CN113024805B - 一种可大面积制备聚苯胺薄膜的方法 - Google Patents

一种可大面积制备聚苯胺薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的是提供一种可大面积制备聚苯胺薄膜的方法，是采用湿法沉积氧化层浸泡于单体溶液中进行合成的连续液相沉积方法原位制备聚苯胺薄膜。制备过程无需高温或真空要求，实现了在环境条件下，简便、大面积地原位合成聚苯胺薄膜，并可适用于多种基底。该方法具有很强的现实意义和商业价值。

Description

一种可大面积制备聚苯胺薄膜的方法
技术领域
本发明涉及导电高分子材料制备技术，具体是一种可大面积制备聚苯胺薄膜的方法。
背景技术
PANI是导电高分子中最典型的电致变色材料，在外界电场作用下颜色变化丰富，可实现淡黄-绿-蓝-深紫(黑)之间的可逆变色，具有电导率高、电荷储存能力强、易于合成、原料成本低等优点。同时由于其出色的功能性、环境稳定性、热稳定性等，聚苯胺在变色智能窗、军事伪装、航天器智能热控等领域具有非常大的应用潜力。
由于聚苯胺在溶剂中溶解度低，聚苯胺分散液制备的聚苯胺薄膜致密性低，影响电荷传输和最终器件性能。原位合成方法如电化学合成、化学氧化气相沉积和气相聚合虽然技术成熟、产物纯度高，但是当基底超过一定面积时，合成的薄膜均匀性会大大降低，因此这些方法只适用于小面积薄膜的制备，无法满足工业生产的要求，极大地限制了其应用范围。
因此，研究一种可在环境条件下简便、可大面积并可在多种基底上原位合成聚苯胺薄膜的方法具有很强的现实意义和商业价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种可大面积制备聚苯胺薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤:
1)向去离子水中加入V2O5，再加入H2O2溶液，搅拌得到溶液A；
2)向溶液A中加入双(邻苯二酚)二硼酸酯溶液，搅拌后得到溶液B；
3)去除溶液B中的溶剂，得到固体。
4)向HCl的溶液中加入掺杂剂和苯胺单体，混合均匀，获得苯胺单体溶液。
5)将洁净的基底做亲水处理；
6)在亲水处理后的基底上涂覆一层氨基硅烷偶联剂，干燥；
7)在干燥后的基底上再涂覆一层水性聚氨酯，再次使其干燥；
8)将步骤3)所制得的固体溶解于溶剂，得到的氧化剂溶液；将得到的氧化剂溶液涂覆于步骤7)所得基底表面后，使其干燥，得到氧化层薄膜；
9)将步骤8)制备的氧化层薄膜依次浸泡于步骤4)制备的单体溶液、稀盐酸溶液和清洗溶剂，然后干燥得到PANI薄膜。
进一步，步骤1)中，所述H2O2溶液中H2O2浓度为3～30wt％；所述溶液A中V2O5、H2O以及H2O2的质量比为1：(50～150)：(1～5)；搅拌时间为30min～5hr。
进一步，步骤2)中，所述双(邻苯二酚)二硼酸酯溶液中双(邻苯二酚)二硼酸酯浓度为1～20mg/ml；溶液B中，双(邻苯二酚)二硼酸酯与V2O5的质量比为(1～15)：100；搅拌时间为5min～1hr。
进一步，步骤3)中，去除溶剂的方法为旋转蒸发或冷冻干燥中的一种，旋转蒸发温度为30～70℃。
进一步，步骤4)中，HCl的溶液中，溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或两种；所述苯胺在溶液中的浓度为0.01～1M。掺杂剂为硫酸，硝酸，甲烷磺酸，苯磺酸，对甲苯磺酸，樟脑磺酸中的一种。
进一步，步骤5)中，所用基底为玻璃、ITO、FTO、镀金微孔滤膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚碳酸酯或聚酰亚胺(PI)中的一种；所述亲水处理技术为紫外-臭氧处理、等离子处理或电晕表面处理中的一种。
进一步，步骤6)和7)中，涂覆过程包括匀胶旋涂法、夹缝式挤压型涂布、棒式涂布法、喷墨打印、卷对卷印刷工艺或刮刀制备工艺。
进一步，步骤8)中，所述溶剂为去离子水、甲醇、乙醇或异丙醇，得到浓度为5～100mg/mL的氧化剂溶液；所述搅拌时间为30min～48hr。
进一步，步骤9)中，薄膜浸泡于单体溶液1～24hr、稀盐酸溶液5～60min、清洗溶剂10s～10min。
进一步，所述清洗溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种，干燥温度为40～80℃。
本发明的聚苯胺薄膜制备方法有以下效果：
1)本发明采用湿法沉积氧化层后浸泡于单体溶液中进行合成的连续液相沉积方法原位制备聚苯胺薄膜，制备工艺简单，在环境条件即可进行有效制备，无需高温或真空要求；
2)本发明的聚苯胺薄膜制备方法可通过匀胶旋凃法、刮棒涂布法、夹缝式挤压型涂布、喷墨打印、卷对卷印刷工艺和刮刀制备工艺等，在不同面积、多种基底上原位制备聚苯胺薄膜，生产步骤简单、可实现大面积制备。
附图说明
图1为实施案例1，2，3和4中制备的氧化层薄膜和聚苯胺薄膜；
图2为实施案例5中在柔性镀金微孔滤膜表面制备的聚苯胺薄膜。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
实施例1：
1)将1g的V2O5加入90ml去离子水中，再加入10ml 30％的H2O2溶液，搅拌1hr，再加入10ml 2mg/ml的双(邻苯二酚)二硼酸酯，搅拌10min，45℃旋蒸去除溶剂得到固体。
2)将HCl与去离子水混合得到0.1M的盐酸溶液，加入0.3vol％的甲烷磺酸和苯胺单体，混合均匀得到苯胺浓度为0.1M的单体溶液。
3)将洁净的ITO基底使用紫外-臭氧处理，然后涂覆一层氨基硅烷偶联剂，干燥，再涂覆一层水性聚氨酯，干燥。
4)将步骤1)所述固体加入水中得到浓度为15mg/mL的氧化剂溶液，搅拌6hr，使用涂布棒涂布于步骤3)处理的基底表面，干燥，得到氧化层薄膜。
5)将步骤4)制备的氧化层薄膜依次浸泡于步骤2)制备的单体溶液24hr、0.1M盐酸溶液30min和甲醇1min，然后45℃干燥得到PANI薄膜。
实施例2
1)将1g的V2O5加入90ml去离子水中，再加入10ml 30％的H2O2溶液，搅拌1hr，再加入10ml 2mg/ml的双(邻苯二酚)二硼酸酯，搅拌10min，45℃旋蒸去除溶剂得到固体。
2)将HCl与去离子水混合得到0.1M的盐酸溶液，加入0.3vol％的甲烷磺酸和苯胺单体，混合均匀得到苯胺浓度为0.1M的单体溶液。
3)将洁净的ITO基底使用紫外-臭氧处理，然后涂覆一层氨基硅烷偶联剂，干燥，再涂覆一层水性聚氨酯，干燥。
4)将步骤1)所述固体加入水中得到浓度为18mg/mL的氧化剂溶液，搅拌6hr，使用涂布棒涂布于步骤3)处理的基底表面，干燥，得到氧化层薄膜。
5)将步骤4)制备的氧化层薄膜依次浸泡于步骤2)制备的单体溶液24hr、0.1M盐酸溶液30min和甲醇1min，然后45℃干燥得到PANI薄膜。
实施例3
1)将1g的V2O5加入90ml去离子水中，再加入10ml 30％的H2O2溶液，搅拌1hr，再加入10ml 2mg/ml的双(邻苯二酚)二硼酸酯，搅拌10min，45℃旋蒸去除溶剂得到固体。
2)将HCl与去离子水混合得到0.1M的盐酸溶液，加入0.3vol％的甲烷磺酸和苯胺单体，混合均匀得到苯胺浓度为0.1M的单体溶液。
3)将洁净的ITO基底使用紫外-臭氧处理，然后涂覆一层氨基硅烷偶联剂，干燥，再涂覆一层水性聚氨酯，干燥。
4)将步骤1)所述固体加入水中得到浓度为20mg/mL的氧化剂溶液，搅拌6hr，使用涂布棒涂布于步骤3)处理的基底表面，干燥，得到氧化层薄膜。
5)将步骤4)制备的氧化层薄膜依次浸泡于步骤2)制备的单体溶液24hr、0.1M盐酸溶液30min和甲醇1min，然后45℃干燥得到PANI薄膜。
实施例4
1)将1g的V2O5加入90ml去离子水中，再加入10ml 30％的H2O2溶液，搅拌1hr，再加入10ml 2mg/ml的双(邻苯二酚)二硼酸酯，搅拌10min，45℃旋蒸去除溶剂得到固体。
2)将HCl与去离子水混合得到0.1M的盐酸溶液，加入0.3vol％的甲烷磺酸和苯胺单体，混合均匀得到苯胺浓度为0.1M的单体溶液。
3)将洁净的ITO基底使用紫外-臭氧处理，然后涂覆一层氨基硅烷偶联剂，干燥，再涂覆一层水性聚氨酯，干燥。
4)将步骤1)所述固体加入水中得到浓度为24mg/mL的氧化剂溶液，搅拌6hr，使用涂布棒涂布于步骤3)处理的基底表面，干燥，得到氧化层薄膜。
5)将步骤4)制备的氧化层薄膜依次浸泡于步骤2)制备的单体溶液24hr、0.1M盐酸溶液30min和甲醇1min，然后45℃干燥得到PANI薄膜。
实施例5
1)将1g的V2O5加入90ml去离子水中，再加入10ml 30％的H2O2溶液，搅拌1hr，再加入10ml 2mg/ml的双(邻苯二酚)二硼酸酯，搅拌10min，45℃旋蒸去除溶剂得到固体。
2)将HCl与去离子水混合得到0.1M的盐酸溶液，加入0.3vol％的甲烷磺酸和苯胺单体，混合均匀得到苯胺浓度为0.1M的单体溶液。
3)将洁净的镀金微孔滤膜使用紫外-臭氧处理，然后涂覆一层氨基硅烷偶联剂，干燥，再涂覆一层水性聚氨酯，干燥。
4)将步骤1)所述固体加入水中得到浓度为20mg/mL的氧化剂溶液，搅拌6hr，使用涂布棒涂布于步骤3)处理的基底表面，干燥，得到氧化层薄膜。
5)将步骤4)制备的氧化层薄膜依次浸泡于步骤2)制备的单体溶液24hr、0.1M盐酸溶液30min和甲醇1min，然后45℃干燥得到PANI薄膜。
实施例6
1)将1g的V2O5加入90ml去离子水中，再加入10ml 30％的H2O2溶液，搅拌1hr，再加入10ml 2mg/ml的双(邻苯二酚)二硼酸酯，搅拌10min，45℃旋蒸去除溶剂得到固体。
2)将HCl与去离子水混合得到0.1M的盐酸溶液，加入0.1vol％的硫酸和苯胺单体，混合均匀得到苯胺浓度为0.1M的单体溶液。
3)将洁净的ITO基底使用紫外-臭氧处理，然后涂覆一层氨基硅烷偶联剂，干燥，再涂覆一层水性聚氨酯，干燥。
4)将步骤1)所述固体加入水中得到浓度为20mg/mL的氧化剂溶液，搅拌6hr，使用涂布棒涂布于步骤3)处理的基底表面，干燥，得到氧化层薄膜。
5)将步骤4)制备的氧化层薄膜依次浸泡于步骤2)制备的单体溶液24hr、0.1M盐酸溶液30min和甲醇1min，然后45℃干燥得到PANI薄膜。
实施例7
1)将1g的V2O5加入90ml去离子水中，再加入10ml 30％的H2O2溶液，搅拌1.5hr，再加入10ml 2mg/ml的双(邻苯二酚)二硼酸酯，搅拌20min，60℃旋蒸去除溶剂得到固体。
2)将HCl与去离子水混合得到0.1M的盐酸溶液，加入0.1vol％的硫酸和苯胺单体，混合均匀得到苯胺浓度为0.1M的单体溶液。
3)将洁净的ITO基底使用紫外-臭氧处理，然后涂覆一层氨基硅烷偶联剂，干燥，再涂覆一层水性聚氨酯，干燥。
4)将步骤1)所述固体加入水中得到浓度为20mg/mL的氧化剂溶液，搅拌6hr，使用涂布棒涂布于步骤3)处理的基底表面，干燥，得到氧化层薄膜。
5)将步骤4)制备的氧化层薄膜依次浸泡于步骤2)制备的单体溶液24hr、0.1M盐酸溶液30min和甲醇1min，然后45℃干燥得到PANI薄膜。

Claims (10)

1.一种可大面积制备聚苯胺薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤:
1）向去离子水中加入V2O5，再加入H2O2溶液，搅拌得到溶液A；
2）向溶液A中加入双(邻苯二酚)二硼酸酯溶液，搅拌后得到溶液B；
3）去除溶液B中的溶剂，得到固体；
4）向HCl的溶液中加入掺杂剂和苯胺单体，混合均匀，获得苯胺单体溶液；
5）将洁净的基底做亲水处理；
6）在亲水处理后的基底上涂覆一层氨基硅烷偶联剂，干燥；
7）在干燥后的基底上再涂覆一层水性聚氨酯，再次使其干燥；
8）将步骤3）所制得的固体溶解于溶剂，得到氧化剂溶液后进行搅拌；将得到的氧化剂溶液涂覆于步骤7）所得基底表面后，使其干燥，得到氧化层薄膜；
9）将步骤8）制备的氧化层薄膜依次浸泡于步骤4）制备的单体溶液、稀盐酸溶液和清洗溶剂，然后干燥得到PANI薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种可大面积制备聚苯胺薄膜的方法，其特征在于：步骤1）中，所述H2O2溶液中H2O2浓度为3~30wt%。
3.根据权利要求1或2所述的一种可大面积制备聚苯胺薄膜的方法，其特征在于：步骤2）中，所述双(邻苯二酚)二硼酸酯溶液中双(邻苯二酚)二硼酸酯浓度为1 ~ 20 mg/ml。
4.根据权利要求1所述的一种可大面积制备聚苯胺薄膜的方法，其特征在于：步骤3）中，去除溶剂的方法为旋转蒸发或冷冻干燥中的一种，旋转蒸发温度为30 ~ 70℃。
5.根据权利要求3所述的一种可大面积制备聚苯胺薄膜的方法，其特征在于：步骤4）中，
HCl的溶液中，溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或两种；
所述苯胺在溶液中的浓度为0.01~1 M；
掺杂剂为硫酸，硝酸，甲烷磺酸，苯磺酸，对甲苯磺酸，樟脑磺酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种可大面积制备聚苯胺薄膜的方法，其特征在于：步骤5）中，
所用基底为玻璃、ITO、FTO、镀金微孔滤膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚碳酸酯或聚酰亚胺(PI)中的一种；
所述亲水处理技术为紫外-臭氧处理、等离子处理或电晕表面处理中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种可大面积制备聚苯胺薄膜的方法，其特征在于：步骤6）和7）中，涂覆过程包括匀胶旋涂法、夹缝式挤压型涂布、棒式涂布法、喷墨打印、卷对卷印刷工艺或刮刀制备工艺。
8.根据权利要求1所述的一种可大面积制备聚苯胺薄膜的方法，其特征在于：步骤8）中，所述溶剂为去离子水、甲醇、乙醇或异丙醇，得到浓度为5~100mg/mL的氧化剂溶液；
所述搅拌时间为30min~48hr。
9.根据权利要求1所述的一种可大面积制备聚苯胺薄膜的方法，其特征在于：步骤9）中，
薄膜浸泡于单体溶液1~24hr、稀盐酸溶液5~ 60 min、清洗溶剂10s~10min。
10.根据权利要求9所述的一种可大面积制备聚苯胺薄膜的方法，其特征在于：所述清洗溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种，干燥温度为40~80℃。
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