CN113025183A - 一种环保型聚氨酯防水涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环保型聚氨酯防水涂料的制备方法,利用反应装置,装置设置有中控单元,包括,步骤a,将聚酯多元醇和异氟尔酮二异氰酸酯输送至反应腔室内进行反应以制备第一阶段聚氨酯预聚体;步骤b,向反应腔室内加入三羟甲基丙烷、亲水扩链剂、二元醇和二月桂酸二丁基锡进行反应以制备聚氨酯预聚体;步骤c,向反应腔室内加入亲水扩链剂和丙酮溶剂反应得到聚氨酯乳液;步骤d,向反应腔室内加入三乙胺中和,加水乳化得到亲水聚氨酯涂料;具体制备步骤如下:在搅拌下依次聚氨酯乳液、成膜助剂、防冻剂,流平剂、增稠剂、消泡剂、纳米无机抗菌除醛剂,然后加入三乙胺中和,加水乳化得到亲水聚氨酯涂料。

Description

一种环保型聚氨酯防水涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及化工涂料技术领域,尤其涉及一种环保型聚氨酯防水涂料的制备方法。
背景技术
聚氨酯具有成膜温度低、耐磨性好、耐化学腐蚀性优异、柔韧、附着力强等优点,被誉为性能最优异的树脂。近年来,随着世界各国环保意识的日益加强,国内外相继制定了一些环保法规来限制挥发性有机化合物(VOC)向大气排放,高性能、环保已成为涂料发展的方向。几乎整个涂料界的技术人员都在关注溶剂的含量,无溶剂涂料的研究与发展。水性涂料作为以水为溶剂的一种涂料,早已被人们所认识。
现有技术中,对于原料控制不足,无法将-NCO的增长速率维持在对应值导致反应过程中物料混合不充分引起的制得的涂料性能不均匀的问题。
发明内容
为此,本发明提供一种环保型聚氨酯防水涂料的制备方法,用以克服现有技术中无法将-NCO的增长速率维持在对应值导致反应过程中物料混合不充分引起的制得的涂料性能不均匀的问题。
为实现上述目的,本发明提供一种环保型聚氨酯防水涂料的制备方法,包括:
步骤a,将聚酯多元醇和异氟尔酮二异氰酸酯输送至反应腔室内进行反应以制备第一阶段聚氨酯预聚体;
步骤b,向反应腔室内加入三羟甲基丙烷、亲水扩链剂、二元醇和二月桂酸二丁基锡进行反应以制备聚氨酯预聚体;
步骤c,向反应腔室内加入亲水扩链剂和丙酮溶剂反应得到聚氨酯乳液;
步骤d,向反应腔室内加入三乙胺中和,加水乳化得到亲水聚氨酯涂料;
中控单元中预设有固定检测时间T、多个预设原料比值、多个预设反应装置转速,多个预设反应温度、多个预设-NCO增长速率、多个预设转速调节系数和多个预设温度调节系数;
当制备所述聚氨酯预聚体时,所述中控单元根据聚酯多元醇和异氟尔酮二异氰酸酯的比值选取对应的预设反应装置转速、预设反应温度和预设-NCO增长速率,选取之后,所述中控单元将装置中搅拌部的实际转速和反应腔室内的实际反应温度调节到预设值以制备第一阶段聚氨酯预聚体,在制备过程中,中控单元通过-NCO检测装置周期性检测-NCO的含量Y以判定反应过程中原料中-NCO的实际增长速率、将-NCO的实际增长速率与对应的预设-NCO增长速率进行比对并根据比对结果选用对应的转速调节系数和/或温度调节系数以分别对将搅拌部的转速和/或反应腔室内的温度进行调节。
进一步地,所述中控单元设置有第一预设原料比值A1、第二预设原料比值 A2、第三预设原料比值A3、第四预设原料比值A4、第一预设反应装置搅拌部转速Q1、第二预设反应装置搅拌部转速Q2、第三预设反应装置搅拌部转速Q3、第四预设反应装置搅拌部转速Q4、第一预设反应温度R1、第二预设反应温度R2、第三预设反应温度R3、第四预设反应温度R4、第一预设-NCO增长速率V1、第二预设-NCO增长速率V2、第三预设-NCO增长速率V3和第四预设-NCO增长速率V4,当所述中控单元根据实际需求选取对应的反应装置搅拌部转速和反应温度时,当所述原料比值为Ai,设定i=1,2,3,4,所述中控单元将所述反应装置搅拌部转速选定为Qi,所述反应温度选定为Ri;
所述原料比值为聚酯多元醇和异氟尔酮二异氰酸酯的比,设定 A=聚酯多元醇/异氟尔酮二异氰酸酯,A1<A2<A3<A4≤1,Q1<Q2<Q3<Q4,R1 <R2<R3<R4,V1<V2<V3<V4。
进一步地,当制备第一阶段聚氨酯预聚体且制备时长达到预设周期时,所述中控单元根据检测装置检测样品中-NCO的含量,将该含量与前次检测得到的 -NCO含量进行比对以得到在该周期中物料中-NCO实际增长速率,中控单元将实际-NOC增长速率记为V’,中控单元将V’与选定的预设-NCO增长速率Vi进行比对并根据比对结果调节下一制备周期时所述搅拌部的转速和/或所述反应腔室内的反应温度,设定i=1,2,3,4;
若V’<Vi,所述中控单元调节下一制备周期时所述搅拌部的转速并在搅拌部转速达到最大值时增大下一制备周期时反应腔室内的反应温度;
若V’=Vi,所述中控单元不对所述搅拌部的转速或所述反应腔室内的反应温度进行调节;
若V’>Vi,所述中控单元调节下一制备周期时所述反应腔室内的反应温度并在反应温度达到所需温度最小值时减小下一制备周期时所述搅拌部的转速。
进一步地,所述中控单元设置有第一预设增长速率差值△V1、第二预设增长速率差值△V2、第三预设增长速率差值△V3、第四预设增长速率差值△V4、第一预设反应装置转速调节系数α1、第二预设反应装置转速调节系数α2、第三预设反应装置转速调节系数α3和第四预设反应装置转速调节系数α4;
当制备第一阶段聚氨酯预聚体且V’<Vi时,所述中控单元计算-NCO增长速率差值△V,设定△V=Vi-V’,计算完成后,中控单元将△V依次与各所述预设增长速率差值做比对并根据比对结果将所述搅拌部的转速调节至对应值;
当△V<△V1时,所述中控单元选取第一预设反应装置搅拌部转速调节系数α1对所述搅拌部的转速进行调节;
当△V1≤△V<△V2时,所述中控单元选取第二预设反应装置搅拌部转速调节系数α2对所述搅拌部的转速进行调节;
当△V2≤△V<△V3时,所述中控单元选取第三预设反应装置搅拌部转速调节系数α3对所述搅拌部的转速进行调节;
当△V3≤△V<△V4时,所述中控单元选取第四预设反应装置搅拌部转速调节系数α4对所述搅拌部的转速进行调节;
当△V≥△V4时,所述中控单元选取第四预设反应装置搅拌部转速调节系数α4对所述搅拌部的转速进行调节并增加所述反应腔室内的反应温度;
当所述中控单元选取第i项预设反应装置转速调节系数αi对预设反应装置转速时,设定i=1、2、3、4,调节后的反应装置转速为Q’=Q×αi。
进一步地,所述中控单元设置有第五预设增长速率差值△V5、第六预设增长速率差值△V6、第七预设增长速率差值△V7、第八预设增长速率差值△V8、第一预设反应装置转速调节系数β1、第二预设反应装置转速调节系数β2、第三预设反应装置转速调节系数β3和第四预设反应装置转速调节系数β4;
当制备第一阶段聚氨酯预聚体时且V’>Vi时,所述中控单元将△V依次与各所述预设增长速率差值做比对并根据比对结果选取对应的预设反应温度调节系数β;
当△V<△V5时,所述中控单元选取第一预设反应温度调节系数β1对预设反应温度进行调节;
当△V5≤△V<△V6时,所述中控单元选取第二预设反应温度调节系数β2 对预设反应温度进行调节;
当△V6≤△V<△V7时,所述中控单元选取第三预设反应温度调节系数β3 对预设反应温度进行调节;
当△V7≤△V<△V8时,所述中控单元选取第四预设反应温度调节系数β4 对预设反应温度进行调节;
当△V≥△V8时,所述中控单元选取第四预设反应温度调节系数β4对预设反应温度进行调节并减小减低所述搅拌部的转速;
当所述中控单元选取第j项预设反应装置转速调节系数βj对预设反应装置转速时,设定j=1、2、3、4,调节后的反应温度为R’=R×βj。
进一步地,所述中控单元还设置有最大调节次数Na0和最大搅拌部转速Qmax;
当所述中控单元完成对所述反应装置转速或反应温度的一次调节时,中控单元设定实际调节次数Na=1,当中控单元判定实际-NCO增长速率V<预设-NCO增长速率Vz时,设定z=1、2、3、4,若中控单元判定其针对反应装置转速或反应温度实际调节次数Na=Na0或Q’=Qmax时,所述中控单元重新确定原料比值A。
进一步地,所述中控单元还设置有最大调节次数Nb0和最小反应温度Rmin;
当所述中控单元完成对所述反应装置转速或反应温度的一次调节时,中控单元设定实际调节次数Nb=1,当中控单元判定实际-NCO增长速率V>预设-NCO增长速率Vz时,设定z=1、2、3、4,若中控单元判定其针对反应装置转速或反应温度实际调节次数N=N0或Q’=Qmax时,所述中控单元重新确定原料比值A。
进一步地,所述中控单元还设有-NCO最大含量Y0;
当所述中控单元监测到所述检测装置中实际的-NCOY达到最大-NCO含量Y0 时,所述中控单元则判定制备的第一阶段聚氨酯预聚体符合要求并向反应装置中加入加入三羟甲基丙烷、亲水扩链剂、二元醇和二月桂酸二丁基锡进行反应以制备聚氨酯预聚体。
进一步地,按照以下依序进行的步骤制备:在搅拌下依次聚氨酯乳液、成膜助剂、防冻剂,流平剂、增稠剂、消泡剂、纳米无机抗菌除醛剂,然后加入三乙胺中和,加水乳化得到亲水聚氨酯涂料。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于本发明通过精准的控制原料比值、控制反应装置转速、反应温度和控制-NCO的增长速率来精准掌握涂料中-NCO的含量,可以解决无法将-NCO的增长速率维持在对应值导致反应过程中物料混合不充分引起的制得的涂料性能不均匀的问题并保证涂料的质量、稳定性和耐水性,通过精准的控制原料比值,可以避免原料的浪费,可以减低能耗和成本。
进一步地,当制备第一阶段聚氨酯预聚体且制备时长达到预设周期时,所述中控单元根据检测装置检测样品中-NCO的含量,将该含量与前次检测得到的 -NCO含量进行比对以得到在该周期中物料中-NCO实际增长速率,中控单元将实际-NOC增长速率记为V’,中控单元将V’与选定的预设-NCO增长速率Vi进行比对并根据比对结果调节下一制备周期时所述搅拌部的转速和/或所述反应腔室内的反应温度,所述中控单元根据不同的比对结果选择不同的调节方式以保证时实际-NCO增涨速率在预设-NCO增长速率范围内,通过该方式可以解决无法将-NCO 的增长速率维持在对应值导致反应过程中物料混合不充分引起的制得的涂料性能不均匀的问题并保证涂料的质量、稳定性和耐水性,通过精准的控制原料比值,可以避免原料的浪费,可以减低能耗和成本。
进一步地,所述中控单元设置预设增长速率差值和预设反应装置搅拌部转速调节系数,当制备第一阶段聚氨酯预聚体且V’<Vi时,所述中控单元计算-NCO 增长速率差值△V,设定△V=Vi-V’,计算完成后,中控单元将△V依次与各所述预设增长速率差值做比对并根据比对结果将所述搅拌部的转速调节至对应值;通过这种方式,可以解决无法将-NCO的增长速率维持在对应值导致反应过程中物料混合不充分引起的制得的涂料性能不均匀的问题并保证涂料的质量、稳定性和耐水性,通过精准的控制原料比值,可以避免原料的浪费,可以减低能耗和成本。
进一步地,所述中控单元设置预设增长速率差值和预设反应温度调节系数,当制备第一阶段聚氨酯预聚体且V’>Vi时,所述中控单元将△V依次与各所述预设增长速率差值做比对并根据比对结果选取对应的预设反应温度调节系数β;通过这种方式,可以解决无法将-NCO的增长速率维持在对应值导致反应过程中物料混合不充分引起的制得的涂料性能不均匀的问题并保证涂料的质量、稳定性和耐水性,通过精准的控制原料比值,可以避免原料的浪费,可以减低能耗和成本。
进一步地,所述中控单元还设置有最大调节次数Na0和最大搅拌部转速Qmax;当所述中控单元完成对所述反应装置转速或反应温度的一次调节时,中控单元设定实际调节次数Na=1,当中控单元判定实际-NCO增长速率V<预设-NCO增长速率Vz时,设定z=1、2、3、4,若中控单元判定其针对反应装置转速或反应温度实际调节次数Na=Na0或Q’=Qmax时,所述中控单元重新确定原料比值A,通过这种方式,可以解决无法将-NCO的增长速率维持在对应值导致反应过程中物料混合不充分引起的制得的涂料性能不均匀的问题并保证涂料的质量、稳定性和耐水性,通过精准的控制原料比值,可以避免原料的浪费,可以减低能耗和成本。
进一步地,所述中控单元还设置有最大调节次数Nb0和最小反应温度Rmin;当所述中控单元完成对所述反应装置转速或反应温度的一次调节时,中控单元设定实际调节次数Nb=1,当中控单元判定实际-NCO增长速率V>预设-NCO增长速率Vz时,设定z=1、2、3、4,若中控单元判定其针对反应装置转速或反应温度实际调节次数N=N0或Q’=Qmax时,所述中控单元重新确定原料比值A通过这种方式,可以解决无法将-NCO的增长速率维持在对应值导致反应过程中物料混合不充分引起的制得的涂料性能不均匀的问题并保证涂料的质量、稳定性和耐水性,通过精准的控制原料比值,可以避免原料的浪费,可以减低能耗和成本。
附图说明
图1为本发明所述反应装置的结构示意图;
1-进料口,2-保护气体进入口,3-反应腔室,4-取样通道,5-电机,6-出料口,7-搅拌部,8--NCO含量检测装置。
具体实施方式
为了使本发明的目的和优点更加清楚明白,下面结合实施例对本发明作进一步描述;应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是,这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理,并非在限制本发明的保护范围。
需要说明的是,在本发明的描述中,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系,这仅仅是为了便于描述,而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,还需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言,可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1所示,一种环保型聚氨酯防水涂料的制备方法,利用反应装置,包括,进料口1、保护气体进入口2、反应腔室3、取样通道4、电机5、出料口 6,搅拌部7、-NCO含量检测装置8和中控单元(图中未画出);
进料口1和保护气体进入口2设置在装置的顶部,用以输入原料和保护气体;
反应腔室3,其与电机5和出料口6相连,所述反应腔室3中还设有搅拌部7,所述反应腔室的一侧还设置有取样通道4;
搅拌部7,其与电机5相连,所述搅拌部还设置有加热装置(图中未画出),用以加热和搅拌原料;
-NCO含量检测装置8,其与取样通道4相连用以实时检测样品中-NCO含量并将该含量输送至中控单元;
中控单元(图中未画出),其与-NCO含量检测装置8相连,用以控制装置运行;
具体而言,当制备环保型聚氨酯防水涂料时,通过进料口1将聚酯多元醇和异氟尔酮二异氰酸酯输送至反应腔室3内并同时通过保护气体进入口2向反应腔室3通入保护气体,同时启动电机4,利用搅拌部7加热和搅拌原料反应以制备第一阶段聚氨酯预聚体,当所述中控单元判断-NCO含量达到最大值时,通过进料口1向反应腔室输送入三羟甲基丙烷、亲水扩链剂、二元醇和二月桂酸二丁基锡进行反应以制备聚氨酯预聚体,然后加入亲水扩链剂和丙酮溶剂反应得到聚氨酯乳液,最后加入三乙胺中和,加水乳化得到亲水聚氨酯涂料。
所述一种环保型聚氨酯防水涂料的制备方法步骤如下:
步骤a,将聚酯多元醇和异氟尔酮二异氰酸酯输送至反应腔室内进行反应以制备第一阶段聚氨酯预聚体;
步骤b,向反应腔室内加入三羟甲基丙烷、亲水扩链剂、二元醇和二月桂酸二丁基锡进行反应以制备聚氨酯预聚体;
步骤c,向反应腔室内加入亲水扩链剂和丙酮溶剂反应得到聚氨酯乳液;
步骤d,向反应腔室内加入三乙胺中和,加水乳化得到亲水聚氨酯涂料;
中控单元中预设有固定检测时间T、多个预设原料比值、多个预设反应装置转速,多个预设反应温度、多个预设-NCO增长速率、多个预设转速调节系数和多个预设温度调节系数;
当制备所述聚氨酯预聚体时,所述中控单元根据聚酯多元醇和异氟尔酮二异氰酸酯的比值选取对应的预设反应装置转速、预设反应温度和预设-NCO增长速率,选取之后,所述中控单元将装置中搅拌部的实际转速和反应腔室内的实际反应温度调节到预设值以制备第一阶段聚氨酯预聚体,在制备过程中,中控单元通过-NCO检测装置周期性检测-NCO的含量Y以判定反应过程中原料中-NCO的实际增长速率、将-NCO的实际增长速率与对应的预设-NCO增长速率进行比对并根据比对结果选用对应的转速调节系数和/或温度调节系数以分别对将搅拌部的转速和/或反应腔室内的温度进行调节。
具体而言,所述中控单元设置有第一预设原料比值A1、第二预设原料比值 A2、第三预设原料比值A3、第四预设原料比值A4、第一预设反应装置搅拌部转速Q1、第二预设反应装置搅拌部转速Q2、第三预设反应装置搅拌部转速Q3、第四预设反应装置搅拌部转速Q4、第一预设反应温度R1、第二预设反应温度R2、第三预设反应温度R3、第四预设反应温度R4、第一预设-NCO增长速率V1、第二预设-NCO增长速率V2、第三预设-NCO增长速率V3和第四预设-NCO增长速率V4,当所述中控单元根据实际需求选取对应的反应装置搅拌部转速和反应温度时,当所述原料比值为Ai,设定i=1,2,3,4,所述中控单元将所述反应装置搅拌部转速选定为Qi,所述反应温度选定为Ri;
所述原料比值为聚酯多元醇和异氟尔酮二异氰酸酯的比,设定 A=聚酯多元醇/异氟尔酮二异氰酸酯,A1<A2<A3<A4≤1,Q1<Q2<Q3<Q4,R1 <R2<R3<R4,V1<V2<V3<V4。
具体而言,当制备第一阶段聚氨酯预聚体且制备时长达到预设周期时,所述中控单元根据检测装置检测样品中-NCO的含量,将该含量与前次检测得到的 -NCO含量进行比对以得到在该周期中物料中-NCO实际增长速率,中控单元将实际-NOC增长速率记为V’,中控单元将V’与选定的预设-NCO增长速率Vi进行比对并根据比对结果调节下一制备周期时所述搅拌部的转速和/或所述反应腔室内的反应温度,设定i=1,2,3,4:
若V’<Vi,所述中控单元调节下一制备周期时所述搅拌部的转速并在搅拌部转速达到最大值时增大下一制备周期时反应腔室内的反应温度;
若V’=Vi,所述中控单元不对所述搅拌部的转速或所述反应腔室内的反应温度进行调节;
若V’>Vi,所述中控单元调节下一制备周期时所述反应腔室内的反应温度并在反应温度达到所需温度最小值时减小下一制备周期时所述搅拌部的转速。
具体而言,所述中控单元设置有第一预设增长速率差值△V1、第二预设增长速率差值△V2、第三预设增长速率差值△V3、第四预设增长速率差值△V4、第一预设反应装置转速调节系数α1、第二预设反应装置转速调节系数α2、第三预设反应装置转速调节系数α3和第四预设反应装置转速调节系数α4;
当制备第一阶段聚氨酯预聚体且V’<Vi时,所述中控单元计算-NCO增长速率差值△V,设定△V=Vi-V’,计算完成后,中控单元将△V依次与各所述预设增长速率差值做比对并根据比对结果将所述搅拌部的转速调节至对应值;
当△V<△V1时,所述中控单元选取第一预设反应装置搅拌部转速调节系数α1对所述搅拌部的转速进行调节;
当△V1≤△V<△V2时,所述中控单元选取第二预设反应装置搅拌部转速调节系数α2对所述搅拌部的转速进行调节;
当△V2≤△V<△V3时,所述中控单元选取第三预设反应装置搅拌部转速调节系数α3对所述搅拌部的转速进行调节;
当△V3≤△V<△V4时,所述中控单元选取第四预设反应装置搅拌部转速调节系数α4对所述搅拌部的转速进行调节;
当△V≥△V4时,所述中控单元选取第四预设反应装置搅拌部转速调节系数α4对所述搅拌部的转速进行调节并增加所述反应腔室内的反应温度;
当所述中控单元选取第i项预设反应装置转速调节系数αi对预设反应装置转速时,设定i=1、2、3、4,调节后的反应装置转速为Q’=Q×αi。
具体而言,所述中控单元设置有第五预设增长速率差值△V5、第六预设增长速率差值△V6、第七预设增长速率差值△V7、第八预设增长速率差值△V8、第一预设反应装置转速调节系数β1、第二预设反应装置转速调节系数β2、第三预设反应装置转速调节系数β3和第四预设反应装置转速调节系数β4;
当制备第一阶段聚氨酯预聚体时且V’>Vi时,所述中控单元将△V依次与各所述预设增长速率差值做比对并根据比对结果选取对应的预设反应温度调节系数β;
当△V<△V5时,所述中控单元选取第一预设反应温度调节系数β1对预设反应温度进行调节;
当△V5≤△V<△V6时,所述中控单元选取第二预设反应温度调节系数β2 对预设反应温度进行调节;
当△V6≤△V<△V7时,所述中控单元选取第三预设反应温度调节系数β3 对预设反应温度进行调节;
当△V7≤△V<△V8时,所述中控单元选取第四预设反应温度调节系数β4 对预设反应温度进行调节;
当△V≥△V8时,所述中控单元选取第四预设反应温度调节系数β4对预设反应温度进行调节并减小减低所述搅拌部的转速;
当所述中控单元选取第j项预设反应装置转速调节系数βj对预设反应装置转速时,设定j=1、2、3、4,调节后的反应温度为R’=R×βj。
具体而言,所述中控单元还设置有最大调节次数Na0和最大搅拌部转速Qmax;
当所述中控单元完成对所述反应装置转速或反应温度的一次调节时,中控单元设定实际调节次数Na=1,当中控单元判定实际-NCO增长速率V<预设-NCO增长速率Vz时,设定z=1、2、3、4,若中控单元判定其针对反应装置转速或反应温度实际调节次数Na=Na0或Q’=Qmax时,所述中控单元重新确定原料比值A。
具体而言,所述中控单元还设置有最大调节次数Nb0和最小反应温度Rmin;
当所述中控单元完成对所述反应装置转速或反应温度的一次调节时,中控单元设定实际调节次数Nb=1,当中控单元判定实际-NCO增长速率V>预设-NCO增长速率Vz时,设定z=1、2、3、4,若中控单元判定其针对反应装置转速或反应温度实际调节次数N=N0或Q’=Qmax时,所述中控单元重新确定原料比值A。
具体而言,所述中控单元还设有-NCO最大含量Y0;
当所述中控单元监测到所述检测装置中实际的-NCOY达到最大-NCO含量Y0 时,所述中控单元则判定制备的第一阶段聚氨酯预聚体符合要求并向反应装置中加入加入三羟甲基丙烷、亲水扩链剂、二元醇和二月桂酸二丁基锡进行反应以制备聚氨酯预聚体。
具体而言,按照以下依序进行的步骤制备:在搅拌下依次聚氨酯乳液、成膜助剂、防冻剂,流平剂、增稠剂、消泡剂、纳米无机抗菌除醛剂,然后加入三乙胺中和,加水乳化得到亲水聚氨酯涂料。
具体而言,本发明通过精准的控制原料比值、控制反应装置转速、反应温度和控制-NCO的增长速率来精准掌握涂料中-NCO的含量,可以保证涂料的质量、稳定性和耐水性,通过精准的控制原料比值,可以避免原料的浪费,可以减低能耗和成本。
至此,已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案,但是,本领域技术人员容易理解的是,本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下,本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换,这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明;对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种环保型聚氨酯防水涂料的制备方法,其特征在于,包括:
步骤a,将聚酯多元醇和异氟尔酮二异氰酸酯输送至反应腔室内进行反应以制备第一阶段聚氨酯预聚体;
步骤b,向反应腔室内加入三羟甲基丙烷、亲水扩链剂、二元醇和二月桂酸二丁基锡进行反应以制备聚氨酯预聚体;
步骤c,向反应腔室内加入亲水扩链剂和丙酮溶剂反应得到聚氨酯乳液;
步骤d,向反应腔室内加入三乙胺中和,加水乳化得到亲水聚氨酯涂料;
中控单元中预设有固定检测时间T、多个预设原料比值、多个预设反应装置转速,多个预设反应温度、多个预设-NCO增长速率、多个预设转速调节系数和多个预设温度调节系数;
当制备所述聚氨酯预聚体时,所述中控单元根据聚酯多元醇和异氟尔酮二异氰酸酯的比值选取对应的预设反应装置转速、预设反应温度和预设-NCO增长速率,选取之后,所述中控单元将装置中搅拌部的实际转速和反应腔室内的实际反应温度调节到预设值以制备第一阶段聚氨酯预聚体,在制备过程中,中控单元通过-NCO检测装置周期性检测-NCO的含量Y以判定反应过程中原料中-NCO的实际增长速率、将-NCO的实际增长速率与对应的预设-NCO增长速率进行比对并根据比对结果选用对应的转速调节系数和/或温度调节系数以分别对将搅拌部的转速和/或反应腔室内的温度进行调节。
2.根据权利要求1所述的环保型聚氨酯防水涂料的制备方法,其特征在于,
所述中控单元设置有第一预设原料比值A1、第二预设原料比值A2、第三预设原料比值A3、第四预设原料比值A4、第一预设反应装置搅拌部转速Q1、第二预设反应装置搅拌部转速Q2、第三预设反应装置搅拌部转速Q3、第四预设反应装置搅拌部转速Q4、第一预设反应温度R1、第二预设反应温度R2、第三预设反应温度R3、第四预设反应温度R4、第一预设-NCO增长速率V1、第二预设-NCO增长速率V2、第三预设-NCO增长速率V3和第四预设-NCO增长速率V4,当所述中控单元根据实际需求选取对应的反应装置搅拌部转速和反应温度时,当所述原料比值为Ai,设定i=1,2,3,4,所述中控单元将所述反应装置搅拌部转速选定为Qi,所述反应温度选定为Ri;
所述原料比值为聚酯多元醇和异氟尔酮二异氰酸酯的比,设定A=聚酯多元醇/异氟尔酮二异氰酸酯,A1<A2<A3<A4≤1,Q1<Q2<Q3<Q4,R1<R2<R3<R4,V1<V2<V3<V4。
3.根据权利要求2所述的环保型聚氨酯防水涂料的制备方法,其特征在于,
当制备第一阶段聚氨酯预聚体且制备时长达到预设周期时,所述中控单元根据检测装置检测样品中-NCO的含量,将该含量与前次检测得到的-NCO含量进行比对以得到在该周期中物料中-NCO实际增长速率,中控单元将实际-NOC增长速率记为V’,中控单元将V’与选定的预设-NCO增长速率Vi进行比对并根据比对结果调节下一制备周期时所述搅拌部的转速和/或所述反应腔室内的反应温度,设定i=1,2,3,4:
若V’<Vi,所述中控单元调节下一制备周期时所述搅拌部的转速并在搅拌部转速达到最大值时增大下一制备周期时反应腔室内的反应温度;
若V’=Vi,所述中控单元不对所述搅拌部的转速或所述反应腔室内的反应温度进行调节;
若V’>Vi,所述中控单元调节下一制备周期时所述反应腔室内的反应温度并在反应温度达到所需温度最小值时减小下一制备周期时所述搅拌部的转速。
4.根据权利要求3所述的环保型聚氨酯防水涂料的制备方法,其特征在于,所述中控单元设置有第一预设增长速率差值△V1、第二预设增长速率差值△V2、第三预设增长速率差值△V3、第四预设增长速率差值△V4、第一预设反应装置搅拌部转速调节系数α1、第二预设反应装置搅拌部转速调节系数α2、第三预设反应装置搅拌部转速调节系数α3和第四预设反应装置搅拌部转速调节系数α4;
当制备第一阶段聚氨酯预聚体且V’<Vi时,所述中控单元计算-NCO增长速率差值△V,设定△V=Vi-V’,计算完成后,中控单元将△V依次与各所述预设增长速率差值做比对并根据比对结果将所述搅拌部的转速调节至对应值;
当△V<△V1时,所述中控单元选取第一预设反应装置转速调节系数α1对所述搅拌部的转速进行调节;
当△V1≤△V<△V2时,所述中控单元选取第二预设反应装置转速调节系数α2对所述搅拌部的转速进行调节;
当△V2≤△V<△V3时,所述中控单元选取第三预设反应装置转速调节系数α3对所述搅拌部的转速进行调节;
当△V3≤△V<△V4时,所述中控单元选取第四预设反应装置转速调节系数α4对所述搅拌部的转速进行调节;
当△V≥△V4时,所述中控单元选取第四预设反应装置转速调节系数α4对所述搅拌部的转速进行调节并增加所述反应腔室内的反应温度;
当所述中控单元选取第i项预设反应装置转速调节系数αi对预设反应装置转速时,设定i=1、2、3、4,调节后的反应装置转速为Q’=Q×αi。
5.根据权利要求4所述的环保型聚氨酯防水涂料的制备方法,其特征在于,
所述中控单元设置有第五预设增长速率差值△V5、第六预设增长速率差值△V6、第七预设增长速率差值△V7、第八预设增长速率差值△V8、第一预设反应装置转速调节系数β1、第二预设反应装置转速调节系数β2、第三预设反应装置转速调节系数β3和第四预设反应装置转速调节系数β4;
当制备第一阶段聚氨酯预聚体时且V’>Vi时,所述中控单元将△V依次与各所述预设增长速率差值做比对并根据比对结果选取对应的预设反应温度调节系数β;
当△V<△V5时,所述中控单元选取第一预设反应温度调节系数β1对预设反应温度进行调节;
当△V5≤△V<△V6时,所述中控单元选取第二预设反应温度调节系数β2对预设反应温度进行调节;
当△V6≤△V<△V7时,所述中控单元选取第三预设反应温度调节系数β3对预设反应温度进行调节;
当△V7≤△V<△V8时,所述中控单元选取第四预设反应温度调节系数β4对预设反应温度进行调节;
当△V≥△V8时,所述中控单元选取第四预设反应温度调节系数β4对预设反应温度进行调节并减小减低所述搅拌部的转速;
当所述中控单元选取第j项预设反应装置转速调节系数βj对预设反应装置转速时,设定j=1、2、3、4,调节后的反应温度为R’=R×βj。
6.根据权利要求5所述的环保型聚氨酯防水涂料的制备方法,其特征在于,
所述中控单元还设置有最大调节次数Na0和最大搅拌部转速Qmax;
当所述中控单元完成对所述反应装置转速或反应温度的一次调节时,中控单元设定实际调节次数Na=1,当中控单元判定实际-NCO增长速率V<预设-NCO增长速率Vz时,设定z=1、2、3、4,若中控单元判定其针对反应装置转速或反应温度实际调节次数Na=Na0或Q’=Qmax时,所述中控单元重新确定原料比值A。
7.根据权利要求5所述的环保型聚氨酯防水涂料的制备方法,其特征在于,
所述中控单元还设置有最大调节次数Nb0和最小反应温度Rmin;
当所述中控单元完成对所述反应装置转速或反应温度的一次调节时,中控单元设定实际调节次数Nb=1,当中控单元判定实际-NCO增长速率V>预设-NCO增长速率Vz时,设定z=1、2、3、4,若中控单元判定其针对反应装置转速或反应温度实际调节次数N=N0或Q’=Qmax时,所述中控单元重新确定原料比值A。
8.根据权利要求5所述的环保型聚氨酯防水涂料的制备方法,其特征在于,所述中控单元还设有-NCO最大含量Y0;
当所述中控单元监测到所述检测装置中实际的-NCOY达到最大-NCO含量Y0时,所述中控单元则判定制备的第一阶段聚氨酯预聚体符合要求并向反应装置中加入加入三羟甲基丙烷、亲水扩链剂、二元醇和二月桂酸二丁基锡进行反应以制备聚氨酯预聚体。
9.根据权利要求1所述的环保型聚氨酯防水涂料的制备方法,其特征在于,按照以下依序进行的步骤制备:在搅拌下依次聚氨酯乳液、成膜助剂、防冻剂,流平剂、增稠剂、消泡剂、纳米无机抗菌除醛剂,然后加入三乙胺中和,加水乳化得到亲水聚氨酯涂料。
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