CN112981203B - 一种耐腐蚀高强韧镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种耐腐蚀高强韧镁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属材料技术领域，公开了一种耐腐蚀高强韧镁合金及其制备方法；所述镁合金成分质量百分比为：锌：0.04‑3％，钙：0.04‑0.45％，钐：0.01‑0.45％，锶：0.01‑0.45％，其余为镁、添加元素和不可避免的杂质，所述的添加元素为钆、铒、镨中的一种或任意组合，加入量按百分比计为：钆：0‑0.45％，铒：0‑0.45％，镨：0‑0.45％；制备方法包括：合金熔炼、快速铸轧、多道次轧制、固溶热处理和人工时效。加入的微量稀土元素与其它溶质原子之间产生作用，调控晶界处、晶内缺陷处或相界处的原子偏聚程度，从而实现对镁合金耐蚀性能的调控。本发明镁合金在具有高强韧性和冲压成型性的同时，具有高耐腐蚀性能。

Description

一种耐腐蚀高强韧镁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料领域，特别是涉及一种耐腐蚀高强韧镁合金及其制备方法。
背景技术
镁-锌-钙合金具有较好的室温强度和塑性变形能力，且锌、钙储量丰富，价格低廉，所以镁-锌-钙合金具有良好的商业应用前景。但镁-锌-钙合金中通常会形成Ca2Mg6Zn3相，该第二相与镁合金基体之间存在较大的电位差，因而导致严重的电偶腐蚀。此外，晶界处尺寸较大、数量较多的Mg2Ca相也会导致镁基体的迅速腐蚀。因此，提高镁-锌-钙合金的耐蚀性对于其进一步应用具有重要意义。目前合金化提高镁合金耐腐蚀性时往往需要加入较高含量的合金元素，导致了制备成本的提高；同时高含量的合金元素也会降低镁-锌-钙合金的成型能力。由于晶界和相界面处能量较高，容易发生腐蚀，因此如何降低晶界和相界面处的能量来提高合金的耐蚀性具有重要的研究价值。本发明通过铸轧、轧制和热处理等工艺获得一种耐腐蚀高强韧镁合金，同时可以实现晶界和相界面处以及位错缺陷处的原子偏聚调控降低界面能，开发出具有高耐蚀性和高强韧性的镁合金，实现结构功能一体化。
发明内容
为了解决上述技术难题，本发明提供了一种耐腐蚀高强韧镁合金，按质量百分比计，合金的成分组成包括：锌：0.04-3％，钙：0.04-0.45％，钐：0.01-0.45％，锶：0.01-0.45％，其余为镁、添加元素和不可避免的杂质；所述的添加元素为钆、铒、镨中的一种或任意组合，加入量按质量百分比计为：钆：0-0.45％，铒：0-0.45％，镨：0-0.45％；不可避免的杂质总和≤0.05％；余量为镁。
进一步地，所述的锌：0.5-1.5％、钙：0.08-0.2％、钐：0.05-0.2％、锶：0.05-0.1％。
进一步地，所述的钆：0.05-0.2％，铒：0.05-0.2％，镨：0.05-0.2％。
本发明还提供了一种耐腐蚀的高强韧镁合金制备方法，包括如下步骤：
(1)在惰性气体保护下，依次加入纯镁、纯锌、镁-钙中间合金、镁-钐中间合金、镁-锶中间合金后，在670-750℃加热熔化；随后依次加入镁-钆中间合金、镁-铒中间合金、镁-镨中间合金中的一种或任意组合，在670-720℃搅拌均匀，并精炼除气，清渣后，获得合金熔体；
(2)将步骤(1)获得的合金熔体进行快速铸轧，获得铸轧态坯料；
(3)将步骤(2)获得的铸轧态坯料进行均质热处理，温度为300-450℃，时间为0.5-8小时，获得均质态坯料；
(4)将步骤(3)获得的均质态坯料进行多道次轧制，轧制道次为3-15道次，获得轧制态坯料；
(5)将步骤(4)获得的轧制态坯料进行高温短时固溶热处理，随后立即进行风冷或者水冷，获得固溶态坯料；然后，将固溶态坯料进行1-3％压下量的冷轧预变形处理，获得预变形态坯料；或者将固溶态坯料进行冲压成型，获得成型态坯料；
(6)将步骤(5)所述的固溶态坯料或预变形态坯料或成型态坯料中的任意一种，进行人工时效热处理，获得耐腐蚀高强韧镁合金。
进一步地，步骤(2)所述的快速铸轧速度为3-10米/分钟，铸轧态坯料厚度为1-15毫米。
进一步地，步骤(4)所述的多道次轧制温度为25-350℃，每道次压下量为10-50％。
进一步地，步骤(5)所述的高温短时固溶热处理温度为350-480℃，时间为5-60分钟。
进一步地，步骤(6)所述的人工时效热处理温度为150-250℃，时间为20-240分钟。
本发明与目前现有技术相比具有以下特点：
1)以往通过添加稀土元素提高镁合金耐蚀性的方法所需要的稀土元素含量通常较高，使得制备成本较高。本发明中添加微量的稀土元素，不仅可以控制成本，同时微量的稀土元素可以进一步细化晶粒，弱化织构，在提升力学性能的同时，提高合金的耐蚀性能，实现结构和功能的一体化。
2)本发明中添加的稀土元素，在铸轧凝固、轧制和热处理等制备过程中与Zn、Ca、Sr原子产生作用，调控界面处溶质原子偏聚程度。稀土元素可以扩散到晶界处，改变晶界处的能量，抑制晶界处的腐蚀速率，提高合金的耐蚀性能；稀土元素可以偏聚在Ca2Mg6Zn3或Mg2Ca相与镁基体的界面处，改变第二相与基体的电位差，降低电偶腐蚀的程度，从而提高合金的耐蚀性能；稀土元素还可以调控位错处溶质原子形成溶质钉扎位错，并影响人工时效热处理过程微结构的组成和演化，提高耐腐蚀性。对于镁-锌-钙合金体系，本发明添加微量稀土元素Gd后，耐蚀性能显著提高。本发明优选成分后的镁合金的腐蚀速率显著低于目前耐蚀性优异的商业AZ80镁合金。
3)本发明提供的耐腐蚀的高强韧镁合金的创造性在于：一是本发明中添加的稀土元素可以促进时效动力学，在较短的时效时间和较低的时效温度即可实现合金力学性能的显著提升；二是通过改变热处理工艺，实现晶界和相界面处原子偏聚的调控；三是向镁-锌-钙合金中添加稀土元素可细化晶粒尺寸、改变第二相的体积分数和分布状态以及提高腐蚀产物膜的稳定性，进而提高了合金的耐蚀性。例如，低温人工时效处理可以调控晶界处或晶内缺陷处的Zn、Ca原子偏聚，稀土元素可以扩散到晶界处或晶内缺陷处，改变常规晶界处或晶内缺陷处不耐腐蚀的特征；在较高温人工时效处理后，可以调控第二相与镁基体之间界面处的Zn、Ca原子偏聚，同时相界面处会产生稀土原子富集，抑制第二相与镁基体之间的电偶腐蚀，提高合金的耐蚀性能。
4)本发明提供的镁合金具有优异耐腐蚀性能的同时，强韧性和成型能力高，并且本发明制备工艺成本低，稳定、可靠，易于推广应用，如本发明的镁合金快速铸轧速度可达到3-10米/分钟，而常规商业纯镁或AZ31镁合金的铸轧速度约为1米/分钟；本发明优选成分后的镁合金的耐腐蚀能力是商业AZ31、AZ61镁合金的3-10倍及以上，冲压成型能力是商业化AZ31、AZ61镁合金的2-5倍及以上。
具体实施方式
实施例1
以Mg-0.1Zn-0.04Ca-0.01Sm-0.01Sr-0.4Gd合金为例(按照成分质量百分比为：Zn:0.1％，Ca:0.04％，Sm:0.01％，Sr:0.01％，Gd:0.4％，不可避免的杂质总和≤0.05％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)在氩气保护下，依次加入纯镁、纯锌、镁-钙中间合金、镁-钐中间合金、镁-锶中间合金后，在670-710℃加热熔化；随后加入镁-钆中间合金，在670-700℃搅拌均匀，并精炼除气，清渣后，获得合金熔体；
(2)将步骤(1)获得的合金熔体进行快速铸轧，铸轧速度为10米/分钟，铸轧态坯料厚度为1.3-3.2毫米，获得铸轧态坯料；
(3)将步骤(2)获得的铸轧态坯料进行均质热处理，温度为300-350℃，时间为0.5-2小时，获得均质态坯料；
(4)将步骤(3)获得的均质态坯料进行多道次轧制，轧制道次为3-5道次，温度为25-150℃，每道次压下量为10-20％，获得轧制态坯料；
(5)将步骤(4)获得的轧制态坯料进行高温短时固溶热处理，温度为350℃，时间为10分钟，随后立即进行风冷，获得固溶态坯料；然后，将固溶态坯料进行1％压下量的冷轧预变形处理，获得预变形态坯料；
(6)将步骤(5)获得的固溶态坯料，或者预变形态坯料，进行人工时效热处理，温度为150-180℃，时间为60-90分钟，获得耐腐蚀高强韧Mg-0.1Zn-0.04Ca-0.01Sm-0.01Sr-0.4Gd镁合金。
实施例2
以Mg-0.5Zn-0.25Ca-0.05Sm-0.02Sr-0.05Er合金为例(按照成分质量百分比为：Zn:0.5％，Ca:0.25％，Sm:0.05％，Sr:0.02％，Er:0.05％，不可避免的杂质总和≤0.05％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)在氩气保护下，依次加入纯镁、纯锌、镁-钙中间合金、镁-钐中间合金、镁-锶中间合金后，在680-720℃加热熔化；随后加入镁-铒中间合金，在680-710℃搅拌均匀，并精炼除气，清渣后，获得合金熔体；
(2)将步骤(1)获得的合金熔体进行快速铸轧，铸轧速度为5米/分钟，铸轧态坯料厚度为4毫米，获得铸轧态坯料；
(3)将步骤(2)获得的铸轧态坯料进行均质热处理，温度为420℃，时间为3小时，获得均质态坯料；
(4)将步骤(3)获得的均质态坯料进行多道次轧制，轧制道次为5-8道次，温度为150-200℃，每道次压下量为25-35％，获得轧制态坯料；
(5)将步骤(4)获得的轧制态坯料进行高温短时固溶热处理，温度为450℃，时间为30分钟，随后立即进行风冷，获得固溶态坯料；然后，将固溶态坯料进行2％压下量的冷轧预变形处理，获得预变形态坯料；
(6)将步骤(5)获得的固溶态坯料，或者预变形态坯料，进行人工时效热处理，温度为180℃，时间为120分钟，获得耐腐蚀高强韧Mg-0.5Zn-0.25Ca-0.05Sm-0.02Sr-0.05Er镁合金。
本实施例镁合金在氯化钠溶液中浸泡5天后的平均析氢量为6.5mL/cm2，而相同外形尺寸条件下纯镁平均析氢量为22mL/cm2。
实施例3
以Mg-1Zn-0.2Ca-0.1Sm-0.02Sr-0.01Pr合金为例(按照成分质量百分比为：Zn:1％，Ca:0.2％，Sm:0.1％，Sr:0.02％，Pr:0.01％，不可避免的杂质总和≤0.05％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)在氩气保护下，依次加入纯镁、纯锌、镁-钙中间合金、镁-钐中间合金、镁-锶中间合金后，在690-730℃加热熔化；随后加入镁-镨中间合金，在690-720℃搅拌均匀，并精炼除气，清渣后，获得合金熔体；
(2)将步骤(1)获得的合金熔体进行快速铸轧，铸轧速度为5.5米/分钟，铸轧态坯料厚度为4.5毫米，获得铸轧态坯料；
(3)将步骤(2)获得的铸轧态坯料进行均质热处理，温度为400℃，时间为8小时，获得均质态坯料；
(4)将步骤(3)获得的均质态坯料进行多道次轧制，轧制道次为8-13道次，温度为200-250℃，每道次压下量为10-35％，获得轧制态坯料；
(5)将步骤(4)获得的轧制态坯料进行高温短时固溶热处理，温度为420℃，时间为45分钟，随后立即进行风冷，获得固溶态坯料；然后，将固溶态坯料进行2％压下量的冷轧预变形处理，获得预变形态坯料；
(6)将步骤(5)获得的固溶态坯料，或者预变形态坯料，进行人工时效热处理，温度为175-235℃，时间为60-120分钟，获得耐腐蚀高强韧Mg-1Zn-0.2Ca-0.1Sm-0.02Sr-0.01Pr镁合金。
本实施例镁合金在氯化钠溶液中浸泡5天后的平均析氢量为3.0mL/cm2，而相同外形尺寸条件下商业化AZ80平均析氢量为5.5mL/cm2。
本实施例镁合金的室温杯突冲压成型杯突(IE)值为6.5-8.5mm，相同条件下商业AZ31镁合金的IE值为3-4mm。
实施例4
以Mg-3Zn-0.3Ca-0.15Sm-0.03Sr合金为例(按照成分质量百分比为：Zn:3％，Ca:0.3％，Sm:0.15％，Sr:0.03％，不可避免的杂质总和≤0.05％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)在氩气保护下，依次加入纯镁、纯锌、镁-钙中间合金、镁-钐中间合金、镁-锶中间合金后，在690-730℃加热熔化；随后在690-720℃搅拌均匀，并精炼除气，清渣后，获得合金熔体；
(2)将步骤(1)获得的合金熔体进行快速铸轧，铸轧速度为3-4米/分钟，铸轧态坯料厚度为3.5-5.5毫米，获得铸轧态坯料；
(3)将步骤(2)获得的铸轧态坯料进行均质热处理，温度为430℃，时间为4小时，获得均质态坯料；
(4)将步骤(3)获得的均质态坯料进行多道次轧制，轧制道次为6-10道次，温度为150-225℃，每道次压下量为10-28％，获得轧制态坯料；
(5)将步骤(4)获得的轧制态坯料进行高温短时固溶热处理，温度为450℃，时间为30分钟，随后立即进行风冷，获得固溶态坯料；然后，将固溶态坯料进行2％压下量的冷轧预变形处理，获得预变形态坯料；
(6)将步骤(5)获得的固溶态坯料，或者预变形态坯料，进行人工时效热处理，温度为175-200℃，时间为90-180分钟，获得耐腐蚀高强韧Mg-3Zn-0.3Ca-0.15Sm-0.03Sr镁合金。
实施例5
以Mg-2Zn-0.45Ca-0.45Sm-0.05Sr合金为例(按照成分质量百分比为：Zn:2％，Ca:0.45％，Sm:0.45％，Sr:0.05％，不可避免的杂质总和≤0.05％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)在氩气保护下，依次加入纯镁、纯锌、镁-钙中间合金、镁-钐中间合金、镁-锶中间合金后，在690-730℃加热熔化；随后在690-710℃搅拌均匀，并精炼除气，清渣后，获得合金熔体；
(2)将步骤(1)获得的合金熔体进行快速铸轧，铸轧速度为4-6米/分钟，铸轧态坯料厚度为3.8-5.4毫米，获得铸轧态坯料；
(3)将步骤(2)获得的铸轧态坯料进行均质热处理，温度为435℃，时间为5小时，获得均质态坯料；
(4)将步骤(3)获得的均质态坯料进行多道次轧制，轧制道次为6-10道次，温度为180-280℃，每道次压下量为15-32％，获得轧制态坯料；
(5)将步骤(4)获得的轧制态坯料进行高温短时固溶热处理，温度为430℃，时间为45分钟，随后立即进行风冷，获得固溶态坯料；然后，将固溶态坯料进行2％压下量的冷轧预变形处理，获得预变形态坯料；
(6)将步骤(5)获得的固溶态坯料，或者预变形态坯料，进行人工时效热处理，温度为180-215℃，时间为120-220分钟，获得耐腐蚀高强韧Mg-2Zn-0.45Ca-0.45Sm-0.05Sr镁合金。
本实施例镁合金的室温杯突冲压成型IE值为6-7mm，相同条件下不含稀土元素的Mg-2Zn-0.45Ca(按照成分质量百分比为：Zn:2％，Ca:0.45％，不可避免的杂质总和≤0.05％，余量为镁)镁合金的IE值为4-5mm。
实施例6
以Mg-0.8Zn-0.13Ca-0.08Sm-0.03Sr-0.02Gd合金为例(按照成分质量百分比为：Zn:0.8％，Ca:0.13％，Sm:0.08％，Sr:0.03％，Gd:0.02％，不可避免的杂质总和≤0.05％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)在氩气保护下，依次加入纯镁、纯锌、镁-钙中间合金、镁-钐中间合金、镁-锶中间合金后，在680-720℃加热熔化；随后加入镁-钆中间合金，在680-710℃搅拌均匀，并精炼除气，清渣后，获得合金熔体；
(2)将步骤(1)获得的合金熔体进行快速铸轧，铸轧速度为3-6米/分钟，铸轧态坯料厚度为5-12毫米，获得铸轧态坯料；
(3)将步骤(2)获得的铸轧态坯料进行均质热处理，温度为450℃，时间为2小时，获得均质态坯料；
(4)将步骤(3)获得的均质态坯料进行多道次轧制，轧制道次为3-8道次，温度为200-350℃，每道次压下量为20-50％，获得轧制态坯料；
(5)将步骤(4)获得的轧制态坯料进行高温短时固溶热处理，温度为480℃，时间为5-20分钟，随后立即进行风冷，获得固溶态坯料；然后，将固溶态坯料进行3％压下量的冷轧预变形处理，获得预变形态坯料；
(6)将步骤(5)获得的固溶态坯料，或者预变形态坯料，进行人工时效热处理，温度为190-230℃，时间为60-120分钟，获得耐腐蚀高强韧Mg-0.8Zn-0.13Ca-0.08Sm-0.03Sr-0.02Gd镁合金。
实施例7
以Mg-2.5Zn-0.45Ca-0.3Sm-0.01Sr合金为例(按照成分质量百分比为：Zn:2.5％，Ca:0.45％，Sm:0.3％，Sr:0.01％，不可避免的杂质总和≤0.05％，余量为镁)，其制备方法如下：
(1)在氩气保护下，依次加入纯镁、纯锌、镁-钙中间合金、镁-钐中间合金、镁-锶中间合金后，在720-750℃加热熔化；随后在700-720℃搅拌均匀，并精炼除气，清渣后，获得合金熔体；
(2)将步骤(1)获得的合金熔体进行快速铸轧，铸轧速度为3-10米/分钟，铸轧态坯料厚度为2-15毫米，获得铸轧态坯料；
(3)将步骤(2)获得的铸轧态坯料进行均质热处理，温度为440℃，时间为5小时，获得均质态坯料；
(4)将步骤(3)获得的均质态坯料进行多道次轧制，轧制道次为8-15道次，温度为250-350℃，每道次压下量为15-50％，获得轧制态坯料；
(5)将步骤(4)获得的轧制态坯料进行高温短时固溶热处理，温度为430℃，时间为30-60分钟，随后立即进行水冷，获得固溶态坯料；然后，将固溶态坯料进行冲压成型，获得成型态坯料；
(6)将步骤(5)获得的固溶态坯料，或者成型态坯料，进行人工时效热处理，温度为200-250℃，时间为100-240分钟，获得耐腐蚀高强韧Mg-2.5Zn-0.45Ca-0.3Sm-0.01Sr镁合金。
通过微观结构表征和能谱分析结果得出，实施例1-7获得的镁合金中溶质元素能够富集到第二相与基体的界面处，偏聚在晶界处、晶内位错缺陷处或者微结构处，与商业纯镁或者商业AZ系镁合金相比，本发明获得的镁合金耐腐蚀性能显著提高。

Claims (7)

1.一种耐腐蚀高强韧镁合金，其特征在于：按质量百分比计，合金的成分组成包括：锌：0.04-3％，钙：0.04-0.45％，钐：0.01-0.45％，锶：0.01-0.45％，其余为镁、添加元素和不可避免的杂质；所述的添加元素为钆、铒、镨中的一种或任意组合，加入量按质量百分比计为：钆：0-0.45％，铒：0-0.45％，镨：0-0.45％；不可避免的杂质总和≤0.05％；余量为镁；它是由如下方法步骤制备的：
(1)在惰性气体保护下，依次加入纯镁、纯锌、镁-钙中间合金、镁-钐中间合金、镁-锶中间合金后，在670-750℃加热熔化；随后依次加入镁-钆中间合金、镁-铒中间合金、镁-镨中间合金中的一种或任意组合，在670-720℃搅拌均匀，并精炼除气，清渣后，获得合金熔体；
(2)将步骤(1)获得的合金熔体进行快速铸轧，获得铸轧态坯料；
(3)将步骤(2)获得的铸轧态坯料进行均质热处理，温度为300-450℃，时间为0.5-8小时，获得均质态坯料；
(4)将步骤(3)获得的均质态坯料进行多道次轧制，轧制道次为3-15道次，获得轧制态坯料；
(5)将步骤(4)获得的轧制态坯料进行高温短时固溶热处理，随后立即进行风冷或者水冷，获得固溶态坯料；然后，将固溶态坯料进行1-3％压下量的冷轧预变形处理，获得预变形态坯料；或者将固溶态坯料进行冲压成型，获得成型态坯料；
(6)将步骤(5)所述的固溶态坯料或预变形态坯料或成型态坯料中的任意一种，进行人工时效热处理，获得耐腐蚀高强韧镁合金。
2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀高强韧镁合金，其特征在于：按质量百分比计，所述的锌：0.5-1.5％、钙：0.08-0.2％、钐：0.05-0.2％、锶：0.05-0.1％。
3.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀高强韧镁合金，其特征在于：按质量百分比计，所述的钆：0.05-0.2％，铒：0.05-0.2％，镨：0.05-0.2％。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种耐腐蚀高强韧镁合金，其特征在于：步骤(2)所述的快速铸轧速度为3-10米/分钟；铸轧态坯料厚度为1-15毫米。
5.根据权利要求1-3任一所述的一种耐腐蚀高强韧镁合金，其特征在于：步骤(4)所述的多道次轧制温度为25-350℃，每道次压下量为10-50％。
6.根据权利要求1-3任一所述的一种耐腐蚀高强韧镁合金，其特征在于：步骤(5)所述的高温短时固溶热处理温度为350-480℃，时间为5-60分钟。
7.根据权利要求1-3任一所述的一种耐腐蚀高强韧镁合金，其特征在于：步骤(6)所述的人工时效热处理温度为150-250℃，时间为20-240分钟。
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