CN112974833A - 一种钴粉及其制备方法及制备设置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴粉及其制备方法及制备设置,涉及钴粉制备技术领域,一种钴粉制备方法,包括:S101、以草酸钴、碳酸钴和氧化钴为原料,草酸钴1‑5重量份,碳酸钴1‑5重量份,氧化钴2‑10重量份,混合均匀得到混合物;S102、所述混合物经十五管还原炉进行还原、钝化装置钝化;所述混合物的还原温度250‑450℃,料层厚度为4‑5厘米,还原时间3‑4.5小时,出炉后获得海绵钴,海绵钴放置到钝化装置中钝化10‑30分钟,S103、经球磨过筛后,获得钴粉。本发明提供的钴粉制备方法通过对原料组分的选择和控制,获得宽粒度分布钴粉,满足了工业中对钴粉多样化的需求,且该宽粒度分布钴粉制备工艺简化,生产过程易于管控,成本较低,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及钴粉制备技术领域,具体为一种钴粉及其制备方法及制备设置。
背景技术
钴粉广泛应用于硬质合金,金刚石工具和新能源等领域。随着科学技术的进步,工业生产对钴粉的性能有了更高的要求,要求客制化粒度分布、氧含量和松装密度等性能指标。硬质合金行业用钴粉向超细方向发展,要求平均fsss粒度≤1.5,有利于降低湿磨时间和烧结温度;而高温合金用钴粉要求钴粉粒度更大一些,粒度分布更宽一些,以此来提高高温合金的抗疲劳和抗蠕变能力。
如授权公告号为CN101559493B,授权公告日为2012年8月8日,名称为《生产超细钴粉的方法》的发明专利,其包括步骤:A)将碳酸钴或草酸钴的粉料置于气流粉碎机的粉碎腔内,碳酸钴或草酸钴在高速的气流作用下互相碰撞得到碳酸钴或草酸钴的细粉;B)利用上述气流粉碎机的叶轮分级器分级碳酸钴或草酸钴的细粉,使达到粒度要求的碳酸钴或草酸钴的细粉通过,未达到粒度要求的细粉继续留存在气流粉碎机内粉碎;C)利用旋风收集器收集达到粒度要求的碳酸钴或草酸钴的细粉,得到碳酸钴或草酸钴的超细粉;以及D)在还原炉的还原气氛中还原得到的超细碳酸钴或草酸钴的超细粉得到超细钴粉。该专利利用气流粉碎机得到碳酸钴或草酸钴的超细粉生产超细钴粉的方法,操作简单,有利于提高生产效率,且不需要额外的原料以及用于保护的氩气,降低生产成本,符合经济效益。
目前现有工艺生产的钴粉粒度分布相对集中,与高温合金用钴粉要求差距较大。若是将不同粒度的钴粉混合使用,会存在晶粒异常长大的问题,因为不同粒度的钴粉生产工艺不同,不同粒度的钴粉间活性差异较大。常规的生产工艺均难以生产出粒度较宽的钴粉。
发明内容
本发明的目的是提供一种钴粉及其制备方法及制备设置,以解决上述现有技术中的不足之处。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种钴粉制备方法,包括以下步骤:
S101、以草酸钴、碳酸钴和氧化钴为原料,草酸钴1-5重量份,碳酸钴1-5重量份,氧化钴2-10重量份,混合均匀得到混合物;
S102、所述混合物经还原、钝化;
S103、经球磨过筛后,获得钴粉。
进一步地,原料混合比例为草酸钴1-5份,碳酸钴1-5份,氧化钴5-10份。
进一步地,草酸钴、碳酸钴和氧化钴原料混合的比例为1:1:2。
进一步地,步骤101中,草酸钴、碳酸钴和氧化钴原料混合时长为0.5-4小时。
进一步地,步骤102中,所述混合物的还原温度250-450℃,料层厚度为4-5厘米,还原时间3-4.5小时,出炉后获得海绵钴。
进一步地,所述混合物通过十五管还原炉进行还原。
进一步地,步骤102中,所述海绵钴放置到钝化装置中钝化10-30分钟。
一种用于上述钴粉的钴粉制备设备,包括球磨机,所述球磨机为能够调速的球磨机。
进一步地,述球磨机内设置有用于检测所述钴粉的颗粒度的传感器。
进一步地,所述球磨机根据所述传感器的数据控制转速。
在上述技术方案中,本发明提供的钴粉制备方法通过对原料组分的选择和控制,获得宽粒度分布钴粉,满足了工业中对钴粉多样化的需求,且该钴粉制备工艺简化,生产过程易于管控,成本较低,适合工业化生产。
由于上述钴粉制备方法具有上述技术效果,用于上述钴粉制备方法的钴粉制备设备也应具有相应的技术效果。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1-3为本发明实施例提供的整体结构示意图;
图4-6为本发明实施例提供的传动组件整体结构示意图;
图7-8为本发明实施例提供的传动组件局部结构示意图;
图9为本发明实施例提供的传动组件局部结构爆炸图;
图10为本发明另一实施例提供的第二转盘与调节轴结构示意图;
图11为本发明实施例提供的研磨机筒体内部结构示意图;
图12为本发明实施例提供的导滑件与滑触件连接结构示意图;
图13-14为本发明再一实施例提供的导滑件与滑触件连接结结构示意图;
图15为本发明再一实施例实施例提供的滑触头结构示意图。
附图标记说明:
1、球磨机;2、动力机构;3、第一转动盘;3.1、径向贯穿孔;4、弧形齿条;4.1、滑动部;4.2、连接杆一;5、第二转动盘;5.1、弧形滑动槽;5.2、圆孔;6、第一齿轮;6.1、连接杆四;7、齿形皮带;8、调节轴;9、螺旋槽;10、凸起;11、涨紧轮组件;11.1、涨紧轮;11.11、滑块;11.2、导向杆;11.21、滑槽;11.3、第一弹性单元;11.4、连接杆三;12、驱动机构;12.1、连接杆五;13、颗粒度检测器;14、网罩;15、导滑件;15.1、绝缘环;15.2、导电环;16、滑触件;16.1、连接杆二;16.2、滑杆;16.3、绝缘座;16.4、第二弹性单元;16.5、滑触头;16.51、套筒;16.52、内杆;16.53、压簧;17、第二齿轮;18、外齿圈;19、连接轴。
1、具体实施方式
实施例1
一种钴粉及其制备方法,具体制备方法如下:
S101、取草酸钴和碳酸钴各1千克,氧化钴2千克,在混合器中混合1小时,使物料混合均匀。
S102、将步骤S101制得的均匀混合物,通过十五管还原炉进行还原,还原温度450℃,还原时间4小时,经还原出炉后获得海绵钴。将制得的海绵钴放置到钝化装置中钝化30分钟。
S103、将钝化后的海绵,经球磨过筛后,获得宽粒度分布钴粉粉末。
实施例1获得的宽粒度分布钴粉粉末质量见表1。
实施例2
一种钴粉及其制备方法,具体制备方法如下:
S101、取草酸钴、碳酸钴和氧化钴各5千克,在混合器中混合1.5小时,使物料混合均匀。
S102、将步骤S101制得的均匀混合物,通过十五管还原炉进行还原,还原温400℃,还原时间3小时,出炉后获得海绵钴。将制得的海绵钴放置到钝化装置中钝化20分钟。
S103、将钝化后的海绵,经球磨过筛后,获得宽粒度分布钴粉粉末。
实施例1获得的宽粒度分布钴粉粉末质量见表1。
实施例3
一种钴粉及其制备方法,具体制备方法如下:
S101、取草酸钴1千克,碳酸钴2千克,氧化钴2千克,在混合器中混合1.5小时,使物料混合均匀。
S102、将步骤S101制得的均匀混合物,通过十五管还原炉进行还原,还原温380℃,还原时间3.5小时,出炉后获得海绵钴。将制得的海绵钴放置到钝化装置中钝化20分钟。
S103、将钝化后的海绵,经球磨过筛后,获得宽粒度分布钴粉粉末。
实施例1获得的宽粒度分布钴粉粉末质量见表1。
实施例4
一种钴粉及其制备方法,具体制备方法如下:
S101、取草酸钴1千克,碳酸钴1千克,氧化钴2千克,在混合器中混合1.5小时,使物料混合均匀。
S102、将步骤S101制得的均匀混合物,通过十五管还原炉进行还原,还原温420℃,还原时间3.5小时,出炉后获得海绵钴。将制得的海绵钴放置到钝化装置中钝化20分钟。
S103、将钝化后的海绵,经球磨过筛后,获得宽粒度分布钴粉粉末。
实施例1获得的宽粒度分布钴粉粉末质量见表1。
实施例5
一种钴粉及其制备方法,具体制备方法如下:
S101、取草酸钴5千克,碳酸钴5千克,氧化钴10千克,在混合器中混合2小时,使物料混合均匀。
S102、将步骤S101制得的均匀混合物,通过十五管还原炉进行还原,还原温350℃,还原时间3小时,出炉后获得海绵钴。将制得的海绵钴放置到钝化装置中钝化20分钟。
S103、将钝化后的海绵,经球磨过筛后,获得宽粒度分布钴粉粉末。
实施例1获得的宽粒度分布钴粉粉末质量见表1。
实施例6
一种钴粉及其制备方法,具体制备方法如下:
S101、取草酸钴2千克,碳酸钴1千克,氧化钴10千克,在混合器中混合2小时,使物料混合均匀。
S102、将步骤S101制得的均匀混合物,通过十五管还原炉进行还原,还原温450℃,还原时间3.5小时,出炉后获得海绵钴。将制得的海绵钴放置到钝化装置中钝化30分钟。
S103、将钝化后的海绵,经球磨过筛后,获得宽粒度分布钴粉粉末。
实施例1获得的宽粒度分布钴粉粉末质量见表1。
对比例1
对比例1为授权公告号为CN101559493B的专利里工业化生产的钴粉,工艺为成熟的生产工艺,其粉末质量见表1。
对比例2
对比例2为授权公告号为CN101559493B的专利里工业化生产的钴粉,工艺为成熟的生产工艺,其粉末质量见表1。
对比例3
对比例3为授权公告号为CN101559493B的专利里工业化生产的钴粉,其工艺为成熟的生产工艺,其粉末质量见表1。
样品 | Fsss/μm | D10/μm | D50/μm | D90/μm | 径距 |
实施例1 | 1.90 | 7.04 | 13.09 | 32.70 | 1.96 |
实施例2 | 1.26 | 3.49 | 6.12 | 15.01 | 1.88 |
实施例3 | 1.21 | 3.22 | 5.85 | 13.73 | 1.80 |
实施例4 | 1.30 | 3.55 | 6.01 | 15.02 | 1.91 |
实施例5 | 1.04 | 2.23 | 4.81 | 10.94 | 1.81 |
实施例6 | 1.94 | 6.04 | 13.00 | 30.94 | 1.92 |
对比例1 | 1.90 | 8.04 | 13.59 | 27.70 | 1.45 |
对比例2 | 1.26 | 3.59 | 6.78 | 12.60 | 1.33 |
对比例3 | 1.21 | 3.62 | 6.83 | 12.60 | 1.31 |
表1本发明提供的实施例和对比例的钴粉粉末质量
D10:一个样品的累计粒度分布百分数达到10%时所对应的粒径;
D50:一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径;
D90:一个样品的累计粒度分布百分数达到90%时所对应的粒径;
采用Fsss粒度仪测量钴粉的平均粒度,采用激光粒度仪检测钴粉的粒度分布,用经距表征粒度分布宽度,径距=(D90-D10)/D50。
表1为本发明提供的实施例和对比例粉末质量,从表中可以看出,对比例的经距范围为1.31-1.45,本发明实施例提供的方法制备的钴粉,其经距为1.8-2.0,比对比例大40%左右,可满足工业对钴粉多样化的需求。
工作机理:在相同工艺条件下,分别以草酸钴、碳酸钴和氧化钴为原料,我们发现,以这三种以上述比例进行混合还原后,还原过程三者相互影响,虽然还原后都是单质钴粉,但是其微观结构大不相同,形成了有别于现有技术中的宽粒度范围,应该是还原过程中不同粒度相互影响,最终形成了粒度分布宽的结果。
请参阅图1-15,本发明实施例还提供一种用于上述钴粉制备方法的钴粉制备设备,包括球磨机1、动力机构2,动力机构2通过传动组件驱动球磨机1,传动组件包括第一转动盘3、第二转动盘5、第一齿轮6、齿形皮带7以及多个弧形齿条4,其中,第一转动盘3接受动力机构2的驱动而转动,且第一转动盘3上开设有多个径向贯穿孔3.1;多个弧形齿条4一一对应滑动连接于各径向贯穿孔3.1内;第二转动盘5上开设有多个弧形滑动槽5.1,弧形齿条4的一端的滑动部4.1穿过径向贯穿孔3.1并滑动连接于弧形滑动槽5.1上,滑动部4.1在弧形滑动槽5.1上滑动使得弧形齿条4在径向贯穿孔3.1内运动;第一齿轮6用于带动球磨机1转动;齿形皮带7一端啮合第一齿轮6,其另一端啮合在各弧形齿条4构成的环状构造上。
具体的,动力机构2优选为电机,第一转动盘3通过连接轴19与电机的转轴共轴连接,第一转动盘3上开设有多个径向贯穿孔3.1,各所述径向贯穿孔3.1以第一转动盘3轴线呈环状阵列分布,径向贯穿孔3.1的长度方向沿第一转动盘3的径向,第二转动盘5上开设有多个弧形滑动槽5.1,各弧形滑动槽5.1以第二转动盘5轴线呈环形阵列分布,所述弧形滑动槽5.1由靠近所述第二转动盘5中心的位置向远离所述第二转动盘5中心的位置的弯曲;弧形齿条4的一端的滑动部4.1穿过径向贯穿孔3.1并滑动连接于弧形滑动槽5.1上,具体的,滑动部4.1呈圆杆状,其一端通过连接杆一4.2与弧形齿条4固定连接,中部与对应的径向贯穿孔3.1滑动连接,滑动方向为径向贯穿孔3.1长度方向,另一端与对应的弧形滑动槽5.1滑动连接,齿形皮带7呈环状,齿形皮带7一端啮合第一齿轮6,其另一端啮合在各弧形齿条4构成的环状构造上,第一齿轮6与连接杆四6.1的一端转动连接,连接杆四6.1的另一端与球磨机1的机架固定连接,所述第一齿轮6上共轴连接有一第二齿轮17,所述球磨机1的筒体周侧设置有一外齿圈18,所述第二齿轮17与外齿圈18啮合。电机转动,通过连接轴19带动第一转动盘3、第二转动盘5及各弧形齿条4同步转动,各弧形齿条4构成的环状构造通过齿形皮带7带动第一齿轮6转动,第一齿轮6通过第二齿轮17、外齿圈18带动球磨机1的筒体转动,从而对筒体内的钴粉进行球磨;当第二转动盘5相对于第一转动盘3转动时,带动滑动部4.1在弧形滑动槽5.1上滑动,使得滑动部4.1沿径向贯穿孔3.1滑动,从而使各弧形齿条4同步沿径向贯穿孔3.1运动,进而使得由各弧形齿条4构成的环状构造的直径增大或减小,视所需钴粉分粒度,环状构造的直径减小,第一齿轮6的转速减小,球磨机1筒体的转动减小,环状构造的直径增大,第一齿轮6的转速提高,球磨机1筒体的转动提高,从而对钴粉的研磨程度进行把控。
在上述技术方案中,本发明提供的钴粉制备设备通过动力机构2通过传动组件驱动球磨机1运转,第二转动盘5相对第一转动盘3转动时,带动弧形齿条4的滑动部4.1在对应的弧形滑动槽5.1内滑动,从而使得滑动部4.1在对应的径向贯穿槽上滑动,进而使得由各弧形齿条4构成的环状构造的直径增大或减小,以实现根据球磨机1筒体内研磨物颗粒度的研磨程度而调节筒体的转速,提高获得的研磨物的颗粒精度。
作为本实施例优选的技术方案,还包括调节轴8,第一转动盘3中心开设有通孔,调节轴8沿第一转动盘3轴线滑动设置于第一转动盘3的中心,但调节轴8相对第一转动盘3不转动,具体的,调节轴8周侧面沿轴向开设有一凹槽,通孔的内壁上设置有与凹槽滑动配合的凸条,调节轴8的滑动驱动第二转动盘5相对第一转动盘3转动,通过沿第一转动盘3轴向滑动调节轴8,即可实现第二转动盘5相对于第一转动盘3转动,从而改变环状构造的直径。
作为本实施例进一步优选的技术方案,调节轴8的周侧面设置有第一滑动件,第二转动盘5的中心开设有圆孔5.2,圆孔5.2内壁上设置有第二滑动件,第一滑动件和第二滑动件其中一者为螺旋状构造,两者滑动配合。具体的,所述调节轴8的周侧面开设有螺旋槽9,所述第二转动盘5的中心开设有圆孔5.2,所述圆孔5.2内壁上设置有与所述螺旋槽9滑动配合的凸起10,凸起10位于螺旋槽9内,当驱动调节轴8沿其轴线滑动,螺旋槽9滑动使圆孔5.2内壁上的凸起10相对调节轴8转动,从而使第二转动盘5相对第一转动盘3转动,进而调节环状构造的直径。
本发明提供的另一个实施中,所述第二转动盘5中心开设有圆孔5.2,所述圆孔5.2内壁上开设有螺旋槽9,所述调节轴8的周侧面上设置有与所述螺旋槽9滑动配合的凸起10,凸起10呈半球状,凸起10位于螺旋槽9内,与螺旋槽9相适配,当驱动调节轴8沿其轴线滑动,调节轴8上的凸起10使圆孔5.2内壁上的螺旋槽9滑动相对调节轴8转动,从而使第二转动盘5相对第一转动盘3转动,进而调节环状构造的直径。
进一步地,还包括驱动机构12,驱动机构12用于驱动调节轴8沿第一转动盘3轴线滑动,驱动机构12为液压缸或电动推杆,优选为液压缸,液压缸的缸体通过连接杆五12.1连接于球磨机1的机架上,液压缸的液压杆端部与调节轴8远离电机的一端共轴转动连接,通过伸缩液压杆即可驱动调节轴8在第一转动盘3上滑动。
进一步地,还包括涨紧轮组件11,涨紧轮组件11包括涨紧轮11.1,涨紧轮11.1与齿形皮带7相配合,具体配合方式为与齿形皮带7啮合或与齿形皮带7背侧抵接滚动配合,以使齿形皮带7涨紧。再进一步地,涨紧轮组件11还包括导向杆11.2及第一弹性单元11.3,涨紧轮11.1轴杆的一端滑动设置于导向杆11.2上,第一弹性单元11.3的弹力驱动涨紧轮11.1涨紧齿形皮带7。具体的,导向杆11.2的一端通过连接杆三11.4连接到球磨机1的机架上,导向杆11.2上开设有滑槽11.21,涨紧轮11.1轴杆的一端设置有滑块11.11,涨紧轮11.1通过滑块11.11滑与滑槽11.21间的配合动设置于导向杆11.2上,优选的,第一弹性单元11.3为第一弹簧,第一弹簧的两端分别连接滑块11.11与滑槽11.21的一端壁,第一弹簧处于弹性形变状态,其恢复弹性形变的过程驱动涨紧轮11.1在导向杆11.2上滑动以使齿形皮带7涨紧。
本发明提供的再一个实施例中,还包括设置于球磨机1筒体内壁上的多个颗粒度检测器13和网罩14,网罩14覆盖在颗粒度检测器13的外部,颗粒度检测器13包括流速传感器和/或压力传感器。在球磨机1内筒处于某一转速时,在该转速下,不同大小颗粒度的研磨物(钴粉)对流速传感器或压力传感器内的感受元件产生的压力大小不同,基于这一原理,可得到该转速下球磨机1内部的研磨物实时的颗粒度,进一步地,根据这一数据的反馈,控制液压缸伸展或收缩即可改变球磨机筒体的转速,从而将被研磨物的研磨到所需的颗粒度。
本发明提供的再一个实施例中,还包括导滑件15和滑触件16,导滑件15设置在球磨机1的筒体转轴上,且导滑件15通过导线与颗粒度检测器13通过导线电连接,滑触件16设置于球磨机1的机架上,滑触件16通过导线与球磨机1的电源电连接,滑触件16与导滑件15滑动电连接,使得跟随筒体转动的颗粒度检测器13能够通电并传输信号。
作为本实施例优选的技术方案,导滑件15包括绝缘环15.1及多个导电环15.2,各导电环15.2并列连接在绝缘环15.1的周侧且各导电环15.2相互之间绝缘不接触,进一步地,所述滑触件16包括连接杆二16.1、滑杆16.2、绝缘座16.3、第二弹性单元16.4以及多个滑触头16.5,所述连接杆一4.2与所述球磨机1的机架上固定连接,所述滑杆16.2与连接杆一4.2滑动连接,且滑杆16.2的一端与绝缘座16.3固定连接,各所述滑触头16.5固定连接在绝缘座16.3上,所述弹性单元的弹力驱动滑触头16.5紧紧滑动贴合在对应的导电环15.2上有利于滑触头16.5与导电环15.2滑触点连接的稳定性。优选的,导电环15.2有两个,每组滑触头16.5为两个,分别与两个导电环15.2一一对应滑动贴合,滑触头16.5设置多组,例如两组、三组或四组,以两组滑触头16.5为例,两组滑触头16.5分别与对应的导电环15.2滑动贴合,两组滑触头16.5中与同一个导电环15.2滑动贴合的两个滑触头16.5之间通过导线电连接,这样,即使在其中一组滑触头16.5与导电环15.2接触不良时,另一组滑触头16.5也能够与导电环15.2保持滑动贴合,有利于提高滑触件16与导滑件15之间滑触电连接的稳定性。
作为本实施例进一步优选的技术方案,所述滑触头16.5包括套筒16.51、内杆16.52及压簧16.53,所述套筒16.51与绝缘座16.3固定连接,所述内杆16.52滑动设置于套筒16.51内,内杆16.52的一端呈弧形,所述压簧16.53两端设置于套筒16.51内,其弹力驱动内杆16.52呈弧形的端部紧紧贴合在对应的导电环15.2上,进一步提高滑触件16与导滑件15之间滑触电连接的稳定性。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例,毋庸置疑,对于本领域的普通技术人员,在不偏离本发明的精神和范围的情况下,可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此,上述附图和描述在本质上是说明性的,不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (10)
1.一种钴粉制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S101、以草酸钴、碳酸钴和氧化钴为原料,草酸钴1-5重量份,碳酸钴1-5重量份,氧化钴2-10重量份,混合均匀得到混合物;
S102、所述混合物经还原、钝化;
S103、经球磨过筛后,获得钴粉。
2.根据权利要求书1所述的一种钴粉制备方法,其特征在于,原料混合比例为草酸钴1-5份,碳酸钴1-5份,氧化钴5-10份。
3.根据权利要求书1所述的一种钴粉制备方法,其特征在于,草酸钴、碳酸钴和氧化钴原料混合的比例为1:1:2。
4.根据权利要求书1所述的一种钴粉制备方法,其特征在于,步骤101中,草酸钴、碳酸钴和氧化钴原料混合时长为0.5-4小时。
5.根据权利要求书1-4任一项所述的一种钴粉制备方法,其特征在于,步骤102中,所述混合物的还原温度250-450℃,料层厚度为4-5厘米,还原时间3-4.5小时,出炉后获得海绵钴。
6.根据权利要求书5所述的一种钴粉制备方法,其特征在于,所述混合物通过十五管还原炉进行还原。
7.根据权利要求书5所述的一种钴粉制备方法,其特征在于,步骤102中,所述海绵钴放置到钝化装置中钝化10-30分钟。
8.一种用于权利要求1-7任一项所述的钴粉制备方法的钴粉制备设备,包括球磨机,其特征在于,所述球磨机为能够调速的球磨机。
9.根据权利要求书8所述的钴粉制备设备,其特征在于,所述球磨机内设置有用于检测所述钴粉的颗粒度的传感器。
10.根据权利要求书9所述的钴粉制备设备,其特征在于,所述球磨机根据所述传感器的数据控制转速。
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