CN112973785A - 一种协同脱除VOCs和NOx的催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种协同脱除VOCs和NOx的催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种协同脱除VOCs和NOx的催化剂及其制备方法，催化剂为平板状结构由不锈钢网底板和涂覆在其表面的催化剂物料组成，催化剂物料中以钛铝分子筛为催化剂载体，活性组分为五氧化二钒、三氧化钨、氧化锰和氧化镨，催化剂物料中各组分按重量份数计包括1‑6份五氧化二钒、3‑8份三氧化钨、5‑12份氧化锰、1‑5份二氧化镨和69‑90份的钛铝分子筛。本发明制备方法简单，步骤易于操作，制备得到的催化剂压降低，抗磨损、堵灰效果好，寿命长，适用于含尘复杂有机废气的处理。

Description

一种协同脱除VOCs和NOx的催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种协同脱除VOCs和NOx的催化剂及其制备方法，属于催化剂制备技术领域。
背景技术
挥发性有机污染物(VOCs)广泛产生于石化、化工、工业涂装、包装印刷、油品储运销等行业，其具有多重环境效应，是形成臭氧(O3)和细颗粒物(PM2.5)污染的重要前体物，对环境及人类健康造成了极大的危害。石油化工、涂料、橡胶在生产过程中还会产生大量的氮氧化物(NOx)废气，因此如何有效控制NOx和VOCs的排放成为目前环保领域的焦点。
选择性催化氧化还原(SCR)是燃煤电厂烟气脱硝使用最广泛的技术。催化剂是SCR技术的核心，SCR脱硝是在催化剂的作用下，以氨气等为还原剂，将烟气中的NOx选择性地还原为无害的氮气和水。对于VOCs处理技术催化燃烧法是最高效的处理方法。该法是在催化剂存下在，在较低温度下实现VOCs的无焰燃烧，生成二氧化碳和水。目前对于烟气中的NOx和VOCs，需要两道工序才能完成氮氧化物和VOCs的治理，如何实现两者的协同治理，是行业内的研发方向。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中对于烟气中的NOx和VOCs需要两道工序成本高且耗时长的问题，提供了一种能够协同脱除VOCs和NO x的催化剂及其制备方法。
本发明采用如下技术方案：一种协同脱除NOx和VOCs的催化剂，所述催化剂为平板状结构由不锈钢网底板和涂覆在其表面的催化剂物料组成，所述催化剂物料中以钛铝分子筛为催化剂载体，活性组分为五氧化二钒、三氧化钨、氧化锰和氧化镨，催化剂物料中各组分按重量份数计包括1-6份五氧化二钒、3-8份三氧化钨、5-12份氧化锰、1-5份二氧化镨和69-90份的钛铝分子筛。
进一步的，所述不锈钢网底板和催化剂物料的质量比为1：0.8-1.0。
进一步的，所述钛铝分子筛中钛和铝的摩尔比为1：0.5-0.8，所述钛铝分子筛为六边形中空管状结构，六边形边长为50-180nm。
进一步的，所述催化剂的厚度为0.45-0.55mm，所述不锈钢网板的厚度为0.35-0.40mm。
一种协同脱除NOx和VOCs的催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：催化剂载体钛铝分子筛的制备：
(1)在搅拌条件下，将四丙基溴化铵和硝酸铝加入到至去离子水中，所述四丙基溴化铵和硝酸铝的摩尔比为0.2-0.5:1，搅拌均匀得到铝溶液；
(2)将钛酸四丁酯溶于异丙醇溶液中，得到钛溶液；
(3)在搅拌状态下将钛溶液缓慢加入到铝溶液中，得到混合溶液，混合溶液中钛和铝的摩尔比为1：0.5-0.8，将溶液于40-60℃静置老化4-12h，然后于80-90℃干燥12-24h，得到透明凝胶；
(4)将透明凝胶至于高压反应釜中晶化后去离子水洗涤干燥，最后经过焙烧得到具有六边形中空管状结构的钛铝分子筛；
步骤2：催化剂泥料的制备：
(5)将偏钒酸铵、偏钨酸铵、氯化锰和硝酸镨依次加入单乙醇胺水溶液中，于40～60℃下搅拌1～4h，将该溶液加入至步骤(4)的钛铝分子筛中搅拌均匀；
(6)向步骤(5)中加入成型助剂后于密闭条件下陈化24-48h，得到催化剂泥料；
步骤3：平板式催化剂的制备
(7)将催化剂泥料经过挤出机挤出成条后置于不锈钢网板上，经过辊压涂覆、压褶、剪切后干燥焙烧，得到协同脱除NOx和VOCs催化剂。
进一步的，所述步骤(6)中成型助剂按重量份数计包括蒙脱土、玻璃纤维、羟乙基纤维素、聚乙烯醇和硬脂酸。
进一步的，所述步骤(4)中高压反应釜的晶化温度为150-180℃，时间为24-48h，焙烧温度为500-600℃，焙烧时间为4-12h。
进一步的，所述步骤(7)中干燥温度为105-120℃，干燥时间为2-10min，焙烧温度为550-650℃，焙烧时间为4-8h。
进一步的，所述羟乙基纤维素粘度为6万-10万。
催化剂载体的选择：选用六边形中空管道结构的钛铝分子筛为催化剂载体，能够大幅增加催化剂的比表面积，并有利于活性组分的分布；此分子筛具有较小的尺寸，具有较好的传质扩散能力，有效提高了催化剂的活性。此外，氧化铝的加入增强了催化剂的碱性位，有利于催化剂表面对CO2的吸附，促使CO2和碳物种反应生成CO，从而促进催化剂的消碳，提高了催化剂的抗积碳能力。氧化钛载体在高温下容易烧结，晶型由锐钛矿型转化为金红石型，比表面积迅速下降，活性显著降低。在氧化钛中掺入氧化铝，形成复合金属氧化物，大幅提升了载体的晶型转化温度，提高了催化剂的高温热稳定性。
催化剂活性组分的选择：活性组分五氧化二钒和三氧化钨的添加，使催化剂具有SCR脱硝功能；氧化锰的加入进一步提高了催化剂低温下的SCR脱硝活性，五氧化二钒、氧化锰和氧化镨均对VOCs具有良好的催化燃烧活性；并且五氧化二钒可以耐受含硫、氯的挥发性有机物，不会发生硫/氯中毒；氧化锰在较低温度下对烷烃、芳香烃等有机物有较高的催化活性；氧化镨的加入可以促进五氧化二钒和氧化锰的活性，进一步降低反应温度。
本发明的有益效果：本发明制备方法简单，步骤易于操作，以钛铝分子筛作为载体，有利于活性组分的均匀分布，能够大幅增加催化剂的活性、抗积碳性能和高温稳定性；活性组分V-W-Mn-Pr具有抗硫、抗氯中毒性能，对醇类、烷烃、氯代芳烃、芳香烃、含硫有机化合物等有优异的催化活性，以及SCR脱硝活性；通过添加成型助剂，优化了制备工艺，制得催化剂压降低，抗磨损、堵灰效果好，寿命长，适用于含尘复杂有机废气的处理。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1
一种协同脱除NOx和VOCs的催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，将300g四丙基溴化铵和1278g硝酸铝加入到2L水中，搅拌均匀后，得到铝溶液；将4080g钛酸四丁酯溶于10L异丙醇中，得到钛溶液；在搅拌状态下将钛溶液缓慢加入到铝溶液中，得到混合溶液；再将混合溶液于60℃静置老化4h，之后于90℃干燥12h，得到透明凝胶；将凝胶置于高压反应釜中180℃晶化24h，之后用去离子水洗涤，干燥后于空气中500℃焙烧12h，得到具有六边形中空管状结构的钛铝分子筛。
(2)将12.9g偏钒酸铵、96.4g偏钨酸铵、72.5g氯化锰和157.9g六水硝酸镨依次加入700ml 0.1mol/L的单乙醇胺水溶液中，于40℃下搅拌4h；将混合溶液加入到所述步骤1中制得的800g钛铝分子筛中并搅拌均匀，再加入30g蒙脱土、20g玻璃纤维、10g羟乙基纤维素、6g聚乙烯醇和12g硬脂酸，于密闭条件下陈化24h，制备得到催化剂泥料；
(3)将所述步骤2中制得的催化剂泥料经挤出机挤出成条后置于不锈钢网板上，再经辊压涂覆、压褶、剪切后，于105℃下干燥10min，最后在空气中于550℃下焙烧8h，制备得到平板式协同脱除NOx和VOCs催化剂。
制得的平板式催化剂物料中各组分质量百分比为：五氧化二钒1％，三氧化钨8％，氧化锰5％，二氧化镨6％，钛铝(摩尔比Ti：Al＝2:1)分子筛80％；钛铝分子筛六边形边长50-60nm，催化剂厚度为0.45mm。
实施例2
一种协同脱除NOx和VOCs的催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，将300g四丙基溴化铵和1278g硝酸铝加入到2L水中，搅拌均匀后，得到铝溶液；将2550g钛酸四丁酯溶于6L异丙醇中，得到钛溶液；在搅拌状态下将钛溶液缓慢加入到铝溶液中，得到混合溶液；再将混合溶液于40℃静置老化12h，之后于80℃干燥24h，得到透明凝胶；将凝胶置于高压反应釜中150℃晶化48h，之后用去离子水洗涤，干燥后于空气中600℃焙烧4h，得到具有六边形中空管状结构的钛铝分子筛。
(2)将77.1g偏钒酸铵、48.2g偏钨酸铵、145g氯化锰和26.3g六水硝酸镨依次加入720ml 0.1mol/L的单乙醇胺水溶液中，于60℃下搅拌1h；将混合溶液加入到所述步骤1中制得的790g钛铝分子筛中并搅拌均匀，再加入35g蒙脱土、22g玻璃纤维、15g羟乙基纤维素、12g聚乙烯醇和8g硬脂酸，于密闭条件下陈化48h，制备得到催化剂泥料；
(3)将所述步骤2中制得的催化剂泥料经挤出机挤出成条后置于不锈钢网板上，再经辊压涂覆、压褶、剪切后，于120℃下干燥2min，最后在空气中于600℃下焙烧6h，制备得到平板式协同脱除NOx和VOCs催化剂。
制得的平板式催化剂物料中各组分质量百分比为：五氧化二钒6％，三氧化钨4％，氧化锰10％，二氧化镨1％，钛铝(摩尔比Ti：Al＝5:4)分子筛79％；钛铝分子筛六边形边长140-160nm，催化剂厚度为0.50mm。
实施例3
一种协同脱除NOx和VOCs的催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，将300g四丙基溴化铵和1278g硝酸铝加入到2L水中，搅拌均匀后，得到铝溶液；将4080g钛酸四丁酯溶于10L异丙醇中，得到钛溶液；在搅拌状态下将钛溶液缓慢加入到铝溶液中，得到混合溶液；再将混合溶液于50℃静置老化8h，之后于85℃干燥24h，得到透明凝胶；将凝胶置于高压反应釜中170℃晶化36h，之后用去离子水洗涤，干燥后于空气中600℃焙烧8h，得到具有六边形中空管状结构的钛铝分子筛。
(2)将38.6g偏钒酸铵、60.2g偏钨酸铵、115.9g氯化锰和105.3g六水硝酸镨依次加入740ml 0.1mol/L的单乙醇胺水溶液中，于50℃下搅拌3h；将混合溶液加入到所述步骤1中制得的800g钛铝分子筛中并搅拌均匀，再加入32g蒙脱土、25g玻璃纤维、15g羟乙基纤维素、10g聚乙烯醇和4g硬脂酸，于密闭条件下陈化36h，制备得到催化剂泥料；
(3)将所述步骤2中制得的催化剂泥料经挤出机挤出成条后置于不锈钢网板上，再经辊压涂覆、压褶、剪切后，于110℃下干燥4min，最后在空气中于600℃下焙烧4h，制备得到平板式协同脱除NOx和VOCs催化剂。
制得的平板式催化剂物料中各组分质量百分比为：五氧化二钒3％，三氧化钨5％，氧化锰8％，二氧化镨4％，钛铝(摩尔比Ti：Al＝2:1)分子筛80％；钛铝分子筛六边形边长120-140nm，催化剂厚度为0.50mm。
对比例1
按照实施例1中钛铝的比例，将二氧化钛和γ-氧化铝机械混合，作为催化剂载体；其余活性组分配方及成型工艺与实施例相同，制备得到对比例1的催化剂。
催化剂活性评价方法：取一定量催化剂置于连续流动的固定床石英管反应器中进行脱NOx和VOCs实验，实验在250℃下进行，原料气中甲苯浓度500ppm，二甲苯浓度400ppm，二氯甲烷浓度600ppm，NO浓度500ppm，NH3浓度500ppm，SO2浓度500ppm，气体流量5L/min，氧含量6％，空速50000h-1。采用该种催化剂活性评价方法对实施例1-3及对比例1中的催化剂进行活性评价，结果如表1和表2所示。
表1催化剂初始活性评价结果
Figure BDA0002951976250000051
表2催化剂运行600h后活性评价结果
Figure BDA0002951976250000052
由表1和表2可知，实施例1-3中的催化剂可以在较低温度下对甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷等挥发性有机物和NOx都具有良好的催化转化效率，处理效果优于常规物理混合的载体(对比例1)；且在连续运行600h后，催化剂1-3活性未见衰减。而对比例1中催化剂运行600h后，甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷以及NOx的转化率均显著下降。表明本发明的催化剂对NOx和VOCs具有很高的转化活性，并且具有较强的抗硫/氯中毒、抗积碳中毒等优点。

Claims (9)

1.一种协同脱除NOx和VOCs的催化剂，其特征在于：所述催化剂为平板状结构由不锈钢网底板和涂覆在其表面的催化剂物料组成，所述催化剂物料中以钛铝分子筛为催化剂载体，活性组分为五氧化二钒、三氧化钨、氧化锰和氧化镨，催化剂物料中各组分按重量份数计包括1-6份五氧化二钒、3-8份三氧化钨、5-12份氧化锰、1-5份二氧化镨和69-90份的钛铝分子筛。
2.如权利要求1所述的协同脱除NOx和VOCs的催化剂，其特征在于：所述不锈钢网底板和催化剂物料的质量比为1：0.8-1.0。
3.如权利要求1所述的协同脱除NOx和VOCs的催化剂，其特征在于：所述钛铝分子筛中钛和铝的摩尔比为1：0.5-0.8，所述钛铝分子筛为六边形中空管状结构，六边形边长为50-180nm。
4.如权利要求1所述的协同脱除NOx和VOCs的催化剂，其特征在于：所述催化剂的厚度为0.45-0.55mm，所述不锈钢网板的厚度为0.35-0.40mm。
5.一种协同脱除NOx和VOCs的催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：催化剂载体钛铝分子筛的制备：
(1)在搅拌条件下，将四丙基溴化铵和硝酸铝加入到至去离子水中，所述四丙基溴化铵和硝酸铝的摩尔比为0.2-0.5:1，搅拌均匀得到铝溶液；
(2)将钛酸四丁酯溶于异丙醇溶液中，得到钛溶液；
(3)在搅拌状态下将钛溶液缓慢加入到铝溶液中，得到混合溶液，混合溶液中钛和铝的摩尔比为1：0.5-0.8，将溶液于40-60℃静置老化4-12h，然后于80-90℃干燥12-24h，得到透明凝胶；
(4)将透明凝胶至于高压反应釜中晶化后去离子水洗涤干燥，最后经过焙烧得到具有六边形中空管状结构的钛铝分子筛；
步骤2：催化剂泥料的制备：
(5)将偏钒酸铵、偏钨酸铵、氯化锰和硝酸镨依次加入单乙醇胺水溶液中，于40～60℃下搅拌1～4h，将该溶液加入至步骤(4)的钛铝分子筛中搅拌均匀；
(6)向步骤(5)中加入钛铝分子筛质量9.7-11.5％的成型助剂后于密闭条件下陈化24-48h，得到催化剂泥料；
步骤3：平板式催化剂的制备
(7)将催化剂泥料经过挤出机挤出成条后置于不锈钢网板上，经过辊压涂覆、压褶、剪切后干燥焙烧，得到协同脱除NOx和VOCs催化剂。
6.如权利要求5所述的协同脱除NOx和VOCs的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中成型助剂按重量份数计包括30-35份蒙脱土、20-25份玻璃纤维、10-15份羟乙基纤维素、6-12份聚乙烯醇和4-12份硬脂酸。
7.如权利要求5所述的协同脱除NOx和VOCs的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中高压反应釜的晶化温度为150-180℃，时间为24-48h，焙烧温度为500-600℃，焙烧时间为4-12h。
8.如权利要求5所述的协同脱除NOx和VOCs的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中干燥温度为105-120℃，干燥时间为2-10min，焙烧温度为550-650℃，焙烧时间为4-8h。
9.如权利要求6所述的协同脱除NOx和VOCs的催化剂的制备方法，其特征在于：所述羟乙基纤维素粘度为6万-10万。
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