CN111011915B - 一种适用于加热卷烟的烟芯柱及其制备方法 - Google Patents
一种适用于加热卷烟的烟芯柱及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及加热不燃烧卷烟技术领域，尤其涉及一种适用于加热卷烟的烟芯柱及其制备方法。这种适用于加热卷烟的烟芯柱，按照质量份，包括烟粉20~40份，烟草提取物5~10份，香精香料0.2~3份，发烟剂2~10份，粘合剂2~8份，发烟助剂2~5份；所述发烟助剂选用金属‑介孔材料复合体。本申请通过金属‑介孔材料复合体构建不易坍塌的多孔骨架，并实现导热和对香精香料和烟碱的负载，能够有效提高发烟速率和香味释放均匀度，从而提升了加热卷烟感官质量的一致性。
Description
技术领域
本发明涉及加热不燃烧卷烟技术领域，尤其涉及一种适用于加热卷烟的烟芯柱及其制备方法。
背景技术
随着人们对吸烟与健康问题的日益关注，控烟环境日益严峻，新型烟草制品，尤其是加热卷烟因大幅降低有害成分且能获得与传统卷烟相近的抽吸满足感而异军突起，发展迅猛。
加热卷烟烟芯材料及其成型方式的设计与烟草吸食效果直接相关，因而也是加热卷烟产品设计中关键技术之一。现有加热卷烟普遍存在受热不均匀、抽吸一致性不稳定的缺点。为了解决这个问题，国内科技工作者也开展了研究并报道了研究成果。
专利号为CN 105614945 A的申请文件公开了这样一种适用于低温卷烟的烟柱，其由烟草颗粒、烟用香精、导热组分和粘结剂混合后通过药用压片机压制而成，在压片机的作用下，其烟柱空隙容易坍塌、多孔结构容易失效，从而使得其烟气释放速率和均匀度受到影响。
专利号为CN 105249518 A的申请文件公开了这样一种加热非燃烧型卷烟用多孔烟草材料及其制备方法，其将烟末、瓜尔胶、阻燃剂、干馏香料混合后送入单螺杆挤出机中继续混合，同时注入CO2进行发泡挤出成型，所得挤出物经干燥后用刀具切成丝状，得到用于加热非燃烧型卷烟的烟草材料，旨在使烟草材料在加热非燃烧状态下具有发烟量足、满足感强的特点，但其存在导热不均匀的问题。
此外，CN 110150763 A公开了一种加入碳酸氢钠热的发烟段，该发烟段受热时，碳酸氢钠分解，内部会产生大量的多孔结构，从而使抽吸的烟气气路通畅。专利CN 103750535A 则提出将烟末、藻酸盐、甘油等混合后用模具成型，形成具有孔洞的圆柱形烟块。该烟块的孔洞结构使加热元件可深入烟块内部，有效提高加热效率。但这些方案中，均存在导热效果不好或/和香气负载不均匀导致香气释放不均匀或/和多孔结构容易坍塌失效等问题。
发明内容
本发明要解决上述问题，提供一种适用于加热卷烟的烟芯柱及其制备方法。
本发明解决问题的技术方案是，提供一种适用于加热卷烟的烟芯柱，按照质量份，包括烟粉20~40份，烟草提取物5~10份，香精香料0.2~3份，发烟剂2~10份，粘合剂2~8份，发烟助剂2~5份；所述发烟助剂选用金属-介孔材料复合体。
优选地，所述金属-介孔材料复合体是由吸收有金属前驱体的硬模板煅烧制得，所述硬模板包括SiO2、TiO2、MCM-41中的一种或几种的混合，所述金属包括Ca、Cu、Ce中的一种或几种。
优选地，煅烧温度为280~320℃。
优选地，所述金属-介孔材料复合体通过以下步骤制备：将烘干的硬模板加入到金属硝酸盐溶液中，搅拌、浸渍后过滤、烘干，得到一次前体物；将一次前体物放入上述浸渍后剩余母液中继续浸渍，然后过滤、烘干，得到二次前体物；将二次前体物继续放入浸渍后剩余母液中浸渍、过滤、烘干，如此反复，直至母液被完全吸收，过滤、烘干，得到前体物；将前体物煅烧，得到金属-介孔材料复合体。
优选地，每次浸渍时间为40~55h。
优选地，硬模板的烘干条件为：110~130℃下干燥6~10h。
优选地，前体物的烘干步骤为：于70~90℃下干燥3~5h后，置于110~130℃下干燥3~5h。
优选地，煅烧时间为2.5~3.5h。
优选地，所述烟粉粒径为80~200目。
优选地，所述烟粉可以是烤烟、晾烟和晒烟中的一种或几种的混合。
优选地，所述烟草提取物由烟碱含量为2.2～2.3%的烟叶通过乙醇提取、色谱分离制得。
优选地，所述烟草提取物通过以下步骤提取：复配烟碱含量为2.2～2.3%的烟草原料；将上述烟草原料按照1：（12~18）的固液比加入到75～80%乙醇中，回流提取1.5~2.5h后过滤并取其滤液，55~65℃下水浴浓缩滤液，即得到烟草提取液；然后通过制备型高速逆流色谱仪设定不同溶剂体系对烟草提取液进行分离；确定馏分出峰时间；分段收集有效活性成分，得到烟草提取物。这种烟草提取物中的活性成分为以醇、醛、酮、酯、烃类、杂环类为主的烟草香味物质（苯甲醇、植醇、西伯三烯二醇、3-甲基-2-丁烯醛、苯甲醛、茄酮、巨豆三烯酮、二氢猕猴桃内酯、棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、新植二烯、吡啶等）以及其它生物活性物质，如生物碱、茄尼醇、蛋白质、氨基酸和糖类等。提供使用者等同于吸食传统卷烟的满足感。
优选地，所述发烟剂包括甘油、1，2-丙二醇中的一种或多种。
优选地，所述香精香料包括β-大马酮、2,6,6-三甲基-2-环己烯-1,4-二酮、β-紫罗兰酮、糠醛、三乙酸甘油酯、苯乙醛、苯甲醇、薄荷醇、苯乙酸、二氢猕猴桃内酯、丁二酸二甲酯、吲哚、吡啶、3-乙酰基吡啶、3-乙基吡啶、2-甲基吡嗪、梅子提取物中的一种或多种的混合物。
优选地，所述粘合剂包括羟丙基甲基纤维素、羟丙基淀粉、玉米变性淀粉、罗望子胶、海藻酸丙二醇酯中的一种或多种的混合物。
本发明的另一个目的是提供一种适用于加热卷烟的烟芯柱的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照质量份，将烟粉、烟草提取物、香精香料、发烟剂、金属-介孔材料复合体发烟助剂与水混合，得到悬浮液；（2）将悬浮液进行喷雾冷冻干燥处理，得到粉状产品；（3）将粉状产品与粘合剂混合后通过挤压质构重组成型，得到烟芯柱。
优选地，步骤（1）中，烟粉重量占悬浮液的1~15%。
优选地，步骤（2）中，喷雾冷冻干燥的温度为-15 ℃~ -5 ℃，喷雾压力为2~5 Bar。
优选地，粉状产品粒径在10μm~100μm。
优选地，挤压质构重组包括输送、混合、搅拌、挤压及成型步骤， 其中，物料经圆形模孔挤出，圆形模孔直径可在16 mm ~25 mm之间调节。
本发明的有益效果：
1.添加了金属-介孔材料复合体作为发烟助剂，一方面，金属-介孔材料复合体具有金属材料的耐高温、良好的导热性能，将其均匀地复合在烟芯柱中，可以有效提高加热不燃烧卷烟的传热速度和传热均匀度，从而提高发烟剂产生烟雾的速率和均匀度。另一方面，金属-介孔材料复合体具有比表面积大，吸附能力强的特点，其在烟芯柱的制备过程中，适量吸附香精香料和烟草提取物，可使香精香料和烟碱随烟雾缓慢、持续释放，提升了加热卷烟感官质量的一致性。此外，本申请中，金属-介孔材料复合体在制备过程中，采用较低的煅烧温度，不完全除去硬模板，残留有硬模板的金属-介孔材料复合体在与其他物料混合后，可以构建坚硬的骨架，使得后续通过喷雾冷冻干燥技术以得到具有明显孔隙、结构疏松的复合粉体时，能够通过骨架有效防止多孔结构塌陷，从而通过多孔结构使得烟气通道更为顺畅，有利于烟气的释放。
2. 通过复配选取烟草原料和香精香料制备的烟芯柱用于加热卷烟时，满足感强，烟气稳定、醇和。
3. 本发明制备过程中不破坏烟末、烟草提取物及其香精香料中的活性成分，未对产品质量造成不利影响，且制备方法可满足工业化生产的要求。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施方式，并对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种适用于加热卷烟的烟芯柱，通过以下步骤制备：
（1）按照质量份，准备烟粉30份，烟草提取物7.5份，香精香料0.75份，发烟剂6份，粘合剂3份，金属-介孔材料复合体3份。
其中，烟粉是由质量比为5：2：3的烤烟、白肋烟、香料烟混合原料粉碎后过100目筛的得到。香精香料选用质量分数分别为11%β-大马酮、16% 2,6,6-三甲基-2-环己烯-1,4-二酮、6%β-紫罗兰酮、14%三乙酸甘油酯、8%糠醛、10%苯乙醛、8%苯甲醇、8%二氢猕猴桃内酯、3%吲哚、10%3-乙酰基吡啶、6%梅子提取物的混合物。发烟剂选用甘油。粘合剂选用海藻酸丙二醇酯。
烟草提取物是通过以下步骤提取：复配烟碱含量为2.25%的烟草原料；将上述烟草原料按照1：15的固液比加入到78%乙醇中，回流提取2h后过滤并取其滤液，60℃下水浴浓缩滤液，即得到烟草提取液；然后通过制备型高速逆流色谱仪设定不同溶剂体系对烟草提取液进行分离；确定馏分出峰时间；分段收集有效活性成分，得到烟草提取物。
金属-介孔材料复合体通过以下步骤制备：将硝酸钙溶于蒸馏水中，待硝酸钙溶解以后，加入已于120℃下干燥8h的SiO2，保鲜膜封口，不时搅拌，浸渍48h。然后真空抽滤上述混合溶液，保存滤液。将过滤后固体放入烘箱中进行烘干，分两个阶段，于80℃下干燥4h后，置于120℃下干燥4h。将得到的烘干固体加到上述浸渍后剩余滤液中进行二次浸渍，再次烘干。如此反复直至滤液被完全吸收，得到前体物。将上述前体物置于马弗炉煅烧于300℃下煅烧3h，得到CaO/SiO2金属-介孔材料复合体，置入干燥器内备用。
将上述烟粉、烟草提取物、香精香料、发烟剂、金属-介孔材料复合体与水混合，并控制烟粉重量占悬浮液的10%，得到悬浮液。
（2）将得到的悬浮液置于喷雾冷冻干燥机内，同时，进料仓用搅拌器持续均匀混合，选择-10℃雾化冷冻温度和3 Bar的雾化压力，干燥后得粉状产品。
（3）将粉状产品与粘合剂混合后通过孔径23mm的圆形模孔，挤出后切割成45 mm，干燥后得到本发明的圆形烟芯柱。
将得到的烟芯柱用加热卷烟烟具进行感官质量评价，结果如下表1。
实施例2
一种适用于加热卷烟的烟芯柱，通过以下步骤制备：
（1）按照质量份，准备烟粉20份，烟草提取物5份，香精香料0.2份，发烟剂2份，粘合剂2份，金属-介孔材料复合体2份。
其中，烟粉是由等质量比的烤烟、香料烟混合原料粉碎后过80目筛的得到。香精香料选用质量分数分别为10%β-大马酮、6%β-紫罗兰酮、14%三乙酸甘油酯、8%糠醛、10%苯乙醛、26%薄荷醇、8%二氢猕猴桃内酯、10%3-乙酰基吡啶、8%梅子提取物的混合物。发烟剂选用质量分数分别为甘油80%和丙二醇20%的混合物。粘合剂选用质量分数分别为羟丙基淀粉50%和玉米变性淀粉50%的混合物。
烟草提取物是通过以下步骤提取：复配烟碱含量为2.2%的烟草原料；将上述烟草原料按照1：12的固液比加入到75%乙醇中，回流提取1.5h后过滤并取其滤液，55℃下水浴浓缩滤液，即得到烟草提取液；然后通过制备型高速逆流色谱仪设定不同溶剂体系对烟草提取液进行分离；确定馏分出峰时间；分段收集有效活性成分，得到烟草提取物。
金属-介孔材料复合体通过以下步骤制备：将硝酸铜溶于蒸馏水中，待硝酸铜溶解以后，加入已于110℃下干燥6h的MCM-41，保鲜膜封口，不时搅拌，浸渍40h。然后真空抽滤上述混合溶液，保存滤液。将过滤后固体放入烘箱中进行烘干，分两个阶段，于70℃下干燥3h后，置于110℃下干燥3h。将得到的烘干固体加到上述浸渍后剩余滤液中进行二次浸渍，再次烘干。如此反复直至滤液被完全吸收，得到前体物。将前体物置于马弗炉煅烧于280℃下煅烧2.5h，得到CuO/ MCM-41金属-介孔材料复合体，置入干燥器内备用。
将上述烟粉、烟草提取物、香精香料、发烟剂、金属-介孔材料复合体与水混合，并控制烟粉重量占悬浮液的1%，得到悬浮液。
（2）将得到的悬浮液置于喷雾冷冻干燥机内，同时，进料仓用搅拌器持续均匀混合，选择-15℃雾化冷冻温度和2 Bar的雾化压力，干燥后得粉状产品。
（3）将粉状产品与粘合剂混合后通过孔径16 mm的圆形模孔，挤出后切割成45 mm，干燥后得到本发明的圆形烟芯柱。
将得到的烟芯柱用实施例1中的加热卷烟烟具进行感官质量评价，结果如下表1。
实施例3
一种适用于加热卷烟的烟芯柱，通过以下步骤制备：
（1）按照质量份，准备烟粉40份，烟草提取物10份，香精香料3份，发烟剂10份，粘合剂8份，金属-介孔材料复合体5份。
其中，烟粉是由烤烟原料粉碎后过200目筛的得到。香精香料选用实施例1中的香精香料复配物。发烟剂选用1，2-丙二醇。粘合剂选用罗望子胶。
烟草提取物是通过以下步骤提取：复配烟碱含量为2.3%的烟草原料；将上述烟草原料按照1：18的固液比加入到80%乙醇中，回流提取2.5h后过滤并取其滤液，65℃下水浴浓缩滤液，即得到烟草提取液；然后通过制备型高速逆流色谱仪设定不同溶剂体系对烟草提取液进行分离；确定馏分出峰时间；分段收集有效活性成分，得到烟草提取物。
金属-介孔材料复合体通过以下步骤制备：将硝酸铈溶于蒸馏水中，待硝酸铈溶解以后，加入已于130℃下干燥10h的TiO2，保鲜膜封口，不时搅拌，浸渍55h。然后真空抽滤上述混合溶液，保存滤液。将过滤后固体放入烘箱中进行烘干，分两个阶段，于90℃下干燥5h后，置于130℃下干燥5h。将得到的烘干固体加到上述浸渍后剩余滤液中进行二次浸渍，再次烘干。如此反复直至滤液被完全吸收，得到前体物。将前体物置于马弗炉煅烧于320℃下煅烧3.5h，得到CeO/ TiO2金属-介孔材料复合体，置入干燥器内备用。
将上述烟粉、烟草提取物、香精香料、发烟剂、金属-介孔材料复合体与水混合，并控制烟粉重量占悬浮液的15%，得到悬浮液。
（2）将得到的悬浮液置于喷雾冷冻干燥机内，同时，进料仓用搅拌器持续均匀混合，选择-5℃雾化冷冻温度和5 Bar的雾化压力，干燥后得粉状产品。
（3）将粉状产品与粘合剂混合后通过孔径25 mm的圆形模孔，挤出后切割成45 mm，干燥后得到本发明的圆形烟芯柱。
将得到的烟芯柱用实施例1中的加热卷烟烟具进行感官质量评价，结果如下表1。
对比例1
本对比例中烟芯柱，通过以下步骤制备：
（1）按照质量份，准备烟粉30份，烟草提取物7.5份，香精香料0.75份，发烟剂6份，粘合剂3份。
其中，烟粉、烟草提取物、香精香料、发烟剂、粘合剂均选用实施例1中的原料。
（2）将上述烟粉、烟草提取物、香精香料、发烟剂混合均匀后，送入烘箱干燥后粉碎，得到粉状产品。
（3）将粉状产品与粘合剂混合后通过孔径23mm的圆形模孔，挤出后切割成45 mm，干燥后得到本发明的圆形烟芯柱。
将得到的烟芯柱用实施例1中的加热卷烟烟具进行感官质量评价，结果如下表1。
表1.
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (7)
1.一种适用于加热卷烟的烟芯柱，其特征在于：按照质量份，包括烟粉20~40份，烟草提取物5~10份，香精香料0.2~3份，发烟剂2~10份，粘合剂2~8份以及发烟助剂2~5份；所述发烟助剂选用金属-介孔材料复合体；所述金属-介孔材料复合体是由吸收有金属前驱体的硬模板煅烧制得，所述硬模板包括SiO2、TiO2、MCM-41中的一种或几种的混合，所述金属包括Ca、Cu、Ce中的一种或几种，所述煅烧温度为280~320℃；所述金属-介孔材料复合体通过以下步骤制备：将烘干的硬模板加入到金属硝酸盐溶液中，搅拌、浸渍后过滤、烘干，得到一次前体物；将一次前体物放入上述浸渍后剩余母液中继续浸渍，然后过滤、烘干，得到二次前体物；将二次前体物继续放入浸渍后剩余母液中浸渍、过滤、烘干，如此反复，直至母液被完全吸收，过滤、烘干，得到前体物；将前体物煅烧，得到金属-介孔材料复合体；
烟芯柱的制备方法包括以下步骤：
（1）按照质量份，将烟粉、烟草提取物、香精香料、发烟剂、金属-介孔材料复合体与水混合，得到悬浮液；
（2）将悬浮液进行喷雾冷冻干燥处理，得到粉状产品；
（3）将粉状产品与粘合剂混合后通过挤压质构重组成型，得到烟芯柱。
2.根据权利要求1所述的一种适用于加热卷烟的烟芯柱，其特征在于：所述烟草提取物由烟碱含量为2.2～2.3%的烟叶通过乙醇提取、色谱分离制得。
3.根据权利要求1所述的一种适用于加热卷烟的烟芯柱，其特征在于：所述发烟剂包括甘油、1，2-丙二醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种适用于加热卷烟的烟芯柱，其特征在于：所述香精香料包括β-大马酮、2,6,6-三甲基-2-环己烯-1,4-二酮、β-紫罗兰酮、糠醛、三乙酸甘油酯、苯乙醛、苯甲醇、薄荷醇、苯乙酸、二氢猕猴桃内酯、丁二酸二甲酯、吲哚、吡啶、3-乙酰基吡啶、3-乙基吡啶、2-甲基吡嗪、梅子提取物中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种适用于加热卷烟的烟芯柱，其特征在于：所述粘合剂包括羟丙基甲基纤维素、羟丙基淀粉、玉米变性淀粉、罗望子胶、海藻酸丙二醇酯中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的烟芯柱，其特征在于：步骤（1）中，烟粉重量占悬浮液的1~15%。
7.根据权利要求1所述的烟芯柱，其特征在于：步骤（2）中，喷雾冷冻干燥的温度为-15℃~ -5℃，喷雾压力为2~5 Bar。
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