CN113040173A - 一种抗菌除味球形微粒及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种抗菌除味球形微粒及其制备工艺，抗菌除味球形微粒由球形微粒母核和多孔包衣构成，多孔包衣包裹在球形微粒母核外；球形微粒母核由吸附性颗粒和第一粘合剂制成，多孔包衣由除味因子、抗菌因子和第二粘合剂制成；其制备工艺包括：粉碎吸附性颗粒，置于旋转的造粒盘中，雾化喷淋第一粘合剂稀释溶液，粒径到达后取出、干燥，得到球形微粒母核；将除味因子和抗菌因子溶解到第二粘合剂稀释溶液中，得到包衣混合液；由包衣混合液对球形微粒母核进行包衣，得到抗菌除味球形微粒。本申请的抗菌除味球形微粒能够对气态分子污染物进行有效消除，并对病原微生物进行消杀；另外，本申请的制备工艺具有提升原料转化率和质量稳定性的优点。

Description

一种抗菌除味球形微粒及其制备工艺
技术领域
本申请涉及空气净化滤料的领域，更具体地说，它涉及一种抗菌除味球形微粒及其制备工艺。
背景技术
近年来，大气污染已经对生态环境造成了严重的破坏。大气污染物按其属性，一般分为物理性(如噪声、电离辐射、电磁辐射等)、化学性和生物性三类。其中以化学性污染物种类最多、污染范围最广。根据化学性污染物在大气中的物理状态，可分为气态和颗粒状态两类存在形式。
常见的气态分子污染物有含硫化合物(SO2、H2S、SO3、H2SO4、MSO4)、含氮化合物(NO、NO2、NH3、NO3、HNO3、MNO3)以及有机化合物(VOCs)。这些气态分子污染的综合体，可能会引起人嗅觉器官多种多样的臭感，恶臭对人的影响是多方面的，它不仅使大量昆虫、细菌滋生繁衍，导致疾病传播，而且对人体的呼吸系统、神经系统、循环系统、分泌系统产生了强烈的刺激作用，短时间内使人产生厌恶感、恶心、呕吐等症状，长时间的刺激可导致分泌失调、心血管疾病等严重症状。
目前，颗粒污染物可通过常规的中效、亚高效、高效过滤器过滤而得到净化，但是对于气态分子污染物来说，现今空气净化装置采用的吸附、湿化喷淋以及掩味等方式无法达到有效去除效果。
针对上述中的相关技术，发明人认为亟需开发一种能够在空气净化过程中有效消除气态分子污染物，并对病原微生物进行消杀的抗菌除味介质。
发明内容
为了在空气净化过程中对气态分子污染物进行有效消除，并对病原微生物进行消杀，本申请提供一种抗菌除味球形微粒及其制备工艺。
第一方面，本申请提供一种抗菌除味球形微粒，采用如下的技术方案：
一种抗菌除味球形微粒，由球形微粒母核和多孔包衣构成，所述多孔包衣包裹在球形微粒母核外；所述球形微粒母核由吸附性颗粒和第一粘合剂制成，所述多孔包衣由除味因子、抗菌因子和第二粘合剂制成。
通过采用上述技术方案，由于采用吸附性颗粒和第一粘合剂制成球形微粒母核，采用除味因子、抗菌因子和第二粘合剂制成球形微粒母核的多孔包衣，使得制得的抗菌除味球形微粒能够通过球形微粒母核的吸附作用对气态分子污染物进行吸附净化，除味因子对一些球形微粒母核难以吸附净化的异味污染物进行配合消除，而抗菌因子则对气态分子污染物中混合或附着的病原微生物进行消杀。因此，使得抗菌除味球形微粒具有能对气态分子污染物进行有效消除，并对病原微生物进行消杀的效果。
其中，吸附性颗粒可以选用活性炭或者活性氧化铝等具有吸附性的材料颗粒，当以活性炭作为吸附性颗粒时，选择椰壳活性炭能获得更好的吸附效果。第一粘合剂和第二粘合剂均可以选用HPMC(羟丙基甲基纤维素)、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、HPC(羟丙基纤维素)和CMC-Na(羧甲基纤维素钠)中的一种或多种，使得制得的抗菌除味球形颗粒不但具有更好的孔隙滤，还能够获得较高的强度，在提升抗菌除味球形颗粒的吸附性能的同时，扩大抗菌除味球形颗粒的适用范围。除味因子可以选用氢氧化铁、碳酸钠、高锰酸钾、高锰酸钠中的一种或多种，对空气中的含硫化合物、含氮化合物以及有机化合物进行反应除去；当除味因子选择一种时，优选高猛酸钾或者高锰酸钠；当除味因子以氢氧化铁、碳酸钠、高锰酸钠(或高猛酸钾)复配使用时，除味因子中各组分的重量百分比应为：氢氧化铁4％，碳酸钠6％，高锰酸钾或者高锰酸钠90％，在该配比下，能最大化的减弱除味因子中各组分之间的相互反应，使得各组分能够与对应消除的气态分子污染物充分反应，达到最佳的除味效果。抗菌因子可以选用银离子盐、铜离子盐或者锌离子盐中的一种或多种，通过较少的掺量即可实现需要的杀菌效果。
可选的，所述球形微粒母核的制备工艺包括以下步骤：
步骤一、将吸附性颗粒粉碎为粒径不大于200目的吸附粉末，将所述第一粘合剂稀释为第一粘合溶液；
步骤二、将所述吸附粉末置于转速为140-160rpm的造粒盘中，所述造粒盘中部水平，边缘与水平面呈40-50°的倾斜角；将所述第一粘合剂溶液雾化喷淋到吸附粉末上，所述吸附粉末滚圆、长大为湿颗粒物，待所述湿颗粒物粒径到达40-200目后取出；
步骤三、对取出的所述湿颗粒物进行干燥，得到球形微粒母核。
通过采用上述技术方案，采用将吸附性颗粒先粉碎再粘合造粒的工艺，使得制得的球形微粒母核的粒型和粒径都更加均匀、规整；步骤二中采用的制粒工艺，使得制得的绝大部分球形微粒母核的颗粒粒径保持同一粒径范围内，颗粒均匀度得到大幅度提升，使得抗菌除味球形微粒的质量稳定性得到极大增强。
可选的，所述球形微粒母核和多孔包衣的重量比为1:(0.1-0.5)。
通过采用上述技术方案，采用的球形微粒母核和多孔包衣的重量比，使得制得的抗菌除味球形微粒即能够保持较好的成衣质量，又能够降低抗菌除味球形颗粒之间的粘连，并使得多孔包衣保持较佳的孔隙率，提升抗菌除味球形颗粒的成品率。
可选的，所述多孔包衣原料中第二粘合剂的质量占比不小于10％。
通过采用上述技术方案，使得多孔包衣在成型过程中能够形成良好的连续包衣结构，提升包衣成品率。本申请中多孔包衣原料不包括水。
可选的，所述抗菌因子为银离子盐和铜离子盐，所述银离子盐和铜离子盐的质量比为9:(6-11)。
通过采用上述技术方案，由于采用银离子盐和铜离子盐作为抗菌因子，铜、银离子复合协同作用，铜离子攻击病菌细胞壁，实现细胞壁的破坏，以便银离子侵入细胞质，与基因组发生反应，导致细胞相关活性酶的失效，影响病菌繁殖，并促使病菌死亡，获得优异的抗菌效果。
可选的，所述抗菌因子和除味因子的重量比为1:(1.5-5)。
通过采用上述技术方案，采用的抗菌因子和除味因子的重量比，使得抗菌因子和除味因子能够适配发挥作用，保证抗菌除味球形微粒的抗菌效果和除味效果均衡，减少抗菌因子或除味因子用量过多带来的成本上升。
可选的，所述抗菌除味球形微粒原料中除味因子的质量占比为7％-10％。
通过采用上述技术方案，在保证除味因子除味效果的同时，降低了除味因子对球形微粒母核吸附容量的影响，使得球形微粒母核和除味因子能够充分发挥作用，对污染气体进行充分吸附，进而使得抗菌除味球形微粒能够对气态分子污染物达到最佳消除效率，获得出色的除味效果。本申请中，抗菌除味球形微粒原料不包括水。
第二方面，本申请提供一种抗菌除味球形微粒的制备工艺，采用如下的技术方案：一种抗菌除味球形微粒的制备工艺，包括以下步骤：
S1、
球形微粒母核制备：
将吸附性颗粒粉碎为粒径不大于200目的吸附粉末，将所述第一粘合剂稀释为第一粘合溶液；将所述吸附粉末置于转速为140-160rpm的造粒盘中，将所述第一粘合剂溶液雾化喷淋到吸附粉末上，吸附粉末滚圆、长大为湿颗粒物，待所述湿颗粒物中粒径不小于120目的湿颗粒物的重量占比达到80％后，取出湿颗粒物；其中，所述造粒盘中部水平，边缘与水平面呈40-50°的倾斜角；
对取出的所述湿颗粒物进行干燥、筛分，得到球形微粒母核；
包衣混合液制备：将第二粘合剂稀释为第二粘合溶液，将除味因子和抗菌因子溶解到第二粘合溶液中，得到包衣混合液；
S2、包衣干燥：由所述包衣混合液对所述球形微粒母核在流化床中进行包衣、干燥，得到抗菌除味球形微粒。
通过采用上述技术方案，采用的球形微粒母核制备工艺和包衣工艺，使得制得的球形微粒母核粒径分布集中，颗粒均匀度极高，并与包衣工艺配合，使得抗菌除味球形微粒的原料转化率和质量稳定性进一步提高，使得制得的抗菌除味球形微粒的抗菌性能和除味性能能够充分作用，达到最佳净化效果。
优选的，S2中选择粒径在40-200目之间的球形微粒母核进行包衣，球形微粒母核粒径在40目-60目之间时，采用流化床底喷包衣；球形微粒母核粒径在60目-200目时，采用流化床离心切线包衣。通过选取对应的包衣工艺，可以进一步增强包衣效果，达到较高的包衣质量，提高抗菌除味球形微粒的成品率和成品质量。
可选的，所述S1中包衣混合液的固含量为8％-20％。
通过采用上述技术方案，采用的包衣混合液的固含量，使得包衣混合液在喷淋到球形微粒母核上时，包衣也具有合适黏度，即能够充分流动包覆，又不会因黏度过大而与其他球形微粒母核上的包衣混合液发生黏连，保证制得的新型抗菌除味球形微粒保持均匀完整。
可选的，所述S2中流化床进风量为1000-3000m3/h，进风温度为43-47℃；蠕动泵泵速20-120g/min，雾化压力为0.14-0.16MPa。
通过采用上述技术方案，根据抗菌除味球形微粒的原料特性选择的流化床包衣参数，使得包衣收率得到大幅度提高，有效提高产量，经济效益高。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请由于采用吸附性颗粒和第一粘合剂制成球形微粒母核，采用除味因子、抗菌因子和第二粘合剂制成球形微粒母核的多孔包衣，使得制得的抗菌除味球形微粒能够通过球形微粒母核的吸附作用对气态分子污染物进行吸附净化，除味因子对一些球形微粒母核难以吸附净化的异味污染物进行配合消除，而抗菌因子则对气态分子污染物中混合或附着的病原微生物进行消杀；使得抗菌除味球形微粒具有能对气态分子污染物进行有效消除，并对病原微生物进行消杀的效果。
2、本申请中可选采用将吸附性颗粒先粉碎再粘合造粒的工艺，使得制得的球形微粒母核的粒型和粒径都更加均匀、规整；步骤二中采用的制粒工艺，使得制得的绝大部分球形微粒母核的颗粒粒径保持同一粒径范围内，颗粒均匀度得到大幅度提升，使得抗菌除味球形微粒的质量稳定性得到极大增强。
3、本申请的工艺，采用的球形微粒母核制备工艺和包衣工艺，使得制得的球形微粒母核粒径分布集中，颗粒均匀度极高，并与包衣工艺配合，使得抗菌除味球形微粒的原料转化率和质量稳定性进一步提高，进而使得制得的抗菌除味球形微粒的抗菌性能和除味性能能够充分作用，达到最佳净化效果。
附图说明
图1是本申请提供的工艺的流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。
以下内容中涉及到的HPMC、PVP、HPC和CMC-Na信息如表1所示，其余原料均为普通市售产品。
表1原料信息表
原料 来源 型号
HPMC 安徽山河药用辅料股份有限公司 SH-E5
PVP 安徽山河药用辅料股份有限公司 SH-R
HPC 安徽山河药用辅料股份有限公司 SH-LH21
CMC-Na 安徽山河药用辅料股份有限公司 SH-SJJ-800
球形微粒母核的制备例
制备例1
一种球形微粒母核的制备工艺，具体包括如下步骤：
步骤一、将活性氧化铝颗粒装入粉碎机中进行粉碎，筛分得到200目-300目的活性氧化铝粉末，称取3000g的200目活性氧化铝粉末作为吸附粉末；称取500g第一粘合剂CMC-Na，完全溶解于9.5L的60℃温水中，得到第一粘合溶液，待第一粘合溶液冷却至室温备用。
步骤二、将吸附粉末置于不断旋转的造粒盘中，造粒盘直径250mm，转速140rpm，造粒盘中部水平，边缘与水平面呈40°的倾斜角；喷枪侧插安装在造粒盘上，第一粘合溶液经蠕动泵输送至喷枪管道内，再经高压空气雾化喷至随造粒盘旋转的活性氧化铝物料上，喷枪口孔径1mm，雾化压力0.1MPa，蠕动泵泵速20g/min；吸附粉末经第一粘合溶液粘连，在造粒盘旋转的离心力作用下不断滚圆、长大为湿颗粒物，每隔3min取出30-50g湿颗粒物过120目筛进行筛分目数称重比对，比对后重新投入造粒盘，直至比对出取出的湿颗粒物中粒径不小于120目的湿颗粒物的重量占比达到80％后，停止喷液和造粒工序，取出湿颗粒物。
步骤三、以取出的湿颗粒物为物料，置于沸腾干燥机中进行干燥，设定沸腾干燥机的进风风量为1000m3/h，进风温度为50℃，持续沸腾干燥至物料温度达到45℃时，停止加热，待物料温度冷却至常温时停止进风，取出干颗粒物，得到球形微粒母核。
制备例2-5
一种球形微粒母核的制备工艺，与制备例1的区别在于：球形微粒母核制备原料及工艺参数如表2所示。
表2制备例1-5球形微粒母核制备原料及工艺参数
Figure BDA0002984687750000061
制备例6
一种球形微粒母核的制备工艺，与制备例2的区别在于：吸附粉末的原料采用椰壳活性炭。
制备例7
一种球形微粒母核的制备工艺，其具体制备步骤如下：
步骤一、将活性氧化铝颗粒装入粉碎机中进行粉碎，筛分得到200目的活性氧化铝粉末，称取2000g的200目活性氧化铝粉末作为吸附粉末；称取500g第一粘合剂HPMC，完全溶解于4.5L的60℃温水中，得到第一粘合溶液，待第一粘合溶液冷却至室温备用。
步骤二：将吸附粉末和第一粘合溶液置于搅拌罐中混合并搅拌均匀，得到混合物；将混合物置于不断旋转的造粒盘中转动；造粒盘直径250mm，转速140rpm，造粒盘中部水平，边缘与水平面呈40°的倾斜角；并以1000m3/h的进风量向造粒盘上持续通45-50℃的热风对混合物进行干燥；造粒过程中每隔5min取出30-50g湿颗粒物过120目筛进行筛分目数称重比对，比对后重新投入造粒盘，直至比对出取出的湿颗粒物中粒径不小于120目的湿颗粒物的重量占比达到80％后，关闭造粒盘，取出湿颗粒物。
步骤三、以取出的湿颗粒物为物料，置于沸腾干燥机中进行干燥，设定沸腾干燥机的进风风量为1000m3/h，进风温度为50℃，持续沸腾干燥至物料温度达到45℃时，停止加热，待物料温度冷却至常温时停止进风，取出干颗粒物，得到球形微粒母核。
对制备例1-7制得的球形微粒母核进行筛分称重，记录造粒收率和各粒径等级球形微粒母核质量如表3所示。
表3制备例1-7各粒径等级球形微粒母核质量及造粒收率
Figure BDA0002984687750000062
Figure BDA0002984687750000071
实施例
实施例1
一种抗菌除味球形微粒，其通过如图1所示工艺制得，具体制备步骤如下：
S1、球形微粒母核制备：按制备例1的制备工艺进行球形微粒母核制备，并进行筛分；
包衣混合液制备：称取500g第二粘合剂HPC，完全溶解于9.5L的60℃温水中，制备第二粘合溶液；称取220g高锰酸钠颗粒，完全溶解于上述10kg的第二粘合溶液中；称取50g氯化银、50g硫酸铜颗粒，分别完全溶解于上述10.16kg高锰酸钠-HPC混合溶液中，制备得到混合氯化银、硫酸铜、高锰酸钠、HPC的包衣混合液。
S2、包衣干燥：称取40-60目的球形微粒母核2000g，置于流化床包衣机中，采用底喷包衣方式，将包衣混合液雾化喷淋于球形微粒母核上，流化床进风量设定800m3/h，进风温度设定50℃，物料温度设定40℃，蠕动泵泵速15g/min，雾化压力0.1MPa，喷枪口孔径1mm，持续喷液至包衣混合液全部耗尽。降低进风风量至800m3/h，持续干燥物料，实时监控物料含水量，当物料含水量降至12％时，关闭进风，取出物料，即获得抗菌除味球形微粒。
实施例2
一种抗菌除味球形微粒，其通过如图1所示工艺制得，具体制备步骤如下：
S1、球形微粒母核制备：按制备例1的制备工艺进行球形微粒母核制备，并进行筛分；
包衣混合液制备：称取500g第二粘合剂HPMC，完全溶解于9.5L的60℃的温水中，制备第二粘合溶液；称取220g高锰酸钠颗粒，完全溶解于上述10kg的第二粘合溶液中；称取50g氯化银、50g硫酸铜颗粒，分别完全溶解于上述10.16kg高锰酸钠-HPMC混合溶液中，制备得到混合氯化银、硫酸铜、高锰酸钠、HPMC的包衣混合液。
S2、包衣干燥：称取40-60目的球形微粒母核2000g，置于流化床包衣机中，采用底喷包衣方式，将包衣混合液雾化喷淋于球形微粒母核上，流化床进风量设定800m3/h，进风温度设定50℃，物料温度设定40℃，蠕动泵泵速15g/min，雾化压力0.1MPa，喷枪口孔径1mm，持续喷液至包衣混合液全部耗尽。降低进风风量至800m3/h，持续干燥物料，实时监控物料含水量，当物料含水量降至12％时，关闭进风，取出物料，即获得抗菌除味球形微粒。
实施例3
一种抗菌除味球形微粒，其通过如图1所示工艺制得，具体制备步骤如下：
S1、球形微粒母核制备：按制备例1的制备工艺进行球形微粒母核制备，并进行筛分；
包衣混合液制备：称取500g第二粘合剂，其中包括250g PVP和250g CMC-Na，完全溶解于9.5L的60℃的温水中，制备第二粘合溶液；称取220g高锰酸钠颗粒，完全溶解于上述10kg的第二粘合溶液中；称取50g氯化银、50g硫酸铜颗粒，分别完全溶解于上述10.16kg高锰酸钠-HPMC混合溶液中，制备得到混合氯化银、硫酸铜、高锰酸钠、第二粘合剂的包衣混合液。
S2、包衣干燥：称取40-60目的球形微粒母核2000g，置于流化床包衣机中，采用底喷包衣方式，将包衣混合液雾化喷淋于球形微粒母核上，流化床进风量设定800m3/h，进风温度设定50℃，物料温度设定40℃，蠕动泵泵速15g/min，雾化压力0.1MPa，喷枪口孔径1mm，持续喷液至包衣混合液全部耗尽。降低进风风量至800m3/h，持续干燥物料，实时监控物料含水量，当物料含水量降至12％时，关闭进风，取出物料，即获得抗菌除味球形微粒。
实施例4
一种抗菌除味球形微粒，与实施例2的不同之处在于，球形微粒母核采用制备例2的工艺制得。
实施例5
一种抗菌除味球形微粒，与实施例2的不同之处在于，球形微粒母核采用制备例5的工艺制得。
实施例6
一种抗菌除味球形微粒，与实施例2的不同之处在于，球形微粒母核采用制备例6的工艺制得。
实施例7
一种抗菌除味球形微粒，与实施例2的不同之处在于，球形微粒母核采用制备例7的工艺制得。
实施例8-29
一种抗菌除味球形微粒，与实施例2的不同之处在于，其原料各组分及重量如表4所示。
表4实施例8-29抗菌除味球形微粒原料组分及重量(g)
Figure BDA0002984687750000081
Figure BDA0002984687750000091
实施例30
一种抗菌除味球形微粒，与实施例2的不同之处在于，步骤S1中将第二粘合剂完全溶解于12.5L的60℃温水中，制得第二粘合溶液。对第二粘合溶液进行固含量检测，计算得到第二粘合液固含量为6％。
实施例31
一种抗菌除味球形微粒，与实施例2的不同之处在于，步骤S1中将第二粘合剂完全溶解于3.3L的60℃温水中，制得第二粘合溶液。对第二粘合溶液进行固含量检测，计算得到第二粘合液固含量为20％。
实施例32
一种抗菌除味球形微粒，与实施例2的不同之处在于，步骤S1中将第二粘合剂完全溶解于3.0L的60℃温水中，制得第二粘合溶液。对第二粘合溶液进行固含量检测，计算得到第二粘合液固含量为21.5％。
实施例33
一种抗菌除味球形微粒，与实施例2的不同之处在于：步骤S2中流化床进风量设定1000m3/h，进风温度设定43℃，蠕动泵泵速20g/min，雾化压力0.14MPa。
实施例34
一种抗菌除味球形微粒，与实施例2的不同之处在于，步骤S2中流化床进风量设定2000m3/h，进风温度设定45℃，蠕动泵泵速70g/min，雾化压力0.15MPa。
实施例35
一种抗菌除味球形微粒，与实施例2的不同之处在于，步骤S2中流化床进风量设定3000m3/h，进风温度设定47℃，蠕动泵泵速120g/min，雾化压力0.16MPa。
对实施例1-13和30-35制得的抗菌除味球形微粒重量进行称量，计算包衣收率，结果如表5所示。
表5实施例1-13和30-35产物重量和包衣收率
Figure BDA0002984687750000101
Figure BDA0002984687750000111
对比例
对比例1
一种抗菌除味球形微粒，具体制备步骤如下：
S1、称取500g第二粘合剂HPMC，完全溶解于9.5L的60℃温水中，制备第二粘合溶液；称取400目的活性氧化铝颗粒2000g，高锰酸钠粉末220g，氯化银粉末50g以及硫酸铜粉末50g；
S2、将活性氧化铝颗粒、高锰酸钠粉末、氯化银粉末以及硫酸铜粉末加入第二粘合溶液中搅拌至均匀，得到混合物；
S2、将混合物加入到不断旋转的造粒盘中，造粒盘倾角30°，转速40rpm，每隔3min取出30-50g混合物过120目筛进行筛分目数称重比对，比对后重新投入造粒盘，直至比对出取出的混合物中粒径不小于120目的湿混合物的重量占比达到80％后，关停造粒盘，将颗粒取出，放入沸腾干燥机中进行干燥，设定沸腾干燥机的进风风量为1000m3/h，进风温度为50℃，持续沸腾干燥至物料温度达到45℃时，停止加热，待颗粒温度冷却至常温时停止进风，取出干颗粒物，得到抗菌除味球形微粒。
对得到的抗菌球形微粒进行称重，称得重量为2501g，计算收率为88.69％。
对比例2
一种抗菌除味球形微粒，具体制备步骤如下：
S1、称取500g第二粘合剂HPMC，完全溶解于9.5L的60℃温水中，制备第二粘合溶液；称取400目的活性氧化铝颗粒2000g，高锰酸钠粉末220g，氯化银粉末50g以及硫酸铜粉末50g；
S2、将高锰酸钠粉末、氯化银粉末以及硫酸铜粉末加入第二粘合溶液中搅拌至均匀，得到混合物；
S2、将称取的活性氧化铝颗粒加入到不断旋转的造粒盘中，造粒盘倾角30°，转速40rpm；将混合物通过喷枪喷射到活性氧化铝颗粒上，喷射速度为20mL/min；每隔3min取出30-50g湿活性氧化铝颗粒过120目筛进行筛分目数称重比对，比对后重新投入造粒盘，直至比对出取出的湿活性氧化铝颗粒中粒径不小于120目的湿活性氧化铝颗粒的重量占比达到80％后，关停造粒盘和喷枪，将颗粒取出，放入沸腾干燥机中进行干燥，设定沸腾干燥机的进风风量为1000m3/h，进风温度为50℃，持续沸腾干燥至物料温度达到45℃时，停止加热，待颗粒温度冷却至常温时停止进风，取出干颗粒物，得到抗菌除味球形微粒。
对得到的抗菌球形微粒进行称重，称得重量为2109g，计算包衣收率为74.79％。
性能检测试验
试验一吸附性能测试
试验仪器：Z800-XP-NH3检测仪，采购自青岛利恒环保仪器设备有限公司
试验用介质气体：NH3
试验参数：吸附管直径25mm，吸附剂颗粒层高230mm，气体流量1450mL/min，相对湿度80％。实验开始上游NH3浓度为10000ppm,当下游出口NH3浓度达到50ppm时，结束试验，计算吸附容量。
试验对象：实施例1-13、21-32以及对比例1-2制得的抗菌除味球形微粒。
试验结果：如表6所示。
试验二比表面积测试
试验仪器：NOVA-1200E比表面积测试仪
试验步骤：①对抗菌除味球形微粒进行真空处理
②以N2为吸附质对吸附剂进行比表面积测定
试验对象：制备例1-3、实施例1-13和21-32以及对比例1-2制得的抗菌除味球形微粒。
试验结果：如表6所示。
试验三：抗菌性能测试
检测平台：空气净化装置微生物净化效率试验台
仪器：TK-3微生物气溶胶发生器、TSI9510-BD浮游菌粒子计数器
试验菌种：白色葡萄球菌8032，白色葡萄球菌8032菌悬液制备方法见《消毒技术规范》(2002年版)
培养基：葡萄糖肉汤培养基
试验环境：万级洁净室内进行性能测试
试验步骤：
①将抗菌除味球形微粒作为滤料填充至V型过滤模块内，V型过滤模块尺寸为300×300×295mm。进一步将该V型过滤器安装于试验台上。
②取试验菌菌悬液，经无菌脱脂棉过滤，用葡萄糖肉汤培养基稀释10倍，注入微生物气溶胶发生器内，将微生物气溶胶发生器连接至试验台的气溶胶注入口。
③开启试验台排风，风量设定500m3/h，空吹5～10min。
④开启微生物气溶胶发生器5min后，分别再开启试验台上下游的浮游菌粒子计数器取样，取样时间2min，记录0.5μm以上的上下游浮游菌粒子数，计算微生物净化效率。
试验对象：实施例1-24、30-32以及对比例1-2制得的抗菌除味球形微粒。
试验结果：如表6所示。
表6试验结果
Figure BDA0002984687750000131
Figure BDA0002984687750000141
试验四固含量检测
试验仪器：SZ-GY660型固含量检测仪
试验对象：实施例2和30-32制得的抗菌除味球形微粒
试验结果：如下表所示。
试验对象 实施例2 实施例30 实施例31 实施例32
固含量 8％ 6％ 20％ 22％
结合实施例1-7和对比例1并结合表5和表6可以看出，对比例1通过离心造粒直接制得的抗菌除味球形微粒不仅收率较低，而且吸附容量以及微生物净化效率均明显降低，吸附容量降低是因为通过直接将活性氧化铝颗粒加入第二粘合溶液中导致了活性氧化铝中的微孔被大量堵塞，而且离心造粒的方法使得第二粘合剂形成的包衣外层上孔隙率较低，进一步影响了活性氧化铝对污染空气的接触，使得抗菌除味球形微粒比表面积大幅度降低，直接影响到吸附容量。同时，外层孔隙率较低也影响到了抗菌因子和污染空气中病菌微生物的接触，影响了抗菌效果。
结合实施例1-7和对比例1-2并结合表5和表6可以看出，对比例2制得的抗菌除味球形微粒相较于对比例1吸附容量和微生物净化效率有明显提升，但是仍与实施例1-7的抗菌除味球形微粒性能有较大差距，并且包衣收率有较大幅度下降，这是因为在滚圆造粒过程中喷洒包衣液的包衣形式相较流化床包衣工艺包衣液损失较大，直接影响了包衣收率、吸附容量以及微生物净化效率。
结合制备例1-7、实施例1-7以及表3、表5和表6可以看出，制备例1-6采用离心喷淋造粒工艺制得的球形微粒母核中90％重量以上的母核粒径在40-60目的范围内，尤其是制备例1-3和制备例5-6制得的球形微粒母核，造粒收率在95％以上，且97％以上重量的球形微粒母核粒径在40-60目以内，颗粒均匀度极高。制备例4原料采用粒径600目的吸附性粉末，造粒收率较制备例1-3略低，这是因为采用粒径小于500目的吸附粉末后，不但提高了成本，而且造粒收率因小粒径吸附粉末在制备过程中飞扬散失而有所降低。制备例5制得的球形微粒母核虽然收率和均匀度均较高，但是由于采用的吸附粉末粒径较大，导致实施例5最终制成的抗菌除味球形微粒平均粒径也较大，导致抗菌除味球形微粒之间的间隙较大，使得吸附容量有所降低。采用制备例7制得的球形微粒母核粒径分布相对分散，颗粒均匀度较低，观察发现主要是因为制得的球形微粒母核粒型差异较大，规整球形微粒母核占比较少。说明所采用的吸附粉末粒径在不大于200目时经济效益较好，且吸附粉末粒径200目-500目为最佳。
结合实施例2和实施例8-11并结合表5和表6可以看出，实施例8的球形微粒母核的吸附容量有所降低，而微生物净化效率略有提升，这是因为过多的第二粘合剂使用导致形成的多孔包衣孔隙率有所下降，阻碍了球形微粒母核对污染气体的吸附，导致在加大除味因子用量的情况下吸附容量反而有所降低，而微生物净化效率仅是略有提升，与抗菌因子用量的增加不成正比，经济效益较低；实施例11的球形微粒母核的比表面积较大，但吸附容量较低，且微生物净化效率也比较低，说明包衣对球形微粒母核的堵塞相对较少，但是同样的因为除味因子用量较少，而导致最终吸附容量较低，抗菌效果也有所下降。实施例2、9和10的球形微粒母核的各方面性能相对稳定，说明球形微粒母核和多孔包衣的重量比为1:(0.1-0.5)时有质量最优。
结合实施例2和实施例12-13并结合表5和表6可以看出，实施例13中，多孔包衣原料中第二粘合剂的质量占比为8.5％，所制得的抗菌除味球形微粒的包衣收率有所下降，同时吸附容量和微生物净化效率也出现降低，在所采用的球形微粒母核相同的情况下，可推断主要是由于多孔包衣原料中第二粘合剂用量过少，导致多孔包衣成型质量受到影响，使得包衣成品率下降。即多孔包衣原料中第二粘合剂的质量占比不小于10％时，能提高抗菌除味球形微粒的成品质量和成品率。
结合实施例2和实施例14-20并结合表5和表6可以看出，在氯化银和硫酸铜总用量不变的前提下，仅改变氯化银和硫酸铜的用量比，实施例14和实施例20制得的抗菌除味球形微粒的微生物净化效率明显较低，说明氯化银和硫酸铜复配使用能获得更好的抑菌效果；对比实施例2和实施例15-19，发现随银离子用量占比上升，微生物净化效率先上升后下降，当氯化银用量和硫酸铜用量比在9:(6-11)之间时，对微生物净化效率能达到98.5％以上，有较好的抑菌效果，尤其是在氯化银用量和硫酸铜用量比达到1时，微生物净化效率最高。这是因为当铜离子量多时，足够破坏微生物细胞壁，但因为银离子量少，不足以完全促使细胞内部关键酶的失活，不能完全杀灭微生物；当铜离子量少时，不足以充分破坏微生物细胞壁，从而银离子无法充分进入细胞内部，无法充分杀灭微生物。故抗菌除味球形微粒内的氯化银和硫酸铜含量最佳配比为1:1。
结合实施例2和实施例21-24并结合表5和表6可以看出，当抗菌因子和除味因子中抗菌因子的用量占比较低时，抗菌除味球形微粒的微生物净化效率有较明显下降，但是吸附容量并无明显上升；当抗菌因子和除味因子中抗菌因子的用量占比较高时，抗菌除味球形微粒的微生物净化效率提升并不明显，但是吸附容量有所降低；说明抗菌因子和除味因子的用量比过大或者过小都会导致部分原料不能完全发挥作用，造成了性能溢出，造成了不必要的成本提升。
结合实施例2和实施例25-29并结合表5和表6可以看出，仅改变抗菌除味球形微粒原料中除味因子的质量占比，发现随除味因子的含量增加，抗菌除味球形微粒的吸附容量呈现先升后降的趋势，在除味因子的质量占比在7％-10％时，吸附容量能够达到8.7％以上，吸附性能较为突出，尤其是达到8％左右时，吸附容量接近峰值，说明并不是除味因子含量越大除味效果越好，结合比表面积测定结果可知，随着除味因子含量的增加，抗菌除味球形颗粒的比表面积先增后减，说明当抗菌因子用量过高时，抗菌除味球形颗粒内的部分吸附空间会被除味因子占据，反而会阻碍除味因子和球形微粒母核对污染气体的吸附。抗菌除味球形微粒中除味因子的最佳重量占比约为8％。
结合实施例2和实施例30-32并结合表5和表6可以看出，保持包衣原料用量不变，将包衣原料配置成不同固含量的包衣液，随包衣液固含量提升，球形微粒母核的微生物净化效率先增大后减小，这是因为固含量较低时，包衣液流动性过强，对球形微粒母核的附着性较差，抗菌因子损失较大，影响抗菌效果；固含量较高时，包衣液流动性过强，导致抗菌因子分布均匀性降低，影响抗菌效果。而除味效果因为由球形微米母核和除味因子共同作用，故收到的影响较小，仍保持较优的除味性能。
结合实施例2和实施例33-35并结合表5和表6可以看出，通过改变流化床包衣工序中的制备参数，能够将包衣收率提升至96％以上，远超出常规参数调整对包衣收率的影响范围，说明采用工艺参数与抗菌除味球形微粒的原料使高度适配的，两者配合对抗菌除味球形微粒的收率有显著提升效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种抗菌除味球形微粒，其特征在于，由球形微粒母核和多孔包衣构成，所述多孔包衣包裹在球形微粒母核外；所述球形微粒母核由吸附性颗粒和第一粘合剂制成，所述多孔包衣由除味因子、抗菌因子和第二粘合剂制成。
2.根据权利要求1所述的抗菌除味球形微粒，其特征在于：所述球形微粒母核的制备工艺包括以下步骤：
步骤一、将吸附性颗粒粉碎为粒径不大于200目的吸附粉末，将所述第一粘合剂稀释为第一粘合溶液；
步骤二、将所述吸附粉末置于转速为140-160rpm的造粒盘中，所述造粒盘中部水平，边缘与水平面呈40-50°的倾斜角；将所述第一粘合剂溶液雾化喷淋到吸附粉末上，所述吸附粉末滚圆、长大为湿颗粒物，待所述湿颗粒物粒径到达40-200目后取出；
步骤三、对取出的所述湿颗粒物进行干燥，得到球形微粒母核。
3.根据权利要求1所述的抗菌除味球形微粒，其特征在于：所述球形微粒母核和多孔包衣的重量比为1:（0.1-0.5）。
4.根据权利要求1所述的抗菌除味球形微粒，其特征在于：所述多孔包衣原料中第二粘合剂的质量占比不小于10%。
5.根据权利要求1所述的抗菌除味球形微粒，其特征在于：所述抗菌因子为银离子盐和铜离子盐，所述银离子盐和铜离子盐的质量比为9:（6-11）。
6.根据权利要求1所述的抗菌除味球形微粒，其特征在于：所述抗菌因子和除味因子的重量比为1:（1.5-5）。
7.根据权利要求5所述的抗菌除味球形微粒，其特征在于：所述抗菌除味球形微粒原料中除味因子的质量占比为7%-10%。
8.权利要求1-7任一项所述的抗菌除味球形微粒的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、
球形微粒母核制备：
将吸附性颗粒粉碎为粒径不大于200目的吸附粉末，将所述第一粘合剂稀释为第一粘合溶液；
将所述吸附粉末置于转速为140-160rpm的造粒盘中，将所述第一粘合剂溶液雾化喷淋到吸附粉末上，吸附粉末滚圆、长大为湿颗粒物，待所述湿颗粒物中粒径不小于120目的湿颗粒物的重量占比达到80%后，取出湿颗粒物；其中，所述造粒盘中部水平，边缘与水平面呈40-50°的倾斜角；
对取出的所述湿颗粒物进行干燥、筛分，得到球形微粒母核；
包衣混合液制备：将第二粘合剂稀释为第二粘合溶液，将除味因子和抗菌因子溶解到第二粘合溶液中，得到包衣混合液；
S2、包衣干燥：由所述包衣混合液对所述球形微粒母核在流化床中进行包衣、干燥，得到抗菌除味球形微粒。
9.根据权利要求8所述的抗菌除味球形微粒的制备工艺，其特征在于：所述S1中包衣混合液的固含量为8%-20%。
10.根据权利要求8所述的抗菌除味球形微粒的制备工艺，其特征在于：所述S2中流化床进风量为1000-3000m³/h，进风温度为43-47℃；蠕动泵泵速20-120g/min，雾化压力为0.14-0.16MPa。
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