CN112999988B - 一种防掉粉透波气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种防掉粉透波气凝胶及其制备方法和应用。所述制备方法为：(1)将透波型纤维预制体浸渍溶胶，然后依次经过老化步骤、溶剂置换步骤、超临界干燥步骤和疏水化处理步骤，得到透波气凝胶；(2)在步骤(1)得到的透波气凝胶的表面涂覆三防胶，制得防掉粉透波气凝胶。本发明方法在透波气凝胶表面涂覆DC3‑1953三防胶，即可得到防掉粉透波气凝胶；本发明采用的三防胶为单组份环保、透波型材料，不需配制分散，操作简单，室温下短时即可固化，而且不会对环境造成污染，不会影响透波气凝胶的透波性能。

Description

一种防掉粉透波气凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于隔热材料技术领域，尤其涉及一种防掉粉透波气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
气凝胶是一种具有纳米结构的多孔材料，其孔隙率最高可达99％以上，空洞和骨架尺寸一般在1～100nm之间，具有低导热系数、低介电、低损耗等特点，为了增强其力学性能，通常采用纤维作为增强体，制备纤维增强气凝胶材料。在某些对透波及隔热要求都很高的部位，就需要一种透波隔热一体化的材料，俗称透波气凝胶，它引入的纤维为透波型石英纤维。
纤维的引入有效的提高了气凝胶的力学性能，但是由于纤维的分割作用，使气凝胶以小颗粒的形式存在于纤维的缝隙中，表面的小颗粒在使用过程中极易掉出。纳米级的小颗粒对人体的危害极大，吸入肺后无法清除，而且气凝胶小颗粒脱落后，对气凝胶的性能及寿命也会存在一定影响。
现有技术中，制备防掉粉气凝胶的措施，主要有以下两个方面：①将防火布包裹在气凝胶材料表面，使用防火线将防火布边缘进行锁边固定，在气凝胶中部，用针线进行穿透缝制，相隔一定距离平行设置多条缝合针脚，使复合材料更加贴合、稳固；②按照一定比例称取防掉粉涂料的各组分材料，按顺序依次加入搅拌器中，反应充分后，涂于气凝胶表面，可防止掉粉。
但对于透波气凝胶材料，以上方法均有缺陷：①使用针线在气凝胶中部穿透缝制，会使气凝胶表面产生针孔，影响其隔热性能；而且需人工缝制，操作繁琐，不适应于大量生产；②现有技术中使用的多组分涂料，涂抹在透波气凝胶表面，会使其透波性能降低，达不到使用需求。
针对上述问题，非常有必要提供一种制备防掉粉透波气凝胶的新方法。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种防掉粉透波气凝胶及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明在第一方面提供了一种防掉粉透波气凝胶的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将透波型纤维预制体浸渍溶胶，然后依次经过老化步骤、溶剂置换步骤、超临界干燥步骤和疏水化处理步骤，得到透波气凝胶；
(2)在步骤(1)得到的透波气凝胶的表面涂覆三防胶，制得防掉粉透波气凝胶。
优选地，在步骤(2)中，所述三防胶为DC3-1953敷形涂料。
优选地，在步骤(2)中，所述三防胶的涂覆量为每平方厘米1～3g，并且将涂覆有所述三防胶的透波气凝胶室温固化30～60min，制得所述防掉粉透波气凝胶。
优选地，在步骤(1)中，所述透波型纤维预制体为透波型石英纤维预制体；和/或在步骤(1)中，所述溶胶由碱性硅溶胶、盐酸和氟化铵配制而成。
优选地，在步骤(1)中，所述老化步骤为先室温老化24～48h，然后在60～80℃下老化24～48h。
优选地，在步骤(1)中，所述溶剂置换步骤在无水乙醇溶剂中进行，所述溶剂置换步骤为：先在无水乙醇溶剂中置换96～192h，然后更换无水乙醇溶剂后继续置换96～192h。
优选地，在步骤(1)中，所述超临界干燥为超临界二氧化碳干燥。
优选地，在步骤(1)中，采用三甲基甲氧基硅烷进行所述疏水化处理步骤。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的防掉粉透波气凝胶。
本发明在第三方面提供了DC3-1953敷形涂料在本发明第一方面所述的制备方法制得的防掉粉透波气凝胶中作为防掉粉胶黏剂的应用。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明通过在透波气凝胶表面涂覆三防胶来防止气凝胶表面颗粒的脱落；本发明所用三防胶为单组份涂料，省去了其他多组分涂料配制、混合的步骤，而且室温下短时即可固化，简单便捷。
(2)本发明所用三防胶为透波型涂料，而现有技术中采用的涂料均不是透波型涂料，会对透波气凝胶的透波性能造成不宜影响。
(3)本发明所用三防胶为环保型涂料，不会对环境造成污染。
(4)本发明所用三防胶操作简单、方便快捷，有望得到广泛应用。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种防掉粉透波气凝胶的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将透波型纤维预制体浸渍溶胶，然后依次经过老化步骤、溶剂置换步骤、超临界干燥步骤和疏水化处理步骤，得到透波气凝胶；
(2)在步骤(1)得到的透波气凝胶的表面涂覆三防胶，制得防掉粉透波气凝胶(防掉粉透波气凝胶材料)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述三防胶为DC3-1953敷形涂料；在本发明中，也将DC3-1953敷形涂料记作DC3-1953三防胶。
众所周知，无溶剂型敷形涂料DC3-1953一般涂布于各类控制系统或模块中的线路板上或半导体元件上，以达到防潮、防污、防蚀的目的；也可以涂布于电压或电流较高的电极上以防止跳火与短路，无溶剂型敷形涂料DC3-1953一般用于保护各种模块中的线路板和传感器等。本发明却首次通过在透波气凝胶的表面涂覆DC3-1953三防胶来防止气凝胶表面颗粒的脱落。
本发明在经过各道工序制得的透波气凝胶的表面涂覆DC3-1953三防胶，即可得到防掉粉透波气凝胶。相比现有技术中采用防火布或多组分涂料防止气凝胶掉粉，本发明采用的DC3-1953三防胶为单组份环保、透波型材料，不需配制分散，操作简单，室温下短时即可固化，而且不会对环境造成污染，不会影响透波气凝胶的透波性能以及隔热性能。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述三防胶的涂覆量为每平方厘米1～3g(例如1、1.5、2、2.5或3g)，并且将涂覆有所述三防胶的透波气凝胶室温(室温20～35℃)固化30～60min(例如30、35、40、45、50、55或60min)，制得所述防掉粉透波气凝胶。本发明人经过大量试验验证，当三防胶的涂覆量每平方厘米小于1g时，对透波气凝胶的防掉粉效果会明显下降，达不到使用要求；当三防胶的涂覆量每平方厘米大于3g时，对透波气凝胶的透波性能会有明显影响，达不到使用要求。因此在本发明中，优选为所述三防胶的涂覆量为每平方厘米1～3g，如此才能在明显降低透波气凝胶的掉粉率的同时能够有效保证制得的所述防掉粉透波气凝胶的隔热性能和透波性能不受三防胶的影响。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述透波型纤维预制体为透波型石英纤维预制体；在步骤(1)中，所述溶胶由碱性硅溶胶、盐酸和氟化铵配制而成；具体地，例如称取碱性硅溶胶、盐酸、氟化铵，混合均匀后，得到二氧化硅溶胶。
根据一些具体的实施方式，所述防掉粉透波气凝胶的制备例如可以为：称取碱性硅溶胶、盐酸、氟化铵，混合均匀后，得到二氧化硅溶胶；通过打压注胶、真空注胶方法，使透波型石英纤维预制体充分浸渍所述二氧化硅溶胶；然后经过室温老化、高温老化、溶剂置换、超临界干燥步骤和疏水化处理步骤，得到透波气凝胶；在透波气凝胶表面涂覆DC3-1953三防胶，即可得到防掉粉透波气凝胶。
在本发明中，所述二氧化硅溶胶的制备，所述老化步骤、溶剂置换步骤、超临界干燥步骤和疏水化处理步骤例如均可采用现有工艺进行。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述老化步骤为先室温(室温20～35℃)老化24～48h，然后在60～80℃下老化24～48h。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述溶剂置换步骤在无水乙醇溶剂中进行，所述溶剂置换步骤为：先在无水乙醇溶剂中置换96～192h，然后更换无水乙醇溶剂后继续置换96～192h。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述超临界干燥为超临界二氧化碳干燥，即在超临界干燥步骤中优选为超临界干燥的干燥介质为CO2。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，采用三甲基甲氧基硅烷进行所述疏水化处理步骤。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的防掉粉透波气凝胶。
本发明在第三方面提供了DC3-1953敷形涂料在本发明在第一方面所述的制备方法制得的防掉粉透波气凝胶中作为防掉粉胶黏剂的应用。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。这些实施例只是就本发明的优选实施方式进行举例说明，本发明的保护范围不应解释为仅限于这些实施例。
实施例1
一种防掉粉透波气凝胶的制备方法，步骤如下：
①称取20wt％碱性硅溶胶，依次加入1mol/L盐酸、4mol/L氟化铵，搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶，其中，碱性硅溶胶：盐酸：氟化铵＝100：3：3(质量比)。
②将透波型石英纤维预制体放入密封模具中，通过真空注胶、打压注胶将步骤①所得二氧化硅溶胶打入模具中，使石英纤维预制体充分浸渍二氧化硅溶胶，得到浸渍体。
③将步骤②中所得浸渍体在室温下放置老化24h，然后在70℃下老化48h，得到湿凝胶。
④将步骤③中所得湿凝胶从模具中拆出后，立即放入无水乙醇中进行置换，置换96h后，更换新的无水乙醇，继续置换96h，然后进行超临界干燥、疏水化处理，得到透波气凝胶。
⑤将步骤④所得透波气凝胶的表面涂覆DC3-1953三防胶，每平方厘米涂1g，室温下固化30min，即可得防掉粉透波气凝胶。
本实施例制得的防掉粉透波气凝胶进行性能测试，测试结果如表1所示。可见各项结果均能满足要求。
表1：实施例1性能测试结果
测试项目 测试结果 指标要求
导热系数(W/m·k) 0.0244 ≤0.025
介电常数 1.33～1.36 ≤1.4
介电损耗 0.0037～0.0042 ≤0.005
掉粉率(％) 0.2 ≤0.4
实施例2
一种防掉粉透波气凝胶的制备方法，步骤如下：
①称取20wt％碱性硅溶胶，依次加入1mol/L盐酸、4mol/L氟化铵，搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶，其中，碱性硅溶胶：盐酸：氟化铵＝100：3：3(质量比)。
②将透波型石英纤维预制体放入密封模具中，通过真空注胶、打压注胶将步骤①所得二氧化硅溶胶打入模具中，使石英纤维预制体充分浸渍二氧化硅溶胶，得到浸渍体。
③将步骤②中所得浸渍体在室温下放置老化48h，然后在70℃下老化24h，得到湿凝胶。
④将步骤③中所得湿凝胶从模具中拆出后，立即放入无水乙醇中进行置换，置换144h后，更换新的无水乙醇，继续置换144h，然后进行超临界干燥、疏水化处理，得到透波气凝胶。
⑤将步骤④所得透波气凝胶的表面涂覆DC3-1953三防胶，每平方厘米涂2g，室温下固化40min，即可得防掉粉透波气凝胶。
本实施例制得的防掉粉透波气凝胶进行性能测试，测试结果如表2所示。可见各项结果均能满足要求。
表2：实施例2性能测试结果
测试项目 测试结果 指标要求
导热系数(W/m·k) 0.0241 ≤0.025
介电常数 1.35～1.38 ≤1.4
介电损耗 0.0041～0.0046 ≤0.005
掉粉率(％) 0.1 ≤0.4
实施例3
一种防掉粉透波气凝胶的制备方法，步骤如下：
①称取20wt％碱性硅溶胶，依次加入1mol/L盐酸、4mol/L氟化铵，搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶，其中，碱性硅溶胶：盐酸：氟化铵＝100：3：3(质量比)。
②将透波型石英纤维预制体放入密封模具中，通过真空注胶、打压注胶将步骤①所得二氧化硅溶胶打入模具中，使石英纤维预制体充分浸渍二氧化硅溶胶，得到浸渍体。
③将步骤②中所得浸渍体在室温下放置老化48h，然后在70℃下老化48h，得到湿凝胶。
④将步骤③中所得湿凝胶从模具中拆出后，立即放入无水乙醇中进行置换，置换192h后，更换新的无水乙醇，继续置换192h，然后进行超临界干燥、疏水化处理，得到透波气凝胶。
⑤将步骤④所得透波气凝胶的表面涂覆DC3-1953三防胶，每平方厘米涂3g，室温下固化60min，即可得防掉粉透波气凝胶。
本实施例制得的防掉粉透波气凝胶进行性能测试，测试结果如表3所示。可见各项结果均能满足要求。
表3：实施例3性能测试结果
测试项目 测试结果 指标要求
导热系数(W/m·k) 0.0242 ≤0.025
介电常数 1.36～1.38 ≤1.4
介电损耗 0.0041～0.0046 ≤0.005
掉粉率(％) 0.1 ≤0.4
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于：
在步骤⑤中，将步骤④所得透波气凝胶的表面涂覆DC3-1953三防胶，每平方厘米涂0.5g，室温下固化30min，即可得防掉粉透波气凝胶。
本实施例制得的防掉粉透波气凝胶进行性能测试，测试结果如表4所示。可见掉粉率无法满足要求。
表4：实施例4性能测试结果
测试项目 测试结果 指标要求
导热系数(W/m·k) 0.0243 ≤0.025
介电常数 1.30～1.34 ≤1.4
介电损耗 0.0032～0.0038 ≤0.005
掉粉率(％) 0.5 ≤0.4
实施例5
实施例5与实施例1基本相同，不同之处在于：
在步骤⑤中，将步骤④所得透波气凝胶的表面涂覆DC3-1953三防胶，每平方厘米涂3.5g，室温下固化60min，即可得防掉粉透波气凝胶。
本实施例制得的防掉粉透波气凝胶进行性能测试，测试结果如表5所示。可见介电常数、介电损耗无法满足要求，会影响透波性能。
表5：实施例5性能测试结果
测试项目 测试结果 指标要求
导热系数(W/m·k) 0.0243 ≤0.025
介电常数 1.38～1.41 ≤1.4
介电损耗 0.0046～0.0052 ≤0.005
掉粉率(％) 0.1 ≤0.4
最后说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，本领域普通技术人员应当理解：其依然可以对各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种防掉粉透波气凝胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将透波型纤维预制体浸渍溶胶，然后依次经过老化步骤、溶剂置换步骤、超临界干燥步骤和疏水化处理步骤，得到透波气凝胶；
(2)在步骤(1)得到的透波气凝胶的表面涂覆三防胶，所述三防胶为DC3-1953敷形涂料，所述三防胶的涂覆量为每平方厘米1～3g，并且将涂覆有所述三防胶的透波气凝胶室温固化30～60min，制得所述防掉粉透波气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中，所述透波型纤维预制体为透波型石英纤维预制体；和/或
在步骤(1)中，所述溶胶由碱性硅溶胶、盐酸和氟化铵配制而成。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中，所述老化步骤为先室温老化24～48h，然后在60～80℃下老化24～48h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中，所述溶剂置换步骤在无水乙醇溶剂中进行，所述溶剂置换步骤为：先在无水乙醇溶剂中置换96～192h，然后更换无水乙醇溶剂后继续置换96～192h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中，所述超临界干燥为超临界二氧化碳干燥。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中，采用三甲基甲氧基硅烷进行所述疏水化处理步骤。
7.由权利要求1至6中任一项所述的制备方法制得的防掉粉透波气凝胶。
8.DC3-1953敷形涂料在权利要求1至6中任一项所述的制备方法制得的防掉粉透波气凝胶中作为防掉粉胶黏剂的应用。
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