CN112980574A - 一种冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物及其在卷烟中的应用 - Google Patents

一种冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物及其在卷烟中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物及其在卷烟中的应用，所述反应物的制备方法包括以下步骤：将冬虫夏草粉碎后过筛；以三醋酸甘油酯和无水乙醇混合溶液为提取溶剂，将冬虫夏草粉末和提取溶剂混合，超声波提取得到一次提取产物；将一次提取产物进行回流提取，冷却至室温得到二次提取产物；精制：将二次提取产物固液分离，液体常温静置沉降，取上清液离心后得到冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物。本发明制备方法工艺要求简单，得率高，适合大批量的生产。本方法制备得到的冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物应用于卷烟嘴棒丝束中，在卷烟抽吸时可起到增塑作用，能增加卷烟烟气的甜润感，提升抽吸品质。

Description

一种冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物及其在卷烟中的应用
技术领域
本发明涉及卷烟材料和香精香料领域，尤其涉及一种冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物及其在卷烟中的应用。
背景技术
冬虫夏草是冬虫夏草菌寄生在蝙蝠蛾科昆虫幼虫上的子座及幼虫尸体的干燥复合体。冬虫夏草含粗蛋白25％-30％，D-甘露醇(即虫草酸)7％-29％，脂肪8.4％，也含有腺苷、麦角甾醇、维生素B12、虫草多糖、多种氨基酸等物质，能够补肾益肺，止血化痰。
随着卷烟工业的发展，中式卷烟的焦油含量逐步降低，伴随而来的是卷烟满足感和自然烟香有所减少，因此，各卷烟生产企业逐渐采用卷烟烟丝和辅材加香的方式解决这一问题。香料添加在卷烟叶组配方中，燃烧会带来比较复杂的产物；有些特征香料具有热敏性，在燃烧的高温下(800℃)，热裂解导致失效。因此，在卷烟嘴棒中加入一些具有增甜、补香等功效的中药反应物是一种比较便捷的加香加料方式。三醋酸甘油酯，分子式为C9H14O6。在卷烟工业中一方面作为卷烟嘴棒成型中的增塑剂，对醋酸纤维丝束起到粘接固化的作用，增加滤棒硬度；另一方面作为香料固定剂，成为烟用香料配方的组分之一。因此，通过形成三醋酸甘油酯-糖苷反应物，使之直接与卷烟嘴棒作用，制备出具有增甜等功能的新型卷烟嘴棒，更加满足吸烟者对产品的功能化特征需求。
本发明以三醋酸甘油酯-乙醇溶液为提取剂，对冬虫夏草进行提取处理，获得具有丰富甜润感的反应物。将反应物施加到卷烟嘴棒中，能增加卷烟烟气的甜润感，提升抽吸品质，兼顾增塑作用。
发明内容
本发明的目的在于，针对目前卷烟消费者日益提升的感官要求，提出一种冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物的制备方法，该制备方法简单，得率高，适合大批量的生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉碎：将冬虫夏草晾干，经粉碎机粉碎后过筛，得到冬虫夏草粉末；
(2)一次提取：取三醋酸甘油酯和无水乙醇混合，作为提取溶剂，将冬虫夏草粉末和提取溶剂混合，搅拌均匀后浸泡，待冬虫夏草粉末浸润后，进行超声波提取，得到一次提取产物；
(3)二次提取：升温，将一次提取产物进行回流提取，提取结束后，将料液冷却至室温，得到二次提取产物；
(4)精制：将二次提取产物固液分离，液体常温静置沉降，取上清液离心后得到冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物。三醋酸甘油酯为溶剂，离心去除的是冬虫夏草粉末。
进一步地，步骤(1)中所述粉碎过筛为40-80目。
进一步地，步骤(2)中所述提取溶剂中三醋酸甘油酯所占比例为80-100％，无水乙醇所占比例为0-20％。
进一步地，步骤(2)中所述冬虫夏草粉末和提取溶剂的固液比为1:8-15，优选为1:10-13，浸泡时间为5-20min，优选为10-20min。
进一步地，步骤(2)中所述超声波提取温度为45-55℃，提取时间为30-90min，提取功率为300-600W，频率为40kHz。优选的所述超声波提取温度为50-55℃，提取时间为40-60min。
进一步地，步骤(3)中所述回流提取温度为65-85℃，提取时间为1-2h，冷却液温度为0-20℃。优选的回流提取温度为70-80℃，提取时间为1.5-2h。
进一步地，步骤(4)中所述静置时间为5-10h，离心采用的离心机转速为2500-8000rpm，离心时间为5-10min。
本发明的另一个目的还公开了一种冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物，采用上述方法制备而成。该反应物应用于卷烟嘴棒中，增甜效果稳定，香韵特征明显，具有良好的应用前景。
本发明的另一个目的还公开了一种包含有冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物的添加剂，该添加剂能应用于卷烟嘴棒添加剂领域。包含有冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物的添加剂能在不影响增塑效果的前提下，显著增加甜润感，具有较好的提升卷烟品质及体验感的功效。
进一步地，所述包含有冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物的添加剂为：反应物和三醋酸甘油酯以1:1000-2000的质量比混合。
进一步地，包含有冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物的添加剂按5-10％wt的比例，均匀喷洒到嘴棒用醋酸纤维上，并将嘴棒应用于卷烟中。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数，比例均为质量比例。
本发明与现有技术相比较具有以下优点：
(1)本发明冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物的制备方法科学、合理，所使用材料均为食品级，具有较高的安全性。
(2)本发明采用三醋酸甘油酯-无水乙醇溶液为复合提取剂提取冬虫夏草，能够对冬虫夏草中溶于三醋酸甘油酯和乙醇的有效功能成分进行充分提取，避免了采用其它溶剂单独提取、复溶导致效功能成分的损失。同时，三醋酸甘油酯作为定香剂，可将冬虫夏草的特征香稳定保留在嘴棒中。
(3)冬虫夏草糖苷为不限量使用的天然甜味剂，几乎没有副作用，不会对卷烟生产的安全性产生负面影响。
(4)本发明所得的冬虫夏草反应物，应用于嘴棒醋酸纤维中，在卷烟抽吸时不参与燃烧，不产生复杂的热裂解产物。
(5)本发明所得的冬虫夏草反应物，与作为增塑剂的三醋酸甘油酯完全互溶比例较宽，避免了卷烟嘴棒因加香不均带来的质量不稳定的问题。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本实施例公开了一种冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物的制备方法，具体步骤如下：
(1)粉碎：将冬虫夏草晾干，经粉碎机粉碎后过40目筛，得到冬虫夏草粉末，备用。
(2)一次提取：取质量为80m的三醋酸甘油酯和质量为20m的无水乙醇，混合均匀后作为提取溶剂；将质量为n的冬虫夏草粉末和质量为10n的提取溶剂混合，搅拌均匀后浸泡5min；将混合物在50℃下，超声波提取30min，得到一次提取产物；超声功率为400W，频率为40kHz。
(3)二次提取：升温至70℃，将一次提取产物回流提取2h；提取结束后，将料液迅速冷却至室温，得到二次提取产物；冷却液温度为10℃。
(4)精制：将二次提取产物固液分离，液体常温静置沉降5h，取上清液离心后得到冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物；离心机转速为6000rpm，离心时间为5min。
本发明得到的冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物，作为嘴棒添加剂可应用到卷烟中，在不影响增塑的前提下，能显著增加卷烟烟气的甜润感，具有较好的提升卷烟品质及体验感的功效。
实施例2
本实施例公开了一种冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物制备方法，具体步骤如下：
(1)粉碎：将冬虫夏草晾干，经粉碎机粉碎后过60目筛，得到冬虫夏草粉末，备用。
(2)一次提取：取质量为90m的三醋酸甘油酯和质量为10m的无水乙醇，混合均匀后作为提取溶剂；将质量为n的冬虫夏草粉末和质量为9n的提取溶剂混合，搅拌均匀后浸泡10min；将混合物在55℃下，超声波提取30min，得到一次提取产物；超声功率为600W，频率为40kHz。
(3)二次提取：升温至75℃，将一次提取产物回流提取1.5h；提取结束后，将料液迅速冷却至室温，得到二次提取产物；冷却液温度为0℃。
(4)精制：将二次提取产物固液分离，液体常温静置沉降10h，取上清液离心后得到冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物；离心机转速为5000rpm，离心时间为10min。
本发明得到的冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物，作为嘴棒添加剂可应用到卷烟中，在不影响增塑的前提下，能显著增加卷烟烟气的甜润感，具有较好的提升卷烟品质及体验感的功效。
实施例3
本实施例公开了一种冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物制备方法，具体步骤如下：
(1)粉碎：将冬虫夏草晾干，经粉碎机粉碎后过80目筛，得到冬虫夏草粉末，备用。
(2)一次提取：取三醋酸甘油酯作为提取溶剂；将质量为n的冬虫夏草粉末和质量为12n的提取溶剂混合，搅拌均匀后浸泡15min；将混合物在55℃下，超声波提取60min，得到一次提取产物；超声功率为400W，频率为40kHz。
(3)二次提取：升温至80℃，将一次提取产物回流提取2h；提取结束后，将料液迅速冷却至室温，得到二次提取产物；冷却液温度为15℃。
(4)精制：将二次提取产物固液分离，液体常温静置沉降8h，取上清液离心后得到冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物；离心机转速为3000rpm，离心时间为10min。
本发明得到的冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物，作为嘴棒添加剂可应用到卷烟中，在不影响增塑的前提下，能显著增加卷烟烟气的甜润感，具有较好的提升卷烟品质及体验感的功效。
实施例4
本实施例公开了一种冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物制备方法，具体步骤如下：
(1)粉碎：将冬虫夏草晾干，经粉碎机粉碎后过80目筛，得到冬虫夏草粉末，备用。
(2)一次提取：取质量为95m的三醋酸甘油酯和质量为5m的无水乙醇，混合均匀后作为提取溶剂；将质量为n的冬虫夏草粉末和质量为13n的提取溶剂混合，搅拌均匀后浸泡10min；将混合物在55℃下，超声波提取30min，得到一次提取产物；超声功率为500W，频率为40kHz。
(3)二次提取：升温至80℃，将一次提取产物回流提取1.5h；提取结束后，将料液迅速冷却至室温，得到二次提取产物；冷却液温度为0℃。
(4)精制：将二次提取产物固液分离，液体常温静置沉降7h，取上清液离心后得到冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物；离心机转速为5000rpm，离心时间为10min。
本发明得到的冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物，作为嘴棒添加剂可应用到卷烟中，在不影响增塑的前提下，能显著增加卷烟烟气的甜润感，具有较好的提升卷烟品质及体验感的功效。
实施例5
本实施例公开了一种卷烟嘴棒专用添加剂，包括实施例1-4中任意一种冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物。
所述的添加剂为：冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物和三醋酸甘油酯以1:1000的质量比混合。
所述的添加剂按5％wt的比例，均匀喷洒到嘴棒用醋酸纤维上，并将嘴棒应用于卷烟中。本实施例制备的卷烟具有良好的品质及甜润感。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)粉碎：将冬虫夏草晾干，经粉碎机粉碎后过筛，得到冬虫夏草粉末；
(2)一次提取：取三醋酸甘油酯和无水乙醇混合，作为提取溶剂，将冬虫夏草粉末和提取溶剂混合，搅拌均匀后浸泡，待冬虫夏草粉末浸润后，进行超声波提取，得到一次提取产物；
(3)二次提取：升温，将一次提取产物进行回流提取，提取结束后，将料液冷却至室温，得到二次提取产物；
(4)精制：将二次提取产物固液分离，液体常温静置沉降，取上清液离心后得到冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物。
2.根据权利要求1所述冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述提取溶剂中三醋酸甘油酯所占比例为80-100％，无水乙醇所占比例为0-20％。
3.根据权利要求1所述冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述冬虫夏草粉末和提取溶剂的固液比为1:8-15，浸泡时间为5-20min。
4.根据权利要求1所述冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述超声波提取温度为45-55℃，提取时间为30-90min，提取功率为300-600W，频率为40kHz。
5.根据权利要求1所述冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述回流提取温度为65-85℃，提取时间为1-2h，冷却液温度为0-20℃。
6.根据权利要求1所述冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述静置时间为5-10h，离心采用的离心机转速为2500-8000rpm，离心时间为5-10min。
7.一种冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物，采用权利要求1-6任意一项所述方法制备而成。
8.一种包含有权利要求7所述冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物的添加剂，该添加剂能应用于卷烟嘴棒添加剂领域。
9.根据权利要求8所述包含有冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物的添加剂，其特征在于：冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物和三醋酸甘油酯以1:1000-2000的质量比混合。
10.根据权利要求9所述包含有冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物的添加剂，其特征在于，包含有冬虫夏草的三醋酸甘油酯反应物的添加剂按5-10％wt的比例，均匀喷洒到嘴棒用醋酸纤维上，并将嘴棒应用于卷烟中。
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