CN113024975A - 大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管及其制备方法,按重量百分比计,该PTFE糊状挤出管包括以下原料:氮化铝微粉1‑3%,六钛酸钾纤维1‑5%,溶剂10‑20%,余量为PTFE分散树脂。其中,氮化铝微粉具有较高的热导率,加入后能使得聚四氟乙烯糊状挤出管具有优良的导热性,热导率可达2.7W/m/K;而六钛酸钾纤维强度高、韧性强、质轻,作为填料加入后能使得聚四氟乙烯糊状挤出管具有优良的硬度和自润滑性能,邵氏硬度可达94,静摩擦系数可低至0.04,使其具有良好的耐磨性;且在余热回收换热器的工作温度(1000℃以下)下,六钛酸钾纤维的导热率下降不明显,对聚四氟乙烯糊状挤出管的导热性能无影响。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,特别涉及一种大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管及其制备方法。
背景技术
在所有塑料中,聚四氟乙烯(PTFE)是目前具有最佳的电绝缘性、化学稳定性、耐腐蚀性的材料之一。由于聚四氟乙烯具有极窄的相变范围以及疏松弹性特点,因此难以像普通热塑性塑料那样对聚四氟乙烯进行挤出或注塑成型。目前,先用乳液聚合制成PTFE分散树脂细粉,而后在其中加入适当的有机溶剂而制成糊状混合物以进行挤出成型,是聚四氟乙烯制品的主要生产方法。
如公开号为CN107263884A的中国发明专利申请公开了一种超大口径PTFE管件糊膏挤出制备方法及其挤出设备,该制备方法依次包括以下步骤:S1:将聚四氟乙烯分散树脂(PTFE)+溶剂(美孚ISOPAR G)按10%~20%的比例在低温下混合后搅拌以充分混匀,搅拌速度低于30转/分,搅拌时间5~20分钟;S2:将混合后的原料于常温下放置16~24h,温度控制在20℃~50℃之间;S3:混合后的原料进入模具进行预压,预压油缸压力为5MPa,预压温度50℃,形成外观良好的柱形模坯;S4:将模坯进入推压机进行推压,料缸温度为20~40℃,通过模具推压形成长度一定的管件;S5:待挤出管材出模具口后,采用光栅测量管件挤出后的位置及挤出速度,并将反馈信号传递回挤出机,由自动控制系统根据测量结果对推挤进行控制;S6:将挤出成型后的管材进入烧结炉进行高温烧结,烧结温度在300~400℃,时间为30~40秒;S7:对烧结后的管材进行淬火处理。
目前市场上的PTFE糊状挤出管大多被用于余热回收换热器上,而余热回收换热器对PTFE糊状挤出管的导热性和耐磨性具有较高的要求,目前的PTFE糊状挤出管在导热性和耐磨性上仍存在不足。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管及其制备方法,该大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管具有优良的导热性和耐磨性。
为实现上述发明目的,本发明的技术方案如下:
一种大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管,按重量百分比计,包括以下原料:氮化铝微粉1-3%,六钛酸钾纤维1-5%,溶剂10-20%,余量为PTFE分散树脂。
本发明的聚四氟乙烯糊状挤出管中,原料中含有氮化铝微粉和填料;其中,氮化铝微粉具有较高的热导率,加入后能使得聚四氟乙烯糊状挤出管具有优良的导热性,热导率可达2.7W/m/K;而六钛酸钾纤维强度高、韧性强、质轻,作为填料加入后能使得聚四氟乙烯糊状挤出管具有优良的硬度和自润滑性能,邵氏硬度可达94,静摩擦系数可低至0.04,使其具有良好的耐磨性;且在余热回收换热器的工作温度(1000℃以下)下,六钛酸钾纤维的导热率下降不明显,对聚四氟乙烯糊状挤出管的导热性能无影响。
在上述的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管中,所述的氮化铝微粉的平均粒径在0.2-0.5微米之间。氮化铝微粉的平均粒径越小,更有利于其烧结成型。
在上述的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管中,所述的溶剂为美孚isopar G。
在上述的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管中,所述的六钛酸钾纤维的平均长度为5-20微米、平均直径为0.01-0.4微米。
氮化铝本身的烧结温度较高,在常规的聚四氟乙烯糊状挤出管的烧结温度下难以烧结成型。因此作为优选,按重量百分比计,上述的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管还包括以下原料:烧结助剂0.1-0.4%。烧结助剂能够在较低温度下与氮化铝表面的氧化铝发生共熔,产生具有流动性的液相,降低氮化铝的烧结温度,使得本发明的聚四氟乙烯糊状挤出管能够在600-800℃下烧结成型。
作为优选,在上述的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管中,所述的烧结助剂为氧化钙。
本发明还提供了所述的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管的制备方法,该制备方法包括以下步骤:
(1)按预设的质量百分比,将各原料混合均匀,混匀后置于30℃环境中静置24h以上,获得混合原料;
(2)将所述的混合原料加入内径为198mm的缸筒中,在1-5Mpa下预成型20-60min,获得圆柱形坯体;
(3)将所述的圆柱形坯体置入挤出机中,挤出机缸筒的直径为200mm,在3-10Mpa下挤出,获得PTFE生管;
(4)将所述的PTFE生管置入烧结炉中,在真空环境或惰性气体保护下,于600-800℃下烧结15-25s,而后自然冷却,获得所述的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管。
作为优选,在上述的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管的制备方法中,所述的步骤(2)中,在1.5Mpa下预成型30min。
作为优选,在上述的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管的制备方法中,所述的步骤(3)中,在8-10Mpa下挤出PTFE生管。
作为优选,在上述的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管的制备方法中,所述的步骤(4)中,将所述的PTFE生管置于750℃下烧结20s。本发明提高了PTFE生管的烧结温度、缩短了烧结时间,以便将PTFE和氮化铝同步烧结成型。
与现有技术相比,本发明的有益效果体现在:
(1)本发明中,聚四氟乙烯糊状挤出管的原料中含有氮化铝微粉和填料;其中,氮化铝微粉具有较高的热导率,加入后能使得聚四氟乙烯糊状挤出管具有优良的导热性,热导率可达2.7W/m/K;而六钛酸钾纤维强度高、韧性强、质轻,作为填料加入后能使得聚四氟乙烯糊状挤出管具有优良的硬度和自润滑性能,邵氏硬度可达94,静摩擦系数可低至0.04,使其具有良好的耐磨性;且在余热回收换热器的工作温度(1000℃以下)下,六钛酸钾纤维的导热率下降不明显,对聚四氟乙烯糊状挤出管的导热性能无影响。
(2)本发明中,聚四氟乙烯糊状挤出管的原料中还含有烧结助剂,烧结助剂能够在较低温度下与氮化铝表面的氧化铝发生共熔,产生具有流动性的液相,降低氮化铝的烧结温度,使得本发明的聚四氟乙烯糊状挤出管能够在600-800℃下烧结成型。
具体实施方式
下面列举具体实施方式对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1
本实施例一种大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管,按重量百分比计,包括以下原料:氮化铝微粉(平均粒径0.3微米)1%,六钛酸钾纤维(平均长度为5微米、平均直径为0.1微米)1%,氧化钙0.1%,美孚isopar G 20%,余量为PTFE分散树脂。
该大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管的制备方法包括以下步骤:
(1)按预设的质量百分比,将各原料混合均匀,混匀后置于30℃环境中静置24h以上,获得混合原料;
(2)将混合原料加入内径为198mm的缸筒中,在2Mpa下预成型40min,获得圆柱形坯体;
(3)将圆柱形坯体置入挤出机中,挤出机缸筒的直径为200mm,在7Mpa下挤出,获得PTFE生管;
(4)将PTFE生管置入烧结炉中,在真空环境或惰性气体保护下,于600℃下烧结25s,而后自然冷却,获得本实施例的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管。
实施例2
本实施例一种大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管,按重量百分比计,包括以下原料:氮化铝微粉(平均粒径0.3微米)2%,六钛酸钾纤维(平均长度为5微米、平均直径为0.1微米)3%,氧化钙0.15%,美孚isopar G 18%,余量为PTFE分散树脂。
该大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管的制备方法包括以下步骤:
(1)按预设的质量百分比,将各原料混合均匀,混匀后置于30℃环境中静置24h以上,获得混合原料;
(2)将混合原料加入内径为198mm的缸筒中,在1.5Mpa下预成型30min,获得圆柱形坯体;
(3)将圆柱形坯体置入挤出机中,挤出机缸筒的直径为200mm,在9Mpa下挤出,获得PTFE生管;
(4)将PTFE生管置入烧结炉中,在真空环境或惰性气体保护下,于750℃下烧结20s,而后自然冷却,获得本实施例的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管。
实施例3
本实施例一种大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管,按重量百分比计,包括以下原料:氮化铝微粉(平均粒径0.3微米)3%,六钛酸钾纤维(平均长度为5微米、平均直径为0.1微米)5%,氧化钙0.4%,美孚isopar G 17.5%,余量为PTFE分散树脂。
该大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管的制备方法包括以下步骤:
(1)按预设的质量百分比,将各原料混合均匀,混匀后置于30℃环境中静置24h以上,获得混合原料;
(2)将混合原料加入内径为198mm的缸筒中,在1.5Mpa下预成型30min,获得圆柱形坯体;
(3)将圆柱形坯体置入挤出机中,挤出机缸筒的直径为200mm,在10Mpa下挤出,获得PTFE生管;
(4)将PTFE生管置入烧结炉中,在真空环境或惰性气体保护下,于800℃下烧结10s,而后自然冷却,获得本实施例的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管。
对实施例1-3制备的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管的各项性能进行测试,测试结果见表1。
表1
性能指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
密度 | 2.25g/cm<sup>3</sup> | 2.53g/cm<sup>3</sup> | 2.87g/cm<sup>3</sup> |
拉伸强度 | 28MPa | 30MPa | 35MPa |
断裂伸长率 | 540% | 680% | 800% |
150℃耐压能力 | 0.5MPa | 0.7MPa | 1.1MPa |
热导率 | 1.4W/m/K | 2.1W/m/K | 2.7W/m/K |
邵氏硬度 | 76 | 83 | 94 |
静摩擦系数 | 0.09 | 0.06 | 0.04 |
Claims (10)
1.一种大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管,其特征在于,按重量百分比计,包括以下原料:氮化铝微粉1-3%,六钛酸钾纤维1-5%,溶剂10-20%,余量为PTFE分散树脂。
2.如权利要求1所述的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管,其特征在于,所述的氮化铝微粉的平均粒径在0.2-0.5微米之间。
3.如权利要求1所述的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管,其特征在于,所述的溶剂为美孚isopar G。
4.如权利要求1所述的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管,其特征在于,所述的六钛酸钾纤维的平均长度为5-20微米、平均直径为0.01-0.4微米。
5.如权利要求1-4中任意一项所述的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管,其特征在于,按重量百分比计,还包括:烧结助剂0.1-0.4%。
6.如权利要求5所述的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管,其特征在于,所述的烧结助剂为氧化钙。
7.如权利要求1-6中任意一项所述的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按预设的质量百分比,将各原料混合均匀,混匀后置于30℃环境中静置24h以上,获得混合原料;
(2)将所述的混合原料加入内径为198mm的缸筒中,在1-5Mpa下预成型20-60min,获得圆柱形坯体;
(3)将所述的圆柱形坯体置入挤出机中,挤出机缸筒的直径为200mm,在3-10Mpa下挤出,获得PTFE生管;
(4)将所述的PTFE生管置入烧结炉中,在真空环境或惰性气体保护下,于600-800℃下烧结15-25s,而后自然冷却,获得所述的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管。
8.如权利要求7所述的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,在1.5Mpa下预成型30min。
9.如权利要求7所述的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,在8-10Mpa下挤出PTFE生管。
10.如权利要求7所述的大口径薄壁聚四氟乙烯糊状挤出管的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,将所述的PTFE生管置于750℃下烧结20s。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Large caliber thin-walled polytetrafluoroethylene paste extruded tube and its preparation method Effective date of registration: 20230924 Granted publication date: 20221108 Pledgee: Zhejiang Deqing rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: Zhejiang Kesai New Material Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980058672 |
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PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |