CN113036167A - 一种纳米PtBi2催化剂的制法及其在小分子氧化中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米PtBi2催化剂的制法及其在小分子氧化中的应用，催化剂为负载在玻碳或碳布上的活性剂，活性剂包括β‑PtBi2纳米片和γ‑PtBi2纳米片，其负载量为1 mg/cm2。所述活性剂采用液相合成的方法，在相对低的温度下合成出不同晶相结构PtBi2纳米片，避免了传统高温烧结引起的催化剂颗粒形态变化或聚结，从而得不到期望的晶面和高表面积。本发明的活性剂具有优异的小分子（甲醇、乙醇和甲酸）氧化活性和稳定性，解决了目前铂基电催化剂在小分子燃料电池方面活性低、稳定性差等问题，具有潜在工业化价值。

Description

一种纳米PtBi2催化剂的制法及其在小分子氧化中的应用
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种纳米PtBi2催化剂的制法及其在小分子氧化中的应用。
背景技术
依赖于绿色可再生燃料，包括氢，有机小分子等的燃料电池在便携式电子设备和电动汽车领域具有可持续能源供应的广阔前景。与氢氧燃料电池相比，直接碳氢化合物小分子（甲醇，乙醇和甲酸）燃料电池在能量密度，存储和安全性等方面都具有更大的优势。铂基贵金属纳米催化剂被认为是最有效的电催化剂，但由于强烈的中毒作用和严重的腐蚀问题，导致大多数催化剂活性低和稳定性差，严重阻碍了实际应用。因此，开发优异活性和高稳定性的催化剂是燃料电池系统下商业化升级的主要目标。
传统铂基催化剂普遍因有害中间体的生成，导致催化活性下降和活性物质溶解，进而稳定性较差，使得催化剂利用率不高，难以达到实际工业要求。原子有序的金属间纳米材料，因其明确的组成和长距离的原子有序结构使其在各种苛刻的催化体系中均具有出色的催化活性和持久稳定性。其中非贵金属(Pb、Bi和Sn)与铂形成的金属间化合物对有害中间体具有显著的抗毒性能。目前对铂铋金属间化合物的研究仅仅限于PtBi纳米片，然而制备更低铂含量的PtBi2结构对降低成本和提高催化活性具有更重要意义和实际应用价值。
发明内容
要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种纳米PtBi2催化剂及其制备方法，以解决目前铂基电催化剂活性低、稳定性差等问题。该材料可以应用在各种小分子燃料电池中，包括甲酸燃料电池、甲醇燃料电池和乙醇燃料电池等。
技术方案]
本发明采取以下技术方案：
提供一种纳米PtBi2催化剂。本发明的催化剂包括玻碳或碳布上的活性剂，所述活性剂的负载量为1.0 mg/ cm2；所述活性剂为95%纯度以上的PtBi2催化剂
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进
进一步，活性剂为β-PtBi2纳米片和γ-PtBi2 纳米片。
本发明中的催化剂经过以下步骤制得：
(1)用乙醇和正己烷配制清洗剂，所述清洗剂中乙醇和正己烷的体积比为5~1；然后将活性剂浸入清洗剂中，超声5~10min，烘干。称量适量粉末，分散在正己烷中，加入四倍质量的碳粉，搅拌一晚，用乙醇清洗三遍，加入0.5mol的醋酸水溶液，60℃反应6小时，用乙醇洗三遍，烘干备用；
(2)以活性剂为0.2mg/ml的浓度将活性剂分散在乙醇溶液中，加入适量导电粘结剂，充分超声分散后得到浆料；
(3)将浆料均匀的涂覆在玻碳电极上，自然风干，得到催化剂。
步骤(1)中所用活性剂的制备方法为：将氯铂酸、硝酸铋和柠檬酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，形成均一溶液，将其注入氩气保护的溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烯和油胺的混合溶液中，置于220~260℃的油浴中保温反应1~10h, 冷却后用乙醇和正己烷混合液洗涤、离心，得到活性剂。
上述技术方案的氯铂酸、硝酸铋、柠檬酸、溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1：2：10~20：50~80：15~25。
上述技术方案的N,N-二甲基甲酰胺、十八烯和油胺的体积比为0.5~1：5：5。
步骤(2)中导电粘结剂为质量分数为5%的Nafion溶液。
本发明中的催化剂在催化甲醇、乙醇氧化时，具有优异的催化性能。其中β-PtBi2纳米片拥有分别8.69A mgPt -1和8.21A mgPt -1的质量比活性，γ-PtBi2纳米片拥有分别7.36AmgPt -1和6.63A mgPt -1的质量活性，同时在催化甲酸氧化时，有1.02A mgPt -1和0.72 A mgPt -1的质量比活性。因此本发明中的催化剂可作为小分子燃料电池的高效催化剂。
本发明的有益效果是：本发明的催化剂，形貌规整，为伪圆形的纳米片；结构明确，为立方β-PtBi2和三方γ-PtBi2晶相。成本低廉，电催化氧化甲酸、甲醇和乙醇的活性和稳定性优异。该催化剂解决了传统铂基催化剂因中毒引起的活性底和活性物质溶解导致的稳定性差等问题，为小分子燃料电池走上商业化提供一种高效的催化剂。
附图说明
图1为β-PtBi2纳米片的结构表征；
图2为γ-PtBi2纳米片的结构表征；
图3为甲醇氧化的测试结果及其对比；
图4为乙醇氧化的测试结果及其对比；
图5为甲酸氧化的测试结果及其对比。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例一
一种β-PtBi2催化剂，该催化剂包括玻碳或碳布上的活性剂，所述活性剂的负载量为1.0 mg/ cm2左右。催化剂通过以下方法制得：
(1)合成β-PtBi2纳米片：将13mg六水氯铂酸、25mg五水硝酸铋、100mg一水柠檬酸溶于1mlN,N-二甲基甲酰胺中，超声分散使其完全溶解，形成黄色澄清透明的溶液，将其注入氩气饱和的185mg溴化铵、185mg十六烷基三甲基溴化铵、5ml油胺、5ml十八烯的混合溶液中，150℃保持3分钟，将其置入220~250℃的油浴中保温反应3个小时，冷却后加入乙醇和正己烷的混合液离心、洗涤，取沉淀物并冻干。
(2)β-PtBi2纳米片载碳和油胺去除：称取上述产物3mg，将其分散在15ml的正己烷或环己烷中，超声分散后，加入研磨好的碳粉(XC-72)12 mg，搅拌一晚，离心、用乙醇洗三遍，得载碳的β-PtBi2纳米片。向其中加入0.5 M 醋酸水溶液，60℃保温6h，冷却后加入乙醇和水的混合液离心、洗涤三遍，冻干得催化剂。
(3)配制浆料：称取1mg上述催化剂，加入990ul的无水乙醇和10ul的5%的Nafion导电粘结剂，充分超声后得到浆料。
(4)制备催化剂电极：将浆料均匀的涂覆在玻碳电极上，使其自然风干得到催化剂电极。
实施例二
一种γ-PtBi2催化剂，该催化剂包括玻碳或碳布上的活性剂，所述活性剂的负载量为1.0 mg/ cm2左右。催化剂通过以下方法制得：
(1)合成γ-PtBi2纳米片：将13mg六水氯铂酸、25mg五水硝酸铋、100mg一水柠檬酸溶于1mlN,N-二甲基甲酰胺中，超声分散使其完全溶解，形成黄色澄清透明的溶液，将其注入氩气饱和的185mg溴化铵、185mg十六烷基三甲基溴化铵、5ml油胺、5ml十八烯的混合溶液中，150℃保持3分钟，将其置入220~250℃的油浴中保温反应5个小时，冷却后加入乙醇和正己烷的混合液离心、洗涤，取沉淀物并冻干。
(2)γ-PtBi2纳米片载碳和油胺去除：称取上述产物3mg，将其分散在15ml的正己烷或环己烷中，超声分散后，加入研磨好的碳粉(XC-72)12 mg，搅拌一晚，离心、用乙醇洗三遍，得载碳的γ-PtBi2纳米片。向其中加入0.5 M 醋酸水溶液，60℃保温6h，冷却后加入乙醇和水的混合液离心、洗涤三遍，冻干得催化剂。
(3)配制浆料：称取1mg上述催化剂，加入990ul的无水乙醇和10ul的5%的Nafion导电粘结剂，充分超声后得到浆料。
(4)制备催化剂电极：将浆料均匀的涂覆在玻碳电极上，使其自然风干得到催化剂电极。
实施例三
一种PtBi催化剂，该催化剂包括玻碳或碳布上的活性剂，所述活性剂的负载量为1.0 mg/ cm2左右。催化剂通过以下方法制得：
(1)合成PtBi纳米片：将26mg六水氯铂酸、25mg五水硝酸铋、100mg一水柠檬酸溶于1mlN,N-二甲基甲酰胺中，超声分散使其完全溶解，形成黄色澄清透明的溶液，将其注入氩气饱和的185mg溴化铵、185mg十六烷基三甲基溴化铵、5ml油胺、5ml十八烯的混合溶液中，150℃保持3分钟，将其置入180~250℃的油浴中保温反应30分钟，冷却后加入乙醇和正己烷的混合液离心、洗涤，取沉淀物并冻干。
(2)PtBi纳米片载碳和油胺去除：称取上述产物3mg，将其分散在15ml的正己烷或环己烷中，超声分散后，加入研磨好的碳粉(XC-72)12 mg，搅拌一晚，离心、用乙醇洗三遍，得载碳的PtBi纳米片。向其中加入0.5 M 醋酸水溶液，60℃保温6h，冷却后加入乙醇和水的混合液离心、洗涤三遍，冻干得催化剂。
(3)配制浆料：称取1mg上述催化剂，加入990ul的无水乙醇和10ul的5%的Nafion导电粘结剂，充分超声后得到浆料。
(4)制备催化剂电极：将浆料均匀的涂覆在玻碳电极上，使其自然风干得到催化剂电极。
结果分析
取适量实施例一中合成的β-PtBi2纳米片，对其结构分析，结果如图1所示，其中，a）XRD, b）TEM, c) High-resolution HAADF-STEM；
取适量实施例一中合成的γ-PtBi2纳米片，对其结构分析，结果如图2所示，其中，a）XRD, b）TEM, c) High-resolution HAADF-STEM。
从图1和图2可以看出β-PtBi2纳米片和γ-PtBi2纳米片结构明确，形貌规整。
用实施例一、例二和例三制备的催化剂测试甲醇氧化性能，测试结果如图3所示。测试条件为：1 M 氢氧化钾溶液、1M甲醇溶液、扫数为50mV s-1、扫描范围为0.05~1.2 V(VsRHE)。从图中可以看出，本发明中的催化剂具有更优异的质量比活性，β-PtBi2纳米片和γ-PtBi2纳米片分别高达8.69A mgPt -1和7.36A mgPt -1，表明本发明中的催化剂可以被用作甲醇氧化的高效电催化剂。
用实施例一、例二和例三制备的催化剂测试甲醇氧化性能，测试结果如图4所示。测试条件为：1 M 氢氧化钾溶液、1M乙醇溶液、扫数为50mV s-1、扫描范围为0.05~1.2 V(VsRHE)。从图中可以看出，本发明中的催化剂具有更优异的质量比活性，β-PtBi2纳米片和γ-PtBi2纳米片分别高达8.21A mgPt -1和6.63A mgPt -1，表明本发明中的催化剂可以被用作乙醇氧化的高效电催化剂。
用实施例一、例二和例三制备的催化剂测试甲醇氧化性能，测试结果如图4所示。测试条件为：1 M 氢氧化钾溶液、1M乙醇溶液、扫数为50mV s-1、扫描范围为0.05~1.2 V(VsRHE)。从图中可以看出，本发明中的催化剂具有更优异的质量比活性，β-PtBi2纳米片和γ-PtBi2纳米片分别高达8.21A mgPt -1和6.63A mgPt -1，表明本发明中的催化剂可以被用作乙醇氧化的高效电催化剂。
用实施例一、例二和例三制备的催化剂测试甲酸氧化性能，测试结果如图5所示。测试条件为：0.5 M硫酸水溶液、1M甲酸溶液、扫数为50mV s-1、扫描范围为0.05~1.2 V(VsRHE)、转速为1600rpm。从图中可以看出，本发明中的催化剂具有更优异的质量比活性，β-PtBi2纳米片和γ-PtBi2纳米片分别高达1.02 A mgPt -1和0.72 A mgPt -1，表明本发明中的催化剂具有潜在的甲酸电催化性能。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (8)

1.一种纳米PtBi2催化剂，其特征在于：所述催化剂为负载在玻碳或碳布上的活性剂，所述活性剂的负载量为1 mg/ cm2；所述活性剂为95%纯度以上的PtBi2催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述活性剂包括β-PtBi2纳米片和γ-PtBi2 纳米片。
3.制备如权利要求1~2任一项所述催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
用乙醇和正己烷配制清洗剂，所述清洗剂中乙醇和正己烷的体积比为5~1；然后将活性剂浸入清洗剂中，超声5~10min，烘干，称量适量粉末，分散在正己烷中，加入四倍质量的碳粉，搅拌一晚，用乙醇清洗三遍，加入0.5M的醋酸水溶液，60℃反应6小时，用乙醇洗三遍，烘干备用；
以活性剂为0.2mg/ml的浓度将活性剂分散在乙醇溶液中，加入适量导电粘结剂，充分超声分散后得到浆料；
将浆料均匀的涂覆在玻碳电极上，自然风干，得到催化剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述活性剂的制备方法为：将氯铂酸、硝酸铋和柠檬酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，形成均一溶液，将其注入氩气保护的溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烯和油胺的混合溶液中，置于220~260 ℃的油浴中保温反应1~10h,冷却后用乙醇和正己烷混合液洗涤、离心，得到活性剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述氯铂酸、硝酸铋、柠檬酸、溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1：2：10~20：50~80：15~25。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述N,N-二甲基甲酰胺、十八烯和油胺的体积比为0.5~1：5：5。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述导电粘结剂为质量分数为5%的Nafion溶液。
8.如权利要求1~2所述任一项所述催化剂在小分子氧化中的应用。
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