JPH04366744A - 薄膜材料物性試験方法とその測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、半導体プロセス応力シ
ミュレーションの信頼性を高めるため成膜時の薄膜の機
械的特性であるヤング率，真性応力，熱膨張係数のデー
タベースを構築するための薄膜材料物性試験方法とその
測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】薄膜の機械的特性を測定する方法を、試
料側から大別すると、膜単独で行う方法と、基板とを分
離せずに行う方法に分類される。膜単独で測定する方法
が精度が良いので前者を取ることが多い。膜を単独に得
る手法として、■基板を溶かす。■予め剥離しやすい物
質を基板に塗布した後で膜を形成する。■機械的に基板
からはがす等がある。■の手法は、基板上に膜を成膜し
た後にエッチングで基板を溶かす手法で最も一般に行わ
れている手法である。

【０００３】そこで、従来の膜の機械的特性の内部応力
とヤング率を測定する方法を豊田中研の「半導体用薄膜
材料の内部応力とヤング率測定」によって説明する。機
械的特性を測定する膜は、あらかじめシリコン基板上に
形成しておいた内部応力とヤング率が既知である室化シ
リコン膜上に成膜する。その後、基板の一部をエッチン
グで長方形の窓状に取除き、機械的特性を測定する膜と
窒化シリコン膜よりなる複合膜を形成する。複合膜の内
部応力及びヤング率は、複合膜に圧力を加えその時に発
生するたわみによる圧力−たわみ特性から圧力を変化さ
せながらたわみを測定し得られたデータから求められる
。機械的特性を測定する膜の内部応力及びヤング率は、
複合膜の測定値から下地シリコン窒化膜の影響を複合則
に基づいた計算式により補正して求めることができる。

【０００４】複合膜に圧力を負荷しながらその変形量を
測定するには、レーザ光の干渉により複合膜のたわみを
光学ガラスと複合膜間のギャップで生じる光の干渉縞の
数によって計測する。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上記従来技術は、膜の
成膜温度での機械的特性の測定について考慮されておら
ず、室温あるいは低温域で測定されていた。そのため、
従来の値を使った半導体プロセス応力シミュレーション
の計算値が実測定と合わない原因となっていた。成膜条
件での変形量測定は、１０００℃程度の高温で行う必要
があり、そのための測長部のレンズ系の冷却，加熱炉か
らの輻射熱の防止，圧力調整器の材質，Ｏリングの材質
及びシール性等の問題を解決しなくてはならない。

【０００６】本発明の目的は、半導体プロセス応力シミ
ュレーションの精度向上のために、成膜温度における真
の薄膜材料物性であるヤング率，真性応力，熱膨張係数
を測定できる薄膜材料物性試験方法とその測定装置を提
供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的の高温の膜の変
形量から薄膜の機械的特性を測定するためには、■変形
量を測定する測長器として、加熱炉からの輻射熱を防ぐ
ために焦点深度の大きい差動レンズとレンズ冷却を考慮
したレーザ顕微鏡により熱の問執は解決される。■レン
ズを加熱炉の輻射熱から守るため、観察窓の透明石英ガ
ラスに熱線反射コートを施すことにより達成される。■
圧力調整器の材質は、４００〜５００℃でアルミ材、７
００〜８００℃でステンレス材、９００℃以上ではイン
コネル，セラミックス等を使うことにより達成される。 高温では、室温に比べて酸化されやすいため、酸化しに
くい材料を選択する必要があり、温度差による熱膨張を
考慮しなければ高い密封性を得られない。従って、温度
差による熱膨張を考慮すると、熱膨張係数の近い材料の
圧力容器，金属シールにする必要がある。シールに関し
ては、室温あるいは低温域ではゴム製Ｏリング，シール
テープ等で十分であるのに対し、高温では全く使用でき
ないため、高温に耐える材質を必要とする。材質につい
ては、アルミ材，ステンレス材及びインコネル材があり
、それぞれの材質の金属Ｏリングが市販されており充分
に対応できる。

【０００８】

【作用】膜を気体及び液体の圧力で風船のようにふくら
ませ、その変形量から機械的特性を得るバルジ法におい
て、室温あるいは低温域ではほとんど問題なく測定でき
るが、膜の成膜温度である高温での機械的特性を求める
には、測長器，圧力調整器が、その雰囲気に耐え、密封
性を維持しなくてはならない。そのため、■測長器のレ
ンズ系の冷却、■加熱炉の輻射熱を出さない特殊コーテ
ィングした観察窓、■圧力調整器の圧力容器とシール材
の材料として、高温に耐え、酸化しにくい材質とした。 これらの組合せにより、成膜温度での機械的特性のヤン
グ率，真性応力，熱膨張係数を測定できる薄膜材料物性
測定装置が可能となり、半導体プロセス応力シミュレー
ションの精度の向上を図ることができる。

【０００９】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面により説明する
。薄膜材料物性試験方法を図１により説明する。薄膜材
料物性試験片２１は、Ｓｉ基板５上に機械的特性のヤン
グ率，真性応力，熱膨張係数が既知の膜２２を成膜し、
次に、機械的特性の不明の膜２３を積層して構成される
。その後、エッチングによりＳｉ基板５に加圧、あるい
は、減圧により膜を変形させる窓を開けることにより完
成する。既知の膜２２は、機械的特性が判明しているこ
とが絶対条件であるが、エッチング液に侵入されにくく
、成膜の容易な膜が望ましい。また、機械的特性の不明
の膜２３は、既知の膜２２と積層して成膜するため、成
膜上で厚くできない極薄の材料でも適応できる。 次に、薄膜材料物性試験片２１を薄膜材料物性測定装置
にセットし、機械的特性の測定を行う。機械的特性の測
定は、膜を圧力によって変形させて変形量から機械的特
性を求めるバルジ法を用いて行われ、加圧あるいは減圧
によって既知の膜２２と不明の膜２３を風船のようにふ
くらませたり、しぼませた時の膜の変形量をレーザ顕微
鏡１により測定するとともに、加熱することにより、室
温から成膜温度までの広範囲での、ヤング率，真性応力
，熱膨張係数が一つの試料で同時あるいは単独に求める
ことができることを特徴としている。測定した機械的特
性の値は、既知の膜２２と不明の膜２３の複合膜の値で
あるので、これを分離して、不明の膜２３の値が求めら
れる。

【００１０】薄膜材料物性測定装置の構成を図２により
説明する。薄膜材料物性測定装置は、膜４の変形量を測
定する測長器であるレーザ顕微鏡１と成膜温度の雰囲気
を作る加熱炉２及び耐熱性と密封性を兼ねた圧力容器１
８と金属Ｏリング７からなる圧力調整器３から構成され
ている。膜４の変形量の測定は、機械的特性を測りたい
膜４を形成したＳｉ基板を圧力調整器３にセットする。 次に、加熱炉２に圧力調整器３を収納し、雰囲気ガス８
を流しながら成膜温度まで加熱する。次に、膜４は、加
圧ガス９によってふくらませ（減圧の場合はこの逆）、
その変形量をレーザ顕微鏡１によって測定する。

【００１１】図３のレーザ顕微鏡１の構成は、レーザ光
源１５から発生したレーザ光１１を対物レンズ系１０を
通して膜４の表面に照射し、その反射光をダイクロイッ
クミラー１２を通してピンホール１３に導く。また、対
物レンズ系１０は膜４との距離を変えられるようになっ
ている。膜４の表面に焦点があっている場合には膜４か
らの反射光はピンホール１３を通過できるので、受光器
１４に光が当たり信号を取り出すことができる。膜４の
表面に焦点があたっていないときは、膜４からの反射光
はそのほとんどがピンホール１３を通過できないので受
光器１４にはほとんど光は当たらない。この測定によっ
て、Ｓｉ基板５はサセプタ６を通して加圧ガス９により
ふくませた膜４の変形量を求められる。

【００１２】図４の対物レンズ系１０の冷却方法は、冷
却用レンズホルダー１６を取付け、これに冷却水を流し
、さらに、対物レンズ系１０に超々差動レンズを使用す
ることにより、熱源から対物レンズ系１０を離すことが
可能となり輻射熱の影響は少なくなる。

【００１３】図５は、薄膜材料物性測定装置によって、
１００〜７００ｍｍＨ２Ｏ　の圧力を加えて行った時の
、膜４の変形量を測定したものである。圧力を増加する
につれて、膜４が風船のようにふくれていき変形量が増
加していることがわかる。従来の膜４の頂点の一点での
変形量測定に比べて、膜４全体の面外変形の面情報が得
られるため、格段の精度向上が見られる。この変形量か
ら、差圧ΔＰと変位δの関係を求め、勾配よりヤング率
を求めることができる。

【００１４】図６の加熱炉２は、圧力調整器３の中にセ
ットされた機械的特性を臓定する膜４を成膜温度と同様
な温度雰囲気とすることができ、外部へ熱が逃げないよ
うに外壁には冷却水を循環させ、観察窓１７からの輻射
熱を防ぐため、熱線反射コーティングを施した透明石英
ガラスを使用していることを最大の特徴とする。

【００１５】図７の圧力調整器３は、測定する膜４を成
膜したＳｉ基板５と熱の蓄積と加圧ガス９の導入口であ
るサセプタ６，加熱炉２からの熱を通すための透明石英
ガラス２０を積重ね、金属Ｏリング７をセットした上で
、上下圧力容器１８を締付ボルト１９で締付けることに
より、金属Ｏリング７が変形してシールされる。膜４は
、加圧あるいは減圧することにより、風船のようにふく
らんだり、しぼんだりする。

【００１６】圧力容器１８と締付ボルト１９とサセプタ
６及び金属Ｏリング７は、温度による熱膨張係数の差に
よる密封性が損なわれないように、熱膨張係数の近い材
料の組合せで作られていることを特徴としている。材質
として、３００〜５００℃でアルミ材、６００〜８００
℃でステンレス材、９００℃以上ではインコネルを使い
、さらに、金属Ｏリングに金あるいは銀の表面メッキを
施すことにより、メッキ層の塑性変形によるなじみが良
くなり、シール性をさらに向上させる。

【００１７】

【発明の効果】本発明によれば、高温まで耐えられる圧
力調整器とレンズ系の冷却法及び熱線反射コーティング
した加熱炉の観察窓等の組合せにより、成膜温度あるい
はその前後での機械的特性の測定が可能である。さらに
、膜の面外変形の面情報を測定する試験方法を用いるこ
とにより、一つの試験片から、ヤング率，真性応力，熱
膨張係数の情報を同時あるいは別々に得ることができる
。また、Ｓｉ基板上に積層して機械的特性の既知の膜と
不明の膜を複合膜として成膜し、それを測定する薄膜材
料物性試験片の不明の膜については、極薄のÅ領域の膜
にも適用できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の機械的特性の既知の膜と不明の膜を積
層して、成膜した薄膜材料物性試験片の説明図。

【図２】本発明の薄膜材料物性測定装置の説明図。

【図３】レーザ顕微鏡を使った膜の測長器の説明図。

【図４】対物レンズ系の冷却方法の説明図。

【図５】バルジ法による圧力とその変形量の実測値の説
明図。

【図６】加熱炉の冷却方法と輻射熱を逃さない方法の説
明図。

【図７】圧力調整器によって膜を変形させる方法及び材
質等についての説明図。

【符号の説明】

１…レーザ顕微鏡、２…加熱炉、３…圧力調整器、４…
膜、７…金属Ｏリング、８…雰囲気ガス、７…加圧ガス
、１８…圧力容器、２１…薄膜材料物性試験片、２２…
既知の膜、２３…不明の膜。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】膜の変形量から機械的特性を測定する薄膜
   材料物性試験方法において、基本上に機械的特性の判明
   している膜と機械的特性の不明の膜とを成膜によって積
   層し、膜を圧力によって変形させて変形量から機械的特
   性を求めるバルジ法の手法により、膜を加熱することに
   よる変形も加えて、一つの試験片で機械的特性のヤング
   率，熱膨張係数，真性応力を同時にあるいは別々に求め
   、得た値を分離することにより、機械的特性の不明の膜
   の機械的特性を求めることを特徴とする薄膜材料物性試
   験方法。
2. 【請求項２】薄膜材料物性測定装置において、膜の変形
   量を測定する測長部、膜の成膜温度条件を再現する加熱
   炉及び膜に加圧あるいは減圧を負荷する圧力調整器から
   なり、室温から高温までの広い温度領域でのバルジ法で
   の薄膜の機械的特性の測定が可能なことを特徴とする薄
   膜材料物性測定装置。
3. 【請求項３】請求項２において、膜の変形量をレーザ光
   を利用した測長部を用いて、高温域までの測定を可能に
   した測長部及び加熱炉と圧力調整器からなる薄膜材料物
   性測定装置。
4. 【請求項４】請求項２において、観察窓に熱射反射コー
   トを施した加熱炉及び測長部と圧力調整器からなる薄膜
   材料物性測定装置。
5. 【請求項５】請求項２において、アルミ製，ステンレス
   製，インコネル製の材質からなる圧力容器，サセプタ及
   びＯリングを用い、室温から高温までの温度差による熱
   膨張を考慮するとともに圧力調整が可能である圧力調整
   器及び測長器と加熱炉からなる薄膜材料物性測定装置。