CN113024912A - 一种导电橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种导电橡胶组合物及其制备方法。所述导电橡胶组合物包括橡胶100份、炭黑和/或白炭黑40～120份、改性碳纳米管1～20份、软化剂1～50份、功能助剂1～15份、硫化剂1～20份，其中所述功能助剂为脂肪酸铵盐化合物。所述制备方法包括先将改性碳纳米管加入软化剂中制成悬浮液，然后将悬浮液和功能助剂分散在橡胶中，再加入其它组分进行混炼，硫化得到所述导电橡胶组合物。本发明制备的橡胶组合物具有更好的碳纳米管的分散程度，得到的橡胶组合物具有更好的力学性能，耐磨耗性能和导电性能。

Description

一种导电橡胶组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶领域，具体地说，是涉及一种导电橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
橡胶是一种高弹性的物质，在生活中的方方面面都会用到橡胶制品。其广泛应用于汽车，航天，医疗，军事和建筑等行业。
目前橡胶的导电一般是将导电填料加入到橡胶中，导电填料包括金属粉，如银粉，铝粉等，如CN106916451A，采用是的金属粉的组合作为导电填料。但这种填料的重量重，价格高，对于大尺寸及一些特殊领域如航天等受到很大的局限。另外一种导电填料是导电炭黑，虽然其价格便宜，但其加入大量又引起胶料的物理性能的下降，不利于橡胶产品的使用。
碳纳米管由于模量高，轻度大，密度低以及优异的电性能，做为填料可以大幅度增加材料的导电性能，同是又能保持较高的机械性能。但由于其尺度较小，容易团聚，在橡胶中不容易分散均匀。
CN103739903A采用碳纳米管水溶液与预硫化胶乳混合，经机械混合后通过浸渍铺膜的工艺制备得到碳纳米管/橡胶复合材料。这需要将橡胶做成胶乳，对于常规轮胎制造和制品中使用的橡胶来说，基本无法实现，目前橡胶工业中使用的橡胶绝大部分是块状的橡胶，另外，碳纳米管的水溶液中的水对于橡胶产品的生产时极为不利的，而且其浸渍铺膜的工艺也无法在常规的橡胶产品的生产中得到广泛应用，其方法受到很大的局限性。
发明内容
为了解决以上现有技术中存在的问题，本发明提出一种导电橡胶组合物及其制备方法，所述橡胶组合物能够具有很好的机械性能和耐磨性，并具有一定的导电性。
本发明目的之一为提供一种导电橡胶组合物，由包括以下组分的原料制备得到，以重量份计：
Figure BDA0002309378220000021
所述的橡胶选自常规橡胶行业中使用的橡胶品种，优选天然橡胶(NR)、异戊橡胶、丁苯橡胶(SBR)、顺丁橡胶(BR)、氯丁橡胶、丁腈橡胶(NBR)、乙丙橡胶、硅橡胶、氟橡胶、丙烯酸酯橡胶(ACM)中的一种以及多种的组合。
优选地，所述改性碳纳米管的直径为1～20纳米，平均长度为20～120微米，改性碳纳米管的表面具有羟基和羧基，其中羟基的含量为0.1～10％；
更优选地，所述改性碳纳米管的直径为5～15纳米，平均长度为40～100微米；所述改性碳纳米管的羟基的含量为1～6％。
所述软化剂优选自芳烃油、环保芳烃油、石蜡油、环烷油中的至少一种。
所述功能助剂为脂肪酸铵盐化合物，优选具有式(I)所示的结构，
Figure BDA0002309378220000022
其中，R1和R2各自独立的选自直链或支链的C1～C30烷基、直链或支链的C2～C30的烯基、饱和或不饱和C6～C22的环烷基、芳基、苄基，任选的，所述基团被一个或多个卤素、巯基或羟基取代；R3为(CH2)k，k为1～10的整数；m和n表示烷氧基聚合单元数，m+n的和为1～100的整数。
优选地，R1和R2各自独立的选自直链或支链的C1～C18烷基、直链或支链的C2～C18的烯基、饱和或不饱和C6～C18的环烷基、芳基、苄基；k为1～5的整数；m+n的和为2～60的整数。
所述的脂肪酸铵盐化合物可以市售而得，也可采用现有技术中的通常方法制备得到。
优选地，所述脂肪酸铵盐化合物可通过以下步骤制备：
所述脂肪酸铵盐化合物通过有机胺类物质与有机酸反应得到。优选的，有机胺类物质如式(II)所示，有机酸如式(III)所示，所述反应如下所示：
Figure BDA0002309378220000031
其中，所述式(II)所示的有机胺类物质为胺基聚氧烯醚，具体可以为甲基胺聚氧烯醚、乙基胺聚氧烯醚、辛基胺聚氧烯醚、异辛基胺聚氧烯醚、十二胺聚氧烯醚、十八胺聚氧烯醚、牛油胺聚氧烯醚、松香胺聚氧烯醚等中的一种或多种。所述胺基聚氧烯醚结构中烷氧基选自甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、戊氧基等中的一种或多种。
所述式(III)所示的有机酸具体可为乙酸、丁酸、戊酸、异辛酸、癸酸、新癸酸、月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、油酸、亚油酸、松香酸、苯甲酸、巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丁酸、氯丙酸、氯丁酸、羟基乙酸、蓖麻酸等中的一种或多种。
制备所述脂肪酸铵盐化合物的方法具体可包括加入有机胺和有机酸，任选的加入溶剂，在20～200℃反应至溶液澄清透明，常压蒸馏或者减压蒸馏至溶剂完全脱除，即得到脂肪酸铵盐化合物。
所述硫化剂可采用本领域常规的硫化剂，优选为S、DM、CZ、DZ、NS、DPG、TMTD等中的至少一种。
本发明橡胶组合物中还可以根据实际情况添加各种常规助剂，如偶联剂、防老剂、促进剂、防护蜡、功能树脂、氧化锌、硬脂酸等等，其用量也为常规用量，或根据实际情况的要求进行调整。
本发明的目的之二为提供所述导电橡胶组合物的制备方法，包括以下步骤：先将改性碳纳米管加入软化剂中制成悬浮液，然后将悬浮液和功能助剂分散在橡胶中，再加入其它组分进行混炼，硫化得到所述导电橡胶组合物。
优选地，本发明所述制备方法包括：
(1)将软化剂加热到60～80℃，加入改性碳纳米管得到悬浮液；
(2)在50℃±5℃(45～55℃)下将所述悬浮液和功能助剂分散在橡胶中得到胶料，冷却后放置24～36h，在135～155℃下热处理4～8min后冷却；
(3)将所得胶料与其它组分进行混炼，硫化得到所述导电橡胶组合物。
本发明制备方法中，原料组分的混合、混炼、开炼、硫化工艺可采用现有技术中通常的橡胶加工工艺。所用设备也均是现有技术中橡胶加工中的设备，比如捏合机、密炼机、开炼机、硫化机等。
根据本发明一个优选的实施方案，所述制备方法可包括以下步骤：
(1)将盛有软化剂的烧杯加热到60℃，并保持搅拌，缓慢加入改性碳纳米管，使其慢慢溶解在液体中，形成碳纳米管悬浮液。
(2)将橡胶在50℃±5℃的开炼机上包辊，将制得的碳纳米管悬浮液和功能助剂缓缓地加入到橡胶中，薄通，使其分散在橡胶中。出片后室温冷却停放24小时后，将胶料在140℃的热炼机上热处理5分钟后出片室温冷却。
(3)按照橡胶工业的常规混炼方法，在BR1600密炼机中依次加入胶片、炭黑、防老剂、硫化剂等，制得混炼胶，经开炼机出片后室温冷却后硫化，制得所述导电橡胶组合物。
所述改性碳纳米管可以在软化剂中形成悬浮液，使得碳纳米管不容易飞扬，另外可以提高其在橡胶中的分散程度。功能助剂表面含有羟基等基团可以与改性碳纳米管表面的羟基形成氢键的作用，阻止改性碳纳米管的团聚，进一步增加其在橡胶中的分散。
通过本发明制备的橡胶组合物具有更好的碳纳米管的分散程度，得到的橡胶组合物具有更好的力学性能，耐磨耗性能和导电性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
本发明实施例中功能助剂为本公司自己合成的样品，其余均为市售产品。
其中，碳纳米管的直径为6-15纳米，平均长度为60-120微米，未经改性的碳纳米管。碳纳米管1的直径为5-10纳米、平均长度为50-100微米、羟基的含量为3.5％；碳纳米管2的直径为6-15纳米、平均长度为40-110微米、羟基的含量为5.5％；生产厂家均为哈尔滨万鑫石墨谷科技有限公司。
功能助剂通过以下步骤制备得到：在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的500ml圆底烧瓶中分别加入乙氧基个数m+n的和为60的十八胺聚氧乙烯醚0.1mol、棕榈酸0.15mol，加热至80℃使全部熔化，加入50ml乙醇，然后回流状态反应至溶液澄清透明，改蒸馏状态除去溶剂，冷却至80℃以下，即得功能助剂产物。
实施例1
(1)将盛有软化剂的烧杯加热到60℃，并保持搅拌，缓慢加入改性碳纳米管，使其慢慢溶解在液体中，形成碳纳米管悬置液。
(2)将橡胶在50℃±5℃的开炼机上包辊，将制得的碳纳米管悬置液和功能助剂缓缓地加入到橡胶中，薄通，使其分散在橡胶中。出片后室温冷却停放24小时后，将胶料在140℃的热炼机上热处理5分钟后出片室温冷却。
(3)按照橡胶工业的常规混炼方法，在BR1600密炼机中依次加入胶片、炭黑、防老剂、硫化剂等，制得混炼胶，经开炼机出片后室温冷却后硫化，制得所述导电橡胶组合物。
实施例1橡胶组合物的配方如表1所示。
实施例2-4
按照与实施例1相同方法制备导电橡胶组合物，其配方如表1所示。
对比例1
对比例1配方如表1所示。
对比例1采用常规的橡胶混炼方法，在BR1600里依次加入橡胶、白炭黑、炭黑、硅烷偶联剂、功能助剂、软化剂、防护蜡、活化剂等，混炼7分钟后出片，排胶温度在150度。然后在开炼机上加入硫化剂混炼均匀后，出2mm试片。然后再平板硫化机上硫化相应的试样进行检测。
对比例2
对比例2配方如表1所示。
对比例2采用常规的橡胶混炼方法，在BR1600里依次加入橡胶、白炭黑、炭黑、硅烷偶联剂、碳纳米管、软化剂、防护蜡、活化剂等，混炼7分钟后出片，排胶温度在150度。然后在开炼机上加入硫化剂混炼均匀后，出2mm试片。然后再平板硫化机上硫化相应的试样进行检测。
对比例3
按照与实施例1相同方法制备橡胶组合物，其配方如表1所示。
表1实施例与对比例橡胶组合物配方
对比例1 对比例2 对比例3 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
NR 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0
SSBR2550 76.4 76.4 76.4 76.4 76.4 76.4 76.4
BR9000 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0
白炭黑VN3 80.0 80.0 80.0 80.0 80.0 80.0 80.0
N330 7.5 5.0 - - - - 2.5
硅烷偶联剂SI-69 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
功能助剂 5.0 - 5.0 5.0 5.0 8.0 5.0
功能树脂SL6083 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0
碳纳米管 7.5
碳纳米管1 - 2.5 - 7.5 - - -
碳纳米管2 - - - - 7.5 7.5 5.0
ZnO 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5
SA 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
环保芳烃油P50S 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 30.0 30.0
防护蜡SL-10255 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
防老剂4020 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
硫化剂S 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
硫化剂CZ 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
促进剂DPG 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
(以上SSBR是充油溶聚丁苯橡胶，其纯胶量相当是60份)
根据国家标准，对实施例和对比例分别进行物理性能和体积电阻率测试，结果见下表2、表3和表4。
硬度依照GB/T 531.1-2008测定；100％定伸、300％定伸、扯断强度、扯断伸长率依照GB/T 528-2009测定。
表2实施例与对比例橡胶组合物物理性能
样品 对比例1 对比例2 对比例3 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
100％定伸 2.0 1.9 2.2 2.5 2.4 2.5 2.3
300％定伸 7.8 7.6 8.2 8.7 8.7 8.9 8.5
扯断强度 14.4 13.5 14.1 15.0 15.6 16.1 14.0
扯断伸长率 501 476 488 491 493 485 482
硬度 63 63 64 65 65 65 64
耐磨耗性能依照GB/T 9867-2008测定，结果见表3。
表3实施例与对比例橡胶组合物磨耗指数
样品 对比例1 对比例2 对比例3 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
磨耗指数％ 102 98 100 105 108 109 105
体积电阻率依照ASTM D257-2014测定，检测条件：25℃/35％RH，结果见表4。
表4实施例与对比例橡胶组合物体积电阻率
Figure BDA0002309378220000081

Claims (10)

1.一种导电橡胶组合物，其特征在于所述导电橡胶组合物由包括以下组分的原料制备得到，以重量份计：
Figure FDA0002309378210000011
2.根据权利要求1所述的导电橡胶组合物，其特征在于所述导电橡胶组合物由包括以下组分的原料制备得到，以重量份计：
Figure FDA0002309378210000012
3.根据权利要求1所述的导电橡胶组合物，其特征在于：
所述橡胶选自天然橡胶、异戊橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶、硅橡胶、氟橡胶、丙烯酸酯橡胶中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的导电橡胶组合物，其特征在于：
所述改性碳纳米管的直径为1～20纳米，平均长度为20～120微米；
所述改性碳纳米管的表面具有羟基和羧基，其中羟基的含量为0.1～10％。
5.根据权利要求4所述的导电橡胶组合物，其特征在于：
所述改性碳纳米管的直径为5～15纳米，平均长度为40～100微米；和/或，
所述改性碳纳米管的羟基的含量为1～6％。
6.根据权利要求1所述的导电橡胶组合物，其特征在于：
所述软化剂选自芳烃油、环保芳烃油、石蜡油、环烷油中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的导电橡胶组合物，其特征在于：
所述功能助剂为脂肪酸铵盐化合物；所述功能助剂优选具有式(I)所示的结构，
Figure FDA0002309378210000021
其中，R1和R2各自独立的选自直链或支链的C1～C30烷基、直链或支链的C2～C30的烯基、饱和或不饱和C6～C22的环烷基、芳基、苄基，任选的，所述基团被一个或多个卤素、巯基或羟基取代；R3为(CH2)k，k为1～10的整数；m+n的和为1～100的整数。
8.根据权利要求7所述的导电橡胶组合物，其特征在于：
R1和R2各自独立的选自直链或支链的C1～C18烷基、直链或支链的C2～C18的烯基、饱和或不饱和C6～C18的环烷基、芳基、苄基；k为1～5的整数；m+n的和为2～60的整数。
9.一种根据权利要求1～8之任一项所述的导电橡胶组合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
先将改性碳纳米管加入软化剂中制成悬浮液，然后将悬浮液和功能助剂分散在橡胶中，再加入其它组分进行混炼，硫化得到所述导电橡胶组合物。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将软化剂加热到60～80℃，加入改性碳纳米管得到悬浮液；
(2)在45～55℃下将所述悬浮液和功能助剂分散在橡胶中得到胶料，冷却后放置24～36h，在135～155℃下热处理4～8min后冷却；
(3)将所得胶料与其它组分进行混炼，硫化得到所述导电橡胶组合物。
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