CN112980036A - 一种光学防粘连硬化膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种光学防粘连硬化膜，包括透明载体层和涂覆在透明载体层上的防粘连硬化层，该防粘连硬化层由以下组分按重量份计组成并通过光固化得到：含氟低聚物15‑30份，低聚物40‑60份，含氟单体3‑8份，单体17‑25份，光引发剂5‑8份，流平剂0.2‑1份和溶剂67‑150份。本发明提供的防粘连硬化膜具有生产工艺简单和品质稳定性好、优异的光学性能和耐酸碱性，可以应用在触摸屏和平板显示等领域。

Description

一种光学防粘连硬化膜及其制备方法
技术领域
本发明属于功能性薄膜制备技术领域，具体涉及一种光学防粘连硬化膜及其制备方法。
背景技术
塑料薄膜由于质量轻、热稳定性好、尺寸稳定性好、力学性能好和光学性能优异等特点，广泛应用于液晶电视、液晶显示器、笔记本电脑、平板电脑和智能手机等产品光学膜领域，家用电器、医疗器械和车载导航等控制面板模内装饰等领域。由于塑料薄膜表面硬度低和耐磨性差，产品制备过程中容易划伤影响材料的装饰性和光电性能等，因此塑料薄膜需要进行硬化处理得到硬化膜。硬化膜的生产一般采用卷对卷方式，膜面层层堆叠，待膜层间的空气挤出后产生真空吸附使膜层与膜层产生粘连。
硬化膜相互粘连存在以下问题：1、硬化膜层层粘连强度大，有可能导致膜放卷撕裂；2、导致后道加工过程中放卷张力不稳定，影响后涂布均匀性等产品品质；3、导致膜面高分子链相互缠绕或小分子迁移，宏观表现为膜面产生白斑纹、表面张力变化等。因此，塑料薄膜进行加硬处理的同时，需要赋予防粘连功能。中国专利CN103756383B公开了一种硬化膜用防粘连涂层组合物及其相应的双面硬化膜，中国CN103755995B公开了防粘连的双面硬化膜及其制备方法，这两者技术均通过添加无机纳米粉体到硬化涂层体系，让纳米粉体部分浮在膜表面产生凹凸结构赋予防粘连性能。但是该技术通过添加无机纳米粉体到涂料体系成为非均相分散体系，存在无机粉体团聚沉降使分散体系储存稳定性差和功能涂布层无机粉体分散不均匀存在白点等问题的风险，另外需要精确控制无机粉体浮向表面的裸露结构，无机粉体凸出程度过大将导致硬化膜雾度变高和耐磨性变差，无机粉体凸出程度过小或被淹没将导致硬化膜防粘连性变差。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种均相涂料体系、生产工艺简单及品质稳定、光学性能和防粘连性能优异的光学防粘连硬化膜。
本发明的上述目的可采用下列技术方案来实现：
本发明提供一种光学防粘连硬化膜，包括透明载体层和涂覆在透明载体层上的防粘连硬化层，该防粘连硬化层由以下组分按重量份计组成并通过光固化得到：含氟低聚物15-30份，低聚物40-60份，含氟单体3-8份，单体17-25份，光引发剂5-8份，流平剂0.2-1份和溶剂67-150份。
在本发明的一些实施例中，所述的含氟低聚物为氟改性的聚丙烯酸酯、氟改性的聚酯丙烯酸酯、氟改性的聚氨酯丙烯酸酯的一种；更优选地，所述的含氟低聚物为氟改性的聚氨酯丙烯酸酯。
在本发明的一些实施例中，所述的低聚物为聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚丙烯酸酯和环氧丙烯酸酯的一种。优选地，所述低聚物为反应官能度为6的聚氨酯丙烯酸酯、反应官能度为9的聚氨酯丙烯酸酯和反应官能度为10的聚氨酯丙烯酸酯的一种以上混合。
在本发明的一些实施例中，所述的含氟单体为甲基丙烯酸六氟丁酯，甲基丙烯酸八氟戊酯，甲基丙烯酸十七氟壬酯，甲基丙烯酸十七氟癸酯的一种。
在本发明的一些实施例中，所述的单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯的一种。
在本发明的一些实施例中，所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基丙酮、2,4,6-三甲基-苯甲酰二苯基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦、二苯甲酮的一种以上混合。
在本发明的一些实施例中，所述的流平剂为聚醚改性聚硅氧烷、聚酯改性聚硅氧烷、丙烯酸共聚物的一种。
在本发明的一些实施例中，所述的溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮，丁酮、甲基异丁基酮、甲苯、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯的一种以上混合。
在本发明的一些实施例中，所述透明载体层为聚酯薄膜、聚碳酸酯薄膜、甲基丙烯酸酯薄膜、三醋酸纤维素薄膜、环状聚烯烃薄膜、热塑性聚氨酯薄膜、聚碳酸酯薄膜/甲基丙烯酸酯复合薄膜的一种；
在本发明的一些实施例中，所述聚酯薄膜优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚-2,6-萘二甲酸乙二酯的一种。
另一方面，本发明提供了上述光学防粘连硬化膜的制备方法：采用精密涂布方式，将防粘连硬化层组合物涂覆在透明载体层上，经过烘箱干燥、紫外光固化和收卷得到光学防粘连硬化膜。
在本发明的一些实施例中，所述精密涂布方式为微凹涂布方式、喷涂涂布方式、狭缝涂布方式或刮刀涂布方式。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
1、防粘连硬化涂层采用无粉体的均相涂料体系，克服了涂料储存稳定性差和防粘连层存在粒子团聚白点的问题；
2、由于采用均相涂料体系，精密涂布工艺参数和烘箱温度设定参数等工艺参数范围大，生产品质稳定性高；
3、由于低表面能氟元素的定向迁移效应，可以设计低反应官能度含氟低聚物迁移至表层的含量，进而控制防粘连硬化层表层和内层由聚合反应导致的体积收缩，剪裁得到所需的表面微纳米结构防粘连性能；
4、防粘连功能层表层含有低表面能的氟元素和表面凹凸结构，除赋予防粘连性能外，还能赋予防反射性和防油污性等性能。
附图说明
图1为本发明的产品微观形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下述实施例中所述的份数均为重量份。
实施例1
将30份含氟低聚物MIRAMER LR2000(韩国MIWON)、40份低聚物MIRAMER PU6000(韩国MIWON)、6份甲基丙烯酸六氟丁酯，25份季戊四醇四丙烯酸酯，3份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，3份2,4,6-三甲基-苯甲酰二苯基氧化膦，0.2份流平剂BYK-3505(毕克化学)、45份乙酸乙酯、60份乙酸丁酯和45份丙二醇甲醚醋酸酯高速搅拌混合均匀得到防粘连涂料。
选择透明载体层为聚对苯二甲酸乙二醇酯100μm基膜(仪化东丽聚酯薄膜有限公司，PY-2Z)，将防粘连功能涂料利用微凹涂布方式涂覆在透明载体层使得干膜厚度为4-5μm并且采用阶梯升温方式60℃/80℃/90℃/95℃/80℃干燥固化2min，然后经过能量为400mJ/cm2的紫外光固化，收卷得到防粘连硬化膜。
实施例2
将20份含氟低聚物MIRAMER LR6000(韩国MIWON)、60份低聚物MIRAMER SC2100(韩国MIWON)、8份甲基丙烯酸十七氟癸酯，17份二季戊四醇六丙烯酸酯，4份1-羟基-环己基丙酮，4份双(2,4,6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦，0.5份流平剂BYK-3500(毕克化学)、45份乙酸乙酯、60份乙酸丁酯和45份丙二醇甲醚醋酸酯高速搅拌混合均匀得到防粘连涂料。
选择透明载体层为聚对苯二甲酸乙二醇酯188μm基膜(日本东洋纺，A4300)，将防粘连功能涂料利用狭缝涂布方式涂覆在透明载体层使得干膜厚度为12-14μm并且采用阶梯升温方式60℃/80℃/90℃/100℃/90℃干燥固化2min，然后经过能量为600mJ/cm2的紫外光固化，收卷得到防粘连硬化膜。
实施例3
将25份含氟低聚物EBCERYL 8110(湛新树脂)、45份低聚物EBCERYL 1290N(湛新树脂)、5份甲基丙烯酸八氟戊酯，20份季戊四醇三丙烯酸酯，3份1-羟基-环己基丙酮，3份二苯甲酮，1份流平剂BYK-3576(毕克化学)、45份丁酮和22份丙二醇甲醚高速搅拌混合均匀得到防粘连涂料。
选择透明载体层为三醋酸纤维素80μm基膜(合肥乐凯)，将防粘连功能涂料利用狭缝式涂布方式涂覆在透明载体层使得干膜厚度为3-4μm并且采用阶梯升温方式60℃/80℃/90℃/95℃/80℃干燥固化2min，然后经过能量为350mJ/cm2的紫外光固化，收卷得到防粘连硬化膜。
实施例4
将22份含氟低聚物EBCERYL 8110(湛新树脂)、50份低聚物EBCERYL 8602(湛新树脂)、6份甲基丙烯酸十七氟壬酯，22份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，5份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，1份2,4,6-三甲基-苯甲酰二苯基氧化膦，0.3份流平剂BYK-333(毕克化学)、50份丁酮、30份乙酸丁酯和20份丙二醇甲醚高速搅拌混合均匀得到防粘连涂料。
选择透明载体层为聚对苯二甲酸乙二醇酯188μm基膜(日本东丽，U483)，将防粘连功能涂料利用逗号刮刀涂布方式涂覆在透明载体层使得干膜厚度为20-22μm并且采用阶梯升温方式70℃/90℃/95℃/110℃/90℃干燥固化2min，然后经过能量为800mJ/cm2的紫外光固化，收卷得到防粘连硬化膜。
实施例5
将25份含氟低聚物MIRAMER LR6000(韩国MIWON)、55份低聚物EBCERYL8415(湛新树脂)、7份甲基丙烯酸十七氟癸酯，13份乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯，4份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，2份2,4,6-三甲基-苯甲酰二苯基氧化膦，0.6份流平剂BYK-3575(毕克化学)、60份丁酮、45份甲基异丁基酮和45份丙二醇甲醚高速搅拌混合均匀得到防粘连涂料。
选择透明载体层为热塑性聚氨酯100μm基膜(德国拜耳)，将防粘连功能涂料利用微凹涂布方式涂覆在透明载体层使得干膜厚度为3-4μm并且采用阶梯升温方式60℃/80℃/90℃/95℃/80℃干燥固化2min，然后经过能量为800mJ/cm2的紫外光固化，收卷得到防粘连硬化膜。
对比例
将65份低聚物MIRAMER PU6000(韩国MIWON)、18份二季戊四醇六丙烯酸酯，20份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，3份1-羟基-环己基丙酮，2份2,4,6-三甲基-苯甲酰二苯基氧化膦，0.3份流平剂BYK-333(毕克化学)、45份乙酸乙酯、60份乙酸丁酯和45份丙二醇甲醚醋酸酯高速搅拌混合均匀得到防粘连涂料。
选择透明载体层为聚对苯二甲酸乙二醇酯100μm基膜(仪化东丽聚酯薄膜有限公司，PY-2Z)，将防粘连功能涂料利用狭缝涂布方式涂覆在透明载体层使得干膜厚度为4-5μm并且采用阶梯升温方式60℃/80℃/90℃/95℃/80℃干燥固化2min，然后经过能量为400mJ/cm2的紫外光固化，收卷得到硬化膜。
其中测试方法及测试结果如下；
附着力：按GB/T 9286-1998测试；
表面接触角：按ISO 15989-2004测试；
防粘连性：将两张A4大小样片，将防粘连涂层面重叠，在两张膜上负重2kg砝码，然后分别将两张膜往左右拉动，看是否能滑动，根据以下标准评估：
负重后，两张膜分别往左右拉动时能完全滑动，计为“○”
负重后，两张膜分别往左右拉动时有轻微阻塞力，计为“△”
负重后，两张膜分别往左右拉动时完全拉不动，计为“╳”
表1测试结果
Figure BDA0003017478600000061
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种光学防粘连硬化膜，其特征在于，包括透明载体层和涂覆在透明载体层上的防粘连硬化层，该防粘连硬化层由以下组分按重量份计组成并通过光固化得到：含氟低聚物15-30份，低聚物40-60份，含氟单体3-8份，单体17-25份，光引发剂5-8份，流平剂0.2-1份和溶剂67-150份。
2.根据权利要求1所述的光学防粘连硬化膜，其特征在于，所述的含氟低聚物为氟改性的聚丙烯酸酯、氟改性的聚酯丙烯酸酯、氟改性的聚氨酯丙烯酸酯的一种；更优选地，所述的含氟低聚物为氟改性的聚氨酯丙烯酸酯。
3.根据权利要求1-2所述的光学防粘连硬化膜，其特征在于，所述的低聚物为聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚丙烯酸酯和环氧丙烯酸酯的一种；优选地，所述低聚物为反应官能度为6的聚氨酯丙烯酸酯、反应官能度为9的聚氨酯丙烯酸酯和反应官能度为10的聚氨酯丙烯酸酯中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的光学防粘连硬化膜，其特征在于，所述的含氟单体为甲基丙烯酸六氟丁酯，甲基丙烯酸八氟戊酯，甲基丙烯酸十七氟壬酯，甲基丙烯酸十七氟癸酯的一种。
5.根据权利要求1所述的光学防粘连硬化膜，其特征在于，所述的单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯的一种。
6.根据权利要求1所述的光学防粘连硬化膜，其特征在于，所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基丙酮、2,4,6-三甲基-苯甲酰二苯基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦、二苯甲酮的一种或一种以上；所述的流平剂为聚醚改性聚硅氧烷、聚酯改性聚硅氧烷、丙烯酸共聚物的一种；所述的溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮，丁酮、甲基异丁基酮、甲苯、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述的光学防粘连硬化膜，其特征在于，所述透明载体层为聚酯薄膜、聚碳酸酯薄膜、甲基丙烯酸酯薄膜、三醋酸纤维素薄膜、环状聚烯烃薄膜、热塑性聚氨酯薄膜、聚碳酸酯薄膜/甲基丙烯酸酯复合薄膜的一种。
8.根据权利要求7所述的光学防粘连硬化膜，其特征在于，所述聚酯薄膜优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚-2,6-萘二甲酸乙二酯的一种。
9.权利要求1-8中任一项所述的光学防粘连硬化膜的制备方法，其特征在于，采用精密涂布方式，将防粘连硬化层组合物涂覆在透明载体层上，经过烘箱干燥、紫外光固化和收卷得到光学防粘连硬化膜。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述精密涂布方式为微凹涂布方式、喷涂涂布方式、狭缝涂布方式或逗号刮刀涂布方式。
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