设施废水排放口的废水总铬浓度不得超过1.5mg/L，制革废水的稳定达标排放是皮革行业可持续发展必须解决的关键问题。根据废水中铬的来源和水质特性，制革含铬废水可分为工艺过程含铬废水和综合含铬废水两大类，其中工艺过程含铬废水包括铬鞣废水(铬浓度高)、铬复鞣废水(铬浓度高)和染整废水(指除铬复鞣工序外的染整过程废水，铬浓度低)。
目前，针对综合含铬废水、铬鞣废水和铬复鞣废水已形成了较成熟、经济的处理技术。但是，在制革染整工段中，为赋予皮革更多的特性，改善成革的质量，所使用的阴离子染整化学品种类繁多，总量大。受染整化学品自身反应特性与化学反应平衡的限定，必然有一部分染整化学品不能被吸收而进入废水中。这些化学品中所含的阴离子官能团(-COOH、-SO3H、酚羟基等)易与废水中的Cr(Ⅲ)发生络合作用，使废水中Cr(Ⅲ)以水溶性阴离子型铬络合物和少量中性铬络合物的形式存在，增大了去除难度。目前，尚缺乏能有效去除实际染整废水中Cr(Ⅲ)的处理技术，这是因为染整废水中残留的大量染整化学品严重影响了铬的去除，处理后废水中铬浓度很难低于1.5mg/L。然而，染整废水因水量大(约占制革全过程废水总量的30％)，有机物浓度高，总铬(以下均以Cr表示)浓度相对较低(10～100mg/L)等特点，尚未形成经济实用的铬去除技术。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供制革染整废水中铬的处理方法，以解决现有技术中存在的无法使处理后的制革染整废水中铬达到排放要求的技术问题。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
制革染整废水中铬的处理方法，包括如下步骤：
(a)将经预处理的染整废水与诱导试剂混合，进行诱导反应；
(b)调节所述诱导反应后的物料的pH至碱性进行沉淀处理；
其中，所述诱导试剂包括可溶性金属盐。
在本发明的具体实施方式中，所述可溶性金属盐中的金属离子为化合价为二价以上的金属阳离子。在本发明的优选实施方式中，所述金属阳离子包括铝离子、铁离子、钛离子和锆离子中的任一种或多种。
其中，所述二价以上是指包括二价的金属阳离子和大于二价的金属阳离子至少一种。
在本发明的具体实施方式中，所述诱导试剂包括所述金属阳离子的氯盐、硫酸盐和硝酸盐中的任一种或多种。
本发明的处理方法中，将预处理的染整废水与诱导试剂混合，在诱导试剂作用下，将废水中残留的中性铬络合物转化为阳性铬络合物，改变络合态铬的电荷性质，然后调节所述诱导反应后的物料的pH进行沉淀处理，极大提高对废水中的铬的去除效果。
在本发明的具体实施方式中，步骤(a)中，以所述可溶性金属盐中的金属离子计，所述诱导试剂的质量为所述经预处理的染整废水质量的0.01％～0.1％，优选为0.01％～0.03％，更优选为0.02％。
具体的，以所述可溶性金属盐中的金属离子计是指，添加的诱导试剂中的金属离子的质量为所述经预处理的染整废水的质量的0.01％～0.1％。
在本发明的具体实施方式中，所述诱导反应的温度为20～60℃，所述诱导反应的时间为0.5～4h。进一步的，所述诱导反应的温度为20～30℃，所述诱导反应的时间为1～3h。
在本发明的具体实施方式中，采用碱调节所述诱导反应后的物料的pH至碱性。进一步的，调节所述诱导反应后的物料的pH至8.5以上，优选9以上。
在本发明的具体实施方式中，所述碱包括氢氧化钠、碳酸氢钠和氢氧化钾中的任一种或多种。
在本发明的具体实施方式中，所述预处理的方法包括：染整废水与阳离子试剂混合处理后，固液分离，收集液体；所述阳离子试剂包括固色剂ECO、固色剂Goon 721和固色剂RG-T400中的任一种或多种。
在本发明的具体实施方式中，所述阳离子试剂的质量为所述染整废水的质量的0.05％～0.2％，优选为0.05％～0.1％。
在本发明的具体实施方式中，所述混合处理的条件包括：于20～30℃下搅拌反应20～60min。
在实际操作中，可采用常规固液分离的操作对混合处理后的物料进行固液分离。如可以通过离心、过滤等方式。具体的，可以采用固液分离器如离心机、板框压滤器、沸腾床分离器等进行所述固液分离。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的处理方法中，将预处理的染整废水与诱导试剂混合，在诱导试剂作用下，将废水中残留的中性铬络合物转化为阳性铬络合物，然后采用碱调节所述诱导反应后的物料的pH进行沉淀处理，极大提高对废水中的铬的去除效果，总铬浓度可以达到低于1.5mg/L的排放标准。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
制革染整废水中铬的处理方法，包括如下步骤：
(a)将经预处理的染整废水与诱导试剂混合，进行诱导反应；
(b)调节所述诱导反应后的物料的pH至碱性进行沉淀处理；
其中，所述诱导试剂包括可溶性金属盐。
在本发明的具体实施方式中，所述可溶性金属盐中的金属离子为化合价为二价以上的金属阳离子。
在本发明的优选实施方式中，所述金属阳离子包括铝离子、铁离子、钛离子和锆离子中的任一种或多种。
在本发明的具体实施方式中，所述诱导试剂包括所述金属阳离子的氯盐、硫酸盐和硝酸盐中的任一种或多种。如在实际操作中，所述诱导试剂可以为氯化铝、氯化铁、氯化钛、氯化锆、硝酸铝、硝酸铁、硝酸锆、硫酸铝、硫酸铁、硫酸锆中的任一种或多种。
本发明的处理方法中，将预处理的染整废水与诱导试剂混合，在诱导试剂作用下，将废水中残留的中性铬络合物转化为阳性铬络合物，然后调节所述诱导反应后的物料的pH进行沉淀处理，极大提高对废水中的铬的去除效果。
在本发明的具体实施方式中，步骤(a)中，以所述可溶性金属盐中的金属离子计，所述诱导试剂的质量为所述经预处理的染整废水质量的0.01％～0.1％，优选为0.01％～0.03％，更优选为0.02％。
如在不同实施方式中，步骤(a)中，以所述可溶性金属盐中的金属离子计，所述诱导试剂的质量可以为所述经预处理的染整废水质量的0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％等等。
在实际操作中，将所述诱导试剂配制成水溶液后加入经预处理的染整废水中。其中，所述水溶液的浓度不限，保证溶解所述诱导试剂即可。
在本发明的具体实施方式中，所述诱导反应的温度为20～60℃，所述诱导反应的时间为0.5～4h。进一步的，所述诱导反应的温度为20～30℃，所述诱导反应的时间为1～3h。
如在不同实施方式中，所述诱导反应的温度可以为20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃等等；所述诱导反应的时间可以为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h等等。
在实际操作中，所述诱导反应可以在常温下进行，能够进一步简化处理工艺，降低能源消耗等。
在本发明的具体实施方式中，采用碱调节所述诱导反应后的物料的pH至碱性。优选的，调节所述诱导反应后的物料的pH至8.5以上，优选为9以上。
诱导反应后，络合态的电荷性质被改变，转化成阳性铬络合物，采用加碱沉淀，能够进一步提高对铬络合物的去除效果。
在本发明的具体实施方式中，所述碱包括氢氧化钠、碳酸氢钠和氢氧化钾中的任一种或多种。
在本发明的具体实施方式中，所述预处理的方法包括：染整废水与阳离子试剂混合处理后，固液分离，收集液体；所述阳离子试剂包括固色剂ECO、固色剂Goon 721和固色剂RG-T400中的任一种或多种。
在本发明的具体实施方式中，所述阳离子试剂的质量为所述染整废水的质量的0.05％～0.2％，优选为0.05％～0.1％。
如在不同实施方式中，所述阳离子试剂的质量为所述染整废水的质量的0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％、0.12％、0.14％、0.16％、0.18％、0.2％等等。
在本发明的具体实施方式中，所述混合处理的条件包括：于20～30℃下搅拌反应20～60min。
通过阳离子试剂与染整废水预混合处理后，阳离子试剂能够将染整废水中的溶解性阴离子型有机物、大部分阴离子型铬络合物转化成不溶于水或微溶于水的颗粒态，再进行固液分离，除去颗粒态物质。
在实际操作中，可采用常规固液分离的操作对混合处理后的物料进行固液分离。如可以通过离心、过滤等方式。具体的，可以采用固液分离器如离心机、板框压滤器、沸腾床分离器等进行所述固液分离。
在本发明具体实施方式中，采用的各试剂种类可以如下，但不局限于此：
固色剂ECO，广州瑞启化工科技有限公司；
固色剂Goon 721，东莞市嘉宏有机硅科技有限公司；
固色剂RG-T400，潍坊瑞光化工有限公司。
下述实施例中有关用量的“份”表述，如未额外说明，均指重量份。
实施例1
本实施例提供的制革染整废水中铬的处理方法，包括如下步骤：
(1)取制革染整废水1000份，加入1份固色剂ECO，于室温下，搅拌反应30min，得到反应后的物料；
(2)将步骤(1)反应后的物料经过离心机，在转速3000转/分钟的转速下连续通过式离心处理，收集上清液；
(3)取100份步骤(2)得到的上清液，加入0.1份氯化铝(以氯化铝水溶液形式加入，氯化铝水溶液质量浓度为10％，铝离子约0.02份)，在25℃下反应2h，得到反应后的物料；
(4)向步骤(3)反应后的物料中加氢氧化钠溶液调pH＝9后，静置30min，收集处理后的液体。
实施例2
本实施例提供的制革染整废水中铬的处理方法，包括如下步骤：
(1)取制革染整废水100份，加入0.1份氯化铝(以氯化铝水溶液形式加入，氯化铝水溶液质量浓度为10％，铝离子约0.02份)，在常温下反应2h，得到反应后的物料；
(2)向步骤(2)反应后的物料中加氢氧化钠溶液调pH＝9后，静置30min，收集处理后的液体。
实施例3
本实施例参考实施例1的制革染整废水中铬的处理方法，区别仅在于：将步骤(3)中的铝离子替换为等质量的铁离子(以氯化铁水溶液形式加入，氯化铁水溶液质量浓度为10％)。
实施例4
本实施例参考实施例1的制革染整废水中铬的处理方法，区别仅在于：将步骤(3)中的铝离子替换为等质量的锆离子(以氯化锆水溶液形式加入，氯化锆水溶液质量浓度为10％)。
实施例5
本实施例参考实施例1的制革染整废水中铬的处理方法，区别仅在于：将步骤(3)中的铝离子替换为等质量的钛离子(以氯化钛水溶液形式加入，氯化钛水溶液质量浓度为10％)。
实施例6
本实施例参考实施例1的制革染整废水中铬的处理方法，区别仅在于：将步骤(3)中的0.02份铝离子替换为0.01份的铝离子(以氯化铝水溶液形式加入)。
实施例7
本实施例参考实施例1的制革染整废水中铬的处理方法，区别仅在于：将步骤(3)中的0.02份铝离子替换为0.03份的铝离子(以氯化铝水溶液形式加入)。
实施例8
本实施例参考实施例1的制革染整废水中铬的处理方法，区别仅在于：步骤(3)中，取100份步骤(2)得到的上清液，加入0.02份铝离子，在30℃下反应1h，得到反应后的物料。
实施例9
本实施例参考实施例1的制革染整废水中铬的处理方法，区别仅在于：步骤(3)中，取100份步骤(2)得到的上清液，加入0.02份铝离子，在20℃下反应3h，得到反应后的物料。
实施例10
本实施例参考实施例1的制革染整废水中铬的处理方法，区别仅在于：将步骤(4)中氢氧化钠替换为氢氧化钾。
实施例11
本实施例参考实施例1的制革染整废水中铬的处理方法，区别仅在于：将步骤(4)中氢氧化钠替换为碳酸氢钠。
实施例12
本实施例参考实施例1的制革染整废水中铬的处理方法，区别仅在于：将步骤(1)中的固色剂ECO替换为等重量的固色剂Y。
实施例13
本实施例参考实施例1的制革染整废水中铬的处理方法，区别仅在于：将步骤(1)中的固色剂ECO替换为等重量的固色剂RG-T400。
实施例14
本实施例参考实施例1的制革染整废水中铬的处理方法，区别仅在于：将步骤(3)中的铝离子替换为等质量的钠离子(以氯化钠水溶液形式加入，氯化钠水溶液质量浓度为10％)。
实验例
为了对比本发明各实施例和比较例的制革染整废水处理后，得到的最终液体的成分，对各实施例和比较例处理的最终液体进行了检测，测试结果分别见表1。
其中，各实施例和比较例所采用的制革染整废水原液为同一批次，其中，未处理的制革染整废水原液中，COD浓度为2800mg/L，色度为1200，SS浓度为439mg/L，铬浓度为105mg/L。
表1 不同处理后的最终液体的成分检测结果
Figure BDA0002970446030000101
Figure BDA0002970446030000111
其中，COD根据国标GB11914-89化学需氧量测定，SS根据国标GB 11901-1989水质悬浮物的测定重量法标准测定，色度根据国标GB11903-89中的铂钴比色法测定，铬浓度采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.制革染整废水中铬的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将经预处理的染整废水与诱导试剂混合，进行诱导反应；
(b)调节所述诱导反应后的物料的pH至碱性进行沉淀处理；
其中，所述诱导试剂包括可溶性金属盐。
2.根据权利要求1所述的制革染整废水中铬的处理方法，其特征在于，所述可溶性金属盐中的金属离子为化合价为二价以上的金属阳离子；
优选的，所述金属阳离子包括铝离子、铁离子、钛离子和锆离子中的任一种或多种。
3.根据权利要求2所述的制革染整废水中铬的处理方法，其特征在于，所述诱导试剂包括所述金属阳离子的氯盐、硫酸盐和硝酸盐中的任一种或多种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制革染整废水中铬的处理方法，其特征在于，步骤(a)中，以所述可溶性金属盐中的金属离子计，所述诱导试剂的质量为所述经预处理的染整废水质量的0.01％～0.1％；
优选的，步骤(a)中，以所述可溶性金属盐中的金属离子计，所述诱导试剂的质量为所述经预处理的染整废水质量的0.01％～0.03％。
5.根据权利要求1所述的制革染整废水中铬的处理方法，其特征在于，所述诱导反应的温度为20～60℃，所述诱导反应的时间为0.5～4h；
优选的，所述诱导反应的温度为20～30℃，所述诱导反应的时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述的制革染整废水中铬的处理方法，其特征在于，采用碱调节所述诱导反应后的物料的pH至碱性；
优选的，调节所述诱导反应后的物料的pH至8.5以上。
7.根据权利要求6所述的制革染整废水中铬的处理方法，其特征在于，所述碱包括氢氧化钠、碳酸氢钠和氢氧化钾中的任一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制革染整废水中铬的处理方法，其特征在于，所述预处理的方法包括：染整废水与阳离子试剂混合处理后，固液分离，收集液体；所述阳离子试剂包括固色剂ECO、固色剂Goon 721和固色剂RG-T400中的任一种或多种。
9.根据权利要求8所述的制革染整废水中铬的处理方法，其特征在于，所述阳离子试剂的质量为所述染整废水的质量的0.05％～0.2％；
优选的，所述阳离子试剂的质量为所述染整废水的质量的0.05％～0.1％。
10.根据权利要求8所述的制革染整废水中铬的处理方法，其特征在于，所述混合处理的条件包括：于20～30℃下搅拌反应20～60min。
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