CN113005409A - 一种复合金属薄膜制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合金属薄膜制备方法，属于金属薄膜制备技术领域，一种复合金属薄膜制备方法，包括以下步骤：S1、初镀，S2、混镀：形成金属膜材料‑牺牲材料混合层，S3、刻蚀：使初始金属膜表面形成粗糙层，S4、复镀，S5、出料，它可以在一层金属膜沉积成形后，通过金属膜材料和牺牲材料混合沉积形成金属膜材料‑牺牲材料混合层，然后通过牺牲材料刻蚀气体去除牺牲材料、保留初始金属膜材料，使上一层金属膜表面形成粗糙层后，再进行下一层金属膜的沉积成形，通过金属膜表面的粗糙层增加各层金属膜之间的连接强度，有效避免复合金属膜的外层膜容易剥落的问题，从而有效保障复合金属膜的多重有效功能。

Description

一种复合金属薄膜制备方法
技术领域
本发明涉及金属薄膜制备技术领域，更具体地说，涉及一种复合金属薄膜制备方法。
背景技术
铜、铝、镍、银等金属薄膜是电子和能源行业的基础材料，并且由于其优异的电子导电性、高导热性、耐高温性和理想的粘合性能，被广泛用于集成电路、电子元件、能量存储设备和航空航天设备。目前金属薄膜的制备方法主要有蒸发法、溅射法、气相沉积法等。蒸发法是通过加热的方法使得源物质蒸发并沉积在基体上成膜的方法，依据加热方法的不同分为：电阻加热法、电子束加热法、电弧加热法和激光加热法，其中，由于电阻加热法具有造价成本低、制备方式简单等优点而被广泛使用。
在使用电阻加热法进行金属薄膜制备过程中，通常将源物质放置在坩埚中，通过相应的蒸发加热机构对源物质加热，使蒸发并沉积在基体上，形成一层金属膜，当需要制备多层复合金属膜时，通常是更换源物质后直接进行下一层金属膜的蒸发成膜，由于金属膜成型后表面较为光滑，使得不同金属膜之间的连接强度通常较低，容易发生外层金属膜剥落的问题，破坏复合金属膜的多重有效功能。
发明内容
1.要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种复合金属薄膜制备方法，它可以在一层金属膜沉积成形后，通过金属膜材料和牺牲材料混合沉积形成金属膜材料-牺牲材料混合层，然后通过牺牲材料刻蚀气体去除牺牲材料、保留初始金属膜材料，使上一层金属膜表面形成粗糙层后，再进行下一层金属膜的沉积成形，通过金属膜表面的粗糙层增加各层金属膜之间的连接强度，有效避免复合金属膜的外层膜容易剥落的问题，从而有效保障复合金属膜的多重有效功能。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
2.一种复合金属薄膜制备方法，包括以下步骤：
S1、初镀：将基体装入复合镀膜装置中，再向所述复合镀膜装置中加入初始膜源物质，通过加热的方法使得初始膜源物质蒸发并沉积在基体上，形成初始金属膜；
S2、混镀：向所述复合镀膜装置中加入牺牲层源物质，通过加热的方法使得初始膜源物质和牺牲层源物质共同蒸发，并混合沉积在初始金属膜表面，形成金属膜材料-牺牲材料混合层；
S3、刻蚀：向所述复合镀膜装置中加入牺牲材料刻蚀气体，将金属膜材料-牺牲材料混合层中的牺牲材料溶解、去除，保留初始金属膜材料，使初始金属膜表面形成粗糙层；
S4、复镀：向所述复合镀膜装置中加入复合膜源物质，通过加热的方法使得复合膜源物质蒸发并沉积在初始金属膜表面，形成复合金属膜，通过初始金属膜表面的粗糙层增加初始金属膜和复合金属膜之间的连接强度，有效避免复合金属膜易剥落的问题；
S5、出料：将复合金属薄膜制备完成的基体从所述复合镀膜装置中取出。
进一步的，在所述S4之后，且在所述S5之前，还包括S4-1：判断是否镀膜完成，若镀膜完成，则进行S5，若镀膜未完成，则重复S2、S3、S4，进行下一层金属膜复合镀膜工作。
进一步的，所述S1和S2之间的时间间隔小于初始金属膜初凝时间，在所述S4之后，当重复进行所述S2时，所述S4和S2之间的时间间隔小于上一层复合金属膜初凝时间，使得混合层中的金属膜材料能够与上层金属膜有效融合。
进一步的，所述牺牲材料刻蚀气体中混合有氩气，且牺牲材料刻蚀气体和氩气质量比例为1∶3，氩气可以在不增加牺牲材料刻蚀气体送入复合镀膜装置流量的前提下，增大气体送入压强，使得牺牲材料刻蚀气体能够在复合镀膜装置更好地分散并与牺牲材料发生反应。
进一步的，所述复合镀膜装置包括壳体，所述壳体下端固定连接有多个支腿，所述壳体下内壁转动连接有转盘座，所述壳体下端固定安装有伺服减速电机，且伺服减速电机的输出轴贯穿壳体下壁并与转盘座固定连接，所述壳体内部安装有与其相匹配的升降式封闭活动门，所述升降式封闭活动门将壳体内部空间分隔为成膜室和预备室，所述转盘座上端安装有独蒸坩埚和混蒸坩埚，且独蒸坩埚和混蒸坩埚分别位于成膜室和预备室内，所述壳体上端固定连接有与成膜室相连通的基体仓，所述基体仓上内壁安装有装料机构，所述装料机构左端开凿有与其相连通的基体料口，所述壳体上端开凿有与预备室相连通的原料口，所述基体料口和原料口内均安装有与其相匹配的合页式封闭活动门，所述成膜室内安装有蒸发加热机构，所述壳体右端安装有作用于预备室的抽真空机构，所述壳体左端安装有作用于成膜室的引气机构，复合镀膜装置可以通过独蒸坩埚和混蒸坩埚交替工作的方式实现复合金属膜的高效成膜，提高制备效率。
进一步的，所述混蒸坩埚包括埚体，所述埚体内固定连接有与其相匹配的横隔板，所述横隔板将埚体内部空间分隔为盛料室和储料室，所述横隔板上端固定连接有多个与储料室相连通的出气筒，牺牲层源物质装于储料室中，金属膜源物质盛放于盛料室中，而出气筒用于牺牲层源物质蒸发气体的排出，使得混蒸坩埚可以实现金属膜源物质和牺牲层源物质的共同蒸发。
进一步的，所述出气筒上口内径小于其下口内径，出气筒较窄的上口可以增加牺牲层源物质蒸发气体排出速率。
进一步的，多个所述出气筒呈倾斜螺旋状分布于横隔板上端，使得从出气筒加速排出的牺牲层源物质蒸发气体能够形成一定的旋流，从而能够与金属膜源物质蒸发气体充分混合。
进一步的，所述出气筒上端设有与其相匹配的密封塞，在混蒸坩埚未使用时，可以使用密封塞对出气筒进行密封，从而将牺牲层源物质封闭储存于储料室中。
进一步的，所述预备室内安装有预热机构，预热机构用于对预备室中的原料进行预热，使得预备室中的原料进入成膜室中后，可以快速升温至蒸发温度，提高复合金属膜制备效率。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
(1)本方案可以在一层金属膜沉积成形后，通过金属膜材料和牺牲材料混合沉积形成金属膜材料-牺牲材料混合层，然后通过牺牲材料刻蚀气体去除牺牲材料、保留初始金属膜材料，使上一层金属膜表面形成粗糙层后，再进行下一层金属膜的沉积成形，通过金属膜表面的粗糙层增加各层金属膜之间的连接强度，有效避免复合金属膜的外层膜容易剥落的问题，从而有效保障复合金属膜的多重有效功能。
(2)牺牲材料刻蚀气体中混合有氩气，且牺牲材料刻蚀气体和氩气质量比例为1∶3，氩气可以在不增加牺牲材料刻蚀气体送入复合镀膜装置流量的前提下，增大气体送入压强，使得牺牲材料刻蚀气体能够在复合镀膜装置更好地分散并与牺牲材料发生反应。
(3)复合镀膜装置可以通过独蒸坩埚和混蒸坩埚交替工作的方式实现复合金属膜的高效成膜，提高制备效率。
(4)混蒸坩埚包括埚体，埚体内固定连接有与其相匹配的横隔板，横隔板将埚体内部空间分隔为盛料室和储料室，横隔板上端固定连接有多个与储料室相连通的出气筒，牺牲层源物质装于储料室中，金属膜源物质盛放于盛料室中，而出气筒用于牺牲层源物质蒸发气体的排出，使得混蒸坩埚可以实现金属膜源物质和牺牲层源物质的共同蒸发。
(5)出气筒上口内径小于其下口内径，出气筒较窄的上口可以增加牺牲层源物质蒸发气体排出速率，多个出气筒呈倾斜螺旋状分布于横隔板上端，使得从出气筒加速排出的牺牲层源物质蒸发气体能够形成一定的旋流，从而能够与金属膜源物质蒸发气体充分混合。
(6)出气筒上端设有与其相匹配的密封塞，在混蒸坩埚未使用时，可以使用密封塞对出气筒进行密封，从而将牺牲层源物质封闭储存于储料室中。
(7)预备室内安装有预热机构，预热机构用于对预备室中的原料进行预热，使得预备室中的原料进入成膜室中后，可以快速升温至蒸发温度，提高复合金属膜制备效率。
附图说明
图1为本发明复合金属薄膜制备方法流程图；
图2为本发明复合金属薄膜制备过程示意图；
图3为本发明的复合镀膜装置的内部结构示意图；
图4为本发明的混蒸坩埚的内部结构示意图；
图5为本发明的混蒸坩埚的俯视结构示意图；
图6为本发明的复合镀膜装置进行混镀时的内部结构示意图。
图中标号说明：
1壳体、2转盘座、3伺服减速电机、4升降式封闭活动门、5成膜室、6预备室、7独蒸坩埚、8混蒸坩埚、801埚体、802横隔板、803储料室、804盛料室、805出气筒、806密封塞、9基体仓、10装料机构、11基体料口、12原料口、13合页式封闭活动门、14抽真空机构、15引气机构。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通，对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1：
请参阅图1-2，一种复合金属薄膜制备方法，包括以下步骤：
S1、初镀：将基体装入复合镀膜装置中，再向所述复合镀膜装置中加入初始膜源物质，通过加热的方法使得初始膜源物质蒸发并沉积在基体上，形成初始金属膜；
S2、混镀：向所述复合镀膜装置中加入牺牲层源物质，通过加热的方法使得初始膜源物质和牺牲层源物质共同蒸发，并混合沉积在初始金属膜表面，形成金属膜材料-牺牲材料混合层；
S3、刻蚀：向所述复合镀膜装置中加入牺牲材料刻蚀气体，将金属膜材料-牺牲材料混合层中的牺牲材料溶解、去除，保留初始金属膜材料，使初始金属膜表面形成粗糙层；
S4、复镀：向所述复合镀膜装置中加入复合膜源物质，通过加热的方法使得复合膜源物质蒸发并沉积在初始金属膜表面，形成复合金属膜，通过初始金属膜表面的粗糙层增加初始金属膜和复合金属膜之间的连接强度，有效避免复合金属膜易剥落的问题；
S4-1：判断是否镀膜完成，若镀膜完成，则进行S5，若镀膜未完成，则重复S2、S3、S4，进行下一层金属膜复合镀膜工作；
S5、出料：将复合金属薄膜制备完成的基体从所述复合镀膜装置中取出。
请参阅图1-2，S1和S2之间的时间间隔小于初始金属膜初凝时间，在S4之后，当重复进行所述S2时，所述S4和S2之间的时间间隔小于上一层复合金属膜初凝时间，使得混合层中的金属膜材料能够与上层金属膜有效融合。
请参阅图1-2，牺牲材料刻蚀气体中混合有氩气，且牺牲材料刻蚀气体和氩气质量比例为1∶3，氩气可以在不增加牺牲材料刻蚀气体送入复合镀膜装置流量的前提下，增大气体送入压强，使得牺牲材料刻蚀气体能够在复合镀膜装置更好地分散并与牺牲材料发生反应。
请参阅图3，复合镀膜装置包括壳体1，且壳体1呈全封闭的圆筒形结构，壳体1下端固定连接有多个支腿，支腿用于支撑固定壳体1，壳体1下内壁转动连接有转盘座2，壳体1下端固定安装有伺服减速电机3，且伺服减速电机3的输出轴贯穿壳体1下壁并与转盘座2固定连接，伺服减速电机3的输出轴与转盘座2的连接点位于转盘座2的圆心位置，壳体1内部安装有与其相匹配的升降式封闭活动门4，升降式封闭活动门4将壳体1内部空间分隔为成膜室5和预备室6，转盘座2上端安装有独蒸坩埚7和混蒸坩埚8，且独蒸坩埚7和混蒸坩埚8分别位于成膜室5和预备室6内，壳体1上端固定连接有与成膜室5相连通的基体仓9，基体仓9上内壁安装有装料机构10，装料机构10用于挂装基体，装料机构10左端开凿有与其相连通的基体料口11，壳体1上端开凿有与预备室6相连通的原料口12，基体料口11和原料口12内均安装有与其相匹配的合页式封闭活动门13，成膜室5内安装有蒸发加热机构，壳体1右端安装有作用于预备室6的抽真空机构14，壳体1左端安装有作用于成膜室5的引气机构15，复合镀膜装置可以通过独蒸坩埚7和混蒸坩埚8交替工作的方式实现复合金属膜的高效成膜，提高制备效率。
请参阅图4，混蒸坩埚8包括埚体801，埚体801内固定连接有与其相匹配的横隔板802，横隔板802将埚体801内部空间分隔为盛料室804和储料室803，横隔板802上端固定连接有多个与储料室803相连通的出气筒805，埚体801、横隔板802和出气筒805为一体成型，牺牲层源物质装于储料室803中，金属膜源物质盛放于盛料室804中，而出气筒805用于牺牲层源物质蒸发气体的排出，使得混蒸坩埚8可以实现金属膜源物质和牺牲层源物质的共同蒸发；请参阅图4-5，出气筒805上口内径小于其下口内径，出气筒805较窄的上口可以增加牺牲层源物质蒸发气体排出速率，多个出气筒805呈倾斜螺旋状分布于横隔板802上端(如图5所示)，使得从出气筒805加速排出的牺牲层源物质蒸发气体能够形成一定的旋流，从而能够与金属膜源物质蒸发气体充分混合；请参阅图4，出气筒805上端设有与其相匹配的密封塞806，在混蒸坩埚8未使用时，可以使用密封塞806对出气筒805进行密封，从而将牺牲层源物质封闭储存于储料室803中。
请参阅图3，预备室6内安装有预热机构，预热机构用于对预备室6中的原料进行预热，使得预备室6中的原料进入成膜室5中后，可以快速升温至蒸发温度，提高复合金属膜制备效率。
请参阅图1-6，S1、初镀的具体操作方式为：首先，打开基体料口11的合页式封闭活动门13，将基体通过装料机构10挂装至基体仓9内，关闭合页式封闭活动门13；然后，打开原料口12的合页式封闭活动门13，将装有初始膜源物质的独蒸坩埚7装入预备室6中，关闭合页式封闭活动门13，再打开升降式封闭活动门4，通过伺服减速电机3驱动转盘座2旋转180°，使独蒸坩埚7进入到成膜室5中；之后，通过抽真空机构14对壳体1和基体仓9内部进行抽真空，抽真空完成后关闭升降式封闭活动门4，启动成膜室5中的蒸发加热机构，使独蒸坩埚7中的初始膜源物质蒸发并沉积在基体上，形成初始金属膜；在初始金属膜成膜过程中，打开原料口12的合页式封闭活动门13，将装有初始膜源物质和牺牲层源物质的混蒸坩埚8放入预备室6中进行预备，再关闭合页式封闭活动门13，并通过抽真空机构14对预备室6进行抽真空。
请参阅图1-6，S2、混镀的具体操作方式为：初始金属膜成膜后，打开升降式封闭活动门4，再通过伺服减速电机3驱动转盘座2旋转180°，使独蒸坩埚7和混蒸坩埚8互换位置(如图6所示)，然后关闭升降式封闭活动门4，通过蒸发加热机构使混蒸坩埚8中的初始膜源物质和牺牲层源物质共同蒸发，并混合沉积在初始金属膜表面，形成金属膜材料-牺牲材料混合层；在混合成膜过程中，打开原料口12的合页式封闭活动门13，将独蒸坩埚7中的初始膜源物质更换为复合膜源物质，再关闭合页式封闭活动门13，并通过抽真空机构14对预备室6进行抽真空。
请参阅图1-6，S3、刻蚀的具体操作方式为：通过引气机构15向成膜室5中引入牺牲材料刻蚀气体，从而将金属膜材料-牺牲材料混合层中的牺牲材料溶解、去除，保留初始金属膜材料，使初始金属膜表面形成粗糙层。
请参阅图1-6，S4、复镀的具体操作方式为：牺牲材料去除完成后，打开升降式封闭活动门4，再通过伺服减速电机3驱动转盘座2旋转180°，使独蒸坩埚7和混蒸坩埚8再次互换位置(如图3所示)，然后关闭升降式封闭活动门4，通过蒸发加热机构使独蒸坩埚7中的复合膜源物质蒸发并沉积在初始金属膜表面，形成复合金属膜，通过初始金属膜表面的粗糙层增加初始金属膜和复合金属膜之间的连接强度，有效避免复合金属膜易剥落的问题。
请参阅图1-6，S5、出料的具体操作方式为：复合金属薄膜制备完成后，打开基体料口11的合页式封闭活动门13，将复合金属薄膜成膜完成的基体从基体仓9中取出，再打开原料口12的合页式封闭活动门13，依次将混蒸坩埚8和独蒸坩埚7从壳体1中取出。
综上，本方案可以实现在一层金属膜沉积成形后，通过金属膜材料和牺牲材料混合沉积形成金属膜材料-牺牲材料混合层，然后通过牺牲材料刻蚀气体去除牺牲材料、保留初始金属膜材料，使上一层金属膜表面形成粗糙层后，再进行下一层金属膜的沉积成形，通过金属膜表面的粗糙层增加各层金属膜之间的连接强度，有效避免复合金属膜的外层膜容易剥落的问题，从而有效保障复合金属膜的多重有效功能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种复合金属薄膜制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、初镀：将基体装入复合镀膜装置中，再向所述复合镀膜装置中加入初始膜源物质，通过加热的方法使得初始膜源物质蒸发并沉积在基体上，形成初始金属膜；
S2、混镀：向所述复合镀膜装置中加入牺牲层源物质，通过加热的方法使得初始膜源物质和牺牲层源物质共同蒸发，并混合沉积在初始金属膜表面，形成金属膜材料-牺牲材料混合层；
S3、刻蚀：向所述复合镀膜装置中加入牺牲材料刻蚀气体，将金属膜材料-牺牲材料混合层中的牺牲材料溶解、去除，保留初始金属膜材料，使初始金属膜表面形成粗糙层；
S4、复镀：向所述复合镀膜装置中加入复合膜源物质，通过加热的方法使得复合膜源物质蒸发并沉积在初始金属膜表面，形成复合金属膜；
S5、出料：将复合金属薄膜制备完成的基体从所述复合镀膜装置中取出。
2.根据权利要求1所述的一种复合金属薄膜制备方法，其特征在于：在所述S4之后，且在所述S5之前，还包括S4-1：判断是否镀膜完成，若镀膜完成，则进行S5，若镀膜未完成，则重复S2、S3、S4，进行下一层金属膜复合镀膜工作。
3.根据权利要求2所述的一种复合金属薄膜制备方法，其特征在于：所述S1和S2之间的时间间隔小于初始金属膜初凝时间，在所述S4之后，当重复进行所述S2时，所述S4和S2之间的时间间隔小于上一层复合金属膜初凝时间。
4.根据权利要求1所述的一种复合金属薄膜制备方法，其特征在于：所述牺牲材料刻蚀气体中混合有氩气，且牺牲材料刻蚀气体和氩气质量比例为1∶3。
5.根据权利要求1所述的一种复合金属薄膜制备方法，其特征在于：所述复合镀膜装置包括壳体(1)，所述壳体(1)下端固定连接有多个支腿，所述壳体(1)下内壁转动连接有转盘座(2)，所述壳体(1)下端固定安装有伺服减速电机(3)，且伺服减速电机(3)的输出轴贯穿壳体(1)下壁并与转盘座(2)固定连接，所述壳体(1)内部安装有与其相匹配的升降式封闭活动门(4)，所述升降式封闭活动门(4)将壳体(1)内部空间分隔为成膜室(5)和预备室(6)，所述转盘座(2)上端安装有独蒸坩埚(7)和混蒸坩埚(8)，且独蒸坩埚(7)和混蒸坩埚(8)分别位于成膜室(5)和预备室(6)内，所述壳体(1)上端固定连接有与成膜室(5)相连通的基体仓(9)，所述基体仓(9)上内壁安装有装料机构(10)，所述装料机构(10)左端开凿有与其相连通的基体料口(11)，所述壳体(1)上端开凿有与预备室(6)相连通的原料口(12)，所述基体料口(11)和原料口(12)内均安装有与其相匹配的合页式封闭活动门(13)，所述成膜室(5)内安装有蒸发加热机构，所述壳体(1)右端安装有作用于预备室(6)的抽真空机构(14)，所述壳体(1)左端安装有作用于成膜室(5)的引气机构(15)。
6.根据权利要求5所述的一种复合金属薄膜制备方法，其特征在于：所述混蒸坩埚(8)包括埚体(801)，所述埚体(801)内固定连接有与其相匹配的横隔板(802)，所述横隔板(802)将埚体(801)内部空间分隔为盛料室(804)和储料室(803)，所述横隔板(802)上端固定连接有多个与储料室(803)相连通的出气筒(805)。
7.根据权利要求6所述的一种复合金属薄膜制备方法，其特征在于：所述出气筒(805)上口内径小于其下口内径。
8.根据权利要求7所述的一种复合金属薄膜制备方法，其特征在于：多个所述出气筒(805)呈倾斜螺旋状分布于横隔板(802)上端。
9.根据权利要求6所述的一种复合金属薄膜制备方法，其特征在于：所述出气筒(805)上端设有与其相匹配的密封塞(806)。
10.根据权利要求5所述的一种复合金属薄膜制备方法，其特征在于：所述预备室(6)内安装有预热机构。
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