CN113004483B - 一种阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料及其全水发泡制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料及其全水发泡制备工艺。该工艺包括：将聚醚多元醇、阻燃剂混合，搅拌，然后加入泡沫稳定剂、开孔剂、催化剂、发泡剂，搅拌，加入多亚甲基多苯基多异氰酸酯，搅拌，发泡，待泡沫表面停止升高后，升温进行熟化处理，得到阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料。本发明提供的阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料具有较好的阻燃性能和良好的吸声性能，可用于墙体喷涂；本发明提供的制备方法，采用全水发泡工艺，减少了温室气体排放，符合环保要求，方法简单，设备要求低。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料及其全水发泡制备工艺。
背景技术
我国城市范围日益扩张，人民生活质量逐步提高，但噪声污染的问题随之出现并越发突出，它已同空气污染、水污染并列为现代生活三大公害。噪声不但会引起人听力损伤、心血管伤害，还会对生殖能力、睡眠、心理造成不良影响，因此，我们生活中的噪声控制措施亟需施行。然而，从源头上控制噪声往往难以实现，而更多着力于控制其传播途径从而达到降噪效果。硬质聚氨酯泡沫作为一种多孔材料，根据其开、闭孔情况分为开孔型硬泡与闭孔型硬泡；前者多用于吸声降噪领域、真空绝热工况或透气要求较高的场所，后者多用作绝热保温防水材料和建筑结构材料。虽然开孔型聚氨酯硬泡力学性能相较于闭孔型有所降低，但其开孔结构赋予了它一定的吸声性能，因此开孔型聚氨酯硬泡应用于吸声领域备受关注，许多研究人员希望聚氨酯硬泡作为一种结构材料，其隔热、吸音和力学性能可以得到平衡，使产品用途覆盖面尽可能广泛。同时，因聚氨酯泡沫为易燃高分子材料，为保障生命财产安全，相应的阻燃技术开发显得十分必要。
专利CN110511341A公开了一种阻燃型聚氨酯吸声降噪材料及其制备方法，使用了三氯氧磷以及1,4-二氧六环(二恶烷)改性可膨胀石墨作为阻燃剂，所使用的三氯氧磷为高毒化合物。专利CN107312150A公开了一种聚氨酯复合升学材料及其制备方法，所使用发泡剂一氟二氯乙烷(HCFC-141b)为可破坏臭氧层和造成温室效应的化合物。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料及其全水发泡制备工艺。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明的目的是制备一种阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料。该材料的制备采用全水发泡工艺，减少了温室气体排放，符合环保要求。特别地，可采用喷涂的方法于墙面等表面进行加工。
本发明提供的全水发泡工艺制备的阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)物料混合与控温：将聚醚多元醇、阻燃剂混合，进行第一次搅拌处理，然后加入泡沫稳定剂、开孔剂、催化剂、发泡剂，进行第二次搅拌处理，得到混合液；
(2)混合发泡：将多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入步骤(1)所述混合液中，进行第三次搅拌处理(使各物质混合均匀)，立即倒入模具中自由发泡，待泡沫表面停止升高后，升温进行熟化处理，得到所述全水发泡工艺制备的阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料。
进一步地，步骤(1)所述聚醚多元醇为河北亚东化工集团生产的YD-635或YD-4114聚醚中的一种以上；所述聚醚多元醇的羟值为490±15mgKOH/g，粘度为5500±1000mPa·s。
优选地，步骤(1)所述聚醚多元醇是以山梨醇、蔗糖或甘油为起始剂，聚合单体为环氧丙烷和环氧乙烷形成的聚合物。
进一步地，步骤(1)所述泡沫稳定剂为聚硅氧烷-氧化烯烃嵌段聚合物或聚硅氧烷-氧化烯烃接枝共聚物；
优选地，所述泡沫稳定剂为江苏美思德公司生产的AK-8801。
进一步地，步骤(1)所述开孔剂包括江苏美思德公司生产的AK-9903和德国赢创工业集团生产的Ortegol501中的一种以上。
所述开孔剂可以为硅类开孔剂，也可以是非硅类开孔剂。
进一步地，步骤(1)所述催化剂为美国空气化工产品有限公司生产的Dabco33LV与德国赢创工业集团生产的Polycat 8中的一种以上。
优选地，步骤(1)所述催化剂还可以是N,N-二甲基环己胺与其他化合物复配得到的催化剂。
进一步地，步骤(1)所述发泡剂为水。
进一步地，步骤(1)所述阻燃剂包括聚磷酸铵(含磷氮固体添加型阻燃剂)及乙基磷酸二乙酯(含磷液体添加型阻燃剂)中的一种以上。
进一步优选地，当步骤(1)所述阻燃剂同时选用聚磷酸铵及乙基磷酸二乙酯时，所述聚磷酸铵与乙基磷酸二乙酯的质量比为1:0.3-3。
优选地，步骤(1)所述催化剂为33％三亚乙基二胺与67％一缩二丙二醇配制成的溶液催化剂。
进一步地，步骤(1)所述第一次搅拌处理的速率为750-1200r/min，第一次搅拌处理的时间为3-8min，第一次搅拌处理的温度为25-30℃；所述第二次搅拌处理的速率为750-1200r/min，第二次搅拌处理的时间为4-6min，第二次搅拌处理的温度为25-30℃。
优选地，步骤(1)所述第一次搅拌处理的速率为1000r/min，第一次搅拌处理的时间为5min。
优选地，步骤(1)所述第二次搅拌处理的速率为1000r/min，第二次搅拌处理的时间为5min。
进一步地，按照质量份数计，
聚醚多元醇90-110份；
泡沫稳定剂0.5-1.5份；
开孔剂3-5份；
催化剂1-3份；
发泡剂4-8份；
阻燃剂35-45份；
多亚甲基多苯基多异氰酸酯130-140份。
优选地，步骤(2)所述多亚甲基多苯基多异氰酸酯的质量为步骤(1)所述聚醚多元醇的125～135％。
优选地，步骤(2)所述多亚甲基多苯基多异氰酸酯中，异氰酸酯基含量为30％左右，粘度为220mPa·s，平均官能度为2.7。
进一步优选地，步骤(2)所述多亚甲基多苯基多异氰酸酯为由烟台万华公司生产的PM-200、美国亨斯迈公司生产的Suprasec5005、美国陶氏公司生产的PAPI580N和德国拜耳公司公司生产的44V20L中的一种以上。
进一步地，步骤(2)所述第三次搅拌处理的速率为1500-2000r/min，第三次搅拌处理的时间为5-10s。
优选地，步骤(2)所述第三次搅拌处理的速率为1700r/min。
进一步地，步骤(2)所述发泡的时间为30-40s。
优选地，步骤(2)中，泡沫表面停止升高后，泡沫从粘手到不粘的时间为130-150s。
进一步地，步骤(2)所述熟化的温度为50-70℃，熟化的时间为24-36h。
优选地，步骤(2)中，待泡沫表面停止升高且泡沫表面不粘手后，才进行熟化处理。
优选地，步骤(2)所述熟化的温度为65℃。
本发明提供一种由上述制备方法制得的全水发泡工艺制备的阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料具有较好的阻燃性能和良好的吸声性能，可用于墙体喷涂；
(2)本发明提供的制备方法，采用全水发泡工艺，减少了温室气体排放，符合环保要求，方法简单，设备要求低。
附图说明
图1是对照例与实施例1、2、3、4所制备的阻燃型聚氨酯泡沫吸声材料在声波频率范围为125-5000赫兹的吸声特性曲线。
图2是对照例与实施例1、2、3、4所制备的阻燃型聚氨酯泡沫吸声材料的极限氧指数。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
以下实施例及对比例所用到的重量(质量)份数，作为举例，重量单位可以为克、千克等，也可以是本领域常用的任意其他用量。
对照例
一种未加入阻燃剂的硬质聚氨酯泡沫吸声材料的制备工艺，包括如下步骤：
(1)将100份聚醚多元醇(选用河北亚东化工集团生产的YD-635聚醚)、1份泡沫稳定剂(选用江苏美思德公司生产的AK-8801)、4份开孔剂(选用德国赢创工业集团生产的Ortegol501)、2份催化剂(同时选用美国空气化工产品有限公司生产的Dabco 33LV与德国赢创工业集团生产的Polycat 8，两者质量比为1：1)、6份发泡剂(选用水)进行搅拌处理(速率为1000r/min，时间为5min，温度为25℃)，得到混合液；
(2)将135份多亚甲基多苯基多异氰酸酯(选用美国亨斯迈公司生产的Suprasec5005)加入步骤(1)所述混合液中，进行搅拌处理(速率为1700r/min，时间为5min，温度为25℃)；然后立即倒入模具中发泡30-40s，待泡沫表面停止升高后，升温进行熟化处理，熟化温度为65℃，熟化的时间为30h，得到未加入阻燃剂的硬质聚氨酯泡沫吸声材料。
将对照例制备的硬质聚氨酯泡沫进行吸声性能测试(《GB/T 18696.1-2004声学阻抗管中吸声系数和声阻抗的测量第一部分：驻波比法》)，吸声特性曲线如图1所示，其平均吸声系数、最大吸声系数、最大吸声频率与下表1中列出。特性曲线反映出材料具有良好的吸声系数，平均吸声系数为0.488，最大吸声系数为0.83，最大吸声频率为500赫兹。
表1是对照例与实施例1、2、3、4所制备的阻燃型聚氨酯泡沫吸声材料的平均吸声系数与最大吸声系数结果表。
表1
将对照例制备的硬质聚氨酯泡沫进行氧指数测试(《GB/T 2406.2-2009塑料用氧指数法测定燃烧行为》)，结果如图2所示，制品氧指数仅为18.6％，说明其十分容易被点燃；将对照例制备的硬质聚氨酯泡沫进行垂直燃烧测试(《GB/T 8333-2008硬质泡沫塑料燃烧性能试验方法垂直燃烧法》)，结果如表2所示，制品余焰时间为45s，残余质量仅31.67％，并未能获得阻燃等级分级。
表2是对照例与实施例1、2、3、4所制备的阻燃型聚氨酯泡沫吸声材料的垂直燃烧测试相关数据表。
表2
表2中余焰时间为对样品进行持续10秒的点燃后火焰的燃烧时间；残余质量为样品经历垂直燃烧测试后残余物质量占样品原有质量的比值；阻燃等级中V-0为样品进行两次10秒的点燃后，火焰在30秒内熄灭并且无燃烧物掉落。
实施例1
一种阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料的全水发泡制备工艺，包括如下步骤：
(1)将100份聚醚多元醇(选用河北亚东化工集团生产的YD-635聚醚)、40份聚磷酸铵(阻燃剂)，进行第一次搅拌处理(速率为1000r/min，时间为5min，温度为25℃)，然后加入1份泡沫稳定剂(选用江苏美思德公司生产的AK-8801)、4份开孔剂(选用德国赢创工业集团生产的Ortegol501)、2份催化剂(同时选用美国空气化工产品有限公司生产的Dabco 33LV与德国赢创工业集团生产的Polycat 8，两者质量比为1：1)、6份发泡剂(选用水)，进行第二次搅拌处理(速率为1000r/min，时间为5min，温度为25℃)，得到混合液；
(2)将135份多亚甲基多苯基多异氰酸酯(选用美国亨斯迈公司生产的Suprasec5005)加入步骤(1)所述混合液中，进行第三次搅拌处理(速率为1700r/min，时间为5min，温度为25℃)，然后立即倒入模具中发泡30-40s，待泡沫表面停止升高后，升温进行熟化处理,熟化温度为65℃，熟化的时间为30h，得到所述阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料。
将实施例1制备的阻燃型硬质聚氨酯泡沫进行吸声性能测试，吸声特性曲线如图1所示，其平均吸声系数、最大吸声系数、最大吸声频率与表1中列出。特性曲线反映出材料具有比对照例更好的吸声系数，平均吸声系数为0.535，最大吸声系数为0.90，最大吸声频率为630赫兹。
将实施例1制备的阻燃型硬质聚氨酯泡沫进行氧指数测试，结果如图2所示，制品氧指数为24.7％，比对照例有较大提升；将实施例1制备的阻燃型硬质聚氨酯泡沫进行垂直燃烧测试，结果如表2所示，制品余焰时间为15s，残余质量为80.82％，阻燃性能比对照例有较大提升，阻燃等级为V-0。
实施例2
一种阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料的全水发泡制备工艺，包括如下步骤：
(1)将100份聚醚多元醇(选用河北亚东化工集团生产的YD-635聚醚)、40份乙基磷酸二乙酯(阻燃剂)，进行第一次搅拌处理(速率为1000r/min，时间为5min，温度为25℃)，然后加入1份泡沫稳定剂(选用江苏美思德公司生产的AK-8801)、4份开孔剂(选用德国赢创工业集团生产的Ortegol501)、2份催化剂(同时选用美国空气化工产品有限公司生产的Dabco33LV与德国赢创工业集团生产的Polycat 8，两者质量比为1：1)、6份发泡剂(选用水)，进行第二次搅拌处理(速率为1000r/min，时间为5min，温度为25℃)，得到混合液；
(2)将135份多亚甲基多苯基多异氰酸酯(选用美国亨斯迈公司生产的Suprasec5005)加入步骤(1)所述混合液中，进行第三次搅拌处理(速率为1700r/min，时间为5min，温度为25℃)，然后立即倒入模具中发泡30-40s，待泡沫表面停止升高后，升温进行熟化处理，熟化温度为65℃，熟化的时间为30h，得到所述阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料。
将实施例2制备的阻燃型硬质聚氨酯泡沫进行吸声性能测试，吸声特性曲线如图1所示，其平均吸声系数、最大吸声系数、最大吸声频率与表1中列出。特性曲线反映出材料吸声能力比对照例差，平均吸声系数为0.170，最大吸声系数为0.86，最大吸声频率为630赫兹。
将实施例2制备的阻燃型硬质聚氨酯泡沫进行氧指数测试，结果如图2所示，制品氧指数为24.9％，比对照例有较大提升；将实施例2制备的阻燃型硬质聚氨酯泡沫进行垂直燃烧测试，结果如表2所示，制品余焰时间为1.5s，残余质量为86.58％，阻燃性能比对照例有较大提升，阻燃等级为V-0。
实施例3
一种阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料的全水发泡制备工艺，包括如下步骤：
(1)将100份聚醚多元醇(选用河北亚东化工集团生产的YD-635聚醚)、15份聚磷酸铵(阻燃剂)、5份乙基磷酸二乙酯(阻燃剂)，进行第一次搅拌处理(速率为1000r/min，时间为5min，温度为25℃)，然后加入1份泡沫稳定剂(选用江苏美思德公司生产的AK-8801)、4份开孔剂(选用德国赢创工业集团生产的Ortegol501)、2份催化剂(同时选用美国空气化工产品有限公司生产的Dabco 33LV与德国赢创工业集团生产的Polycat 8，两者质量比为1：1)、6份发泡剂(选用水)，进行第二次搅拌处理(速率为1000r/min，时间为5min，温度为25℃)，得到混合液；
(2)将135份多亚甲基多苯基多异氰酸酯(选用美国亨斯迈公司生产的Suprasec5005)加入步骤(1)所述混合液中，进行第三次搅拌处理(速率为1700r/min，时间为5min，温度为25℃)，然后立即倒入模具中发泡30-40s，待泡沫表面停止升高后，升温进行熟化处理，熟化温度为65℃，熟化的时间为30h，得到所述阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料。
将实施例3制备的阻燃型硬质聚氨酯泡沫进行吸声性能测试，吸声特性曲线如图1所示，其平均吸声系数、最大吸声系数、最大吸声频率与表1中列出。特性曲线反映出材料具有比对照例更好的吸声系数，平均吸声系数为0.452，最大吸声系数为0.93，最大吸声频率为500赫兹。
将实施例3制备的阻燃型硬质聚氨酯泡沫进行氧指数测试，结果如图2所示，制品氧指数为23.4％，比对照例有较大提升；将实施例3制备的阻燃型硬质聚氨酯泡沫进行垂直燃烧测试，结果如表2所示，制品余焰时间为3.0s，残余质量为83.33％，阻燃性能比对照例有较大提升，阻燃等级为V-0。
实施例4
一种阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料的全水发泡制备工艺，包括如下步骤：
(1)将100份聚醚多元醇(选用河北亚东化工集团生产的YD-635聚醚)、5份聚磷酸铵(阻燃剂)、15份乙基磷酸二乙酯(阻燃剂)，进行第一次搅拌处理(速率为1000r/min，时间为5min，温度为25℃)，然后加入1份泡沫稳定剂(选用江苏美思德公司生产的AK-8801)、4份开孔剂(选用德国赢创工业集团生产的Ortegol501)、2份催化剂(同时选用美国空气化工产品有限公司生产的Dabco 33LV与德国赢创工业集团生产的Polycat 8，两者质量比为1：1)、6份发泡剂(选用水)，进行第二次搅拌处理(速率为1000r/min，时间为5min，温度为25℃)，得到混合液；
(2)将135份多亚甲基多苯基多异氰酸酯(选用美国亨斯迈公司生产的Suprasec5005)加入步骤(1)所述混合液中，进行第三次搅拌处理(速率为1700r/min，时间为5min，温度为25℃)，然后立即倒入模具中发泡30-40s，待泡沫表面停止升高后，升温进行熟化处理，熟化温度为65℃，熟化的时间为30h，得到所述阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料。
将实施例4制备的阻燃型硬质聚氨酯泡沫进行吸声性能测试，吸声特性曲线如图1所示，其平均吸声系数、最大吸声系数、最大吸声频率与表1中列出。特性曲线反映出材料吸声能力比对照例差，平均吸声系数为0.18，最大吸声系数为0.75，最大吸声频率为630赫兹。
将实施例4制备的阻燃型硬质聚氨酯泡沫进行氧指数测试，结果如图2所示，制品氧指数为24.3％，比对照例有较大提升；将实施例4制备的阻燃型硬质聚氨酯泡沫进行垂直燃烧测试，结果如表2所示，制品余焰时间为3.0s，残余质量为84.71％，阻燃性能比对照例有较大提升，阻燃等级为V-0。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料的全水发泡制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将聚醚多元醇、阻燃剂混合，进行第一次搅拌处理，然后加入泡沫稳定剂、开孔剂、催化剂、发泡剂，进行第二次搅拌处理，得到混合液；
(2)将多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入步骤(1)所述混合液中，进行第三次搅拌处理，并立即倒入模具中发泡，待泡沫表面停止升高后，升温进行熟化处理，得到所述阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料；
步骤(1)所述第一次搅拌处理的速率为750-1200r/min，第一次搅拌处理的时间为3-8min，第一次搅拌处理的温度为25-30℃；所述第二次搅拌处理的速率为750-1200r/min，第二次搅拌处理的时间为4-6min，第二次搅拌处理的温度为25-30℃；
步骤(2)所述第三次搅拌处理的速率为1500-2000r/min，第三次搅拌处理的时间为5-10s；步骤(2)所述发泡的时间为30-40s；
步骤(2)所述熟化的温度为50-70℃，熟化的时间为24-36h；
按照质量份数计，
聚醚多元醇90-110份；
泡沫稳定剂0.5-1.5份；
开孔剂3-5份；
催化剂1-3份；
发泡剂4-8份；
阻燃剂35-45份；
多亚甲基多苯基多异氰酸酯130-140份；
步骤(1)所述阻燃剂为聚磷酸铵。
2.根据权利要求1所述的阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料的全水发泡制备工艺，其特征在于，步骤(1)所述聚醚多元醇为河北亚东化工集团生产的YD-635、YD-4114聚醚中的一种以上；所述聚醚多元醇的羟值为490±15mgKOH/g，粘度为5500±1000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料的全水发泡制备工艺，其特征在于，步骤(1)所述泡沫稳定剂为聚硅氧烷-氧化烯烃嵌段聚合物或聚硅氧烷-氧化烯烃接枝共聚物。
4.根据权利要求3所述的阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料的全水发泡制备工艺，其特征在于，所述泡沫稳定剂为江苏美思德公司生产的AK-8801。
5.根据权利要求1所述的阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料的全水发泡制备工艺，其特征在于，步骤(1)所述开孔剂包括江苏美思德公司生产的AK-9903和德国赢创工业集团生产的Ortegol501中的一种以上；步骤(1)所述催化剂包括美国空气化工产品有限公司生产的Dabco 33LV与德国赢创工业集团生产的Polycat 8，所述Dabco 33LV与Polycat 8质量比为1:1-1.5；步骤(1)所述发泡剂为水。
6.一种由权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的阻燃型硬质聚氨酯泡沫吸声材料。
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