JPH01237430A - 薄膜の内部応力・ヤング率測定装置 - Google Patents

薄膜の内部応力・ヤング率測定装置

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JPH01237430A
JPH01237430A JP6516088A JP6516088A JPH01237430A JP H01237430 A JPH01237430 A JP H01237430A JP 6516088 A JP6516088 A JP 6516088A JP 6516088 A JP6516088 A JP 6516088A JP H01237430 A JPH01237430 A JP H01237430A
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film membrane
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修 田畑
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賢 川畑
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] この発明は、薄膜の内部応力・ヤング率測定装置、特に
その測定精度の改善に関する。
[従来の技術] ICやLSI技術の進展に伴う電子回路の微細化と高集
積化は、センサやアクチュエータの微細化、高機能化を
促している。
これに応える技術として注口を浴びているのかシリコン
のマイクロマシーニング技術である。マイクロマンーニ
ング技術によってシリコン基板上に数100μmオーダ
以下の微細な3次元部品、いわゆるマイクロメカニクス
を製作することが可能になって、センサやアクチュエー
タのマイクロ化が実現されつつ有る。
そして、このマイクロメカニクスにとって薄膜は、機能
利ねであると共に重要な構造41料でもある。従来、薄
膜といえば基板の上に形成し基板と共に使用するのか当
たり前であった。ところか、マイクロメカニクスにおい
ては薄膜は基板から分離された状態で使用されることが
多くなってきた。
このような薄膜の使用形態の変化に1′1′い、薄膜物
性に求められる仕様も変化しつつ有る。そして、薄膜の
機械的物性、なかでも内部応力とヤング率は薄膜を構造
材料として利用する1−で重要な物性値となった。従っ
て、これらの物性値を制御し評価していくことは今後ま
ずまず重要になる。
ここで、薄膜の内部応力について簡ratに説明する。
′#J膜の内部応力とは、歪みのエネルギーが薄膜内部
に蓄積した結果生ずるものであり、一般には基板の反り
や薄膜のクラックの発生として観察される。基板か薄膜
を内側にして反ったとぎの応力を引張応力、反対のとき
を圧縮応力といい、それぞれ正、負の71号をつけて表
す。そして、内部応力の発生要因として2つの機構か考
えられている。第1は薄膜と基板との膨脂率の差に起因
する応力、第2は薄膜の内部+1η造に起因する応力で
ある。
従来、薄膜の研究者は薄膜の内部応力とヤング率を同時
に測定できる方法の1つとしてバルジ法を用いていた。
これは荷重を加えた?JI A11l定薄膜メンブレン
のたわみを利用して内部応力とヤング率をfllll定
するものである。この原理を第7図に基づいて説明する
図において、測定対象である薄膜メンブレン10は、そ
の周囲がシリコン基板12に固着して形成されている。
そして、この薄膜メンブレン10の表裏に圧力差Pを加
え、その時に生じる薄膜10のたわみhを計71111
する。
ここで、加えた圧力差Pとこれにより生ずる薄膜メンブ
レン10のたわみhとの間には次の(1)式の関係かあ
ることが知られている。
P ・tr 2/(tl+)l  −Ki U十に2・
IIE/(1−ν)1・(h/r) 2       
     ・・ (1)ここで、σは引張応力、νはポ
アッソン比、rは円形メンブレンの場合は半径、正方形
のメンブレンの場合は辺長の1./2 、tは膜厚、K
l、に2は薄膜メンブレン10の形状によって定まる定
数である。尚、円形及び正方形メンブレンにおける従来
から知られている旧、 K2の値を表1に示す。
表1 従って、(1)式の左辺の値を縦軸に、(h/r)2を
横軸にとってA1り定データ(P、It)をプロットす
ると測定データは直線にのる。そして、旧、に2が既知
であればその直線の傾きからIE/(1−ν)を、直線
と縦軸との1;JJ片から引張り応力σを求めることか
できる。
また、圧縮応力を持つ膜についてのfllll定を行う
場合は、既知の引張応力を持つ膜と測定対象である圧縮
応力を持つ膜を層状に腹合化して引張応力を示ず1(金
膜を形成し、この膓金膜について測定を行う。そして、
圧縮応力は19合膜の引張応力のA11l定値と既知の
膜の引張応力とから腹合則に基づいた(2)式により求
めることかできる。
σ2−(t ・σ−11・σI)/ (t−t+)  
・・(2)ここでσ2は応力未知の膜の内部応力、tl
σ1は応力既知の膜の厚みと内部応力、t、σは複合膜
の厚みと内部応力である。
また、ヤング率も内部応力と同様の計算で複合膜の測定
値から求めることかできる。
[発明が解決しようとする課題] このような原理によって行われるバルジ法は測定試料の
作製、すなわち被Al11定薄膜の薄膜メンブレン10
の形成が難しく、測定法としては汎用性に欠けた。この
ため、測定装置も十分な検討がなされていない。
また、バルジ法では、薄膜メンブレン10の表裏に加え
た圧力差Pとそのときに生じた薄膜メンブレン10のた
わみhの測定が必要である。一般には圧力差Pの測定は
水銀マノメータや高粘度の圧力計が利用されている。ま
た、たわみhの測定には触針式の変位計を用いる方法、
鏡筒の−に下を測定するマイクロメータ付きの顕微鏡を
用いる方法、光の干渉を用いる方法等が利用されている
そして、たわみhの測定精度は光の干ルを用いる方法が
優れている。
しかし、従来の方法はいずれも薄膜メンブレン10の中
心におけるたわみhを測定するだけであり、薄膜メンブ
レン10全体のたわみの状態は観察していない。内部応
力やヤング率の膜の面方向に異方性を有していたり面内
に欠陥があると、薄膜メンブレン10のたわみhと圧力
差Pの関係が理論式に一致しなくなり正しい測定結果が
得られない。すなわち、−点におけるたわみhを測定す
るだけでは異方性や欠陥の有無を判断することができな
いという問題点があった。
また、従来は薄膜メンブレン10の片側を大気圧とし、
もう片側を減圧するという方法で薄膜メンブレン10に
圧力差Pを加えていたが、この方法では大気圧が制御不
能であり比較的大きな圧力であるため微小な圧力差Pを
精度良く加えることが出来ないという問題があった。
更に、内部応力の発生要因は−1一連の通り薄膜と基板
との膨張率の差に起因するものと薄膜の内部構造に起因
するものの2つがある。従来の測定においては、この2
つの発生要因を分離して測定することができないという
問題点があった。
この発明は」二連のような問題点を解決することを課題
としてなされたものであり、第1に薄膜の異方性や欠陥
を検出できるようにメンブレンぜたいのたわみ状態を観
察しながら測定を行うことにより内部応力を高精度で測
定することができ、第2に微小な圧力差を精度良く薄膜
に加えることができ、第3に内部応力を発生要因毎に分
離測定することができる薄膜の内部応力・ヤング率測定
装置を提供することを目的とする。
[課題を解決するための手段] この発明に係る薄膜の内部応力・ヤング率測定装置の構
成について、第1図に基づいて説明する。
第1発明(特許請求の範囲第1項記載の発明)は、被測
定薄膜メンブレン10を含む試料18が気密に装着され
る試料装着開口16を有する減圧室20と、 この減圧室20の内部の圧力を制御する圧力制御手段2
2と、 減圧室20の内部の圧力を計測する圧力計24と、 薄膜メンブレン10に実質的に単一波長の光ROを照射
する光源14と、 薄膜メンブレン10によって反射された反射光R1と参
照光手段28からの参照光R2の干渉による干渉縞像を
撮像する撮像素子26と、を有し、 圧力計24で得られた減圧室20内部の圧力値と撮像素
子26により得られた干渉縞像に基づいて求めた薄膜メ
ンブレン10のたわみから内部応力及びヤング率を測定
することを特徴とする。
すなわち、第1発明にかかる装置は試水的には薄膜メン
ブレン10に圧力差Pを加えて、その時に生じた薄膜メ
ンブレン10のたわみを光の干渉を用いて測定し、得ら
れた圧力差Pとたわみhのデータから内部応力とヤング
率を求めるものである。
そして、光源14に干渉縞が容易に71ノられるように
レーーリ゛等の単一波長で可干渉性の品いものを用いて
いる。また、参照光R2は被測定ンW膜メンブレン10
から反射した光と干渉させることによって薄膜メンブレ
ン10のたわみに応じた干渉縞を作り出すためのもので
ある。この参照光手段28には光源14と同一波長で可
干渉性の高いものを用いると干渉縞か容易に得られる。
そこで、通常は光源14からの光ROの一部を参照光R
2として用いる。
撮像索子26は、この干渉縞を観察するために用いるも
のである。例えは、光源14の波長領域に感度をp、I
jツCCD (Charge Coupled Dev
ice )やビジコン(■1dicon )等を用いる
彼11111定薄膜メンブレン10を有する試料18を
取り(=1ける減圧室20は、内部を真空にできるよう
に十分に密閉可能なものであり、試料18取り(=Iけ
部の周辺は試料18か密着してリークを起こさないよう
に、例えば十分平坦になっている。減圧室20に接続さ
れた圧力調整手段22は、例えは減圧室20内を十分に
排気できる能力を有する真空ポンプ及び外気から減圧室
20内に微量な空気をリークできるように、流はの制御
性が良いリークバルブから114成する。
第2発明(特+i’l請求の範囲第2項記載の発明)は
、特に上記減圧室20に対向し、薄膜メンブレン10の
外面に気密に装置1される試料装着開口32を有する第
2の減圧室30と、 この第2の減圧室30の内部の圧力を制御する第2の圧
力制御手段34と、 第2の減圧室30の内部の圧力を計測する第2の圧力旧
36と、 を有し、 薄膜メンブレン10の両側の威圧室20.30内部の圧
力をそれぞれ11.!J整できることを特徴とする。
図において、試料18を−1一方から支持する試料装置
Q開口32を有する第2の減圧室30は、減圧室20と
同様に内部を真空にできるように十分に密閉1iJ能な
ものであり、試料18取り(=Iけ部の周一  11 
− 辺は試料が密着してリークを起こさないようになってい
る。圧力制御手段34は、例えば真空ポンプとリークバ
ルブで構成されるが、真空ポンプは圧力制御手段22の
ものを共用すると良い。また、減圧室30に接続するリ
ークバルブは外気から減圧室30内に微量な空気をリー
クできるように、流量の制御性が良いものを用いる。圧
力計36は、減圧室30内の圧力を」り定するためのも
のである。
第3発明(特許請求の範囲第3項記載の発明)は、特に
減圧室にヒータ38か組み込まれ、試料18の温度を制
御できることを特徴とする。
すなわち、ヒータ38は熱伝導で試料18を加熱するも
のである。
[作用及び効果] 第1発明においては、減圧室20に取り付けられた試料
18に光源14からの光ROを照射する。
試料18のメンブレン19から反射した光R1と参照光
R2を干渉させてできる干渉縞を撮像索子26で観察す
る。そして、薄膜メンブレン10上=  12 〜 にできた干渉縞を撮像装置で得た画像から読み取り、薄
膜メンブレン10の最大たわみ量を検出する。すなわち
、干渉縞の数に光源14からの光ROの波長λの2分の
1を乗じたものが薄膜メンブレン10の最大たわみMh
である。
そして、減圧室20内の圧力を圧力制御手段22によっ
て変更し、これに応じた干渉縞の数を検出する。すなわ
ち、減圧室20内部の空気を真空ポンプで排気するとと
もに、リークバルブの開閉度を調節して減圧室20内部
の圧力が徐々に下がるようにする。また、リークバルブ
を閉じたまま予めある圧力まで減圧室20内部の圧力を
減圧した後真空ポンプを停止し、リークバルブの開閉度
を調節して減圧室20内部の圧力か徐々に大気圧に戻る
ようにしてもよい。このようにすると、干渉縞は減圧室
20内部の圧力か減少するに連れて縞の数が増加する。
あるいは、減圧室20内部の圧力が大気圧に戻るに連れ
て縞の数が減少する。
干渉縞か一木増加あるいは減少する毎に減圧室20に接
続した圧力計24によって減圧室20内部の圧力を大気
圧との相対的な圧力差Pとして計量l+する。こうして
得られた圧力差Pとたわみhの測定データを上述の理論
式である(1)式に代入して、内部応力とヤング率を求
める。
このとき撮像素子26で観察することによって薄膜メン
ブレン10の欠陥や異方性の存在を示す薄膜メンブレン
10上の干渉縞のパターンの歪みの有無を発見でき、測
定に不適当な試料であるか否かが判定できる。
第2発明においては、試料18を上下からはさむように
して取り付ける2つの減圧室20.30は、ともに圧力
制御手段22.34に接続されている。そして、例えば
真空ポンプによって減圧室20.30内部の空気を排気
すると共に、それぞれの減圧室20.30に取り(=1
けられたリークバルブの開閉度を調整してそれぞれの減
圧室20゜30内部の圧力を独立かつ徐々に下がるよう
にする。
なお、リークバルブを閉じたまま予めある圧力まで2つ
の減圧室20.30内部の圧力を減圧した後真空ポンプ
を停止し、それぞれの減圧室20゜30に取り(=lけ
られたリークバルブ開閉度を独立に調鉗jして減圧室2
0.30内部の圧力が独立にかつ徐々に上がるようにし
てもよい。更に、下方または上方の減圧室20.30の
リークバルブだけを調節して減圧室20.30内部の圧
力のみを徐々に」二がるようにしてもよい。
このように、2つの減圧室20.30を所定の減圧状態
におくことにより、2つの減圧室間に極めて微小な圧力
差Pを加えることができる。すなわち、試料18の薄膜
メンブレン10に加える圧力差Pを微小な範囲で高い精
度で制御できる。これによって小さい内部応力まで測定
できるようになる。何故なら、(1)式において薄膜メ
ンブレン10の形状と測定できるたわみhの最小値がき
まると、左辺の値の大きさは薄膜メンブレン10に加え
る圧力差Pで決まり、右辺の値の大きさはたわみzhが
微小なときは内部応力できまる。そこで、薄膜メンブレ
ン10に加えることができる圧力差Pが微小であればあ
るほど左辺の値は小さくでき、その結果小さい内部応力
まで精度よく測定できるようになる。
なお、大気圧付近で0.1Torr以下の分解能で圧力
を測定する装置は非常に高価なものなってしまうが、圧
力が数’l”orr以下の領域では真空圧力計によって
容易に測定できる。このため薄膜メンブレン10の表側
と裏側を減圧し、片側の圧力を基準としてもう片側の圧
力を制御することによって薄膜メンブレン10に微小な
圧力差Pを精度良く加えることができる。
第3発明においては、減圧室20の試料装着開口16の
周辺のヒータ38は試料18を減圧室20から熱伝導で
加熱し、室温以上の温度での測定を行うために用いる。
これによって、内部応力やヤング率の温度依存性が測定
できる。例えば、内部応力はその発生要因として膜と基
板との膨脹率の差に起因する要因と膜の内部構造に起因
する要因がある。膜と基板との膨脹率の差に起因する内
部応力は、試料の温度をTRさせながら測定することに
よって温度に比例して減少する。従って、内部応力の温
度依存性を測定すれば、2つの発生要因が内部応力に及
ぼす影響を分離することができる。
[実施例] この発明の内容を実施例に基づいて説明する。
第2図はこの発明の第1実施例に係る測定装置の構成を
示す概略図である。
この実施例においては、光源として1le−Neレーザ
40(λ−8328人)を用い、シングルモード光ファ
イバ42によって光ROを顕微鏡44に導く。
顕微鏡44の内部では、この先ROを平行光にした後、
試料18の薄膜メンブレン10に垂直に入射させる。光
路の途中に設けた光学ガラス46で光ROの一部を反射
し、これを参照光R2として用いる。薄膜メンブレン1
0のたわみhはこの参照光R2と薄膜メンブレン10の
表面で反射した光R1を干渉させてできる干渉縞による
測定する。
干渉縞の観察は、落射式の双眼実体顕微鏡44とCCD
カメラ48を用いた光学系によりTVモニ夕50上で行
う。
リークバルブ52を閉じた状態で真空ポンプ54により
減圧室20内を減圧した後、真空ポンプ54を停止しバ
ルブ55を閉じるとともに、リークパルプ52を徐々に
開け、測定がほぼ静的な状態で行われるように30〜5
0分かけて減圧室20内の圧力を徐々に大気圧に戻す。
このときTVモニタ50で薄膜メンブレン10」二に現
われる干渉縞を観察して、薄膜メンブレン10に欠陥や
異方性かないかど−うかチエツクする。
そして、干渉縞が1つ消える毎に減圧室内の圧力を圧力
計24で計測する。1つの干渉縞はλ/2−31[i4
人の薄膜メンブレン10のたわみ変化Δhに相当する。
減圧室20内の圧力か大気圧になったとき、薄膜メンブ
レン10はフラットになり干渉縞は消失する。なお、干
渉縞の数の減少の検出とそのときの圧力1124の測定
値の読取りは計算機56で行う。
lll+定終了後、計算機56によって、測定した圧力
差Pと各圧力測定時における干渉縞の数にλ/2−31
.64人を乗じて求めた薄膜メンブレン10のたわみh
を」−述の(1)式に代入して整理し、内部応力とヤン
グ率を求め計算機の表示装置57に表示する。
7Ill+定例を第3図に示す。これは計算機56にお
ける演算結果をプリンタ58に出力したものである。
第3図(A)は薄膜メンブレン10のたわみhと減圧室
20内の大気圧との圧力Pの関係を示す特性図である。
なお、このAll+定における薄膜メンブレン10のサ
イズrは2000μm、’+A料は5j3N4、膜厚t
は02μmであった。そして、図のようにこれらの薄膜
メンブレン10のサイズや祠質をa+す窯番号等ととも
に表示するとよい。
第3図(B)は(1)式に基づいて、測定データを1−
1iブロットシたものである。図において、直線データ
より最小自乗法でフィッテングしたものである。この直
線の切ノ1と傾きから求めたメンブレンの内部応力σと
ヤング率Eか求められ、この例では、内部応力σ−1,
29X 1010dyn/c♂、ヤング率−5,28X
 1012dyn/c+Ifであった。これらの測定結
果も表示装置57.プリンタ58に出力するとよい。
なお、光学系はOX4図に示すように構成することもで
きる。すなわち、参照光R2としては光源14からの光
ROの一部をハーフミラ−60で分岐した後ミラー62
で反射させ、さらに光の強度を光減衰器64によって制
御する。このように光減衰器64を設ければ、披測定薄
膜メンブレン10の材質によって変化する薄膜メンブレ
ン10で反射した光R1強度に応じて参照光の強度を制
御することができ、常に明瞭な干渉縞を得ることができ
る。
なお、光源14にはNe/Neレーサの他、光学フィル
タと組合わせたハロゲンランプあるいは半導体レーザ等
を用いることもできる。
また、光源14からの光ROは直接光学系に入れること
も可能である。さらに、干渉縞の撮像には光源14の波
長領域に感度をaするものであれ−21= はCCDカメラ以外でも構わない。
なお、撮像した干渉縞の消失の検出は一般的な画像処理
装置を利用することができる。例えば、干渉縞の消失に
伴う光強度変化は撮像素子26のある特定の画素の信号
の変化から検出することも可能であるし、TVモニタ5
0」二のある部分の光強度変化をホトトランジスタ等の
素子を用いて検出することも可能である。
圧力計24には゛1′導体の圧力計やピラニゲージを用
いることもできる。また、圧力計24はできるだけ試料
18の近傍に取りイ・1けることか望ましい。
第5図は、第2実施例に係る第2の減圧室30を設けた
実施例を示す該略図である。ここで、光学系及び処理装
置1t、表示装置は第2図と同様のものを使用する。
試料18は、減圧室20.30の間に取り付ける。試料
18の」二側の減圧室30の−に部には光学ガラス70
が設けられており、光源14からの光ROはここを通っ
て試料18の薄膜メンブレン10に入射する。そして、
光学ガラス70表面で反射した光源14からの光ROの
一部を参照光R2として用いる。
2つの減圧室20.30は1つの真空ポンプ54に接続
されており真空ポンプと各減圧室20゜30との間には
バルブ72.74を設けである。
また、2つの減圧室20.30にはそれぞれリークバル
ブ23.76と圧力πI24.78が接続されている。
測定では、まず2つの減圧室20.30のリークバルブ
23.76を閉じた状態で真空ポンプ54によって2つ
の減圧室20.30内を減圧する。その後、減圧室20
.30と真空ポンプ54の間にあるバルブ72.74を
閉じて、減圧室30のリークバルブ70を開き、減圧室
3o内の圧力を徐々に増加させる。このとき圧力を変化
させる速度は、測定かほぼ静的な状態で行われたと見な
せるように十分遅くする。
計算機ζ9からなる処理装置は2つの圧力計24゜78
のL11力を取り込み、内部でこれらの出力の差を計算
することによって薄膜メンブレン10に加わった圧力差
Pを求める。そして、薄膜メンブレン10のたわみによ
って生ずる干渉縞の観察とデータ処理は一]二述の実施
例と同様の手順で行う。
第6図は、第3実施例に係る減圧室20を示す概略図で
ある。ここで、光学系及び処理装置、表示装置は第2図
と同様のものを使用する。減圧室20には、試料18取
り付は用の試料装着開口16の周辺に、例えばニクロム
線からなるヒータ38が設けられている。そして、試料
18取り付は部の温度はCA熱電対80によって測定さ
れ、温度コントロール部82は試料取り(−1け部の温
度が予め設定された温度になるようにヒータ38への供
給電力を制御する。
これによって、内部応力ヤング率の温度依存性かAl1
1定できる。そして、膜と基板との膨脂率の差に起因す
る内部応力を分離測定することができる。
なお、加熱部及び温度測定部は上記記載のものに限定す
る必要はなく、所定の温度に制御できれば各種のものが
採用できる。
また、試料取り(;Iけ用の減圧室20.30において
、試料取りイτjけ部からのリークを減少させるために
は真空グリスの使用あるいは減圧室にOリング等による
シールを用いることが有効である。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の全体構成を示す概略図、第2図は第
1実施例の全体構成を示す概略図、第3図は測定値の関
係を示す特性図、 第4図は光学系の一例を示す概略図、 第5図は第2実施例の構成を示す概略図、第6図は第3
実施例の構成を示す概略図、第7図は被測定薄膜メンブ
レンの形状を示す断面図である。 10・・・薄膜メンブレン 14・・・光源 16・・・試料袋41開口 20.30・・・減圧室 22.34・・・圧力制御手段 2’4.36・・・圧力計 26・・・撮像素子 28・・・参照光手段 出願人 株式会社 豊1月中央研究所 代理人 弁理士 吉 1)研 二[8−[i2]たわみ
hと圧力差Pの関係 第3図(A) (h7r )2(x io ’) 内部圧力ヤング率の算出 第3図(B) 第3実施例の構成概略図 第6図 被測定薄膜メンブレン断面形状 第7図

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)被測定薄膜メンブレンを含む試料が気密に装着さ
    れる試料装着開口を有する減圧室と、この減圧室の内部
    の圧力を制御する圧力制御手段と、 減圧室の内部の圧力を計測する圧力計と、 薄膜メンブレンに実質的に単一波長の光を照射する光源
    と、 薄膜メンブレンによって反射された反射光と参照光手段
    からの参照光の干渉による干渉縞像を撮像する撮像素子
    と、 を有し、 圧力計で得られた減圧室内部の圧力値と撮像素子により
    得られた干渉縞像に基づいて薄膜メンブレンの内部応力
    及びヤング率を測定することを特徴とする薄膜の内部応
    力・ヤング率測定装置。
  2. (2)特許請求の範囲(1)記載の測定装置において、 上記減圧室に対向し、薄膜メンブレンを含む試料の表面
    に気密に装着される試料装着開口を有する第2の減圧室
    と、 この第2の減圧室の内部の圧力を制御する第2の圧力制
    御手段と、 第2の減圧室の内部の圧力を計測する第2の圧力計と、 を有し、 薄膜メンブレンの両側の減圧室内部の圧力をそれぞれ調
    整できることを特徴とする薄膜の内部応力・ヤング率測
    定装置。
  3. (3)特許請求の範囲(1)又は(2)記載の測定装置
    において、減圧室にヒータが組み込まれ、試料の温度を
    制御できることを特徴とする薄膜の内部応力・ヤング率
    測定装置。
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