CN113004758A - 一种核-壳型丙烯酸酯可剥涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种核‑壳型丙烯酸酯可剥涂料及其制备方法，按重量份数，原料组分包括：聚合单体35‑55份，引发剂0.2‑0.4份，乳化剂1‑3份。本发明的方法环境友好，不需外加改性剂或剥离助剂，操作简单；得到的涂料应用范围广，可用在各种基材表面，起保护作用。

Description

一种核-壳型丙烯酸酯可剥涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于可剥离涂料及其制备领域，特别涉及一种核-壳型丙烯酸酯可剥涂料及其制备方法。
背景技术
可剥性涂料是对各种仪器、钢材和零设备等加以保护，当目的达到以后，可完整剥离的一种涂料，具有生产工艺简单、施工方便，防护性能良好以及剥离高效等优点。水性可剥涂料是环境友好型涂料，利用水作为溶剂或分散剂的独特特性，减少了挥发性有机化学品的排放，并消除了对苯、甲苯及二甲苯等大量有机共溶剂的需求。因而水性可剥涂料的研究对环境安全、国家发展以及科技进步都具有重要的意义。
水性丙烯酸酯乳液具有安全环保、成本低廉、耐腐蚀性佳以及光泽度饱满等优点，广泛应用于涂料粘合剂、日用化工、生物医学和水处理等领域。但是水性丙烯酸酯乳液也存在一些不足之处，如热粘冷脆、耐水性差及最低成膜温度高等，限制了其在高新技术领域进一步的应用。
CN103030734A公开了一种核壳型丙烯酸酯乳液及其制备方法，此发明通过加入甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷改性而使得涂膜具有较好的耐水性，并非从核-壳乳液聚合方法本身出发。而本发明克服了现有技术需要外加改性剂的缺陷，通过调节核-壳比例，使得涂膜不仅有较好的耐水性，而且力学性能优良，具有实际应用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种核-壳型丙烯酸酯可剥涂料及其制备方法，克服现有技术需要外加改性剂或者剥离助剂的缺陷，通过调节核与壳中单体比例而得到耐水性较好，力学性能优良，并且在不同基材上具有可剥性的涂料。
本发明的一种核-壳型丙烯酸酯涂料，按重量份数，原料组分包括：聚合单体35-55份，引发剂0.2-0.4份，乳化剂1-3份。
进一步地，按100份重量份计，原料组分包括：聚合单体35-55份，引发剂0.2-0.4份，乳化剂1-3份，余量为水。
优选地，所述聚合单体为苯乙烯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸中的一种或几种。
优选地，所述丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯和甲基丙烯酸的质量比为40-60：20-40：20-30：1。
优选地，所述引发剂为过二硫酸钾；所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、OP-10中的一种或几种。
本发明的一种核-壳型丙烯酸酯涂料的制备方法，包括：
(1)将苯乙烯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸和部分乳化剂加入到水中进行预乳化，得到预乳化液；
(2)将剩余乳化剂和水混合，搅拌加热至75-80℃，加入第一部分引发剂，温度至80-85℃，然后同时滴加步骤(1)中的预乳化液和第二部分引发剂溶液；
(3)步骤(2)全部滴加完毕后，同时滴加单体混合液和剩余引发剂溶液，保温1-2h；降温至50℃，调节乳液的pH为7-9，继续搅拌，降温至室温，过滤，得到核-壳型丙烯酸酯涂料；其中所述单体混合液为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸混合液。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中苯乙烯为苯乙烯总量的7/10-9/10；甲基丙烯酸甲酯为甲基丙烯酸甲酯总量的7/10-9/10；甲基丙烯酸为甲基丙烯酸总量的6/7。
所述步骤(1)中部分乳化剂为乳化剂总量的2/3；步骤(2)中乳化剂为乳化剂总量的1/3。
所述步骤(1)中预乳化为先用磁力搅拌器搅拌10-20min，再用高速分撒均质机搅拌1-2min，搅拌速率为1000r/min。
所述步骤(2)中第一部分引发剂为引发剂总量的1/2；第二部分引发剂为引发剂总量的2/5。
所述步骤(3)中剩余引发剂为引发剂总量的1/10。
所述步骤(3)中过滤为200目的筛网过滤。
本发明的一种所述核-壳型丙烯酸酯涂料的应用，如可用于汽车、船舶和航空等工业领域以及厨房瓷砖、抽油烟机、家用电器等民用领域。
有益效果
(1)本发明所制备的涂料刷涂在不同基材表面均可以完整剥离，所涉及的基材表面包括光滑与不光滑表面。
(2)本发明的产品制备简单，施工方便，与基材有合适的附着力，在实际应用中可大片剥离，基材表面无残留。
(3)本发明所制备的涂料耐水性佳，长时间浸泡在水里无起泡、发皱、脱落的现象；
(4)本发明采用核-壳乳液聚合法制备了核-壳型丙烯酸酯乳液，具有环境友好、操作简单，成本低廉以及可工业化生产的特点。
(5)本发明的水性丙烯酸酯可剥涂料由苯乙烯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸通过核-壳乳液法聚合而成，环境友好，操作简单。本发明以苯乙烯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸为核，以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸为壳，形成核-壳结构。不需要外加改性剂或剥离助剂，就可以从基材表面完整剥离，防护性能良好，适用范围广，可用于汽车、船舶和航空等工业领域以及厨房瓷砖、抽油烟机、家用电器等民用领域。
附图说明
图1是实施例1刷涂在硬币表面的效果图；
图2是实施例2刷涂在栏杆表面的效果图；
图3是实施例3刷涂在丙烯酸酯漆面的效果图；
图4是实施例4刷涂在实验仪器表面的效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
主要原料：苯乙烯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸，国药集团化学试剂公司，化学纯；十二烷基苯磺酸钠、过二硫酸钾、氨水，国药集团化学试剂公司，分析纯。
测试标准及方法：
测试前准备：取规格为90mm×120mm×2mm的玻璃板，用水冲洗干净，吹干备用。按照GB/T 1727-1992《漆膜一般制备法》以刷涂的方式制备涂膜，膜厚控制在150-200μm。
(1)拉伸强度和断裂伸长率
按照执行标准GB/T 528-2009对涂膜进行拉伸性能的测试。将涂膜裁剪成2cm×3cm的规格，并用游标卡尺准确测量其厚度，用英国Hounsfied的H5K-S型万能材料试验机测定其拉伸强度和断裂伸长率，每种样品测量三个取其平均值。
(2)涂膜吸水率
按照执行标准HG/T 3344-2012对涂膜进行吸水率的测定。称取涂膜初始质量为m1，再将涂膜在自来水中浸泡24h，取出后快速吸干涂膜表面水分，再称取其质量为m2，按照下式计算涂膜的吸水率：
吸水率＝[(m2-m1)/m1]×100％
式中：m1、m2分别为涂膜吸水前质量、涂膜吸水24h后质量。
(3)涂膜可剥性
取一定量的丙烯酸酯涂料刷涂于洁净的漆板上，控制成膜厚度一致，待涂膜在室温下干燥24h后，从涂膜的一角开始剥离并做等级评定。Ⅰ级：易剥离，涂膜完整，在基材上无残留；Ⅱ级：可整体剥离，涂膜完整，基材上少许残留；Ⅲ级：不可整体剥离，许多残留；Ⅳ级：无法剥离。
实施例1
取7.3g苯乙烯、20.0g丙烯酸正丁酯、12.1g甲基丙烯酸甲酯、0.6g甲基丙烯酸、0.8g十二烷基苯磺酸钠和20g去离子水于烧杯中混合均匀，然后进行预乳化，先用磁力搅拌器搅拌10-20min，再用高速分撒均质机搅拌1-2min，搅拌速率为1000r/min，得到预乳化液。
在四口烧瓶中加入20g去离子水和0.4g十二烷基苯磺酸钠，搅拌加热，温度升至78℃时，加入0.1g过二硫酸钾，80℃时开始同时滴加预乳化液和8.0g溶解了0.08g过二硫酸钾的水溶液，控制在2-3h内滴完。
滴加完毕后，取0.9g苯乙烯、1.5g甲基丙烯酸甲酯和0.1g甲基丙烯酸混合均匀，开始同时滴加单体混合液和2.0g溶解了0.02g过二硫酸钾的水溶液，控制0.5-1h内滴完。滴加完毕后保温1h，降温至50℃，用氨水调节pH为8，继续搅拌0.5h，最后降温至室温，用200目的筛网过滤，出料，即得到核-壳型丙烯酸酯可剥涂料。
将涂料刷涂到样板上，在室温下自然干燥3h成膜。如图1所示是本实施例的产品刷涂在硬币表面的效果图。
实施例2
取6.8g苯乙烯、20.0g丙烯酸正丁酯、11.3g甲基丙烯酸甲酯、0.6g甲基丙烯酸、0.8g十二烷基苯磺酸钠和20g去离子水于烧杯中混合均匀，然后进行预乳化，先用磁力搅拌器搅拌10-20min，再用高速分撒均质机搅拌1-2min，搅拌速率为1000r/min，得到预乳化液。
在四口烧瓶中加入20g去离子水、0.4g十二烷基苯磺酸钠，搅拌加热，温度升至78℃时，加入0.1g过二硫酸钾，80℃时开始同时滴加预乳化液和8.0g溶解了0.08g过二硫酸钾的水溶液，控制在2-3h内滴完。
滴加完毕后，取1.4g苯乙烯、2.3g甲基丙烯酸甲酯和0.1g甲基丙烯酸混合均匀，开始同时滴加单体混合液和2.0g溶解了0.02g过二硫酸钾的水溶液，控制0.5-1h内滴完。
滴加完毕后保温1h，降温至50℃，用氨水调节pH为8，继续搅拌0.5h，最后降温至室温，用200目的筛网过滤，出料，即得到核-壳型丙烯酸酯可剥涂料。
将涂料刷涂到样板上，在室温下自然干燥3h成膜。如图2所示是本实施例的产品刷涂在栏杆表面的效果图。
实施例3
取6.3g苯乙烯、20.0g丙烯酸正丁酯、10.5g甲基丙烯酸甲酯、0.6g甲基丙烯酸、0.8g十二烷基苯磺酸钠和20g去离子水于烧杯中混合均匀，然后进行预乳化，先用磁力搅拌器搅拌10-20min，再用高速分撒均质机搅拌1-2min，搅拌速率为1000r/min，得到预乳化液。
在四口烧瓶中加入20g去离子水和0.4g十二烷基苯磺酸钠，搅拌加热，温度升至78℃时，加入0.1g过二硫酸钾，80℃时开始同时滴加预乳化液和8.0g溶解了0.08g过二硫酸钾的水溶液，控制在2-3h内滴完。
滴加完毕后，取1.9g苯乙烯、3.1g甲基丙烯酸甲酯和0.1g甲基丙烯酸混合均匀，开始同时滴加单体混合液和2.0g溶解了0.02g过二硫酸钾的水溶液，控制0.5-1h内滴完。
滴加完毕后保温1h，降温至50℃，用氨水调节pH为8，继续搅拌0.5h，最后降温至室温，用200目的筛网过滤，出料，即得到核-壳型丙烯酸酯可剥涂料。
将涂料刷涂到样板上，在室温下自然干燥3h成膜。如图3所示是本实施例的产品刷涂在丙烯酸酯漆面的效果图。
实施例4
取5.9g苯乙烯、20.0g丙烯酸正丁酯、9.8g甲基丙烯酸甲酯、0.6g甲基丙烯酸、0.8g十二烷基苯磺酸钠和20g去离子水于烧杯中混合均匀，然后进行预乳化，先用磁力搅拌器搅拌10-20min，再用高速分撒均质机搅拌1-2min，搅拌速率为1000r/min，得到预乳化液。
在四口烧瓶中加入20g去离子水和0.4g十二烷基苯磺酸钠，搅拌加热，温度升至78℃时，加入0.1g过二硫酸钾，80℃时开始同时滴加预乳化液和8.0g溶解了0.08g过二硫酸钾的水溶液，控制在2-3h内滴完。
滴加完毕后，取2.3g苯乙烯、3.8g甲基丙烯酸甲酯和0.1g甲基丙烯酸混合均匀，开始同时滴加单体混合液和2.0g溶解了0.02g过二硫酸钾的水溶液，控制0.5-1h内滴完。
滴加完毕后保温1h，降温至50℃，用氨水调节pH为8，继续搅拌0.5h，最后降温至室温，用200目的筛网过滤，出料，即得到核-壳型丙烯酸酯可剥涂料。
将涂料刷涂到样板上，在室温下自然干燥3h成膜。如图4所示是本实施例的产品刷涂在实验仪器表面的效果图。
对上述实施例1-4的产品进行性能测试，结果如下。
表1为以上实施例1-4的涂膜的拉伸强度和断裂伸长率：
表1
实施例 1 2 3 4
拉伸强度/MPa 4.07 4.37 4.52 3.94
断裂伸长率/％ 590.5 648.6 581.2 540.3
表2为以上实施例1-4的涂膜的吸水率：
表2
实施例 1 2 3 4
吸水率/％ 13.0 12.1 11.5 10.6
同时，对上述实施例1-4的涂膜进行以下性能测试：
A.剥离性实验，考察涂膜是否容易剥离。
其中Ⅰ易于剥离；Ⅱ剥离性良好；Ⅲ较难剥离；Ⅳ无法剥离
B.耐水性实验，将涂膜浸泡在水中7天，观察涂膜有无起泡开裂现象，是否易于剥离。
Ⅰ无起泡开裂，易于剥离；Ⅱ无起泡开裂，剥离性良好；
Ⅲ起泡开裂，较难剥离；Ⅳ起泡开裂，无法剥离
表3为实施例1-4的试验结果：
表3
实施例 1 2 3 4
试验A Ⅱ Ⅱ Ⅰ Ⅰ
试验B Ⅰ Ⅰ Ⅰ Ⅰ
表4为CN103030734A发明中，实施例1-4的涂膜的吸水率：
表4
实施例 1 2 3 4
吸水率/％ 11.2 10.1 8.6 7.3
通过对比可知，本发明中实施例1-4与CN103030734A发明实施例1-4中涂膜的吸水率相差极小，且本发明中还对涂膜进行了7天的耐水性实验，证实了涂膜具有具有较好的耐水性。涂膜在水中浸泡7天以后，无起泡开裂现象，在基材上表现为易于剥离，说明具有显著的技术效果。

Claims (10)

1.一种核-壳型丙烯酸酯涂料，其特征在于，按重量份数，原料组分包括：聚合单体35-55份，引发剂0.2-0.4份，乳化剂1-3份。
2.根据权利要求1所述涂料，其特征在于，所述聚合单体为苯乙烯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述涂料，其特征在于，所述丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯和甲基丙烯酸的质量比为40-60：20-40：20-30：1。
4.根据权利要求1所述涂料，其特征在于，所述引发剂为过二硫酸钾；所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、OP-10中的一种或几种。
5.一种核-壳型丙烯酸酯涂料的制备方法，包括：
(1)将苯乙烯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸和部分乳化剂加入到水中进行预乳化，得到预乳化液；
(2)将剩余乳化剂和水混合，搅拌加热至75-80℃，加入第一部分引发剂，温度至80-85℃，然后同时滴加步骤(1)中的预乳化液和第二部分引发剂溶液；
(3)步骤(2)全部滴加完毕后，同时滴加单体混合液和剩余引发剂溶液，保温1-2h；降温至50℃，调节乳液的pH为7-9，继续搅拌，降温至室温，过滤，得到核-壳型丙烯酸酯涂料；其中所述单体混合液为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸混合液。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中苯乙烯为苯乙烯总量的7/10-9/10；甲基丙烯酸甲酯为甲基丙烯酸甲酯总量的7/10-9/10；甲基丙烯酸为甲基丙烯酸总量的6/7；部分乳化剂为乳化剂总量的2/3。
7.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中预乳化为先用磁力搅拌器搅拌10-20min，再用高速分撒均质机搅拌1-2min，搅拌速率为1000r/min。
8.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中第一部分引发剂为引发剂总量的1/2；第二部分引发剂为引发剂总量的2/5。
9.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中过滤为200目的筛网过滤。
10.一种权利要求1所述核-壳型丙烯酸酯涂料的应用。
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