CN113020737A - 一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法 - Google Patents

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Abstract

一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法，涉及钎焊连接技术领域。本发明的目的是要解决现有方钴矿与铜电极的连接界面由于存在严重的元素扩散而降低焊接头的连接强度以及增加界面的接触电阻和接触热阻，进而导致热电器件的转换效率低的问题。方法：将待焊Co箔置于待焊方钴矿热电材料和待焊铜电极之间进行装配，得到待焊连接件，在5×10‑3～10×10‑3Pa的真空环境下升温至600～680℃，并在600～680℃下保温10～60min，然后降温至580～600℃，再降至室温，完成钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极。本发明可获得一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法。

Description

一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法
技术领域
本发明涉及钎焊连接技术领域，具体涉及一种方钴矿(CoSb3)与铜电极材料的扩散连接方法。
背景技术
方钴矿具有良好的热电性能和优异的力学性能，是最具实际应用潜力的中温热电材料。对于制备热电器件来讲，要获得高性能的热电器件，不仅需要性能优异的热电材料，还需要有高质量的连接。
目前，由于方钴矿与铜电极膨胀系数存在较大差异，并且在热电器件的热端工作温度下(500～550℃)，电极与方钴矿连接界面存在严重的元素扩散问题，这会影响焊接头的连接强度，增加界面的接触电阻及接触热阻，从而降低热电器件的转换效率，严重制约着器件的实际应用。因此，设计可用于方钴矿热电材料与铜电极的可靠的连接方法是非常重要的。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方钴矿与铜电极的连接界面由于存在严重的元素扩散而降低焊接头的连接强度以及增加界面的接触电阻和接触热阻，进而导致热电器件的转换效率低的问题，而提供一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法。
一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法，按以下步骤进行：
一、先将方钴矿热电材料进行切割，然后将方钴矿热电材料的待焊面进行打磨、抛光、超声清洗和吹干，得到待焊方钴矿热电材料，密封保存；将Co箔的双面进行打磨、超声清洗和吹干，得到待焊Co箔，密封保存；将铜电极的待焊面进行打磨、抛光、超声清洗和吹干，得到待焊铜电极，密封保存；
二、将待焊Co箔置于待焊方钴矿热电材料和待焊铜电极之间进行装配，得到待焊连接件；将待焊连接件在5×10-3～10×10-3Pa的真空环境下升温至600～680℃，并在600～680℃下保温10～60min，然后降温至580～600℃，再降至室温，完成钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极。
本发明的有益效果：
(1)本发明一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法，采用纯Co箔作为方钴矿热电材料的阻挡层，可以有效减少电极与方钴矿之间的元素扩散；同时选用的Co箔膨胀系数介于铜电极和方钴矿热电材料之间，并且与方钴矿和铜电极均可以形成良好的冶金结合，形成化合物CoSb，实现铜电极与方钴矿的可靠连接，界面连接强度高，室温抗剪切强度高达18MPa。
(2)本发明通过控制扩散连接温度和保温时间，控制界面反应层厚度及反应相的种类，进而控制接头组织和性能；相比于常用的电镀法和热压法，制作工艺简单，操作方便，成本较低，阻挡层厚度可以根据实际情况进行选择。
本发明可获得一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法，按以下步骤进行：
一、先将方钴矿热电材料进行切割，然后将方钴矿热电材料的待焊面进行打磨、抛光、超声清洗和吹干，得到待焊方钴矿热电材料，密封保存；将Co箔的双面进行打磨、超声清洗和吹干，得到待焊Co箔，密封保存；将铜电极的待焊面进行打磨、抛光、超声清洗和吹干，得到待焊铜电极，密封保存；
二、将待焊Co箔置于待焊方钴矿热电材料和待焊铜电极之间进行装配，得到待焊连接件；将待焊连接件在5×10-3～10×10-3Pa的真空环境下升温至600～680℃，并在600～680℃下保温10～60min，然后降温至580～600℃，再降至室温，完成钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极。
本实施方式的有益效果：
(1)本实施方式一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法，采用纯Co箔作为方钴矿热电材料的阻挡层，可以有效减少电极与方钴矿之间的元素扩散；同时选用的Co箔膨胀系数介于铜电极和方钴矿热电材料之间，并且与方钴矿和铜电极均可以形成良好的冶金结合，形成化合物CoSb，，实现铜电极与方钴矿的可靠连接，界面连接强度高，室温抗剪切强度高达18MPa。
(2)本实施方式通过控制扩散连接温度和保温时间，控制界面反应层厚度及反应相的种类，进而控制接头组织和性能；相比于常用的电镀法和热压法，制作工艺简单，操作方便，成本较低，阻挡层厚度可以根据实际情况进行选择。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中将方钴矿热电材料使用金刚石线切割机进行切割，切割后的方钴矿热电材料的尺寸为5mm×5mm×8mm。
其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同点是：步骤一中将方钴矿热电材料的待焊面依次使用800#、1000#、1500#和2000#的金相砂纸进行打磨，然后抛光，再置于丙酮溶液中超声清洗10～20min，最后使用吹风机冷风吹干。
其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中将Co箔的双面使用砂纸进行打磨，然后抛光，再置于丙酮溶液中超声清洗10～20min，最后使用吹风机冷风吹干。
其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述的待焊Co箔的厚度为100～300μm。
其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一中将铜电极的待焊面使用砂纸进行打磨，然后抛光，再置于丙酮溶液中超声清洗10～20min，最后使用吹风机冷风吹干。
其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中将待焊连接件在5×10-3Pa的真空环境下升温至600～680℃。
其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中将待焊连接件以15～30℃/min的升温速率升温至600～680℃。
其他步骤与具体实施方式一至七相同。
此阶段快速降温的目的是为了缩短高温停留时间，保护热电材料，热电材料在600℃以上的高温环境下易受损伤。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二中保温结束后，将待焊连接件降至600℃。
其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤二中保温结束后，将待焊连接件以10～20℃/min的降温速率降至600℃。
其他步骤与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同点是：步骤二中将待焊连接件以1～10℃/min的降温速率降至室温。
其他步骤与具体实施方式一至十相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法，按以下步骤进行：
一、先将方钴矿热电材料使用金刚石线切割机进行切割，切割后的方钴矿热电材料的尺寸为5mm×5mm×8mm；然后将方钴矿热电材料的待焊面依次使用800#、1000#、1500#和2000#的金相砂纸进行打磨，然后抛光，再置于丙酮溶液中超声清洗20min，最后使用吹风机冷风吹干，得到待焊方钴矿热电材料，置于密封袋保存待用；将Co箔的双面使用砂纸进行打磨，然后抛光，再置于丙酮溶液中超声清洗20min，最后使用吹风机冷风吹干，得到厚度为200μm的待焊Co箔，置于密封袋保存待用；将铜电极的待焊面使用砂纸进行打磨，然后抛光，再置于丙酮溶液中超声清洗20min，最后使用吹风机冷风吹干，得到待焊铜电极，置于密封袋保存待用；
二、将待焊Co箔置于待焊方钴矿热电材料和待焊铜电极之间进行装配，得到待焊连接件；将待焊连接件在5×10-3Pa的真空环境下以30℃/min的升温速率升温至650℃，并在650℃下保温10min，然后以10℃/min的降温速率降温至600℃，再以5℃/min的降温速率降至室温，完成钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极。
本实施例采用纯Co箔作为方钴矿热电材料的阻挡层，可以有效减少电极与方钴矿之间的元素扩散，相比于常用的电镀法和热压法，制作工艺简单，操作方便，扩散层阻挡层厚度可以根据实际情况进行选择。选用的Co箔膨胀系数介于铜电极和方钴矿热电材料之间，并且与方钴矿和铜电极均可以形成良好的冶金结合，界面连接强度高，通过对本实施例钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的钎焊连接接头的性能进行测试，测试结果显示：室温下接头抗剪切强度可达18Mpa，而传统的焊接头在室温下抗剪切强度最高仅为12Mpa。

Claims (11)

1.一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法，其特征在于该扩散连接方法按以下步骤进行：
一、先将方钴矿热电材料进行切割，然后将方钴矿热电材料的待焊面进行打磨、抛光、超声清洗和吹干，得到待焊方钴矿热电材料，密封保存；将Co箔的双面进行打磨、超声清洗和吹干，得到待焊Co箔，密封保存；将铜电极的待焊面进行打磨、抛光、超声清洗和吹干，得到待焊铜电极，密封保存；
二、将待焊Co箔置于待焊方钴矿热电材料和待焊铜电极之间进行装配，得到待焊连接件；将待焊连接件在5×10-3～10×10-3Pa的真空环境下升温至600～680℃，并在600～680℃下保温10～60min，然后降温至580～600℃，再降至室温，完成钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极。
2.根据权利要求1所述的一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法，其特征在于步骤一中将方钴矿热电材料使用金刚石线切割机进行切割，切割后的方钴矿热电材料的尺寸为5mm×5mm×8mm。
3.根据权利要求1所述的一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法，其特征在于步骤一中将方钴矿热电材料的待焊面依次使用800#、1000#、1500#和2000#的金相砂纸进行打磨，然后抛光，再置于丙酮溶液中超声清洗10～20min，最后使用吹风机冷风吹干。
4.根据权利要求1所述的一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法，其特征在于步骤一中将Co箔的双面使用砂纸进行打磨，然后抛光，再置于丙酮溶液中超声清洗10～20min，最后使用吹风机冷风吹干。
5.根据权利要求1所述的一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法，其特征在于步骤一中所述的待焊Co箔的厚度为100～300μm。
6.根据权利要求1所述的一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法，其特征在于步骤一中将铜电极的待焊面使用砂纸进行打磨，然后抛光，再置于丙酮溶液中超声清洗10～20min，最后使用吹风机冷风吹干。
7.根据权利要求1所述的一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法，其特征在于步骤二中将待焊连接件在5×10-3Pa的真空环境下升温至600～680℃。
8.根据权利要求1所述的一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法，其特征在于步骤二中将待焊连接件以15～30℃/min的升温速率升温至600～680℃。
9.根据权利要求1所述的一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法，其特征在于步骤二中保温结束后，将待焊连接件降至600℃。
10.根据权利要求1或9所述的一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法，其特征在于步骤二中保温结束后，将待焊连接件以10～20℃/min的降温速率降至600℃。
11.根据权利要求1所述的一种通过钴中间层扩散连接方钴矿与铜电极的方法，其特征在于步骤二中将待焊连接件以1～10℃/min的降温速率降至室温。
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