CN113005515A - 一种减少硅污染的多晶料合成方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种减少硅污染的多晶料合成方法，涉及多晶合成技术领域。本发明的一种减少硅污染的多晶料合成方法，所述合成方法具体为：将垫板和氮化硼盖板分别放置于稼容器的底部和容器口，然后将稼容器推入石英管管尾，在石英管中放入砷容器，对石英管抽真空，焊接密封，采用分段加热进行多晶料的合成。本发明公开了一种减少硅污染的多晶料合成方法，能够有效的降低合成的砷化镓多晶中硅含量，且得到产品性能大幅提升，满足半绝缘半导体的生产需要。

Description

一种减少硅污染的多晶料合成方法

技术领域

本发明涉及多晶合成技术领域，尤其涉及一种减少硅污染的多晶料合成方法。

背景

砷化镓(GaAs)材料是目前生产量最大、应用最广泛，也是最重要的化合物半导体材料，是仅次于硅的最重要的半导体材料。由于其优越的性能和能带结构，使砷化镓材料在微波器件和发光器件等方面具有很大发展潜力，但是，要获得砷化镓单晶，必须首先合成砷化镓多晶原材料。由于砷化镓是二元化合物，砷的蒸气压较高，且镓和砷容易氧化，因此，合成砷化镓多晶并不容易。、过去几十年中，先后开发了多种砷化镓多晶合成工艺，主要包括砷注入法、高压直接合成法和水平梯度凝固法等。

目前工业上应用最广泛的是水平梯度凝固法合成的砷化镓多晶，将适量的镓装在容器内，然后把容器推至石英管尾部，再将砷放在另一个容器内，并推至石英管中间，然后抽真空密封，最后放入合成炉进行合成。但是在合成的时候，一方面，由于石英在高温下会产生游离的硅元素，这些硅元素会进入多晶料里面，对产品造成污染，另一方面，在合成时，坩埚受热不均，导致产品受热不均，影响最终得到的产品品质。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于公开一种减少硅污染的多晶料合成方法，能够有效的降低合成的砷化镓多晶中硅含量，且得到产品性能大幅提升，满足半绝缘半导体的生产需要。

具体的，本发明的一种减少硅污染的多晶料合成方法，在将稼容器放入石英管之前，先在稼容器的底部下方放置垫板，在稼容器的容器口上放置相匹配的氮化硼盖板。

进一步，垫板的厚度为1-5mm，所述氮化硼盖板的厚度为0.5-2mm。进一步，所述合成方法具体为：将垫板和氮化硼盖板分别放置于稼容器的底部和容器口，然后将稼容器推入石英管管尾，在石英管中放入砷容器，对石英管抽真空，焊接密封，采用分段加热进行多晶料的合成。

进一步，所述稼容器距离石英管尾部的距离为1-10cm。

进一步，所述分段加热具体为：先对砷容器所处管段进行加热，升温至600-800℃后，对稼容器所处管段进行加热，升温至1230-1280℃，保温反应完成后，降至室温。

进一步，在所述分段加热过程中，保温反应完成后，降温时砷容器所处管段的温度保持，稼容器所处管段的温度以10-40℃/h的速率进行降温。

本发明的有益效果：

1、本发明公开了一种减少硅污染的多晶料合成方法，在进行多晶料合成的时候，在稼容器上设置氮化硼盖板，在高温合成的时候，能够有效阻挡硅元素污染产品，而不会阻挡砷蒸汽与稼进行融合反应，同时在稼容器底部设置垫板，能够避免过多的热量传递到稼容器，让生成的砷化镓产品受热更均衡，进而保证了产品质量。

2、本发明的一种减少硅污染的多晶料合成方法，控制稼容器和石英管尾部的距离，从而减少石英管管尾受热产生的硅元素进入稼容器污染产品的几率。

附图说明

图1是本发明实施例一制备多晶料时石英管内部示意；

其中，稼容器1、石英管2、石英管尾部21、垫板3、氮化硼盖板4、砷容器5、石英帽6。

具体实施方式

以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：

本发明的一种减少硅污染的多晶料合成方法，在将稼容器1放入石英管2之前，先在稼容器1的底部下方放置垫板3，在稼容器1的容器口上放置相匹配的氮化硼盖板4。具体如下：

实施例一

在稼容器1和砷容器内分别放入高纯度的稼和砷，将厚度为3mm的垫板3置于稼容器1的底部下方，其中垫板为高纯石英材质，具有一定向下的弧度，且垫板的弧度大于石英管的弧度(由于很微小，在图中没有示意出)，在推入石英管时，使得垫板和石英管管壁之间具有一定空隙，形成散热空间，同时将厚度为1mm的氮化硼盖板4置于稼容器1的容器口，氮化硼盖板的形状和稼容器的容器口的形状相匹配，在使用的过程中，氮化硼盖板覆于稼容器上，能够阻隔形成的硅杂质的进入，但是氮化硼盖板和稼容器口之间不是密封的，具有一定的缝隙，使得砷蒸汽能够进入稼容器内，然后将一起推入石英管管尾，于距离石英管尾部21的距离为5cm的位置，在石英管2中放入砷容器5，将砷容器5推入石英管2中间位置，用石英帽6封住石英管2管口，对石英管2抽真空，将石英帽6和石英管2焊接密封，开始加热合成，先对砷容器5所处管段进行加热，升温至700℃后，对稼容器1所处管段进行加热，升温至1230-1280℃，保温反应完成后，开始降温，先使得砷容器5所处管段的温度保持，稼容器1所处管段的温度以25℃/h的速率进行降温，至石英管2降至室温后，得到砷化镓多晶料。经检测制备得到的砷化镓多晶料晶棒致密、无孔洞、无富稼，经过辉光放电质谱法(GDMS)测试砷化镓晶棒中硅含量0.0025μg/kg，通过霍尔系统对砷化镓多晶的电性能指标进行分析，测试样品尺寸为10mm×10mm×0.8mm，测试温度为室温，测得其电阻率105Ω·cm，电子迁移率达4632cm²/(v.s)，满足半绝缘级多晶的要求。

实施例二

在稼容器和砷容器内分别放入高纯度的稼和砷，将厚度为1mm的垫板置于稼容器的底部下方，同时将厚度为2mm的氮化硼盖板置于稼容器的容器口，然后将一起推入石英管管尾，于距离石英管尾部的距离为1cm的位置，在石英管中放入砷容器，将砷容器推入石英管中间位置，用石英帽封住石英管管口，对石英管抽真空，将石英帽和石英管焊接密封，开始加热合成，先对砷容器所处管段进行加热，升温至800℃后，对稼容器所处管段进行加热，升温至1230-1280℃，保温反应完成后，开始降温，先使得砷容器所处管段的温度保持，稼容器所处管段的温度以10℃/h的速率进行降温，至石英管降至室温后，得到砷化镓多晶料。

实施例三

在稼容器和砷容器内分别放入高纯度的稼和砷，将厚度为5mm的垫板置于稼容器的底部下方，同时将厚度为0.5mm的氮化硼盖板置于稼容器的容器口，然后将一起推入石英管管尾，于距离石英管尾部的距离为10cm的位置，在石英管中放入砷容器，将砷容器推入石英管中间位置，用石英帽封住石英管管口，对石英管抽真空，将石英帽和石英管焊接密封，开始加热合成，先对砷容器所处管段进行加热，升温至800℃后，对稼容器所处管段进行加热，升温至1230-1280℃，保温反应完成后，开始降温，先使得砷容器所处管段的温度保持，稼容器所处管段的温度以40℃/h的速率进行降温，至石英管降至室温后，得到砷化镓多晶料。

对比例

在稼容器和砷容器内分别放入高纯度的稼和砷，将稼容器推入石英管管尾，在石英管中放入砷容器，将砷容器推入石英管中间位置，用石英帽封住石英管管口，对石英管抽真空，将石英帽和石英管焊接密封，开始加热合成，先对砷容器所处管段进行加热，升温至700℃后，对稼容器所处管段进行加热，升温至1230-1280℃，保温反应完成后，开始降温，先使得砷容器所处管段的温度保持，稼容器所处管段的温度以25℃/h的速率进行降温，至石英管降至室温后，得到砷化镓多晶料。经过辉光放电质谱法(GDMS)测试砷化镓晶棒中硅含量0.1μg/kg，通过霍尔系统对砷化镓多晶的电性能指标进行分析，测试样品尺寸为10mm×10mm×0.8mm，测试温度为室温，测得其电阻率0.5Ω·cm，电子迁移率达5372cm²/(v.s)。

可以看出，采用本发明的方法制备得到的砷化镓多晶料，硅含量明显减少，且品质较好，满足半绝缘级半导体的生产需求。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (6)

1.一种减少硅污染的多晶料合成方法，其特征在于，在将稼容器放入石英管之前，先在稼容器的底部下方放置垫板，所述垫板为高纯石英材质，在稼容器的容器口上放置相匹配的氮化硼盖板。

2.根据权利要求1所述的一种减少硅污染的多晶料合成方法，其特征在于，所述垫板的厚度为1-5mm，所述氮化硼盖板的厚度为0.5-2mm。

3.根据权利要求2所述的一种减少硅污染的多晶料合成方法，其特征在于，所述合成方法具体为：将垫板和氮化硼盖板分别放置于稼容器的底部和容器口，然后将稼容器推入石英管管尾，在石英管中放入砷容器，对石英管抽真空，焊接密封，采用分段加热进行多晶料的合成。

4.根据权利要求3所述的一种减少硅污染的多晶料合成方法，其特征在于，所述稼容器距离石英管尾部的距离为1-10cm。

5.根据权利要求4所述的一种减少硅污染的多晶料合成方法，其特征在于，所述分段加热具体为：先对砷容器所处管段进行加热，升温至600-800℃后，对稼容器所处管段进行加热，升温至1230-1280℃，保温反应完成后，降至室温。

6.根据权利要求5所述的一种减少硅污染的多晶料合成方法，其特征在于，在所述分段加热过程中，保温反应完成后，降温时砷容器所处管段的温度保持，稼容器所处管段的温度以10-40℃/h的速率进行降温。

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