CN113001056B - 一种含有石墨烯和MAX相的SnBi系无铅钎料的制备方法 - Google Patents
一种含有石墨烯和MAX相的SnBi系无铅钎料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种含有石墨烯和MAX相的SnBi系无铅钎料的制备方法,属于低温焊接材料技术领域。其中石墨烯的质量分数为0‑0.1%,钛碳化铝的质量分数为0‑1.0%,其余成分为锡铋二元共晶合金。本发明还公开了该无铅钎料的制备方法。本发明的钎料合金为共晶组织,熔点低,微观组织均匀,具有良好的润湿性,此外,不含有毒有害元素,是一种环保型钎料,适用于低温软钎焊领域。
Description
技术领域
本发明属于低温焊接材料技术领域,具体涉及一种含有石墨烯纳米片(GNSs)和钛碳化铝(Ti3AlC2)的SnBi系低温无铅钎料的制备方法,所述无铅钎料适用于电子封装领域,可以实现被连接材料之间的连接功能。
背景技术
SnBi无铅钎料具有低熔点(138℃)、高润湿性等优点,不含铅元素,是一种环保型钎料,适用于低温钎焊领域。然而,较低的塑形阻碍了其广泛应用。为了改善该钎料的综合性能,提高其在服役过程中可靠性,研究人员选择合金化和纳米颗粒强化两种方法,添加不同的增强相来改善钎料的综合性能。增强相主要有以下几类:反应类、非反应类、复合类。其中,反应类包括一些金属粒子(Ag、Cu、Ni、Cr、Mn等)和金属间化合物(Cu6Sn5等);非反应类包括氧化物(Al2O3、TiO2、Fe2O3、ZnO等)、碳化物(TiC、SiC等)、碳纳米材料(MCNTs、SCNTs、GNSs等)、单质(金刚石、硅等);复合类包括有机大分子(POSS)和金属非金属复合物(镀镍碳纳米管、镀银石墨烯等)。
本发明向Sn58Bi二元共晶钎料合金掺入Ti3AlC2和GNSs,来尝试解决电子产品中的无铅焊点在复杂的服役环境下存在的诸多问题。为SnBi系钎料合金能够进行大规模生产和应用提供理论依据,并为电子产品可靠性的进一步研究提供理论基础,对改善焊点的力学性能、抗腐蚀性能和抗电迁移性能有一定的帮助。
发明内容
本发明的任务在于克服现有技术中存在的不足之处,提供一种含有Ti3AlC2和GNSs的SnBi系低温无铅钎料的制备方法,本发明的钎料合金为共晶组织,熔点低,微观组织均匀,具有良好的润湿性,此外,不含有毒有害元素,是一种环保钎料,适用于低温软钎焊领域。Ti3AlC2和GNSs的加入有助于改善焊料微观组织,抑制Bi相的粗化,起到细晶强化的作用,从而提高钎料的塑形,改善焊料的机械性能,有利于焊点在服役过程中机械稳定性的提高。同时,还能提高钎料合金的抗腐蚀性能,提高焊点的稳定性,解决电子产品中互连焊点在复杂的服役环境中,过早失效的问题,有助于延长电子产品的使用寿命。
本发明的任务是根据以下提供的配比完成的,Sn58Bi-xTi3AlC2-yGNSs低温无铅钎料中Ti3AlC2的质量百分比分别为0.1%、0.2%、0.5%、1.0%,GNSs的质量百分比分别为0.03%、0.07%、0.1%,其余成分为Sn58Bi二元共晶钎料合金。其中,锡的质量百分比为42%,铋的质量百分比为58%。
一种含有石墨烯和MAX相的SnBi系无铅钎料的制备方法,该无铅钎料的制备方法是按照以下步骤完成:首先,按照Ti3AlC2的质量分数为0-1.0 wt.%,GNSs的质量分数为0-0.1 wt.%,按照一定的比例用电子天平称量样品粉末;然后,将增强相粉末与Sn58Bi金属粉末混合,放入球磨机中混合均匀;随后,将混合好的粉末样品倒入压铸模具中,将模具安装在液压机的固定位置,在30 MPa压力下保压10分钟;最后,从液压机上取下模具,放入已经设定好温度的恒温箱中,熔炼2个小时,随炉冷却后,从模具中取出饼状的块体复合钎料,即为制备出的Sn58Bi-xTi3AlC2-yGNSs复合钎料。
本发明的一个具体实施例中,所述的Sn58Bi、GNSs与Ti3AlC2的质量比为99.87%:0.03%:0.1%。
本发明的另一个具体实施例中,所述的Sn58Bi、GNSs与Ti3AlC2的质量比为99.77%:0.03%:0.2%。
本发明的另一个具体实施例中,所述的Sn58Bi、GNSs与Ti3AlC2的质量比为99.47%:0.03%:0.5%。
本发明的另一个具体实施例中,所述的Sn58Bi、GNSs与Ti3AlC2的质量比为98.07%:0.03%:1.0%。
本发明的另一个具体实施例中,所述的Sn58Bi、GNSs与Ti3AlC2的质量比为99.84%:0.06%:0.1%。
本发明的另一个具体实施例中,所述的Sn58Bi、GNSs与Ti3AlC2的质量比为99.74%:0.06%:0.2%。
本发明的另一个具体实施例中,所述的Sn58Bi、GNSs与Ti3AlC2的质量比为99.44%:0.06%:0.5%。
本发明的另一个具体实施例中,所述的Sn58Bi、GNSs与Ti3AlC2的质量比为98.04%:0.06%:1.0%。
本发明的另一个具体实施例中,所述的Sn58Bi、GNSs与Ti3AlC2的质量比为99.80%:0.1%:0.1%。
本发明的另一个具体实施例中,所述的Sn58Bi、GNSs与Ti3AlC2的质量比为99.70%:0.1%:0.2%。
本发明的另一个具体实施例中,所述的Sn58Bi、GNSs与Ti3AlC2的质量比为99.40%:0.1%:0.5%。
本发明的另一个具体实施例中,所述的Sn58Bi、GNSs与Ti3AlC2的质量比为98.90%:0.1%:1.0%。
一种Sn58Bi钎料合金,锡的质量百分比为42%,铋的质量百分比为58%,该钎料为二元共晶合金,熔点为138℃。
在本发明所述的任一个具体实施例中,所述的GNSs,其特征在于:黑色粉末状,纯度≥99%,厚度为1-5nm。
在本发明所述的任一个具体实施例中,所述的Ti3AlC2,其特征在于:黑色粉末状,纯度≥90%,厚度为0-1μm。
在本发明所述的任一个具体实施例中,所述的Sn58Bi钎料合金,其特征在于:锡的质量百分比为42%,铋的质量百分比为58%,粉末的直径为30-60μm。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的复合钎料的金相照片。
图2为本发明实施例3制备的复合钎料的DSC测试结果。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
一种含有石墨烯和MAX相的SnBi系低温无铅钎料,其组成成分中,Sn58Bi、GNSs与Ti3AlC2的质量比为99.87%:0.03%:0.1%。其中石墨烯纳米片的厚度为1-5nm,Ti3AlC2的厚度小于1μm,锡铋合金为金属粉末,该粉末中:锡的质量百分比为42%,铋的质量百分比为58%,粉末的颗粒直径为30-60μm。
实施例2
一种含有石墨烯和MAX相的SnBi系低温无铅钎料,其组成成分中,Sn58Bi、GNSs与Ti3AlC2的质量比为99.77%:0.03%:0.2%。其中石墨烯纳米片的厚度为1-5nm,Ti3AlC2的厚度小于1μm,锡铋合金为金属粉末,该粉末中:锡的质量百分比为42%,铋的质量百分比为58%,粉末的颗粒直径为30-60μm。
实施例3
一种含有石墨烯和MAX相的SnBi系低温无铅钎料,其组成成分中,Sn58Bi、GNSs与Ti3AlC2的质量比为99.47%:0.03%:0.5%。其中石墨烯纳米片的厚度为1-5nm,Ti3AlC2的厚度小于1μm,锡铋合金为金属粉末,该粉末中:锡的质量百分比为42%,铋的质量百分比为58%,粉末的颗粒直径为30-60μm。
实施例4
一种含有石墨烯和MAX相的SnBi系低温无铅钎料,其组成成分中,Sn58Bi、GNSs与Ti3AlC2的质量比为98.97%:0.03%:1.0%。其中石墨烯纳米片的厚度为1-5nm,Ti3AlC2的厚度小于1μm,锡铋合金为金属粉末,该粉末中:锡的质量百分比为42%,铋的质量百分比为58%,粉末的颗粒直径为30-60μm。
实施例5
一种含有石墨烯和MAX相的SnBi系低温无铅钎料,其组成成分中,Sn58Bi、GNSs与Ti3AlC2的质量比为99.74%:0.06%:0.1%。其中石墨烯纳米片的厚度为1-5nm,Ti3AlC2的厚度小于1μm,锡铋合金为金属粉末,该粉末中:锡的质量百分比为42%,铋的质量百分比为58%,粉末的颗粒直径为30-60μm。
比较例
一种Sn58Bi钎料合金,锡的质量百分比为42%,铋的质量百分比为58%,该钎料为二元共晶合金,熔点为138℃。
Claims (4)
1.一种含有石墨烯和MAX相的SnBi系无铅钎料的制备方法,该无铅钎料的制备方法是按照以下步骤完成:首先,按照Ti3AlC2的质量分数为0.1-1.0wt.%,GNSs的质量分数为0.03-0.1wt.%,按照一定的比例用电子天平称量样品粉末;然后,将增强相粉末与Sn58Bi金属粉末混合,放入球磨机中混合均匀;随后,将混合好的粉末样品倒入压铸模具中,将模具安装在液压机的固定位置,在30MPa压力下保压10分钟;最后,从液压机上取下模具,放入已经设定好温度的恒温箱中,熔炼2个小时,随炉冷却后,从模具中取出饼状的块体复合钎料,即为制备出的Sn58Bi-xTi3AlC2-yGNSs复合钎料。
2.根据权利要求1所述的含有石墨烯和MAX相的SnBi系无铅钎料的制备方法,其特征在于:石墨烯的纯度≥99%,厚度为1-5nm。
3.根据权利要求1所述的含有石墨烯和MAX相的SnBi系无铅钎料的制备方法,其特征在于:Ti3AlC2是黑色粉末状,纯度≥90%,厚度为0-1μm。
4.根据权利要求1所述的含有石墨烯和MAX相的SnBi系无铅钎料的制备方法,其特征在于所含锡铋二元合金为锡铋合金粉末,其中,锡的含量为42wt.%,铋的含量为58wt.%,锡铋合金粉末的颗粒直径为30-60μm。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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