CN112999280A - 一种广陈皮提取液、制备方法及其应用 - Google Patents

一种广陈皮提取液、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种广陈皮提取液、制备方法及其应用，属于药用植物有效成分提取加工技术领域，所述制备方法用双丙甘醇水溶液浸泡提取广陈皮粉后，滤液经果胶酶和胃蛋白酶复合酶解，最终合并两次提取液获得广陈皮提取液，本发明所述的制备方法对生产环境及设备要求较低、工艺操作相对简单且提取效果优良；所得的广陈皮提取液含有丰富的多糖、橙皮苷和川陈皮素等有效成分，作为一种化妆品原料天然安全，具有抗氧化、抗衰老、防晒、美白等功效。

Description

一种广陈皮提取液、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种药用植物有效成分提取加工技术领域，尤其适用 于一种广陈皮提取液、制备方法及其应用。
背景技术
陈皮是芸香科植物橘(Citrus reticulata Blanco)及其栽培种的干 燥成熟果皮，其味苦性辛；具有理气健脾，燥湿化痰的功效。《中国 药典》根据产地将陈皮分为陈皮及广陈皮，且自古以广陈皮为上等品。 广陈皮专指广东省江门市新会区所产茶枝柑的干燥成熟果皮。陈皮所 含主要有效成分有：黄酮类成分(橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、橘 皮素等)、挥发油类成分、生物碱类、多糖等。现代医学发现，陈皮 的黄酮类成分不仅可以提高胃蛋白酶活力，增强消化功能，还对美容 美颜具有良好的功效；橙皮苷具有优秀的抗紫外损伤、抗氧化、抗衰 老功效，可起防晒作用；川陈皮素具有良好的抗炎症、促进皮脂腺细 胞的皮脂排出等功效，可舒缓痤疮等皮肤炎症。同时，陈皮的多糖成 分具有清除自由基的能力，可达到抗氧化、抗衰老的效果。
目前广陈皮主要应用于制药及保健领域；陈皮糖、陈皮饮料等食 用加工品也广受消费者青睐。陈皮有效成分提取技术也日趋成熟，除 了传统的煎煮法、乙醇回流法、渗漉法等，微波辅助萃取法、超声辅 助萃取法、快速溶剂萃取法(ASE法)、高压脉冲提取法等新方法也 开始崭露头角。新兴提取方法相比传统方法具有提取时间减短、提取 率增高等优点，同时结合柱色谱法可以提高提取纯度。但是新兴方法 在操作上对使用的仪器、提取的环境以及操作人员具有较高的要求， 具有工艺操作复杂、设备成本高等缺点，不适合应用于大规模生产。 故目前常用的提取方法均不满足化妆品原料大规模生产的要求。
发明内容
为了解决上述的问题，本发明的目的之一是提供一种对生产环境 及设备要求较低、工艺操作相对简单且提取效果优良的广陈皮提取液 制备方法，所述方法使用双丙甘醇水溶液和乙醇溶液进行双重提取， 以及果胶酶和胃蛋白酶进行复合酶解，最后混合复配两份提取液，从 而获得广陈皮提取液。
为了解决上述的问题，本发明提供的技术方案如下：
本发明提供一种广陈皮提取液的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料选择与前处理：使用广东省江门市新会区所产，陈化 3年及以上的广陈皮，烘箱烘干，粉碎机粉碎，过筛后得到广陈皮粉， 备用；
(2)双丙甘醇水溶液提取：步骤(1)的广陈皮粉与双丙甘醇水 溶液混合均匀水浴，过滤，滤渣备用；
(3)双酶解：步骤(2)所得滤液中加入果胶酶及胃蛋白酶进行 酶解，离心取上清，弃沉淀；
(4)乙醇提取：在步骤(2)所得滤渣中加入乙醇溶液，室温条 件下置于闪式提取器中提取，过滤，滤渣重复提取一次，再过滤，合 并滤液；
(5)去除乙醇：步骤(4)所得滤液经减压蒸馏，除去乙醇，浓 缩液备用；
(6)混合复配：合并步骤(3)所得上清水提液及步骤(5)所 得浓缩醇提液，加入双丙甘醇和去离子水，即得广陈皮提取液。
作为本发明的进一步优化，步骤(1)烘箱温度为50～70℃，烘 干时间为20～40min，粉碎机粉碎过60目筛。优选以60℃的温度烘 干陈皮30min。
作为本发明的进一步改进，步骤(2)中使用双丙甘醇水溶液为 提取剂进行提取，提取的具体过程为：取步骤(1)所得的广陈皮粉， 每3g广陈皮粉中加100mL双丙甘醇质量含量为20～40％的水溶液， 混合均匀，60～90℃水浴1～3h，使用双层滤纸过滤，滤渣备用。
作为本发明的进一步改进，步骤(3)酶解的具体过程为：步骤 (2)所得滤液中添加0.1～0.3g/L的果胶酶及0.1～0.3g/L的胃蛋白 酶，50～60℃酶解2～4h，80℃水浴6～10h灭活后，取上清，弃 沉淀。
作为本发明的进一步改进，步骤(4)乙醇提取的具体过程为： 取步骤(2)中的滤渣，每3g滤渣中加200mL 80％乙醇溶液，闪提 30min，双层滤纸过滤，滤渣重复提取一次，并浸泡8～12h，过滤， 合并滤液。
作为本发明的进一步改进，步骤(5)中使用减压蒸馏去除乙醇 时温度维持在50～70℃。
作为本发明的进一步改进，步骤(6)中合并水提液及醇提液后， 用双丙甘醇与去离子水定容至1000mL，使双丙甘醇终浓度为60％。
本发明的目的之二是提供由所述的广陈皮提取液的制备方法制 备得到的广陈皮提取液。
本发明的目的之三是提供所述的广陈皮提取液在制备化妆品中 的应用，制备成的化妆品具有天然安全、具有防晒、抗氧化、抗衰老 等功效。
本发明公开了以下技术效果：
本发明所述方法采用双丙甘醇水溶液和乙醇两种溶剂提取，结合 果胶酶和胃蛋白酶的复合酶解，在尽可能不损失、破坏广陈皮有效成 分的前提下，提高其提取率。整个提取过程所需环境要求及设备要求 低，所使用提取试剂对人体及环境温和无毒，且具有操作简单、提取 效率高等优点。提取过程中使用的双丙甘醇溶剂，不仅相比于传统水 溶液提取法具有溶解性增强的优点，而且对皮肤温和无毒性，甚至具 有保水保湿功效。本发明所得广陈皮提取液含有丰富的多糖、橙皮苷 和川陈皮素等有效成分，含有获得的广陈皮提取液作为原料液添加到 化妆品中，具有抗氧化、抗衰老、防晒、美白等功效。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施 例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是 本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性 的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述制备方法的流程图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为 是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施 方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非 用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体 公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述 范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间 的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可 独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明 所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了 优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文 所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过 引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与 任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具 体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见 的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易 见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均 为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例所述广陈皮为广东省江门市新会区所产的广陈皮。 本发明实施例所述的果胶酶、胃蛋白酶购自于宁夏和氏璧生物技术有 限公司。实施例1
(1)原料选择与前处理：使用陈化3年的广陈皮，用烘箱60℃， 30min，烘干，粉碎机粉碎，过60目筛，密封存放备用。
(2)双丙甘醇水溶液一次提取：取10g广陈皮粉，每3g广陈皮 粉中加100mL双丙甘醇含量为20％的水溶液，60℃水浴3h，双层 滤纸过滤，滤渣备用。
(3)双酶解：步骤所得(2)滤液中添加0.1g/L果胶酶及0.1g/L 胃蛋白酶，55℃，酶解3h，80℃水浴10h，取上清，弃沉淀。
(4)乙醇二次提取：取步骤(2)中的滤渣，每3g滤渣中加200mL 80％乙醇溶液，闪提30min，双层滤纸过滤，滤渣重复提取一次，并 浸泡10h，过滤，合并滤液。
(5)去除乙醇：滤液经70℃减压蒸馏，彻底除去乙醇，浓缩液备 用。
(6)混合复配：合并水提液及醇提液后，用双丙甘醇与去离子 水定容至1000mL，使其双丙甘醇终浓度为60％。实施例2
(1)原料选择与前处理：使用陈化3年的广陈皮，用烘箱60℃， 30min，烘干，粉碎机粉碎，过60目筛，密封存放备用。
(2)双丙甘醇水溶液一次提取：取10g广陈皮粉，每3g广陈 皮粉中加100mL双丙甘醇含量为30％的水溶液，80℃水浴2h，双 层滤纸过滤，滤渣备用。
(3)双酶解：滤液加入0.1g/L果胶酶及0.2g/L胃蛋白酶，55℃， 酶解3h，80℃水浴10h，取上清，弃沉淀。
(4)乙醇二次提取：乙醇二次提取：取步骤(2)中的滤渣，每 3g滤渣中加200mL80％乙醇溶液，闪提30min，双层滤纸过滤，滤 渣重复提取一次，并浸泡10h，过滤，合并滤液。
(5)去除乙醇：滤液经70℃减压蒸馏，彻底除去乙醇，浓缩液 备用。
(6)混合复配：合并水提液及醇提液后，用双丙甘醇与去离子 水定容至1000mL，使其双丙甘醇终浓度为60％。实施例3
(1)原料选择与前处理：使用陈化3年的广陈皮，用烘箱60℃， 30min，烘干，粉碎机粉碎，过60目筛，密封存放用。
(2)双丙甘醇水溶液一次提取：双丙甘醇水溶液一次提取：取10 g广陈皮粉，每3g广粉中加100mL双丙甘醇含量为40％的水溶液， 90℃水浴1h，双层滤纸过滤，滤渣备用。
(3)双酶解：滤液加入0.2g/L果胶酶及0.1g/L胃蛋白酶，55℃， 酶解3h，80℃水浴10h，取上清，弃沉淀。
(4)乙醇二次提取：乙醇二次提取：取步骤(2)中的滤渣，每3 g滤渣中加200mL80％乙醇溶液，闪提30min，双层滤纸过滤，滤 渣重复提取一次，并浸泡10h，过滤，合并滤液。
(5)去除乙醇：滤液经70℃减压蒸馏，彻底除去乙醇，浓缩液备 用。
(6)混合复配：合并水提液及醇提液后，用双丙甘醇与去离子水 定容至1000mL，使其双丙甘醇终浓度为60％。
通过多糖、总黄酮、黄酮类物质橙皮苷及川陈皮素含量的测定 (表1)，体现所得提取液各类成分的提取率维持在较高水平。通过 防晒指数(表2)、总抗氧化能力(表3)、酪氨酸抑制率(表4)的 测定，分别体现所得提取液的防晒、抗氧化、抗衰老、美白功效。
表1陈皮提取液的有效成分含量
Figure BDA0002939182820000081
表2陈皮提取液防晒指数测定结果
Figure BDA0002939182820000082
Figure BDA0002939182820000091
表3陈皮提取液总抗氧化能力测定结果
Figure BDA0002939182820000092
表4陈皮提取液的酪氨酸抑制率
Figure BDA0002939182820000093
表2的结果表明稀释5、10倍的陈皮提取液具有良好的防晒功效； 表3的结果表明稀释5、10、50倍的陈皮提取液具有明显的抗氧化功 效；表4的结果表明稀释10、50倍的陈皮提取液具有优秀的美白功 效。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本 发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普 通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本 发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种广陈皮提取液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料选择与前处理：使用陈化3年及以上的广陈皮，烘干，粉碎，过筛后得到广陈皮粉，备用；
(2)双丙甘醇水溶液提取：所述广陈皮粉与双丙甘醇水溶液混合均匀水浴，过滤，滤渣备用；
(3)双酶解：步骤(2)所得滤液中加入果胶酶及胃蛋白酶进行酶解，离心取上清，弃沉淀；
(4)乙醇提取：在步骤(2)所得滤渣中加入乙醇溶液，室温条件下，进行提取，过滤，滤渣重复提取一次，再过滤，合并滤液；
(5)去除乙醇：步骤(4)所得滤液经减压蒸馏，除去乙醇，浓缩液备用；
(6)混合复配：合并步骤(3)所得上清水提液及步骤(5)所得浓缩醇提液，加入双丙甘醇和去离子水，即得广陈皮提取液。
2.根据权利要求1所述的一种广陈皮提取液的制备方法，其特征在于，步骤(1)烘干温度为50～70℃，烘干时间为20～40min，粉碎机粉碎过筛。
3.根据权利要求1所述的一种广陈皮提取液制备方法，其特征在于，步骤(2)中使用双丙甘醇水溶液为提取剂进行提取，提取的具体过程为：取步骤(1)所得的广陈皮粉，每3g广陈皮粉中加100mL双丙甘醇质量含量为20～40％的水溶液，混合均匀，60～90℃水浴1～3h，使用双层滤纸过滤，滤渣备用。
4.根据权利要求1所述的一种广陈皮提取液制备方法，其特征在于，步骤(3)使用果胶酶及胃蛋白酶进行复合酶解，酶解的具体过程为：步骤(2)所得滤液中添加0.1～0.3g/L的果胶酶及0.1～0.3g/L胃蛋白酶，50～60℃酶解2～4h，80℃水浴6～10h灭活后，取上清，弃沉淀。
5.根据权利要求1所述的一种广陈皮提取液的制备方法，其特征在于，步骤(4)乙醇提取的具体过程为：取步骤(2)中的滤渣，每3g滤渣中加200mL 80％乙醇溶液，闪提30min，双层滤纸过滤，滤渣重复提取一次，并浸泡8～12h，过滤，合并滤液。
6.根据权利要求1所述的一种广陈皮提取液制备方法，其特征在于，步骤(5)中使用减压蒸馏去除乙醇时温度维持在50～70℃。
7.根据权利要求1所述的一种广陈皮提取液制备方法，其特征在于，步骤(6)中合并水提液及醇提液后，用双丙甘醇与去离子水定容至1000mL，使双丙甘醇终浓度为60％。
8.一种广陈皮提取液，其特征在于，根据权利要求1～7任一项所述的广陈皮提取液的制备方法制备得到。
9.一种根据权利要求8所述的广陈皮提取液在制备化妆品中的应用。
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