CN116046653B - 一种预测微合金化镁合金腐蚀性能对热处理响应的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种预测微合金化镁合金腐蚀性能对热处理响应的方法，步骤包括：确定镁合金体系形成的能承受热处理的稳定第二相；获取镁合金体系的稳定第二相的形成能，结合形成能确定杂质元素/杂质化合物在稳定第二相中的析出倾向；获取稳定第二相与镁基体之间的伏特电位差A，并与杂质元素/杂质化合物相对于镁基体的伏特电位差B进行对比，根据比较结果评估杂质元素在稳定第二相中析出对微合金化镁合金腐蚀性能的响应程度。采用本发明的方案，不仅能够判断热处理过程是否会对微合金化镁合金的腐蚀性能产生影响，而且能够预测热处理过程中杂质析出对微合金化镁合金腐蚀性能的影响，有利于更合理地优化微合金化镁合金体系。
Description
技术领域
本发明属于镁合金腐蚀性能评估技术领域，具体涉及一种预测微合金化镁合金腐蚀性能对热处理响应的方法。
背景技术
镁合金由于具有低密度、高比强度、高比刚度等特征而广泛应用于航空航天、轨道交通、生物医药等领域。近年来，微合金化镁合金体系得到了广泛的关注，因为合金元素的微量添加既可对镁合金性能产生显著的影响，又不会形成大量的金属间化合物。对于一些比较昂贵的合金元素，微合金化体系还可有效地降低镁合金的生产成本。
由于铸态微合金化镁合金强度较低，因此通常采用热处理和热机械加工相结合的方式来改善这类镁合金的性能。其中，固溶退火可有效溶解镁合金体系的第二相，削弱第二相与镁基体之间的电偶腐蚀；挤压/轧制等热加工方法可有效细化晶粒，提高镁合金的耐蚀性能。但是，热处理过程中另外一个不容忽视的因素是杂质元素析出，它与镁基体之间形成的电偶将极大地加快镁合金腐蚀。
目前，在对微合金化镁合金进行热处理时，通常是先根据相图和经验直接选取相应的热处理参数，然后实施热处理工序，但采用这种方式并不清楚热处理过程是否会对微合金化镁合金的腐蚀性能产生何种影响。
因此，如何平衡热处理过程中镁合金体系的第二相溶解与杂质析出对镁合金腐蚀性能的影响十分关键，更关键地是，如何预测热处理过程中杂质析出对微合金化镁合金腐蚀性能的影响(即预测微合金化镁合金腐蚀性能对热处理响应程度)对于新型高耐蚀微合金化镁合金的发展具有重要意义。
发明内容
至少为了解决背景技术中提到的一项或多项技术问题，本发明提供了一种预测微合金化镁合金腐蚀性能对热处理响应的方法。
本发明采用了如下技术方案。
一种预测微合金化镁合金腐蚀性能对热处理响应的方法，步骤包括：
步骤1，获取镁合金体系的相图，确定镁合金体系形成的能承受热处理的稳定第二相；
步骤2，获取镁合金体系的稳定第二相的形成能，结合形成能确定杂质元素/杂质化合物在稳定第二相中的析出倾向；
步骤3，如果杂质元素/杂质化合物倾向于在稳定第二相中析出，则获取稳定第二相与镁基体之间的伏特电位差A，并与杂质元素/杂质化合物相对于镁基体的伏特电位差B进行对比，根据比较结果评估杂质元素在稳定第二相中析出对微合金化镁合金腐蚀性能的响应程度。
进一步地，步骤2中结合形成能确定杂质元素/杂质化合物在稳定第二相中的析出倾向具体包括：
如果稳定第二相的生成能较含杂质元素析出相/杂质化合物析出相的生成能更负，且稳定第二相与含杂质元素析出相/杂质化合物析出相具有至少一个共同的组成元素，则热处理过程中杂质元素/杂质化合物更倾向于在稳定第二相上析出。
本发明中，所述的稳定第二相为一个或多个。
作为优选，本步骤1中，是基于镁合金中常见合金元素及杂质组分为输入参数，进而绘制镁合金体系的相图并确定形成的稳定第二相。
作为优选，所述的镁合金体系中合金元素为Ca和/或Sr和/或Ba和/或Mn和/或Al和/或稀土元素，所述的镁合金体系中杂质元素为Fe和/或Cu和/或Ni。
作为优选，所述的镁合金体系中各合金元素总量均不大于1wt.％，杂质元素总含量不大于250ppm。
有益效果：采用本发明的方案，不仅能够判断热处理过程是否会对微合金化镁合金的腐蚀性能产生影响，而且能够预测热处理过程中杂质析出对微合金化镁合金腐蚀性能的影响，有利于更合理地优化微合金化镁合金体系。相比于利用Miedema半经验模型等方法计算二元系统标准摩尔生成焓的技术，本发明方案更符合多元复杂镁合金系统的设计需求，通过掌握微合金化镁合金的稳定第二相、形成能、电位差等具体信息，便于实现镁合金耐腐蚀性能的精准预测。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
Fe是镁合金中最常见的杂质元素之一，在镁基体中的最大固溶度为170ppm，但其在固溶退火、时效等热处理时固溶度骤降为10ppm。因此，热处理过程中过饱和Fe会发生析出。由于Fe与镁基体的电位差很大，导致Fe杂质元素的含量、存在形式、其与合金元素/其他杂质元素的相互作用将极大影响镁合金的耐蚀性能。
预测微合金化镁合金腐蚀性能对热处理响应的总体原则：
以常规商用纯度Mg-X二元镁合金体系为例，通过Pandat软件计算镁合金体系相图，明确它能承受热处理的稳定第二相信息；计算该镁合金体系各稳定第二相的生成能，其值越负则表明相应稳定第二相的化学稳定性越高；如果稳定第二相的生成能较含Fe析出相的生成能更负，且稳定第二相与含Fe析出相具有至少一个共同的组成元素，则热处理过程中Fe元素更倾向于在稳定第二相上析出。此时，如果稳定第二相与镁基体之间的电位差大于含Fe析出相与镁基体之间的电位差，则Fe的析出不会显著促进第二相与镁基体之间的电偶腐蚀。
基于前述总体原则预测微合金化镁合金腐蚀性能对热处理响应的方法，步骤包括：
步骤1，以镁合金中常见合金元素及杂质组分为输入参数，绘制镁合金体系的相图并确定镁合金体系形成的能承受热处理的稳定第二相；
步骤2，获取镁合金体系的稳定第二相的形成能，结合形成能确定杂质元素/杂质化合物在稳定第二相中的析出倾向；如果稳定第二相的生成能较含杂质元素析出相/杂质化合物析出相的生成能更负，且稳定第二相与含杂质元素析出相/杂质化合物析出相具有至少一个共同的组成元素，则热处理过程中杂质元素/杂质化合物更倾向于在稳定第二相上析出；
步骤3，如果杂质元素/杂质化合物倾向于在稳定第二相中析出，则获取稳定第二相与镁基体之间的伏特电位差A，并与杂质元素/杂质化合物相对于镁基体的伏特电位差B进行对比，根据比较结果评估杂质元素在稳定第二相中析出对微合金化镁合金腐蚀性能的响应程度。
举例说明如下
以Mg-Zn-Ca和Mg-Zn-Ag两种合金体系来说明热处理过程中不同杂质元素对镁合金腐蚀性能的影响，两种合金体系均考虑常见杂质(Fe、Si)的影响。为了实现微合金化，Zn的含量固定为0.5wt.％，Ca和Ag的含量均固定为0.2wt.％。根据各合金体系相图及第二相生成能可知：热处理过程中Mg-Zn-Ca合金的稳定第二相是CaMgSi(生成能为-0.413eV/atom)，Mg-Zn-Ag合金的稳定第二相是Mg2Si(生成能为-0.129eV/atom)，而含Fe析出相是Fe3Si，其生成能为-0.304eV/atom。可见，Mg-Zn-Ca合金的稳定第二相CaMgSi生成能(-0.413eV/atom)较含Fe析出相Fe3Si的生成能(-0.304eV/atom)更负，且稳定第二相CaMgSi与含Fe析出相Fe3Si均含Si元素，故热处理时Fe元素倾向于在稳定第二相CaMgSi上析出；扫描开尔文探针显微镜测量结果显示稳定第二相CaMgSi与镁基体之间的电位差接近400mV，大于含Fe析出相Fe3Si与镁基体之间的电位差(约240mV)，因此热处理过程中Fe在稳定第二相CaMgSi上析出不会显著增加CaMgSi与镁基体之间的电位差，从而对Mg-Zn-Ca合金的腐蚀性能影响较小。相反，Mg-Zn-Ag合金的稳定第二相生成能较含Fe析出相更正，虽然稳定第二相Mg2Si与含Fe析出相Fe3Si均含Si元素，但热处理时Fe元素不会析出在稳定第二相而是直接在含Fe析出相上析出，从而对其腐蚀性能造成较大影响。
接下来对本实施例中预测微合金化镁合金腐蚀性能对热处理响应的方法进行验证。
实施例2
制备一种Mg-Zn-Ca合金，其中，Zn含量0.50wt.％、Ca含量0.2wt.％、Mn含量198ppm、Si含量135ppm、Fe含量24ppm、余量为Mg。具体步骤为：
(1)纯镁锭在720℃下进行熔化，并在Ar-3％SF6混合保护气氛下进行保温；将0.5wt.％Zn、0.2wt.％Ca合金元素金属块体加入到镁熔体中，静置10min至完全熔化并搅拌30min使熔体均匀，刮除熔体表面浮渣后，得镁合金熔体；将镁合金熔体浇铸至680℃预热的金属模具中，并以恒定速率进行水冷淬火，自然脱模后形成镁合金铸锭；
(2)使用Pandat软件计算该镁合金体系相图，依据相图特征确定镁合金体系合适的固溶退火温度，在450℃×16h下进行均匀退火后，采用水冷进行淬火；
(3)将固溶退火后的铸锭在350℃下保温1h，随后立即在350℃下进行热挤压，挤压比为25，挤压速度为4.4mm/s，挤压棒材(Φ10mm×320cm)在室温下自然冷却。
实施例3
制备一种Mg-Zn-Ag合金，其中，Zn含量0.50wt.％、Ag含量0.2wt.％、Mn含量170ppm、Si含量138ppm、Fe含量15ppm、余量为Mg。具体步骤为：
(1)纯镁锭在680℃下进行熔化，并在Ar-3％SF6混合保护气氛下进行保温；将0.5wt.％Zn、0.2wt.％Ag合金元素金属块体加入到镁熔体中，静置7min至完全熔化并搅拌30min使熔体均匀，刮除熔体表面浮渣后，得镁合金熔体；将镁合金熔体浇铸至680℃预热的金属模具中，并以恒定速率进行水冷淬火，自然脱模后形成镁合金铸锭；
(2)使用Pandat软件计算该镁合金体系相图，依据相图特征确定镁合金体系合适的固溶退火温度，在400℃×16h下进行均匀退火后，采用水冷进行淬火；
(3)将固溶退火后的铸锭在300℃下保温0.5h，随后立即在300℃下进行热挤压，挤压比为25，挤压速度为2.2mm/s，挤压棒材(Φ10mm×320cm)在室温下自然冷却。
对比实施例
制备一种Mg-Zn合金，其中，Zn含量0.50wt.％、Mn含量169ppm、Si含量67ppm、Fe含量13ppm、余量为Mg。具体步骤为：
(1)纯镁锭在680℃下进行熔化，并在Ar-3％SF6混合保护气氛下进行保温；将0.5wt.％Zn金属块体加入到镁熔体中，静置7min至完全熔化并搅拌30min使熔体均匀，刮除熔体表面浮渣后，得镁合金熔体；将镁合金熔体浇铸至680℃预热的金属模具中，并以恒定速率进行水冷淬火，自然脱模后形成镁合金铸锭；
(2)使用Pandat软件计算该镁合金体系相图，依据相图特征确定镁合金体系合适的固溶退火温度，在400℃×16h下进行均匀退火后，采用水冷进行淬火；
(3)将固溶退火后的铸锭在350℃下保温0.5h，随后立即在350℃下进行热挤压，挤压比为25，挤压速度为0.6mm/s，挤压棒材(Φ10mm×320cm)在室温下自然冷却。
分别对实施例2、实施例3、对比实施例的镁合金进行腐蚀性能测试，测试方法为：舍弃挤压棒材的前70cm和后70cm，将剩余部分加工成Φ9mm×20mm的柱状腐蚀试样；实验前采用2500目SiC砂纸进行打磨处理，并用无水乙醇进行清洗干燥；将试样悬挂于350mL0.9％NaCl溶液中浸泡7天，记录单位面积镁合金试样与溶液反应析出的氢气体积，单位面积析出的氢气体积越多，则表明镁合金的腐蚀速率越高。测试结果见表。
表1不同合金体系的析氢数据
| 合金 | 析氢体积/试样面积 |
| 对比实施例中Mg-Zn合金 | 9.31mL/cm2 |
| 实施例2中Mg-Zn-Ca合金 | 0.16mL/cm2 |
| 实施例3中Mg-Zn-Ag合金 | 11.37mL/cm2 |
由表可知，实施例2中Mg-Zn-Ca合金的析氢体积远小于其他合金体系的析氢体积，表明其具有优越的耐蚀性，这是因为Fe杂质元素倾向于在稳定第二相中析出，并且Fe杂质元素在稳定第二相中析出不会显著提高第二相与镁基体之间的电位差。因此，通过本发明的方法可有效预测热处理过程中杂质析出对微合金化镁合金腐蚀性能的影响。
Claims (5)
1.一种预测微合金化镁合金腐蚀性能对热处理响应的方法，其特征在于，步骤包括：
步骤1，获取镁合金体系的相图，确定镁合金体系形成的能承受热处理的稳定第二相；
步骤2，获取镁合金体系的稳定第二相的形成能，结合形成能确定杂质元素/杂质化合物在稳定第二相中的析出倾向，
结合形成能确定杂质元素/杂质化合物在稳定第二相中的析出倾向具体包括：如果稳定第二相的生成能较含杂质元素析出相/杂质化合物析出相的生成能更负，且稳定第二相与含杂质元素析出相/杂质化合物析出相具有至少一个共同的组成元素，则热处理过程中杂质元素/杂质化合物更倾向于在稳定第二相上析出；
步骤3，如果杂质元素/杂质化合物倾向于在稳定第二相中析出，则获取稳定第二相与镁基体之间的伏特电位差A，并与杂质元素/杂质化合物相对于镁基体的伏特电位差B进行对比，根据比较结果评估杂质元素在稳定第二相中析出对微合金化镁合金腐蚀性能的响应程度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的稳定第二相为一个或多个。
3.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于：步骤1中，是基于镁合金中常见合金元素及杂质组分为输入参数，进而绘制镁合金体系的相图并确定形成的稳定第二相。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的镁合金体系中合金元素为Ca和/或Sr和/或Ba和/或Mn和/或Al和/或稀土元素，所述的镁合金体系中杂质元素为Fe和/或Cu和/或Ni。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的镁合金体系中各合金元素含量均不大于1wt.%，杂质元素总含量不大于250ppm。
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