CN113030158A - 一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法 - Google Patents

一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法，步骤1、试样及实验平台准备；步骤2、薄膜试样形貌及全场变形实时测量；步骤3、薄膜材料热膨胀系数的计算；步骤4、薄膜高温全场热应力的计算；步骤5、薄膜制备产生的全场残余应力计算。本发明利用薄膜和基底材料之间热膨胀系数不匹配，当工作温度变化时薄膜基底结构发生平面内尺寸伸缩及空间弯曲变形的特点，通过三维数字图像相关方法测量薄膜基底结构试样的形貌及在高温环境下的面内位移和离面位移，将实验测得的变形带入自行推导的热膨胀系数公式和扩展Stoney公式，可以解决难以剥离薄膜材料的热膨胀系数实时测量、薄膜全场热应力的实时测量以及薄膜制备引起的全场残余应力测量问题。

Description

一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法
技术领域
本发明涉及薄膜材料热膨胀系数和全场应力测量领域，具体为一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法。
背景技术
薄膜基底结构在生活中随处可见，他们有一个共同的特点：由固态材料形成的基底作各种薄膜结构的支撑平台。例如，集成电子电路、集成光学器件、沉积在晶片上的微机电系统、芯片上的系统结构、电镀薄膜、平板式固体氧化燃料电池以及用于热保护、氧化和耐腐蚀的涂层等都是平板基底上薄膜结构的例子。薄膜是一种人造的二维材料，其结构和性质与制备方法和工艺条件密切相关。基底上的薄膜结构通常是由多种制造和加工步骤(如薄膜依次沉积、热退火和蚀刻步骤)组成，并且这些步骤中的每一个步骤都会产生残余应力。每个步骤产生的残余应力累积通常会对薄膜产生有害的损伤(例如，裂纹、界面分层)。通常，拉应力会引起薄膜开裂或者限制薄膜有效厚度，压应力会造成薄膜的褶皱、起泡和脱落现象。由此可见，薄膜应力是引起薄膜失效的重要原因，例如薄膜内应力过大会使微电子机械系统(MEMS)结构层发生形变甚至破裂，造成器件失效；导体上的绝缘涂层由于应力作用会产生裂纹等缺陷进而引起电路短路；电镀时金属是在受拉状态下沉积的，电镀完成后薄膜就会对沉积的金属材料施加压力，产生残余应力使其弯曲。薄膜与基材之间热膨胀系数的不匹配是引起残余应力的主要因素。另外，大部分薄膜基底结构工作环境温度会随工作时间变化，薄膜和基材之间热膨胀系数的不匹配会因工作温度变化产生热应力，薄膜的平面内尺寸同样会改变或变为弯曲。薄膜在制备过程中产生的残余应力和工作过程产生的热应力，原则上可以通过薄膜/基底系统的曲率变化计算出来。
热膨胀系数是薄膜的重要热学性能参数，也是薄膜热应力和残余应力计算分析过程中的关键数据。在研究薄膜力学性能中，薄膜材料热膨胀系数的实验测量是研究薄膜材料高温力学性能的基础。传统的测量材料热膨胀系数的试样通常是单一材料，而薄膜材料具有较难剥离有的甚至不能剥离的特点，这为薄膜材料的热膨胀系数测量带来困难。
研究薄膜应力的目标是准确控制薄膜应力状态，尽可能降低应力对材料或器件性能的影响。所以，为了实现控制应力的目标，首先需要准确测量薄膜应力，然后找到影响薄膜应力的因素并进一步优化。已有文献报道了几种薄膜应力测定方法，如x射线衍射(XRD)、拉曼光谱、纳米压痕、三点弯曲和钻孔法等。所有这些方法都只能得到单点的残余应力，而不能得到全场的测量结果。此外，XRD、拉曼光谱和纳米压痕方法只能测量表面残余应力。纳米压痕、钻孔法对试样造成破坏。传统的单点薄膜应力测量存在片面不能反应薄膜全场应力场的缺点。相干梯度传感(CGS)测量薄膜/衬底系统在高温下的全场曲率的方法，实验对环境要求高、实验操作和数据处理较复杂。因此，设计一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法是很有必要的。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种利用薄膜和基底材料之间热膨胀系数不匹配，当工作温度变化时薄膜基底变形不一致整体结构发生平面内尺寸伸缩或变为弯曲的特点，通过三维数字图像相关测量薄膜基底结构试样在高温环境下的面内位移和离面位移的测量方法，通过自行推导的热膨胀系数公式和扩展Stoney公式，可以解决难以剥离薄膜材料的热膨胀系数实时测量，以及薄膜全场热应力的实时测量问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法，包括如下步骤：
步骤1、试样及实验平台准备：首先制备测量试样，并喷涂散斑，然后搭建高温环境全场变形测量平台；
测量试样的制备；
试样的高温散斑制备；
(3)实验平台搭建；
步骤2、薄膜试样形貌及全场变形实时测量，包括：
(1)薄膜试样面内变形实时测量；
(2)薄膜试样三维热变形实时测量；
(3)薄膜试样电镀前后形貌测量；
步骤3、薄膜材料热膨胀系数的计算：
(1)利用数字图像相关法对热变形图片进行计算，得到变形图；
(2)通过变形图的数据分析获得面内变形量；
(3)把面内变形量带入基于变形薄膜热膨胀系数公式中获得薄膜材料热膨胀系数；
步骤4、薄膜高温全场热应力的计算：
(1)利用数字图像相关法对热变形图片进行计算，得到三维变形图；
(2)通过变形图的数据分析获得曲率分量场；
(3)把曲率分量带入扩展的Stoney公式中获得薄膜高温全场热应力；
步骤5、薄膜电镀全场残余应力的计算：
(1)利用数字图像相关法对试样电镀前后的形貌进行测量，得到电镀前后试样的形貌；
(2)通过数据处理获得电镀引起的曲率变化量；
(3)把曲率变化量带入扩展的Stoney公式中获得薄膜电镀全场残余应力。
作为优选的，所述测量试样的制备步骤包括：
(1)选用H62黄铜作为基底材料，使用激光切割机将厚度为0.5mm厚的黄铜板切割成直径为50mm的圆板状试样，此试样为试样2；
(2)取基底材料，通过去油、超声波清洗的方式将基底材料的表面清洗干净；
(3)使用KW-4A型台式匀胶机在基底试样一面均匀涂覆一层ZY-160型电镀保护胶，然后室温下固化4h，最终形成一层致密的保护胶膜；
(4)把涂覆电镀保护胶的试样放入70℃左右电镀镍溶液中进行整体电镀40分钟，撕掉电镀保护胶膜，便获得黄铜基底单侧电镀金属镍的试样，此试样为试样1；
(5)使用游标卡尺测得基底试样的厚度为0.51mm，圆盘直径为50.05mm，使用超景深显微镜测的电镀镍薄膜厚度为10μm。
作为优选的，所述试样2为厚度为0.51mm，直径为50.05mm的圆盘试样；所述试样1为基底厚度为0.51mm，电镀镍薄膜为10μm，直径为50.05mm的圆盘试样。
作为优选的，所述试样的高温散斑制备步骤包括：
(1)首先用耐700℃高温白色哑光漆在试样表面均匀喷涂一层白色哑光漆，室温环境下干燥30分钟；
(2)然后用耐700℃高温黑色哑光漆在试样表面均匀喷涂一些黑色散斑，一个散斑大约3到4个像素大小；
(3)最后将试样放置在室温环境中干燥30分钟最终获得高温散斑。
作为优选的，所述实验平台所用到的实验设备包括如下：数字图像相关法设备、红外热成像仪、K型热电偶和四通道温度计、可加热到700℃的恒温加热平台和耐1100℃石英玻璃罩。
作为优选的，所述高温环境全场形貌测量实验平台从下到上搭建步骤如下：
(1)为减小震动对实验测量结果的影响，实验设备均搭建在隔震台上；
(2)加热设备：使用恒温加热平台对试样进行加热，在恒温加热面板上放置耐高温的透明石英玻璃保护罩，目的是减少高温测量过程中温度不均匀对实验测量结果的影响；
(3)温度测试设备：使用红外热成像仪和热电偶实时测量试样的温度，具体布置为试样水平放置在恒温加热面板上，在恒温加热面板放置试样的两侧固定1、2两个热电偶，在试样的正上方布置一台红外热成像仪，用来测量试样的温度场，并且用热电偶测得温度对红外热成像仪测得温度场进行校准；
(4)形貌测试设备：使用3D-DIC实时测量试样全场形貌，在试样正上方以试样圆心轴为对称轴的左右对称两侧设置两台规格相同的CCD(Schneider1.4/23-0902)，其分辨率为1600pixel×1200pixel，试样两侧对称布置两台光源，为了准确测量试样薄膜在高温环境下的离面位移，调整两台CCD之间的夹角约为45°；
(5)图像分析部分：获得图像信息后，采用VIC-3D软件对采集的图片进行计算，获得三维坐标系下试样的全场三维形貌图。
作为优选的，所述薄膜热膨胀系数实时测量步骤具体如下：
(1)把试样1和试样2同时水平放置在恒温加热平台上，在恒温加热面板上放置耐高温的透明石英玻璃保护罩；
(2)调节三维数字图像相关法设备，打开光源，调节两台CCD之间的夹角，调节镜头曝光度和焦距，使试样及其散斑清晰地出现在视野内；
(3)通过标定板标定联立两台相机，建立两台相机的世界坐标系关系：具体步骤为打开石英玻璃保护罩，移开试样选用与试样尺寸相似的4mm(12×9)标定板进行标定，建立三维直角坐标系；
(4)标定完成之后，进行图像采集，先采集室温环境中的图像信息。然后进行红外热成像仪测试温度校正，打开恒温加热平台，设置80℃的温度，待加热面板上热电偶测得的温度不变时，结合热电偶的测试温度，调节红外热成像仪的辐射率，使红外热成像仪的测量温度与热电偶的测量温度一致，辐射率为0.56；
(5)设置80℃、140℃、200℃的温度，待加热面板处于恒温阶段时，分别用3D-DIC测量试样的变形，同时用红外热成像仪测量试样相应的温度场，记录图片编号以及温度；
(6)采用VIC-3D软件对采集的图片进行计算，选择计算子区为43pixel，计算步长为10，选择整个薄膜为感兴区域对薄膜试样的变形进行计算，获得试样的面内变形图。
作为优选的，所述薄膜热膨胀系数计算公式为：
假设在不考虑试样的弯曲应力和残余应力的情况下，在从室温(27℃)加热到等温过程中，薄膜基底双层结构处于双轴应力状态，双层结构在x方向上的应变满足应变相容条件，εf＝εs＝ε，下标f、s分别表示薄膜和基底，由于试样的自由边界，试样各方向的合力为零，两层内力在x方向上满足：
Nf+Ns＝0 (1)
其中N是各层在x方向上的力，N的表达式为：
N＝hMε (2)
(2)式中h是各层薄膜的厚度，为各层薄膜的双轴弹性模量，E为弹性模量，v为泊松比，ε为失配应变，(2)式带入(1)可表示为：
hfMf(ε-ΔTfαf)+hsMs(ε-ΔTsαs)＝0 (3)
(3)式中，ε为x方向上的平均应变，表达式为
Figure BDA0002931665340000061
l为试样原长，Δl为试样伸长量，ΔT为温度变化量，α为热膨胀系数，(3)式经过变换得：
Figure BDA0002931665340000062
Figure BDA0002931665340000063
其中,Δl1为试样1的伸长量，并且定义
Figure BDA0002931665340000071
为薄膜基底结构复合热膨胀系数，Δl2为试样2的伸长量：
Figure BDA0002931665340000072
综上所述，构建了薄膜热膨胀系数αf、基底热膨胀系数αs与复合热膨胀系数αd之间的关系，进而通过实验平台测量试样1和2的伸长量Δl便可获得薄膜的热膨胀系数αf。
作为优选的，所述薄膜热膨胀系数数据处理过程为：
(1)首先数据提取：通过VIC计算软件对高温实验平台采集的试样变形图片进行计算，获得试样原长l，试样1的伸长量Δl1，试样2的伸长量Δl2，通过热电偶获得温度变化量为ΔT；
(2)然后通过试样1结合公式
Figure BDA0002931665340000073
可以获得基底热膨胀系数αs，同时获得水平方向U和竖直方向V的热膨胀系数；
(3)其次通过试样2可以获得复合热膨胀系数αd，同时获得水平方向U和竖直方向V的复合热膨胀系数；
(4)最后通过公式
Figure BDA0002931665340000074
便可获得薄膜的热膨胀系数αf，同时获得水平方向U和竖直方向V的薄膜热膨胀系数。
作为优选的，所述薄膜热全场热应力实时测量步骤具体如下：
(1)使用上述搭建的试验平台，为了使试样在视野中占比更高，测量精度更高，重新调节镜头的夹角和位置；
(2)将试样1水平放置在全场变形测量装置的视野内，打开光源，调节两台CCD之间的夹角，调节镜头曝光度和焦距，使试样及其散斑清晰的出现在视野内；
(3)通过标定联立两台相机，移开试样选用与试样尺寸相似的4mm(12×9)标定板进行标定，重新建立三维直角坐标系，标定后为41.25μm/pixel，理论计算精度为0.41μm；
(4)打开恒温加热面板，设置80℃、140℃、200℃的温度，待加热面板处于恒温阶段时，分别用3D-DIC测量试样的三维形貌，为了减少高温气流扰动对3D-DIC对实验测量的影响，本实验在加热面上添加一个耐1200℃高温石英玻璃保护罩，减小实验误差；
(5)同时用红外热成像仪测量试样相应的温度场，记录图片编号以及温度。获取试样电镀前后以及在80℃、140℃、200℃等温环境下的图像信息后；
(6)采用VIC-3D软件对采集的图片进行计算，选择计算子区为29pixel，计算步长为7，选择整个薄膜为感兴趣对薄膜的离面位移进行计算，获得三维坐标系下试样的全场三维形貌图。
作为优选的，所述薄膜全场残余应力测量步骤具体如下：
(1)在上述薄膜热全场热应力实时测量步骤标定的基础上，把试样1和试样2先后放置在联立好的镜头视野内，进行图片采集，拍照时，两台CCD同时对试样形貌进行图像采集，注意试样的放置位置，即所做的标记要在图像的同一个位置，目的是在做两张图片形貌相减时是相同位置的相减；
(2)获得了电镀前后试样的形貌，就可以确定电镀使试样的变形量；
(3)采用VIC-3D软件对采集的图片进行计算，选择计算子区为29pixel，计算步长为7，选择整个薄膜为感兴趣对薄膜的离面位移进行计算，获得三维坐标系下试样的全场三维形貌图。
作为优选的，所述薄膜全场热应力及全场残余应力计算公式为：
以如图10和11所示薄膜基底系统为研究对象，该系统受到轴对称温度分布T(r)的影响，其中r为径向坐标，由于试样及温度场的中心对称性，所以试样变形是轴对称的，与极坐标角θ无关，其中(r,θ,z)是柱坐标，原点在基板中心；
薄膜厚度hf小于基底厚度hs，且两者都远远小于试样半径R，即hf＝hs＝R，薄膜和基底的杨氏模量、泊松比和热膨胀系数分别用Ef,Es,vf,vs,αf,αs，下标f、s分别表示薄膜和基底，由于基板较厚可以承受弯曲，所以基板被视为板，由于薄膜的厚度很小，所以被模拟成无弯曲刚度的薄膜，εrr为径向应变，εθθ为环向应变，薄膜的径向应力
Figure BDA0002931665340000091
和环向应力
Figure BDA0002931665340000092
可由线性热弹性本构模型得到，通过公式推导获得圆盘薄膜试样曲率与薄膜应力的理论关系：
Figure BDA0002931665340000093
Figure BDA0002931665340000094
Figure BDA0002931665340000095
其中，
Figure BDA0002931665340000096
为常量，
Figure BDA0002931665340000097
为径向曲率，
Figure BDA0002931665340000098
为环向曲率；
Figure BDA0002931665340000099
为与整体结构有关的曲率分量；
通过实验方法测得试样的曲率，带入扩展的Stoney中，便可获得薄膜的应力，基底上的薄膜结构通常是由多种制造和加工步骤(如薄膜依次沉积、热退火和蚀刻步骤)组成，并且这些步骤中的每一个步骤都会产生残余应力，本文公式虽然是由线性热弹性本构模型推导的，但是通过化简消去了温度变量，得到了基于曲率的薄膜应力公式，因此，公式(7)(8)(9)也可用于薄膜残余应力的测量与计算。
作为优选的，所述薄膜全场热应力及全场残余应力数据处理步骤为：
(1)通过DIC测试方法不仅可以获得试样高温环境的形貌图和变形图如图5所示，而且可以获得试样电镀前后的形貌图如图6所示，计算时特别注意：以常温环境的试样图片为变形参考图片，获得加热到140℃时试样相对于室温环境下的变形图；
(2)通过DIC软件计算上述步骤测得的变形图以及电镀前后形貌图，从变形图或形貌图中提取出六条线分别为0°、30°、60°、90°、120°、150如图12所示，获取各条线上的数据后通过局部拟合获得试样某点的曲率分量，例如试样上A点的曲率，选取试样附近七个数据点，通过二次拟合获得曲线方程：
w＝ar2+br+c
其中，w为薄膜上一点的挠度，r为薄膜一点距圆心的距离；
把A点拟合的二次曲线方程带入到如下的曲率方程的：
Figure BDA0002931665340000101
Figure BDA0002931665340000102
Figure BDA0002931665340000103
(3)通过公式(10)(11)(12)获得薄膜上一点A的曲率分量，重复这一操作获得更多点的曲率分量场，在通过插值方法获得如图所示曲率分量全场图；
(4)将各点曲率分量带入公式(7)(8)(9)中，获得该点的应力分量场，同样重复这一步骤可以获得更多点的应力分量，在通过插值获得全场薄膜应力图。
本发明的有益效果为：
利用薄膜和基底材料之间热膨胀系数不匹配，当工作温度变化时薄膜基底变形不一致整体结构发生平面内尺寸伸缩或变为弯曲的特点，通过三维数字图像相关测量薄膜基底结构试样在高温环境下的面内位移和离面位移的测量方法，通过自行推导的热膨胀系数公式和扩展Stoney公式，可以解决难以剥离薄膜材料的热膨胀系数实时测量，以及薄膜全场热应力的实时测量问题。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法流程图；
图2是本发明高温环境全场变形测量平台结构示意图；
图3是本发明通过DIC方法同时获得的试样1和2的U场及V场变形图；
图4为本发明薄膜试样1和2在水平方向U和竖直方向V热膨胀系数数据处理图；
图5为本发明加热到200℃时试样1的三维形貌图(Z场)及三维变形图(W场)；
图6为本发明通过DIC方法获得的试样1电镀前后的三维形貌变化图；
图7为本发明薄膜全场数据离散处理个点分布图。
图8为本发明计算获得三个曲率分量全场图；
图9为本发明计算获得薄膜应力全场图；
图10为本发明薄膜试样双层结构示意图；
图11为本发明薄膜基底结构柱坐标示意图；
图12为本发明薄膜基底结构的轴力、弯矩及界面应力示意图；
具体实施方式
下面结合附图1-12对本发明的具体实施方式做进一步详细说明。
由图1-12给出，本发明提供如下技术方案：一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法，包括如下步骤：
步骤1、试样及实验平台准备：首先制备测量试样，并喷涂散斑，然后搭建高温环境全场变形测量平台，如图2所示；
(1)测量试样的制备；
(2)试样的高温散斑制备；
(3)实验平台搭建；
步骤2、薄膜试样形貌及全场变形实时测量，包括：
(1)薄膜试样面内变形实时测量，如图3；
(2)薄膜试样三维热变形实时测量，如图5；
(3)薄膜试样电镀前后形貌测量，如图6；
步骤3、薄膜材料热膨胀系数的计算：
(1)利用数字图像相关法对热变形图片进行计算，得到变形图，如图3；
(2)通过变形图的数据分析获得面内变形量，如图4；
(3)把面内变形量带入基于变形薄膜热膨胀系数公式中获得薄膜材料热膨胀系数；
步骤4、薄膜高温全场热应力的计算：
(1)利用数字图像相关法对热变形图片进行计算，得到三维变形图，如图5；
(2)通过变形图的数据分析获得曲率分量场，如图8所示；
(3)把曲率分量带入扩展的Stoney公式中获得薄膜高温全场热应力，如图9所示；
步骤5、薄膜电镀全场残余应力的计算：
(1)利用数字图像相关法对试样电镀前后的形貌进行测量，得到电镀前后试样的形貌，如图6所示；
(2)通过数据处理获得电镀引起的曲率变化量，如图7、8所示；
(3)把曲率变化量带入扩展的Stoney公式中获得薄膜电镀全场残余应力，如图9所示。
作为优选的，测量试样的制备步骤包括：
(1)选用H62黄铜作为基底材料，使用激光切割机将厚度为0.5mm厚的黄铜板切割成直径为50mm的圆板状试样，此试样为试样2；
(2)取基底材料，通过去油、超声波清洗的方式将基底材料的表面清洗干净；
(3)使用KW-4A型台式匀胶机在基底试样一面均匀涂覆一层ZY-160型电镀保护胶，然后室温下固化4h，最终形成一层致密的保护胶膜；
(4)把涂覆电镀保护胶的试样放入70℃左右电镀镍溶液中进行整体电镀40分钟，撕掉电镀保护胶膜，便获得黄铜基底单侧电镀金属镍的试样，此试样为试样1；
(5)使用游标卡尺测得基底试样的厚度为0.51mm，圆盘直径为50.05mm，使用超景深显微镜测的电镀镍薄膜厚度为10μm。
作为优选的，试样2为厚度为0.51mm，直径为50.05mm的圆盘试样；试样1为基底厚度为0.51mm，电镀镍薄膜为10μm，直径为50.05mm的圆盘试样。
作为优选的，试样的高温散斑制备步骤包括：
(1)首先用耐700℃高温白色哑光漆在试样表面均匀喷涂一层白色哑光漆，室温环境下干燥30分钟；
(2)然后用耐700℃高温黑色哑光漆在试样表面均匀喷涂一些黑色散斑，一个散斑大约3到4个像素大小；
(3)最后将试样放置在室温环境中干燥30分钟最终获得高温散斑。
作为优选的，实验平台所用到的实验设备包括如下：数字图像相关法设备、红外热成像仪、K型热电偶和四通道温度计、可加热到700℃的恒温加热平台和耐1100℃石英玻璃罩。
作为优选的，高温环境全场形貌测量实验平台从下到上搭建步骤如下：
(1)为减小震动对实验测量结果的影响，实验设备均搭建在隔震台上；
(2)加热设备：使用恒温加热平台对试样进行加热，在恒温加热面板上放置耐高温的透明石英玻璃保护罩，目的是减少高温测量过程中温度不均匀对实验测量结果的影响；
(3)温度测试设备：使用红外热成像仪和热电偶实时测量试样的温度，具体布置为试样水平放置在恒温加热面板上，在恒温加热面板放置试样的两侧固定1、2两个热电偶，在试样的正上方布置一台红外热成像仪，用来测量试样的温度场，并且用热电偶测得温度对红外热成像仪测得温度场进行校准；
(4)形貌测试设备：使用3D-DIC实时测量试样全场形貌，在试样正上方以试样圆心轴为对称轴的左右对称两侧设置两台规格相同的CCD(Schneider1.4/23-0902)，其分辨率为1600pixel×1200pixel，试样两侧对称布置两台光源，为了准确测量试样薄膜在高温环境下的离面位移，调整两台CCD之间的夹角约为45°；
(5)图像分析部分：获得图像信息后，采用VIC-3D软件对采集的图片进行计算，获得三维坐标系下试样的全场三维形貌图。
作为优选的，薄膜热膨胀系数实时测量步骤具体如下：
(1)把试样1和试样2同时水平放置在恒温加热平台上，在恒温加热面板上放置耐高温的透明石英玻璃保护罩；
(2)调节三维数字图像相关法设备，打开光源，调节两台CCD之间的夹角，调节镜头曝光度和焦距，使试样及其散斑清晰地出现在视野内；
(3)通过标定板标定联立两台相机，建立两台相机的世界坐标系关系：具体步骤为打开石英玻璃保护罩，移开试样选用与试样尺寸相似的4mm(12×9)标定板进行标定，建立三维直角坐标系；
(4)标定完成之后，进行图像采集，先采集室温环境中的图像信息。然后进行红外热成像仪测试温度校正，打开恒温加热平台，设置80℃的温度，待加热面板上热电偶测得的温度不变时，结合热电偶的测试温度，调节红外热成像仪的辐射率，使红外热成像仪的测量温度与热电偶的测量温度一致，辐射率为0.56；
(5)设置80℃、140℃、200℃的温度，待加热面板处于恒温阶段时，分别用3D-DIC测量试样的变形，同时用红外热成像仪测量试样相应的温度场，记录图片编号以及温度；
(6)采用VIC-3D软件对采集的图片进行计算，选择计算子区为43pixel，计算步长为10，选择整个薄膜为感兴区域对薄膜试样的变形进行计算，获得试样的面内变形图。
作为优选的，薄膜热膨胀系数计算公式为：
薄膜基底结构试样的结构图如图10所示，假设在不考虑试样的弯曲应力和残余应力的情况下，在从室温(27℃)加热到等温过程中，薄膜基底双层结构处于双轴应力状态，双层结构在x方向上的应变满足应变相容条件，εf＝εs＝ε，下标f、s分别表示薄膜和基底，由于试样的自由边界，试样各方向的合力为零，两层内力在x方向上满足：
Nf+Ns＝0 (1)
其中N是各层在x方向上的力，N的表达式为：
N＝hMε (2)
(2)式中h是各层薄膜的厚度，为各层薄膜的双轴弹性模量，E为弹性模量，v为泊松比，ε为失配应变，(2)式带入(1)可表示为：
hfMf(ε-ΔTfαf)+hsMs(ε-ΔTsαs)＝0 (3)
(3)式中，ε为x方向上的平均应变，表达式为
Figure BDA0002931665340000161
l为试样原长，Δl为试样伸长量，ΔT为温度变化量，α为热膨胀系数，(3)式经过变换得：
Figure BDA0002931665340000162
Figure BDA0002931665340000163
其中,Δl1为试样1的伸长量，并且定义
Figure BDA0002931665340000164
为薄膜基底结构复合热膨胀系数，Δl2为试样2的伸长量：
Figure BDA0002931665340000165
综上，构建了薄膜热膨胀系数αf、基底热膨胀系数αs与复合热膨胀系数αd之间的关系，进而通过实验平台测量试样1和2的伸长量Δl便可获得薄膜的热膨胀系数αf。
作为优选的，薄膜热膨胀系数数据处理过程为：
(1)首先数据提取：通过VIC计算软件对高温实验平台采集的试样变形图片进行计算，获得试样原长l，试样1的伸长量Δl1，试样2的伸长量Δl2，通过热电偶获得温度变化量为ΔT；
(2)然后通过试样1结合公式
Figure BDA0002931665340000166
可以获得基底热膨胀系数αs，同时获得水平方向U和竖直方向V的热膨胀系数；
(3)其次通过试样2可以获得复合热膨胀系数αd，同时获得水平方向U和竖直方向V的复合热膨胀系数；
(4)最后通过公式
Figure BDA0002931665340000171
便可获得薄膜的热膨胀系数αf，同时获得水平方向U和竖直方向V的薄膜热膨胀系数。
作为优选的，薄膜热全场热应力实时测量步骤具体如下：
(1)使用上述搭建的试验平台，为了使试样在视野中占比更高，测量精度更高，重新调节镜头的夹角和位置；
(2)将试样1水平放置在全场变形测量装置的视野内，打开光源，调节两台CCD之间的夹角，调节镜头曝光度和焦距，使试样及其散斑清晰的出现在视野内；
(3)通过标定联立两台相机，移开试样选用与试样尺寸相似的4mm(12×9)标定板进行标定，重新建立三维直角坐标系，标定后为41.25μm/pixel，理论计算精度为0.41μm；
(4)打开恒温加热面板，设置80℃、140℃、200℃的温度，待加热面板处于恒温阶段时，分别用3D-DIC测量试样的三维形貌，为了减少高温气流扰动对3D-DIC对实验测量的影响，本实验在加热面上添加一个耐1200℃高温石英玻璃保护罩，减小实验误差；
(5)同时用红外热成像仪测量试样相应的温度场，记录图片编号以及温度。获取试样电镀前后以及在80℃、140℃、200℃等温环境下的图像信息后；
(6)采用VIC-3D软件对采集的图片进行计算，选择计算子区为29pixel，计算步长为7，选择整个薄膜为感兴趣对薄膜的离面位移进行计算，获得三维坐标系下试样的全场三维形貌图。
作为优选的，薄膜全场残余应力测量步骤具体如下：
(1)在上述薄膜热全场热应力实时测量步骤标定的基础上，把试样1和试样2先后放置在联立好的镜头视野内，进行图片采集，拍照时，两台CCD同时对试样形貌进行图像采集，注意试样的放置位置，即所做的标记要在图像的同一个位置，目的是在做两张图片形貌相减时是相同位置的相减；
(2)获得了电镀前后试样的形貌，就可以确定电镀使试样的变形量；
(3)采用VIC-3D软件对采集的图片进行计算，选择计算子区为29pixel，计算步长为7，选择整个薄膜为感兴趣对薄膜的离面位移进行计算，获得三维坐标系下试样的全场三维形貌图。
作为优选的，薄膜全场热应力及全场残余应力计算公式为：
以如图11和12所示薄膜基底系统为研究对象，该系统受到轴对称温度分布T(r)的影响，其中r为径向坐标，由于试样及温度场的中心对称性，所以试样变形是轴对称的，与极坐标角θ无关，其中(r,θ,z)是柱坐标，原点在基板中心；
薄膜厚度hf小于基底厚度hs，且两者都远远小于试样半径R，即hf＝hs＝R，薄膜和基底的杨氏模量、泊松比和热膨胀系数分别用Ef,Es,vf,vs,αf,αs，下标f、s分别表示薄膜和基底，由于基板较厚可以承受弯曲，所以基板被视为板，由于薄膜的厚度很小，所以被模拟成无弯曲刚度的薄膜，εrr为径向应变，εθθ为环向应变，薄膜的径向应力
Figure BDA0002931665340000181
和环向应力
Figure BDA0002931665340000182
可由线性热弹性本构模型得到，通过公式推导获得圆盘薄膜试样曲率与薄膜应力的理论关系：
Figure BDA0002931665340000183
Figure BDA0002931665340000184
Figure BDA0002931665340000191
其中，
Figure BDA0002931665340000192
为常量，
Figure BDA0002931665340000193
为径向曲率，
Figure BDA0002931665340000194
为环向曲率；
Figure BDA0002931665340000195
为与整体结构有关的曲率分量；
通过实验方法测得试样的曲率，带入扩展的Stoney中，便可获得薄膜的应力，基底上的薄膜结构通常是由多种制造和加工步骤(如薄膜依次沉积、热退火和蚀刻步骤)组成，并且这些步骤中的每一个步骤都会产生残余应力，本文公式虽然是由线性热弹性本构模型推导的，但是通过化简消去了温度变量，得到了基于曲率的薄膜应力公式，因此，公式(7)(8)(9)也可用于薄膜残余应力的测量与计算。
作为优选的，薄膜全场热应力及全场残余应力数据处理步骤为：
(1)通过DIC测试方法不仅可以获得试样高温环境的形貌图和变形图如图5所示，而且可以获得试样电镀前后的形貌图如图6所示，计算时特别注意：以常温环境的试样图片为变形参考图片，获得加热到140℃时试样相对于室温环境下的变形图；
(2)通过DIC软件计算上述步骤测得的变形图以及电镀前后形貌图，从变形图或形貌图中提取出六条线分别为0°、30°、60°、90°、120°、150如图7所示，获取各条线上的数据后通过局部拟合获得试样某点的曲率分量，例如试样上A点的曲率，选取试样附近七个数据点，通过二次拟合获得曲线方程：
w＝ar2+br+c
其中，w为薄膜上一点的挠度，r为薄膜一点距圆心的距离；
把A点拟合的二次曲线方程带入到如下的曲率方程的：
Figure BDA0002931665340000201
Figure BDA0002931665340000202
Figure BDA0002931665340000203
(3)通过公式(10)(11)(12)获得薄膜上一点A的曲率分量，重复这一操作获得更多点的曲率分量场，在通过插值方法获得如图所示曲率分量全场图；
(4)将各点曲率分量带入公式(7)(8)(9)中，获得该点的应力分量场，同样重复这一步骤可以获得更多点的应力分量，在通过插值获得全场薄膜应力图。
本发明的有益效果为：
利用薄膜和基底材料之间热膨胀系数不匹配，当工作温度变化时薄膜基底变形不一致整体结构发生平面内尺寸伸缩或变为弯曲的特点，通过三维数字图像相关测量薄膜基底结构试样在高温环境下的面内位移和离面位移的测量方法，通过自行推导的热膨胀系数公式和扩展Stoney公式，可以解决难以剥离薄膜材料的热膨胀系数实时测量，以及薄膜全场热应力的实时测量问题。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、试样及实验平台准备：首先制备测量试样，并喷涂散斑，然后搭建高温环境全场变形测量平台；
(1)测量试样的制备；
(2)试样的高温散斑制备；
(3)实验平台搭建；
步骤2、薄膜试样形貌及全场变形实时测量，包括：
(1)薄膜试样面内变形实时测量；
(2)薄膜试样三维热变形实时测量；
(3)薄膜试样电镀前后形貌测量；
步骤3、薄膜材料热膨胀系数的计算：
(1)利用数字图像相关法对热变形图片进行计算，得到变形图；
(2)通过变形图的数据分析获得面内变形量；
(3)把面内变形量带入基于变形薄膜热膨胀系数公式中获得薄膜材料热膨胀系数；
步骤4、薄膜高温全场热应力的计算：
(1)利用数字图像相关法对热变形图片进行计算，得到三维变形图；
(2)通过变形图的数据分析获得曲率分量场；
(3)把曲率分量带入扩展的Stoney公式中获得薄膜高温全场热应力；
步骤5、薄膜电镀全场残余应力的计算：
(1)利用数字图像相关法对试样电镀前后的形貌进行测量，得到电镀前后试样的形貌；
(2)通过数据处理获得电镀引起的曲率变化量；
(3)把曲率变化量带入扩展的Stoney公式中获得薄膜电镀全场残余应力。
2.根据权利要求1所述的一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法，其特征在于：所述测量试样的制备步骤包括：
(1)选用H62黄铜作为基底材料，使用激光切割机将厚度为0.5mm厚的黄铜板切割成直径为50mm的圆板状试样，此试样为试样2；
(2)取基底材料，通过去油、超声波清洗的方式将基底材料的表面清洗干净；
(3)使用KW-4A型台式匀胶机在基底试样一面均匀涂覆一层ZY-160型电镀保护胶，然后室温下固化4h，最终形成一层致密的保护胶膜；
(4)把涂覆电镀保护胶的试样放入70℃左右电镀镍溶液中进行整体电镀40分钟，撕掉电镀保护胶膜，便获得黄铜基底单侧电镀金属镍的试样，此试样为试样1；
(5)使用游标卡尺测得基底试样的厚度为0.51mm，圆盘直径为50.05mm，使用超景深显微镜测的电镀镍薄膜厚度为10μm。
3.根据权利要求2所述的一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法，其特征在于：所述试样2为厚度为0.51mm，直径为50.05mm的圆盘试样；所述试样1为基底厚度为0.51mm，电镀镍薄膜为10μm，直径为50.05mm的圆盘试样。
4.根据权利要求1所述的一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法，其特征在于：所述试样的高温散斑制备步骤包括：
(1)首先用耐700℃高温白色哑光漆在试样表面均匀喷涂一层白色哑光漆，室温环境下干燥30分钟；
(2)然后用耐700℃高温黑色哑光漆在试样表面均匀喷涂一些黑色散斑，一个散斑大约3到4个像素大小；
(3)最后将试样放置在室温环境中干燥30分钟最终获得高温散斑。
5.根据权利要求1所述的一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法，其特征在于：所述实验平台所用到的实验设备包括如下：数字图像相关法设备、红外热成像仪、K型热电偶和四通道温度计、可加热到700℃的恒温加热平台和耐1100℃石英玻璃罩。
6.根据权利要求1所述的一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法，其特征在于：所述高温环境全场形貌测量实验平台从下到上搭建步骤如下：
(1)为减小震动对实验测量结果的影响，实验设备均搭建在隔震台上；
(2)加热设备：使用恒温加热平台对试样进行加热，在恒温加热面板上放置耐高温的透明石英玻璃保护罩，目的是减少高温测量过程中温度不均匀对实验测量结果的影响；
(3)温度测试设备：使用红外热成像仪和热电偶实时测量试样的温度，具体布置为试样水平放置在恒温加热面板上，在恒温加热面板放置试样的两侧固定1、2两个热电偶，在试样的正上方布置一台红外热成像仪，用来测量试样的温度场，并且用热电偶测得温度对红外热成像仪测得温度场进行校准；
(4)形貌测试设备：使用3D-DIC实时测量试样全场形貌，在试样正上方以试样圆心轴为对称轴的左右对称两侧设置两台规格相同的CCD(Schneider1.4/23-0902)，其分辨率为1600pixel×1200pixel，试样两侧对称布置两台光源，为了准确测量试样薄膜在高温环境下的离面位移，调整两台CCD之间的夹角约为45°；
(5)图像分析部分：获得图像信息后，采用VIC-3D软件对采集的图片进行计算，获得三维坐标系下试样的全场三维形貌图。
7.根据权利要求1所述的一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法，其特征在于：所述薄膜热膨胀系数实时测量步骤具体如下：
(1)把试样1和试样2同时水平放置在恒温加热平台上，在恒温加热面板上放置耐高温的透明石英玻璃保护罩；
(2)调节三维数字图像相关法设备，打开光源，调节两台CCD之间的夹角，调节镜头曝光度和焦距，使试样及其散斑清晰地出现在视野内；
(3)通过标定板标定联立两台相机，建立两台相机的世界坐标系关系：具体步骤为打开石英玻璃保护罩，移开试样选用与试样尺寸相似的4mm(12×9)标定板进行标定，建立三维直角坐标系；
(4)标定完成之后，进行图像采集，先采集室温环境中的图像信息。然后进行红外热成像仪测试温度校正，打开恒温加热平台，设置80℃的温度，待加热面板上热电偶测得的温度不变时，结合热电偶的测试温度，调节红外热成像仪的辐射率，使红外热成像仪的测量温度与热电偶的测量温度一致，辐射率为0.56；
(5)设置80℃、140℃、200℃的温度，待加热面板处于恒温阶段时，分别用3D-DIC测量试样的变形，同时用红外热成像仪测量试样相应的温度场，记录图片编号以及温度；
(6)采用VIC-3D软件对采集的图片进行计算，选择计算子区为43pixel，计算步长为10，选择整个薄膜为感兴区域对薄膜试样的变形进行计算，获得试样的面内变形图。
8.根据权利要求1所述的一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法，其特征在于：所述薄膜热膨胀系数计算公式为：
假设在不考虑试样的弯曲应力和残余应力的情况下，在从室温(27℃)加热到等温过程中，薄膜基底双层结构处于双轴应力状态，双层结构在x方向上的应变满足应变相容条件，εf＝εs＝ε，下标f、s分别表示薄膜和基底，由于试样的自由边界，试样各方向的合力为零，两层内力在x方向上满足：
Nf+Ns＝0 (1)
其中N是各层在x方向上的力，N的表达式为：
N＝hMε (2)
(2)式中h是各层薄膜的厚度，为各层薄膜的双轴弹性模量，E为弹性模量，v为泊松比，ε为失配应变，(2)式带入(1)可表示为：
hfMf(ε-ΔTfαf)+hsMs(ε-ΔTsαs)＝0 (3)
(3)式中，ε为x方向上的平均应变，表达式为
Figure FDA0002931665330000051
l为试样原长，Δl为试样伸长量，ΔT为温度变化量，α为热膨胀系数，(3)式经过变换得：
Figure FDA0002931665330000052
Figure FDA0002931665330000053
其中,Δl1为试样1的伸长量，并且定义
Figure FDA0002931665330000054
为薄膜基底结构复合热膨胀系数，Δl2为试样2的伸长量：
Figure FDA0002931665330000055
综上所述，构建了薄膜热膨胀系数αf、基底热膨胀系数αs与复合热膨胀系数αd之间的关系，进而通过实验平台测量试样1和2的伸长量Δl便可获得薄膜的热膨胀系数αf。
9.根据权利要求1所述的一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法，其特征在于：所述薄膜热膨胀系数数据处理过程为：
(1)首先数据提取：通过VIC计算软件对高温实验平台采集的试样变形图片进行计算，获得试样原长l，试样1的伸长量Δl1，试样2的伸长量Δl2，通过热电偶获得温度变化量为ΔT；
(2)然后通过试样1结合公式
Figure FDA0002931665330000061
可以获得基底热膨胀系数αs，同时获得水平方向U和竖直方向V的热膨胀系数；
(3)其次通过试样2可以获得复合热膨胀系数αd，同时获得水平方向U和竖直方向V的复合热膨胀系数；
(4)最后通过公式
Figure FDA0002931665330000062
便可获得薄膜的热膨胀系数αf，同时获得水平方向U和竖直方向V的薄膜热膨胀系数。
10.根据权利要求1所述的一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法，其特征在于：所述薄膜热全场热应力实时测量步骤具体如下：
(1)使用上述搭建的试验平台，为了使试样在视野中占比更高，测量精度更高，重新调节镜头的夹角和位置；
(2)将试样1水平放置在全场变形测量装置的视野内，打开光源，调节两台CCD之间的夹角，调节镜头曝光度和焦距，使试样及其散斑清晰的出现在视野内；
(3)通过标定联立两台相机，移开试样选用与试样尺寸相似的4mm(12×9)标定板进行标定，重新建立三维直角坐标系，标定后为41.25μm/pixel，理论计算精度为0.41μm；
(4)打开恒温加热面板，设置80℃、140℃、200℃的温度，待加热面板处于恒温阶段时，分别用3D-DIC测量试样的三维形貌，为了减少高温气流扰动对3D-DIC对实验测量的影响，本实验在加热面上添加一个耐1200℃高温石英玻璃保护罩，减小实验误差；
(5)同时用红外热成像仪测量试样相应的温度场，记录图片编号以及温度。获取试样电镀前后以及在80℃、140℃、200℃等温环境下的图像信息后；
(6)采用VIC-3D软件对采集的图片进行计算，选择计算子区为29pixel，计算步长为7，选择整个薄膜为感兴趣对薄膜的离面位移进行计算，获得三维坐标系下试样的全场三维形貌图；
所述薄膜全场残余应力测量步骤具体如下：
(1)在上述薄膜热全场热应力实时测量步骤标定的基础上，把试样1和试样2先后放置在联立好的镜头视野内，进行图片采集，拍照时，两台CCD同时对试样形貌进行图像采集，注意试样的放置位置，即所做的标记要在图像的同一个位置，目的是在做两张图片形貌相减时是相同位置的相减；
(2)获得了电镀前后试样的形貌，就可以确定电镀使试样的变形量；
(3)采用VIC-3D软件对采集的图片进行计算，选择计算子区为29pixel，计算步长为7，选择整个薄膜为感兴趣对薄膜的离面位移进行计算，获得三维坐标系下试样的全场三维形貌图；
所述薄膜全场热应力及全场残余应力计算公式为：
以薄膜基底系统为研究对象，该系统受到轴对称温度分布T(r)的影响，其中r为径向坐标，由于试样及温度场的中心对称性，所以试样变形是轴对称的，与极坐标角θ无关，其中(r,θ,z)是柱坐标，原点在基板中心；
薄膜厚度hf小于基底厚度hs，且两者都远远小于试样半径R，即hf＝hs＝R，薄膜和基底的杨氏模量、泊松比和热膨胀系数分别用Ef,Es,vf,vs,αf,αs，下标f、s分别表示薄膜和基底，由于基板较厚可以承受弯曲，所以基板被视为板，由于薄膜的厚度很小，所以被模拟成无弯曲刚度的薄膜，εrr为径向应变，εθθ为环向应变，薄膜的径向应力
Figure FDA0002931665330000071
和环向应力
Figure FDA0002931665330000072
可由线性热弹性本构模型得到，通过公式推导获得圆盘薄膜试样曲率与薄膜应力的理论关系：
Figure FDA0002931665330000073
Figure FDA0002931665330000081
Figure FDA0002931665330000082
其中，
Figure FDA0002931665330000083
为常量，
Figure FDA0002931665330000084
为径向曲率，
Figure FDA0002931665330000085
为环向曲率；
Figure FDA0002931665330000086
为与整体结构有关的曲率分量；
通过实验方法测得试样的曲率，带入扩展的Stoney中，便可获得薄膜的应力，基底上的薄膜结构通常是由多种制造和加工步骤(如薄膜依次沉积、热退火和蚀刻步骤)组成，并且这些步骤中的每一个步骤都会产生残余应力，本文公式虽然是由线性热弹性本构模型推导的，但是通过化简消去了温度变量，得到了基于曲率的薄膜应力公式，因此，公式(7)(8)(9)也可用于薄膜残余应力的测量与计算；
所述薄膜全场热应力及全场残余应力数据处理步骤为：
(1)通过DIC测试方法不仅可以获得试样高温环境的形貌图和变形图如图5所示，而且可以获得试样电镀前后的形貌图如图6所示，计算时特别注意：以常温环境的试样图片为变形参考图片，获得加热到140℃时试样相对于室温环境下的变形图；
(2)通过DIC软件计算上述步骤测得的变形图以及电镀前后形貌图，从变形图或形貌图中提取出六条线分别为0°、30°、60°、90°、120°、150如图12所示，获取各条线上的数据后通过局部拟合获得试样某点的曲率分量，例如试样上A点的曲率，选取试样附近七个数据点，通过二次拟合获得曲线方程：
w＝ar2+br+c
其中，w为薄膜上一点的挠度，r为薄膜一点距圆心的距离；
把A点拟合的二次曲线方程带入到如下的曲率方程的：
Figure FDA0002931665330000091
Figure FDA0002931665330000092
Figure FDA0002931665330000093
(3)通过公式(10)(11)(12)获得薄膜上一点A的曲率分量，重复这一操作获得更多点的曲率分量场，在通过插值方法获得如图所示曲率分量全场图；
(4)将各点曲率分量带入公式(7)(8)(9)中，获得该点的应力分量场，同样重复这一步骤可以获得更多点的应力分量，在通过插值获得全场薄膜应力图。
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