CN113025245A - 一种多增韧型环氧结构胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多增韧型环氧结构胶的制备方法，所述多增韧型环氧结构胶的制备方法包括下列步骤：1)制备A组分：所述A组分由以下重量份数的原料组成：环氧树脂30～50份、增韧树脂①1～10份、增韧树脂②1～10份、增韧树脂③1～10份、活性稀释剂1～10份、填料10～25份；2)制备B组分：所述B组分由以下重量份数的原料组成：催化剂1～10份、聚酰胺30～50份、增韧型预聚物10～20份、填料10～25份；所述多增韧型环氧结构胶由重量比为2：1的A组分和B组分组成。本发明的多增韧型环氧结构胶不需要加热固化，在标准室温条件下固化即可，固化物即可表现出良好的柔韧性和抗疲劳性，断裂伸长率可达5‑8％，具有高强高韧及优异动态疲劳性能。

Description

一种多增韧型环氧结构胶的制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂胶粘剂技术领域，具体涉及一种多增韧型环氧结构胶的制备方法。
背景技术
环氧结构胶因其较高的粘接强度在粘接领域有着普遍的应用，由于其对粘接界面的选择性较为宽泛，因而也有万能胶的说法。
然而环氧胶其树脂自身天生所具有的高脆性在一定程度上限制了它的应用，尤其针对一些高冲击高疲劳的粘接界面应用点，它的表现不能尽如人意。因而如何大副度的提高环氧结构胶的柔韧性，一直都是环氧结构胶的常新课题。
目前市面上的常规环氧结构胶粘剂大多都是为适应于这一性能需求而研制的，在胶粘剂的树脂配方组份中增加使用了一些高分子环氧接枝型的增韧树脂，力图改善固化物的柔韧性。
由于增韧树脂应用的诸多限制，这些结构胶的柔韧性并没有得到改善，其固化物的断裂伸长率往往不高于2％，并没有真正实现结构胶的大幅度增韧，在一些高冲击高动态疲劳粘接界面的应用中往往表现为胶层开裂，致使安全性能降低，满足不了市场需求。
基于上述情况，本发明提出了一种多增韧型环氧结构胶的制备方法，可有效解决以上问题。
本发明胶粘剂采用了多增韧技术，成功实现了结构胶的有效增韧，为行业应用首创。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多增韧型环氧结构胶的制备方法。本发明的多增韧型环氧结构胶通过精选原料组成，并优化各原料含量，既充分发挥各自的优点，又相互补充，相互促进，充分发挥了各原料之间的协同配伍作用，制得的多增韧型环氧结构胶，断裂伸长率可达5-8％，而且拉伸强度和弹性模量均优于对比例1，真正实现了环氧结构胶的有效增韧。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种多增韧型环氧结构胶的制备方法，
所述多增韧型环氧结构胶的制备方法包括下列步骤：
1)制备A组分：
11)按重量份分别称取所述A组分的各原料；
所述A组分由以下重量份数的原料组成：
环氧树脂30～50份、增韧树脂①1～10份、增韧树脂②1～10份、增韧树脂③1～10份、活性稀释剂1～10份、填料10～25份；
12)将步骤11)称取的原料，按各原料的比例和顺序将原料加入到胶粘剂混合搅拌器中，在抽真空状态下，机械搅拌混合1-2小时，混合均匀，即得到所述A组分；
2)制备B组分：
21)按重量份分别称取所述B组分的各原料；
所述B组分由以下重量份数的原料组成：
催化剂1～10份、聚酰胺30～50份、增韧型预聚物10～20份、填料10～25份；
22)将步骤21)称取的原料，按各原料的比例和顺序将原料加入到胶粘剂混合搅拌器中，在抽真空状态下，机械搅拌混合1-2小时，混合均匀，即得到所述B组分；
所述多增韧型环氧结构胶由重量比为2：1的A组分和B组分组成。
使用时，将所述A组分和B组分以重量比2：1的配比混合即可，然后于标准室温环境下固化24小时，即可。
使用本发明环氧结构胶，不需要加热固化，在标准室温条件下固化即可，24小时后，固化物即可表现出良好的柔韧性和抗疲劳性，断裂伸长率可达5-8％，具有高强高韧及优异动态疲劳性能，尤其适用于高冲击高动态疲劳粘接界面的应用。
优选的，所述环氧树脂为含有两个或两个以上环氧基团的有机化合物，且所述含有两个或两个以上环氧基团的有机化合物包括标准型二官能环氧基双酚A、双酚F环氧树脂中的至少一种。
优选的，所述增韧树脂①为丁腈橡胶增韧环氧树脂，CVC公司牌号为861340的产品。
即，所述增韧树脂①为丁腈橡胶增韧环氧树脂使用CVC公司的产品，牌号为861340。
优选的，所述增韧树脂②为聚氨酯增韧环氧树脂，牌号为SL-102C。
优选的，所述增韧树脂③为抗冲击改性剂，罗门哈斯牌号为EXL-2620MBS的产品。
即，所述增韧树脂③为抗冲击改性剂，使用罗门哈斯产品，牌号为EXL-2620MBS。
优选的，所述活性稀释剂为双官能度脂肪族缩水甘油醚环氧树脂，且包括1,4-丁二醇二缩水甘油醚和1,6-己二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
优选的，所述催化剂为氨乙基哌嗪和三-(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)中的至少一种。
优选的，所述聚酰胺为Aradur125(低分子聚酰胺)、Aradur140低分子聚酰胺中的至少一种。
优选的，所述增韧型预聚物为聚醚胺T403与环氧树脂E51按质量比为3:1制得的反应产物；
优选的，所述增韧型预聚物的制备步骤为：
将聚醚胺T403与环氧树脂E51按质量比为3:1进行混合，在反应温度为60～80℃的条件下，反应2～4小时，即得所述增韧型预聚物。
E-51为企业牌号，代表平均环氧值(51/100＝0.51，环氧值N/100为0.48～0.54)。环氧值是鉴别环氧树脂性质的最主要的指标，工业环氧树脂型号就是按环氧值不同来区分的。环氧值是指每100g树脂中所含环氧基的物质的量数。
聚醚胺T403为享斯曼或巴斯夫公司产品牌号，环氧树脂E51为无锡树脂厂的618产品牌号或巴陵石化公司的128产品牌号，标准型双酚A型环氧树脂。
优选的，所述填料为纳米活性钙，河南科力牌号为101的产品。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明的多增韧型环氧结构胶通过精选原料组成，并优化各原料含量，既充分发挥各自的优点，又相互补充，相互促进，充分发挥了各原料之间的协同配伍作用，制得的多增韧型环氧结构胶，断裂伸长率可达5-8％，而且拉伸强度和弹性模量均优于对比例1，真正实现了环氧结构胶的有效增韧。
此外，本发明的多增韧型环氧结构胶是一种多树脂增韧技术型的环氧结构胶，在常规标准室温环境下即可固化，较短时间内，即可达到所需要的高柔韧性，解决了高冲击高动态疲劳粘接界面的粘接需求。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是不能理解为对本专利的限制。
下述实施例中所述试验方法或测试方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均从常规商业途径获得，或以常规方法制备。
实施例1：
一种多增韧型环氧结构胶的制备方法，
所述多增韧型环氧结构胶的制备方法包括下列步骤：
1)制备A组分：
11)按重量份分别称取所述A组分的各原料；
所述A组分由以下重量份数的原料组成：
环氧树脂30～50份、增韧树脂①1～10份、增韧树脂②1～10份、增韧树脂③1～10份、活性稀释剂1～10份、填料10～25份；
12)将步骤11)称取的原料，按各原料的比例和顺序将原料加入到胶粘剂混合搅拌器中，在抽真空状态下，机械搅拌混合1-2小时，混合均匀，即得到所述A组分；
2)制备B组分：
21)按重量份分别称取所述B组分的各原料；
所述B组分由以下重量份数的原料组成：
催化剂1～10份、聚酰胺30～50份、增韧型预聚物10～20份、填料10～25份；
22)将步骤21)称取的原料，按各原料的比例和顺序将原料加入到胶粘剂混合搅拌器中，在抽真空状态下，机械搅拌混合1-2小时，混合均匀，即得到所述B组分；
所述多增韧型环氧结构胶由重量比为2：1的A组分和B组分组成。
优选的，所述环氧树脂为含有两个或两个以上环氧基团的有机化合物，且所述含有两个或两个以上环氧基团的有机化合物包括标准型二官能环氧基双酚A、双酚F环氧树脂中的至少一种。
优选的，所述增韧树脂①为丁腈橡胶增韧环氧树脂，CVC公司牌号为861340的产品。
优选的，所述增韧树脂②为聚氨酯增韧环氧树脂，牌号为SL-102C。
优选的，所述增韧树脂③为抗冲击改性剂，罗门哈斯牌号为EXL-2620MBS的产品。
优选的，所述活性稀释剂为双官能度脂肪族缩水甘油醚环氧树脂，且包括1,4-丁二醇二缩水甘油醚和1,6-己二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
优选的，所述催化剂为氨乙基哌嗪和三-(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)中的至少一种。
优选的，所述聚酰胺为Aradur125、Aradur140低分子聚酰胺中的至少一种。
优选的，所述增韧型预聚物为聚醚胺T403与环氧树脂E51按质量比为3:1制得的反应产物；
优选的，所述增韧型预聚物的制备步骤为：
将聚醚胺T403与环氧树脂E51按质量比为3:1进行混合，在反应温度为60～80℃的条件下，反应2～4小时，即得所述增韧型预聚物。
优选的，所述填料为纳米活性钙，河南科力牌号为101的产品。
实施例2：
一种多增韧型环氧结构胶的制备方法，
所述多增韧型环氧结构胶的制备方法包括下列步骤：
1)制备A组分：
11)按重量份分别称取所述A组分的各原料；
所述A组分由以下重量份数的原料组成：
环氧树脂30份、增韧树脂①3份、增韧树脂②2.5份、增韧树脂③5份、活性稀释剂3.5份、填料14份；
12)将步骤11)称取的原料，按各原料的比例和顺序将原料加入到胶粘剂混合搅拌器中，在抽真空状态下，机械搅拌混合1小时，混合均匀，即得到所述A组分；
2)制备B组分：
21)按重量份分别称取所述B组分的各原料；
所述B组分由以下重量份数的原料组成：
催化剂3.5份、聚酰胺36份、增韧型预聚物12份、填料13份；
22)将步骤21)称取的原料，按各原料的比例和顺序将原料加入到胶粘剂混合搅拌器中，在抽真空状态下，机械搅拌混合1小时，混合均匀，即得到所述B组分；
所述多增韧型环氧结构胶由重量比为2：1的A组分和B组分组成。
在本实施例中，所述环氧树脂为标准型二官能环氧基双酚A。
在本实施例中，所述增韧树脂①为丁腈橡胶增韧环氧树脂，CVC公司牌号为861340的产品。
在本实施例中，所述增韧树脂②为聚氨酯增韧环氧树脂，牌号为SL-102C。
在本实施例中，所述增韧树脂③为抗冲击改性剂，罗门哈斯牌号为EXL-2620MBS的产品。
在本实施例中，所述活性稀释剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚。
在本实施例中，所述催化剂为氨乙基哌嗪。
在本实施例中，所述聚酰胺为Aradur125低分子聚酰胺。
在本实施例中，所述增韧型预聚物为聚醚胺T403与环氧树脂E51按质量比为3:1制得的反应产物；
在本实施例中，所述增韧型预聚物的制备步骤为：
将聚醚胺T403与环氧树脂E51按质量比为3:1进行混合，在反应温度为80℃的条件下，反应2小时，即得所述增韧型预聚物。
在本实施例中，所述填料为纳米活性钙，河南科力牌号为101的产品。
实施例3：
一种多增韧型环氧结构胶的制备方法，
所述多增韧型环氧结构胶的制备方法包括下列步骤：
1)制备A组分：
11)按重量份分别称取所述A组分的各原料；
所述A组分由以下重量份数的原料组成：
环氧树脂45份、增韧树脂①7份、增韧树脂②7份、增韧树脂③9份、活性稀释剂8.5份、填料25份；
12)将步骤11)称取的原料，按各原料的比例和顺序将原料加入到胶粘剂混合搅拌器中，在抽真空状态下，机械搅拌混合2小时，混合均匀，即得到所述A组分；
2)制备B组分：
21)按重量份分别称取所述B组分的各原料；
所述B组分由以下重量份数的原料组成：
催化剂8.5份、聚酰胺45份、增韧型预聚物18份、填料25份；
22)将步骤21)称取的原料，按各原料的比例和顺序将原料加入到胶粘剂混合搅拌器中，在抽真空状态下，机械搅拌混合2小时，混合均匀，即得到所述B组分；
所述多增韧型环氧结构胶由重量比为2：1的A组分和B组分组成。
在本实施例中，所述环氧树脂为双酚F环氧树脂。
在本实施例中，所述增韧树脂①为丁腈橡胶增韧环氧树脂，CVC公司牌号为861340的产品。
在本实施例中，所述增韧树脂②为聚氨酯增韧环氧树脂，牌号为SL-102C。
在本实施例中，所述增韧树脂③为抗冲击改性剂，罗门哈斯牌号为EXL-2620MBS的产品。
在本实施例中，所述活性稀释剂为1,6-己二醇二缩水甘油醚。
在本实施例中，所述催化剂为三-(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)。
在本实施例中，所述聚酰胺为Aradur140低分子聚酰胺。
在本实施例中，所述增韧型预聚物为聚醚胺T403与环氧树脂E51按质量比为3:1制得的反应产物；
在本实施例中，所述增韧型预聚物的制备步骤为：
将聚醚胺T403与环氧树脂E51按质量比为3:1进行混合，在反应温度为60℃的条件下，反应4小时，即得所述增韧型预聚物。
在本实施例中，所述填料为纳米活性钙，河南科力牌号为101的产品。
实施例4：
一种多增韧型环氧结构胶的制备方法，
所述多增韧型环氧结构胶的制备方法包括下列步骤：
1)制备A组分：
11)按重量份分别称取所述A组分的各原料；
所述A组分由以下重量份数的原料组成：
环氧树脂40份、增韧树脂①5份、增韧树脂②5份、增韧树脂③8份、活性稀释剂7.5份、填料22份；
12)将步骤11)称取的原料，按各原料的比例和顺序将原料加入到胶粘剂混合搅拌器中，在抽真空状态下，机械搅拌混合1.5小时，混合均匀，即得到所述A组分；
2)制备B组分：
21)按重量份分别称取所述B组分的各原料；
所述B组分由以下重量份数的原料组成：
催化剂7.5份、聚酰胺45份、增韧型预聚物17份、填料22份；
22)将步骤21)称取的原料，按各原料的比例和顺序将原料加入到胶粘剂混合搅拌器中，在抽真空状态下，机械搅拌混合1.5小时，混合均匀，即得到所述B组分；
所述多增韧型环氧结构胶由重量比为2：1的A组分和B组分组成。
在本实施例中，所述环氧树脂为重量比为3：1的标准型二官能环氧基双酚A和双酚F环氧树脂的混合物。
在本实施例中，所述增韧树脂①为丁腈橡胶增韧环氧树脂，CVC公司牌号为861340的产品。
在本实施例中，所述增韧树脂②为聚氨酯增韧环氧树脂，牌号为SL-102C。
在本实施例中，所述增韧树脂③为抗冲击改性剂，罗门哈斯牌号为EXL-2620MBS的产品。
在本实施例中，所述活性稀释剂为重量比为2：1的1,4-丁二醇二缩水甘油醚和1,6-己二醇二缩水甘油醚。
在本实施例中，所述催化剂为重量比为1：0.4的氨乙基哌嗪和三-(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)。
在本实施例中，所述聚酰胺为重量比为0.2：1的Aradur125低分子聚酰胺和Aradur140低分子聚酰胺。
在本实施例中，所述增韧型预聚物为聚醚胺T403与环氧树脂E51按质量比为3:1制得的反应产物；
在本实施例中，所述增韧型预聚物的制备步骤为：
将聚醚胺T403与环氧树脂E51按质量比为3:1进行混合，在反应温度为72℃的条件下，反应3小时，即得所述增韧型预聚物。
在本实施例中，所述填料为纳米活性钙，河南科力牌号为101的产品。
对比例1：
市售常规环氧结构胶(牌号EP-R203)。
下面对本发明实施例2至实施例4制得的多增韧型环氧结构胶以及市售常规环氧结构胶(牌号EP-R203)进行性能测试，测试结果如表1所示：
其中，本发明实施例2至实施例4制得的多增韧型环氧结构胶使用时，将制得的A组分和B组分，以2：1的重量配比混合均匀，于标准室温环境下固化24小时，进行聚合(固化)反应即可。
进行柔韧性评介对比，进行本体拉伸性能测试，方法依据国标GB/T2567-2008进行，测试结果见下表1。
表1
Figure BDA0002951964430000101
Figure BDA0002951964430000111
从表1数据可以看出，本发明实施例2至实施例4制得的多增韧型环氧结构胶，断裂伸长率可达5-8％，而且拉伸强度和弹性模量均优于对比例1，真正实现了环氧结构胶的有效增韧。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多增韧型环氧结构胶的制备方法，其特征在于，
所述多增韧型环氧结构胶的制备方法包括下列步骤：
1)制备A组分：
11)按重量份分别称取所述A组分的各原料；
所述A组分由以下重量份数的原料组成：
环氧树脂30～50份、增韧树脂①1～10份、增韧树脂②1～10份、增韧树脂③1～10份、活性稀释剂1～10份、填料10～25份；
12)将步骤11)称取的原料，按各原料的比例和顺序将原料加入到胶粘剂混合搅拌器中，在抽真空状态下，机械搅拌混合1-2小时，混合均匀，即得到所述A组分；
2)制备B组分：
21)按重量份分别称取所述B组分的各原料；
所述B组分由以下重量份数的原料组成：
催化剂1～10份、聚酰胺30～50份、增韧型预聚物10～20份、填料10～25份；
22)将步骤21)称取的原料，按各原料的比例和顺序将原料加入到胶粘剂混合搅拌器中，在抽真空状态下，机械搅拌混合1-2小时，混合均匀，即得到所述B组分；
所述多增韧型环氧结构胶由重量比为2：1的A组分和B组分组成。
2.根据权利要求1所述的多增韧型环氧结构胶的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为含有两个或两个以上环氧基团的有机化合物，且所述含有两个或两个以上环氧基团的有机化合物包括标准型二官能环氧基双酚A、双酚F环氧树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的多增韧型环氧结构胶的制备方法，其特征在于，所述增韧树脂①为丁腈橡胶增韧环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的多增韧型环氧结构胶的制备方法，其特征在于，所述增韧树脂②为聚氨酯增韧环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的多增韧型环氧结构胶的制备方法，其特征在于，所述增韧树脂③为抗冲击改性剂。
6.根据权利要求1所述的多增韧型环氧结构胶的制备方法，其特征在于，所述活性稀释剂为双官能度脂肪族缩水甘油醚环氧树脂，且包括1,4-丁二醇二缩水甘油醚和1,6-己二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的多增韧型环氧结构胶的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氨乙基哌嗪和三-(二甲胺基甲基)苯酚中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的多增韧型环氧结构胶的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺为Aradur125、Aradur140低分子聚酰胺中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的多增韧型环氧结构胶的制备方法，其特征在于，所述增韧型预聚物为聚醚胺T403与环氧树脂E51按质量比为3:1制得的反应产物；
所述增韧型预聚物的制备步骤为：
将聚醚胺T403与环氧树脂E51按质量比为3:1进行混合，在反应温度为60～80℃的条件下，反应2～4小时，即得所述增韧型预聚物。
10.根据权利要求1所述的多增韧型环氧结构胶的制备方法，其特征在于，所述填料为纳米活性钙，河南科力牌号为101的产品。
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