CN113004563A - 一种透明质酸修饰纤维素的润滑膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种透明质酸修饰纤维素的润滑膜材料及其制备方法，属于材料领域。包括以下步骤：(1)配制透明质酸钠水溶液和纤维素溶液，对纤维素溶液超声和离心处理，将聚纤维束中的纤维素微纤丝分离出来；(2)将纤维素微纤丝溶液通过旋涂的方法均匀涂覆在镀金的石英晶体表面；(3)将透明质酸溶液通过旋涂的方法涂覆在纤维素微纤丝膜表面，使之发生酯化反应；(4)将透明质酸改性纤维素膜材料在烘箱中烘干，随后用去离子水充分洗涤后在氮气中风干，即得到一种新的透明质酸修饰纤维素的润滑膜材料。本材料结合了纤维素优良的力学性能和透明质酸理想的润滑性能，且具有较好的生物相容性，有可能用于临床上软骨缺损的修复。

Description

一种透明质酸修饰纤维素的润滑膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种透明质酸修饰纤维素的润滑膜材料及其制备方法，具体涉及到一种制备具有良好力学性能和润滑性能的复合膜材料的方法。本发明所得的材料有可能应用于临床上软骨组织缺损的修复。
背景技术
软骨组织覆盖在关节表面，能够起到润滑、减震和缓解压力的作用。软骨缺损是目前临床上常见的严重影响人类健康的疾病之一。通过手术方法修复缺损的软骨组织是理想的治疗手段，主要包括以下几类：软骨细胞移植术、骨软骨移植术、骨髓刺激素和组织工程技术。由于软骨缺损后很难依赖自身的修复，因此构建能够促进软骨再生修复的材料十分重要。对于现有的软骨修复材料而言，如何在保证其优良生物相容性和力学性能的基础上实现表面润滑，是亟需解决的一个难题。
透明质酸是一种由生物体提取的粘多糖。透明质酸是软骨基质的主要成分之一，能够促进软骨细胞代谢，是目前发现的自然界中保湿性最好的高分子材料，被称为理想的天然保湿因子。虽然单独采用透明质酸修复缺损软骨时，具有一定的修复效果，但是很难与自身组织整合。而纤维素微纤丝由大约30～100个纤维素分子组成，平行的纤维素链之间和链内均有大量的氢键，这种排列方式使之具有高度的稳定性和抗化学降解能力。本研究以透明质酸和纤维素微纤丝作为主体材料，通过表面处理使之有效结合，获得了一种透明质酸修饰纤维素的润滑膜材料，该材料同时具有较好的力学性能和润滑性能。本专利获得的这种材料具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种透明质酸修饰纤维素的润滑膜材料及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种透明质酸修饰纤维素的润滑膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制一定浓度的透明质酸钠水溶液和一定浓度的纤维素溶液，然后通过对纤维素溶液进行超声和离心处理，将聚纤维束中的纤维素微纤丝分离出来；
(2)将(1)得到的纤维素微纤丝溶液通过旋涂的方法均匀涂覆在镀金的石英晶体基底的表面，得到纤维素微纤丝膜；
(3)将(1)得到的透明质酸钠水溶液通过旋涂的方法涂覆在(2)得到的纤维素微纤丝膜表面，进行酯化反应，得到透明质酸改性纤维素膜材料；
(4)将(3)得到的透明质酸改性纤维素膜材料在烘箱中烘干，然后在高温下加热处理，随后用去离子水充分洗涤后在氮气中风干，即得到一种透明质酸修饰纤维素的润滑膜材料。
进一步地，步骤(1)中所述透明质酸钠水溶液的浓度为2.0～6.0mg/mL，而纤维素溶液的浓度为0.8～1.5mg/mL。
进一步地，步骤(1)中的超声和离心过程均在温度为25℃下进行，超声处理条件为25％振幅下超声5分钟以上，离心处理条件为8000rpm下离心30分钟。
进一步地，步骤(2)的旋涂过程中，镀金的石英晶体基底的转速为4000rpm，纤维素微纤丝溶液的旋涂时间在1～3分钟。
进一步地，步骤(2)的旋涂过程中，在旋涂以前，通过在镀金的石英晶体基底的表面涂覆聚乙烯亚胺，提高纤维素的结合能力。
进一步地，步骤(3)中透明质酸纳水溶液在(2)得到的纤维素微纤丝膜表面旋涂的时间在1～2分钟，镀金的石英晶体基底的转速为4000rpm。
进一步地，步骤(4)中的烘干条件为在105℃下烘干5～10分钟，加热处理条件为在155℃下加热3～6分钟。
本发明获得的这种透明质酸修饰纤维素的润滑膜材料在保留了纤维素优良力学性能的基础上，同时改善了材料的保湿性能和润滑性能。该材料在应用于软骨修复时，可以有效缓解患者软骨缺损部位因物理因素导致的不适和副作用。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地说明，但本发明要求保护的范围并不局限于提到的实施例表示的范围。
实施例1
以透明质酸、纤维素和聚乙烯亚胺作为原料，制备一种透明质酸修饰纤维素的润滑膜材料。这种透明质酸修饰纤维素的润滑膜材料的制备步骤如下：
(1)配制浓度为5mg/mL的透明质酸钠水溶液和浓度为1.2mg/mL的纤维素溶液。然后25℃条件下通过将纤维素溶液超声处理5分钟，在8000rpm下离心30分钟，将聚纤维束中的纤维素微纤丝分离出来；
(2)配制浓度为2.5mg/mL的聚乙酰亚胺溶液，均匀滴加在镀金的石英晶体表面沉积，然后用去离子水冲洗干净后风干。将(1)分离得到的纤维素微纤丝溶液在4000rpm下旋涂在聚乙烯亚胺覆盖石英晶体表面，旋涂时间为1分钟；
(3)将(1)得到的透明质酸溶液在4000rpm下旋涂在(2)得到的纤维素微纤丝膜表面，旋涂时间为1分钟，使之发生酯化反应；
(4)将(3)得到的透明质酸改性纤维素膜材料在烘箱中105℃下烘6分钟，然后将样品转移至155℃下加热4分钟，随后用去离子水充分洗涤材料后在氮气中风干，即得到一种新的透明质酸修饰纤维素的润滑膜材料。
实施例2
以透明质酸和纤维素微纤丝作为原料，制备一种透明质酸修饰纤维素的润滑膜材料。这种透明质酸修饰纤维素的润滑膜材料的制备步骤如下：
(1)配制浓度为4mg/mL的透明质酸钠水溶液和浓度为1.5mg/mL的纤维素溶液。然后25℃条件下通过将纤维素溶液超声处理5分钟，在8000rpm下离心30分钟，将聚纤维束中的纤维素微纤丝分离出来；
(2)将(1)分离得到的纤维素微纤丝溶液在4000rpm下旋涂在镀金的石英晶体表面，旋涂时间为1分钟；
(3)将(1)得到的透明质酸溶液在4000rpm下旋涂在(2)得到的纤维素微纤丝膜表面，旋涂时间为1分钟，使之发生酯化反应；
(4)将(3)得到的透明质酸改性纤维素膜材料在烘箱中105℃下烘8分钟，然后将样品转移至155℃下加热3分钟，随后用去离子水充分洗涤材料后在氮气中风干，即得到一种新的透明质酸修饰纤维素的润滑膜材料。

Claims (8)

1.一种透明质酸修饰纤维素的润滑膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制一定浓度的透明质酸钠水溶液和一定浓度的纤维素溶液，然后通过对纤维素溶液进行超声和离心处理，将聚纤维束中的纤维素微纤丝分离出来；
(2)将(1)得到的纤维素微纤丝溶液通过旋涂的方法均匀涂覆在镀金的石英晶体基底的表面，得到纤维素微纤丝膜；
(3)将(1)得到的透明质酸钠水溶液通过旋涂的方法涂覆在(2)得到的纤维素微纤丝膜表面，进行酯化反应，得到透明质酸改性纤维素膜材料；
(4)将(3)得到的透明质酸改性纤维素膜材料在烘箱中烘干，然后在高温下加热处理，随后用去离子水充分洗涤后在氮气中风干，即得到一种透明质酸修饰纤维素的润滑膜材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述透明质酸钠水溶液的浓度为2.0～6.0mg/mL，而纤维素溶液的浓度为0.8～1.5mg/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的超声和离心过程均在温度为25℃下进行，超声处理条件为25％振幅下超声5分钟以上，离心处理条件为8000rpm下离心30分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的旋涂过程中，镀金的石英晶体基底的转速为4000rpm，纤维素微纤丝溶液的旋涂时间在1～3分钟。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的旋涂过程中，在旋涂以前，通过在镀金的石英晶体基底的表面涂覆聚乙烯亚胺，提高纤维素的结合能力。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中透明质酸钠水溶液在(2)得到的纤维素微纤丝膜表面旋涂的时间在1～2分钟，镀金的石英晶体基底的转速为4000rpm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的烘干条件为在105℃下烘干5～10分钟，加热处理条件为在155℃下加热3～6分钟。
8.一种透明质酸修饰纤维素的润滑膜材料，其特征在于，所述的透明质酸修饰纤维素的润滑膜材料是由权利要求1-7任一所述的制备方法制得的。
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