CN112992397B - 交替式双阳极矿化去除低浓度含铀废水中铀的装置及方法 - Google Patents

交替式双阳极矿化去除低浓度含铀废水中铀的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种交替式双阳极矿化去除低浓度含铀废水中铀的方法，通过构建一个电化学反应系统，包括双阳极和单阴极，双阳极分别采用铁粉胶凝固块和石墨，阴极采用磁性四氧化三铁粉和碳的混合胶凝固块，其中铁粉胶凝固块阳极提供处理含铀废水所需的铁离子，通过交替控制石墨阳极提供氧气和电子转移，促进溶液中铁离子的氧化，精确控制废水中的铁离子在阴极板上发生结晶形成磁性四氧化三铁，并同步控制铀进入四氧化三铁晶格中，从而达到去除废水中铀的目的。本发明具有设备简单、操作方便、无二次污染、去除效率高的优点。

Description

交替式双阳极矿化去除低浓度含铀废水中铀的装置及方法
技术领域
本发明涉及含铀废水处理技术领域，具体涉及一种交替式双阳极矿化去除低浓度含铀废水中铀的装置及方法。
背景技术
铀作为核工业的重要原材料，其超长的半衰期以及极强的离子迁移性，在铀的开采、提取、纯化和利用过程中给环境带来了严重的放射性污染。铀通常以可溶性极强的U(VI)形式存在于水体环境中。将可溶性U(VI)还原为难溶的U(IV)实现沉淀以及利用人工合成的吸附材料将铀从废水中分离是目前含铀废水处理的主要方法。然而，复杂环境下U(IV)的再氧化带来的二次迁移污染，以及含放射性吸附材料的最终安全处置是含铀废水处理领域面临的巨大挑战。近年来，通过矿化技术将废水中的铀固定于自然界普遍存在的稳定无害的矿石晶格中，使其回归自然，实现长期安全存储的同时也有效避免以上问题，已成为解决放射性污染的一种新途径。然而，寻找一种来源广泛，环境友好，且在自然环境下具备较好环境稳定性的矿化基体是实现铀矿化固定的关键。铁氧化物因来源广泛、环境友好且结构稳定被认为是最具有工程应用前景的矿化基体，形成的铁铀矿物具有极好的环境稳定性，可在自然界复杂环境下保持长久稳定。已有文献报道了成功将铀固定于赤铁矿、针铁矿和磁铁矿中，如专利号为202011129737.5专利名称一种砂岩型铀矿中与铀矿化有关的多元流体综合厘定方法中记载，含铀氧化流体从径流渗入到层间灰色砂体中，大量氧气不仅能使砂岩中原有的低价铁矿物(黄铁矿、菱铁矿)氧化成褐铁矿，而且使得砂体中的铀等金属元素活化，并与碳酸铀酰([UO2(CO3)3]4-)的形式发生迁移，为后期铀矿形成提供铀源，此过程就形成层间氧化带的氧化带及其中的褐铁矿。随着含铀氧化流体中氧的不断被消耗殆尽，以UO2(CO3)3 4-或以有机络合物的形式迁移的六价铀遇到有机质、黄铁矿及CH4、H2S等还原气体，高价、活化的六价铀离子会被还原成低价、稳定的铀矿物，从而形成铀矿化与铀矿体。然而，赤铁矿和针铁矿长达1-25d的矿化时间使得实际应用受到一定的限制，相比之下，磁铁矿的矿化时间一般只需要24h。此外，磁铁矿的反尖晶石结构只有在高温高酸的条件下才能将其破坏，这使得其拥有较强的环境稳定性，具备了在自然环境下长期安全存储的先天优势。
因此，有必要提出一种成本低、无二次污染、高效率实现铀矿化固定的方法。
发明内容
本发明的目的提供一种交替式双阳极矿化去除低浓度含铀废水中铀的装置及方法，通过构建双阳极单阴极电化学反应系统，使溶液中的铁离子与铀离子直接在磁性四氧化三铁胶凝固块表面结晶，将低浓度含铀废水中的铀高效地去除，处理效果良好，并且有效的避免了二次污染。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
一种交替式双阳极矿化去除低浓度含铀废水中铀的装置，包括具有铁粉胶凝固块和石墨两个阳极、磁性四氧化三铁粉和碳的混合胶凝固块阴极的电化学反应器，并使两个阳极交替工作，在铁粉胶凝固块阳极条件下，废水溶液里产生大量二价铁离子，在石墨阳极条件下，阳极石墨产生氧气将一部分二价铁离子转变为三价铁离子。此外铁粉胶凝固块阳极和石墨阳极交替工作，铁离子在阴极板上发生结晶形成磁性四氧化三铁，并同步控制铀进入四氧化三铁晶格中，从而达到去除废水中铀的目的。
优选的，双阳极与阴极相互之间的间距等距，且为8cm-15cm。
一种交替式双阳极矿化去除低浓度含铀废水中铀的方法，包括如下步骤：
步骤1，构建双阳极单阴极电化学反应系统，其中，双阳极分别采用铁粉胶凝固块和石墨，阴极采用磁性四氧化三铁粉和碳的混合胶凝固块，其中铁粉胶凝固块阳极提供处理含铀废水所需的铁离子，石墨阳极提供氧气和电子转移，促进溶液中铁离子的氧化，采用磁性四氧化三铁粉胶凝固块为阴极，可使溶液中的铁离子与铀离子直接在磁性四氧化三铁胶凝固块表面结晶，有效解决了沉渣堆积在电解槽底部不易收集的问题；
步骤2，进行双阳极交替间歇通电进行反应，通过精确控制电化学参数，使溶液中的铀在阴极板掺杂进磁性四氧化三铁的晶格中实现矿化，从而达到去除废水中铀的目的。
优选的，所述含铀废水中铀的浓度为0.2～20mg/L。
优选的，所述步骤1中铁粉胶凝固块是使用微米级铁粉和导电胶混合均匀后搅拌加热凝固而成，磁性四氧化三铁粉和碳的混合胶凝固块是使用纳米级磁性四氧化三铁粉、碳粉和导电胶混合均匀后搅拌凝固而成。
优选的，铁粉胶凝固块搅拌加热的温度为50℃-60℃，有利于导电胶中的导电粒子之间的稳定连续接触形成较好的导电通道。
优选的，微米级铁粉粒径为80-100微米，有利于颗粒之间的结晶及混匀从而保证颗粒的较大活性。
优选的，铁粉与导电胶的质量份混合比为1：1，确保颗粒之间的松散性和均匀分布，从而增强其反应速率。
优选的，阴极磁性四氧化三铁粉和碳的混合胶凝固块中碳与磁性四氧化三铁的质量份混合比为0.1-0.5，有利于混合物的结晶，确保碳的导电性及特粉的磁性从而增加结晶产物的有效吸附。
优选的，双阳极交替间歇通电的具体过程为：首先铁粉胶凝固块阳极通电时间5-10min，然后断开铁粉胶凝固块阳极，再使用石墨阳极通电10-60s，以此实现双阳极循环交替通电。
优选的，电压控制为10V-15V，反应时间为1-1.5h，时间太短，容易导致溶液离子反应不完全，不利于结晶产物的生成，时间太长，离子反应强度降低，结晶产物产量趋于饱和。
本发明的基本原理如下：
(1)以铁粉胶凝固块和石墨为双阳极，电解过程中双阳极主要发生以下反应：
Fe-2e＝Fe2+
Fe2++O2＝Fe3+
铁粉胶凝固块阳极逐渐溶解并产生二价铁离子，石墨阳极提供氧气，促进溶液中部分二价铁离子氧化成三价铁离子；进行双阳极交替通电主要有两个目的：一是确保溶液中的二价铁与三价铁的比例控制在四氧化三铁结晶的最佳范围内，二是确保电流为四氧化三铁持续结晶提供电子转移。
(2)以磁性四氧化三铁粉和碳的混合胶凝固块为阴极，在电场的作用下，溶液中的二价铁离子、三价铁离子与铀离子同时向阴极板移动，由于阴极板四氧化三铁的磁性特性和碳的导电性，促进了铁铀离子在阴极板上发生结晶形成磁性四氧化三铁，有效避免了结晶产物堆积在电解槽底部不易收集的问题。
本发明的交替式双阳极矿化去除低浓度含铀废水中铀的装置及方法有益效果：(1)矿化的电压值控制在10-15V，反应速率高，阳极铁粉胶凝固块不发生溶蚀，有利于结晶产物的生成。
(2)矿化的两个阳极选用铁粉胶凝固块和石墨，其利用铁粉较强的氧化还原特性和较高的反应速率，促进矿化过程中铁离子的氧化。
(3)矿化的阴极选用磁性四氧化三铁粉和碳的混合胶凝固块，其利用四氧化三铁的磁性特性和碳的导电性，能有效将结晶产物吸附在阴极板表面，有效避免了沉渣堆积在电解槽底部不易收集的问题。
(4)矿化的双阳极交替间歇通电5-10min，有利于结晶产物的形成。
本发明充分利用电化学原理以及铁铀离子的特性，在特定的电化学反应条件下，使含铀溶液中的铀与磁性四氧化三铁发生共沉淀从而达到去除废水中铀的目的。
附图说明
图1为本发明装置及矿化结晶产物形成的结构示意图。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面将结合附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明的一种交替式双阳极矿化去除低浓度含铀废水中铀的装置及方法，该装置具有双阳极电化学反应器，包括双阳极和单阴极，双阳极分别采用铁粉胶凝固块和石墨，阴极采用磁性四氧化三铁粉和碳的混合胶凝固块，在电压为10V-15V条件下对电极材料进行交替间歇通电，交替间歇通电反应具体操作包括首先铁粉胶凝固块阳极通电时间5min-10min，然后断开铁粉胶凝固块阳极，再使用石墨阳极通电10s-60s，双阳极循环交替通电1h-1.5h，废水中的铁离子在阴极板上发生结晶形成磁性四氧化三铁，并同步控制铀进入四氧化三铁晶格中，从而达到去除废水中铀的目的。
双阳极与阴极相互之间的间距等距，且为8cm-15cm。
所述含铀废水中铀的浓度为0.2～20mg/L。
本实施例中所述步骤1中铁粉胶凝固块是使用微米级铁粉和导电胶混合均匀后搅拌加热凝固而成，磁性四氧化三铁粉和碳的混合胶凝固块是使用纳米级磁性四氧化三铁粉、碳粉和导电胶混合均匀后搅拌凝固而成，其中：铁粉胶凝固块搅拌加热的温度为50℃-60℃；微米级铁粉粒径为80-100微米；铁粉与导电胶的质量份混合比为1：1；阴极磁性四氧化三铁粉和碳的混合胶凝固块中碳与磁性四氧化三铁的质量份混合比为0.1-0.5。
实施例1
将0.2mg/L的低浓度含铀溶液加入双阳极电化学反应系统中，采用铁粉胶凝固块和石墨作双阳极材料，磁性四氧化三铁粉和碳的混合胶凝固块作阴极材料，在电压为10V的条件下，首先对铁粉胶凝固块阳极通电时间5min，此时溶液里产生大量二价铁离子，然后断开铁粉胶凝固块阳极，再使用石墨阳极通电10s，此时阳极石墨产生氧气将一部分二价铁离子转变为三价铁离子，双阳极循环交替通电1h，废水中的铁离子在阴极板上发生结晶形成磁性四氧化三铁，并同步控制铀进入四氧化三铁晶格中，从而达到去除废水中铀的目的，铀的去除率为92.3％。
实施例2
将10mg/L的低浓度含铀溶液加入双阳极电化学反应系统中，采用铁粉胶凝固块和石墨作双阳极材料，磁性四氧化三铁粉和碳的混合胶凝固块作阴极材料，在电压为12V的条件下，首先对铁粉胶凝固块阳极通电时间8min，此时溶液里产生大量二价铁离子，然后断开铁粉胶凝固块阳极，再使用石墨阳极通电60s，此时阳极石墨产生氧气将一部分二价铁离子转变为三价铁离子，双阳极循环交替通电1.2h，废水中的铁离子在阴极板上发生结晶形成磁性四氧化三铁，并同步控制铀进入四氧化三铁晶格中，从而达到去除废水中铀的目的，铀的去除率为93.8％。
实施例3
将20mg/L的低浓度含铀溶液加入双阳极电化学反应系统中，采用铁粉胶凝固块和石墨作双阳极材料，磁性四氧化三铁粉和碳的混合胶凝固块作阴极材料，在电压为15V的条件下，首先对铁粉胶凝固块阳极通电时间10min，此时溶液里产生大量二价铁离子，然后断开铁粉胶凝固块阳极，再使用石墨阳极通电60s，此时阳极石墨产生氧气将一部分二价铁离子转变为三价铁离子，双阳极循环交替通电1.5h，废水中的铁离子在阴极板上发生结晶形成磁性四氧化三铁，并同步控制铀进入四氧化三铁晶格中，从而达到去除废水中铀的目的，铀的去除率为93.5％。
实施例4
将5mg/L的低浓度含铀溶液加入双阳极电化学反应系统中，采用铁粉胶凝固块和石墨作双阳极材料，磁性四氧化三铁粉和碳的混合胶凝固块作阴极材料，在电压为15V的条件下，首先对铁粉胶凝固块阳极通电时间7min，此时溶液里产生大量二价铁离子，然后断开铁粉胶凝固块阳极，再使用石墨阳极通电30s，此时阳极石墨产生氧气将一部分二价铁离子转变为三价铁离子，双阳极循环交替通电1h，废水中的铁离子在阴极板上发生结晶形成磁性四氧化三铁，并同步控制铀进入四氧化三铁晶格中，从而达到去除废水中铀的目的，铀的去除率为97.6％。
实施例5
将15mg/L的低浓度含铀溶液加入双阳极电化学反应系统中，采用铁粉胶凝固块和石墨作双阳极材料，磁性四氧化三铁粉和碳的混合胶凝固块作阴极材料，在电压为12V的条件下，首先对铁粉胶凝固块阳极通电时间10min，此时溶液里产生大量二价铁离子，然后断开铁粉胶凝固块阳极，再使用石墨阳极通电40s，此时阳极石墨产生氧气将一部分二价铁离子转变为三价铁离子，双阳极循环交替通电1.5h，废水中的铁离子在阴极板上发生结晶形成磁性四氧化三铁，并同步控制铀进入四氧化三铁晶格中，从而达到去除废水中铀的目的，铀的去除率为96.4％。
采用本发明装置及方法对低浓度含铀(铀的浓度为0.2～20mg/L)废水进行处理，在一定的电压条件下对电极材料进行一定时间的交替间歇通电，对于废水中铀的去除率达到92％以上。装置中阳极铁粉胶凝固块提供大量的二价铁离子，阳极石墨提供氧气，将二价铁氧化成三价铁，双阳极的交替通电可以精确控制溶液中的二价铁和三价铁的数量比，有利于促进含铀磁铁矿的生成；阳极铁粉胶凝固块是利用铁粉和导电胶按比例混合搅拌加热制得，保证了其颗粒之间的松散性和均匀分布，有利于增强其反应速率；阴极是利用磁性四氧化三铁粉和碳粉混合凝胶制得，其中碳粉的作用是增加其导电性从而促进产物结晶，磁性四氧化三铁粉可以将含铀结晶产物有效吸附在极板表面，有利于收集。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种交替式双阳极矿化去除低浓度含铀废水中铀的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，构建双阳极单阴极电化学反应系统，其中，双阳极分别采用铁粉胶凝固块和石墨，阴极采用磁性四氧化三铁粉和碳的混合胶凝固块，其中铁粉胶凝固块阳极提供处理含铀废水所需的铁离子，石墨阳极提供氧气和电子转移，促进溶液中铁离子的氧化，采用磁性四氧化三铁粉和碳的混合胶凝固块为阴极，使溶液中的铁离子与铀离子直接在磁性四氧化三铁胶凝固块表面结晶；
步骤2，进行双阳极交替间歇通电进行反应，双阳极交替间歇通电的具体过程为：首先铁粉胶凝固块阳极通电时间5-10min，然后断开铁粉胶凝固块阳极，再使用石墨阳极通电10-60s，以此实现双阳极循环交替通电，反应时间为1-1.5h，电压控制为10V-15V，通过精确控制电化学参数，使溶液中的铀在阴极板掺杂进磁性四氧化三铁的晶格中实现矿化，从而达到去除废水中铀的目的。
2.根据权利要求1所述的一种交替式双阳极矿化去除低浓度含铀废水中铀的方法，其特征在于，所述双阳极与阴极等距设置，间距且为8cm-15cm。
3.根据权利要求2所述的一种交替式双阳极矿化去除低浓度含铀废水中铀的方法，其特征在于，所述含铀废水中铀的浓度为0.2-20mg/L。
4.根据权利要求3所述的一种交替式双阳极矿化去除低浓度含铀废水中铀的方法，其特征在于，所述步骤1中铁粉胶凝固块是使用微米级铁粉和导电胶混合均匀后搅拌加热凝固而成，磁性四氧化三铁粉和碳的混合胶凝固块是使用纳米级磁性四氧化三铁粉、碳粉和导电胶混合均匀后搅拌凝固而成。
5.根据权利要求4所述的一种交替式双阳极矿化去除低浓度含铀废水中铀的方法，其特征在于，铁粉胶凝固块搅拌加热的温度为50℃-60℃。
6.根据权利要求5所述的一种交替式双阳极矿化去除低浓度含铀废水中铀的方法，其特征在于，微米级铁粉粒径为80-100微米。
7.根据权利要求6所述的一种交替式双阳极矿化去除低浓度含铀废水中铀的方法，其特征在于，铁粉与导电胶的质量份混合比为1：1。
8.根据权利要求7所述的一种交替式双阳极矿化去除低浓度含铀废水中铀的方法，其特征在于，阴极磁性四氧化三铁粉和碳的混合胶凝固块中碳与磁性四氧化三铁的质量份混合比为0.1-0.5。
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《纳米矿晶处理含铀废水的效能与机理研究》;于守富第;《化学工程》;20200131;第48卷(第1期);12-17 *
《零价铁粉在含U（VI）废水处理中的应用研究》;张纯等;《铀矿冶》;20090831;第28卷(第3期);155-157 *

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