CN112973635B - 污水除磷活性炭的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及污水处理技术领域，尤其是一种污水除磷活性炭的制备工艺，所述活性炭为聚乙烯醇包覆的纳米铁铜锆复合氧化物的活性炭壳聚糖颗粒，其中，纳米铁铜锆复合氧化物与活性炭、壳聚糖颗粒的质量比为1:（2‑5）:（5‑8）；本发明中的污水除磷活性炭的制备工艺，采用活性炭和壳聚糖的复合物作为载体，成本较低，复合过程中采用聚乙二醇400对活性炭一级壳聚糖进行包覆，避免长时间使用后，壳聚糖的降解和吸湿溶胀特性导致壳聚糖被洗脱的问题，从而提高了壳聚糖活性炭复合物的稳定性和吸附性，本发明中的除磷活性炭的磷吸附量36.8mg·g−1。

Description

污水除磷活性炭的制备工艺
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，尤其是一种污水除磷活性炭的制备工艺。
背景技术
目前，污水除磷的方法有化学沉淀法、电解法、微生物法、水生物法、物理吸附法、土壤处理法和膜技术处理法等，其中吸附法以其容量大、能耗少、污染小、去除快和可循环使用等优点，在除磷方面得到了广泛的应用。
在工业废水的一级、二级、三级物化处理工序中，活性炭均可使用，但对于污染成分复杂的工业废水，需要将几种处理工艺组合起来进行处理，活性炭通常用于组合工艺中的最后阶段，此外，活性炭还可以与不同的材料联合使用，组成新的处理工艺，从而取得更好的处理效果。
在工业废水的一级物化处理工序中，活性炭主要用于吸附或者是协助絮凝一些难以生化降解或者是对微生物有毒害作用的有机污染物，最典型的处理工艺是粉末活性炭工艺，在石化、印染、焦化工业废水中投加适量粉状活性炭，可除去废水中不可生物降解的色度、臭味，避免曝气池发泡现象，同时可以使混凝絮体或生物絮体迅速增长而沉淀，还能除去废水中的重金属离子及其络合物。
国内外大批量生产的水处理用煤质颗粒活性炭从生产工艺方面考虑主要可分为四种，即原煤破碎活性炭、柱状活性炭、柱状破碎活性炭和压块破碎活性炭，这四种活性炭在我国自来水深度处理中均有应用，其中压块破碎活性炭将是未来水处理用活性炭市场，尤其是中国水处理用活性炭市场的主流产品。
现有的除磷活性炭炭损失率高、机械强度和吸附效率还有待提高。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种污水除磷活性炭的制备工艺，采用该制备工艺制备的污水除磷活性炭损失率低、机械强度高、吸附效率高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种污水除磷活性炭的制备工艺，所述活性炭为聚乙烯醇包覆的纳米铁铜锆复合氧化物的活性炭壳聚糖颗粒，其中，纳米铁铜锆复合氧化物与活性炭、壳聚糖颗粒的质量比为1:(2-5):(5-8)；
所述制备工艺包括以下步骤：
1)将硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆和载体聚乙二醇600按比例混合，加热至熔融的混合料液，加入模板剂吡咯烷，搅拌后得到熔融分散的混合物，煅烧一段时间后，在煅烧炉内冷却得到铁铜锆复合氧化物粉末；
2)对步骤1)中的铁铜锆复合氧化物进行研磨，得到纳米铁铜锆复合氧化物，将纳米铁铜锆复合氧化物粉末与活性炭置于去离子水中得到纳米铁铜锆复合氧化物粉末与活性炭的悬浮液，并将吸附有纳米铁铜锆复合氧化物粉末的活性炭捞起，洗涤后晾干；
3)将海藻酸钠与聚乙二醇600混合加热溶解，边搅拌边加入壳聚糖和负载有纳米铁铜锆复合氧化物的活性炭，混合均匀后，调节pH值为酸性，继续搅拌至混合物膨胀形成黏稠状物质，然后将其转移至器皿中于烘箱内烘干至恒重得到所述除磷活性炭。
进一步的，所述壳聚糖为高分子量壳聚糖，其粘度为200-600mPa·s。
进一步的，所述步骤1)中硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆的摩尔比为(1.5-1.8):(1.2-1.6):1，所述硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆和和载体聚乙二醇600的质量比为1:8-10。
进一步的，硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆的摩尔比为1.6:1.5:1。
进一步的，所述步骤1)中加热熔融的温度为60-120℃。
进一步的，所述步骤1)的煅烧温度为500-850℃，煅烧时间为3.5-4.5h。
进一步的，所述步骤2)中纳米铁铜锆复合氧化物的粒径大小为100-200nm。
进一步的，所述步骤3)中采用醋酸进行pH值调节，调节pH值为5-6。
进一步的，所述步骤3)中的烘干温度为60-70℃。
进一步的，所述纳米铁铜锆复合氧化物与活性炭、壳聚糖颗粒的质量比为1:3.5:7.5。
采用本发明的技术方案的有益效果是：
1、本发明中的污水除磷活性炭的制备工艺，采用活性炭和壳聚糖的复合物作为载体，成本较低，复合过程中采用聚乙二醇400对活性炭一级壳聚糖进行包覆，避免长时间使用后，壳聚糖的降解和吸湿溶胀特性导致壳聚糖被洗脱的问题，从而提高了壳聚糖活性炭复合物的稳定性和吸附性。
2、本发明中的污水除磷活性炭的制备工艺，采用聚乙二醇400对纳米铁铜锆复合氧化物和海藻酸钠、壳聚糖活性炭进行包覆，避免长时间使用后，纳米铁铜锆复合氧化物的脱落，从而提高了壳聚糖活性炭复合物的稳定性和吸附性。
3、本发明中的污水除磷活性炭的制备工艺，采用纳米铁铜锆复合氧化物，显著提高了磷的去除效率，本发明中的除磷活性炭的磷吸附量36.8mg·g-1。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
一种污水除磷活性炭的制备工艺，所述活性炭为聚乙烯醇包覆的纳米铁铜锆复合氧化物的活性炭壳聚糖颗粒，其中，纳米铁铜锆复合氧化物与活性炭、壳聚糖颗粒的质量比为1:2:5，壳聚糖为高分子量壳聚糖，其粘度为200-300mPa·s；
所述制备工艺包括以下步骤：
1)将硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆和载体聚乙二醇600按比例混合，加热至熔融的混合料液，加入模板剂吡咯烷，搅拌后得到熔融分散的混合物，煅烧一段时间后，在煅烧炉内冷却得到铁铜锆复合氧化物粉末；硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆的摩尔比为1.5:1.2:1，所述硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆和和载体聚乙二醇600的质量比为1:8，加热熔融的温度为60-120℃，煅烧温度为500-550℃，煅烧时间为4.5h；
2)对步骤1)中的铁铜锆复合氧化物进行研磨，得到纳米铁铜锆复合氧化物，将纳米铁铜锆复合氧化物粉末与活性炭置于去离子水中得到纳米铁铜锆复合氧化物粉末与活性炭的悬浮液，并将吸附有纳米铁铜锆复合氧化物粉末的活性炭捞起，洗涤后晾干，纳米铁铜锆复合氧化物的粒径大小为100nm；
3)将海藻酸钠与聚乙二醇600混合加热溶解，边搅拌边加入壳聚糖和负载有纳米铁铜锆复合氧化物的活性炭，混合均匀后，调节pH值为酸性，继续搅拌至混合物膨胀形成黏稠状物质，然后将其转移至器皿中于烘箱内烘干至恒重得到所述除磷活性炭，采用醋酸进行pH值调节，调节pH值为5-6，烘干温度为60-70℃。
实施例2
一种污水除磷活性炭的制备工艺，所述活性炭为聚乙烯醇包覆的纳米铁铜锆复合氧化物的活性炭壳聚糖颗粒，其中，纳米铁铜锆复合氧化物与活性炭、壳聚糖颗粒的质量比为1:2.5:5；壳聚糖为高分子量壳聚糖，其粘度为300-350mPa·s；
所述制备工艺包括以下步骤：
1)将硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆和载体聚乙二醇600按比例混合，加热至熔融的混合料液，加入模板剂吡咯烷，搅拌后得到熔融分散的混合物，煅烧一段时间后，在煅烧炉内冷却得到铁铜锆复合氧化物粉末；硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆的摩尔比为1.5:1.2:1，硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆和和载体聚乙二醇600的质量比为1:8，加热熔融的温度为60-120℃，煅烧温度为550-600℃，煅烧时间为4.2h；
2)对步骤1)中的铁铜锆复合氧化物进行研磨，得到纳米铁铜锆复合氧化物，将纳米铁铜锆复合氧化物粉末与活性炭置于去离子水中得到纳米铁铜锆复合氧化物粉末与活性炭的悬浮液，并将吸附有纳米铁铜锆复合氧化物粉末的活性炭捞起，洗涤后晾干；纳米铁铜锆复合氧化物的粒径大小为120nm，
3)将海藻酸钠与聚乙二醇600混合加热溶解，边搅拌边加入壳聚糖和负载有纳米铁铜锆复合氧化物的活性炭，混合均匀后，调节pH值为酸性，继续搅拌至混合物膨胀形成黏稠状物质，然后将其转移至器皿中于烘箱内烘干至恒重得到所述除磷活性炭，采用醋酸进行pH值调节，调节pH值为5-6，烘干温度为60-70℃。
实施例3
一种污水除磷活性炭的制备工艺，所述活性炭为聚乙烯醇包覆的纳米铁铜锆复合氧化物的活性炭壳聚糖颗粒，其中，纳米铁铜锆复合氧化物与活性炭、壳聚糖颗粒的质量比为1:3.5:7.5；壳聚糖为高分子量壳聚糖，其粘度为360-450mPa·s；
所述制备工艺包括以下步骤：
1)将硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆和载体聚乙二醇600按比例混合，加热至熔融的混合料液，加入模板剂吡咯烷，搅拌后得到熔融分散的混合物，煅烧一段时间后，在煅烧炉内冷却得到铁铜锆复合氧化物粉末；硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆的摩尔比为1.6:1.5:1，硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆和和载体聚乙二醇600的质量比为1:9；
2)对步骤1)中的铁铜锆复合氧化物进行研磨，得到纳米铁铜锆复合氧化物，将纳米铁铜锆复合氧化物粉末与活性炭置于去离子水中得到纳米铁铜锆复合氧化物粉末与活性炭的悬浮液，并将吸附有纳米铁铜锆复合氧化物粉末的活性炭捞起，洗涤后晾干，加热熔融的温度为60-120℃；煅烧温度为600-700℃，煅烧时间为4h，纳米铁铜锆复合氧化物的粒径大小为150nm；
3)将海藻酸钠与聚乙二醇600混合加热溶解，边搅拌边加入壳聚糖和负载有纳米铁铜锆复合氧化物的活性炭，混合均匀后，调节pH值为酸性，继续搅拌至混合物膨胀形成黏稠状物质，然后将其转移至器皿中于烘箱内烘干至恒重得到所述除磷活性炭，采用醋酸进行pH值调节，调节pH值为5-6，烘干温度为60-70℃。
实施例4
一种污水除磷活性炭的制备工艺，所述活性炭为聚乙烯醇包覆的纳米铁铜锆复合氧化物的活性炭壳聚糖颗粒，其中，纳米铁铜锆复合氧化物与活性炭、壳聚糖颗粒的质量比为1:4.5:7，壳聚糖为高分子量壳聚糖，其粘度为450-550mPa·s；
所述制备工艺包括以下步骤：
1)将硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆和载体聚乙二醇600按比例混合，加热至熔融的混合料液，加入模板剂吡咯烷，搅拌后得到熔融分散的混合物，煅烧一段时间后，在煅烧炉内冷却得到铁铜锆复合氧化物粉末；硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆的摩尔比为1.6:1.5:1，硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆和和载体聚乙二醇600的质量比为1:9，加热熔融的温度为60-120℃，煅烧温度为650-750℃，煅烧时间为3.8h；
2)对步骤1)中的铁铜锆复合氧化物进行研磨，得到纳米铁铜锆复合氧化物，将纳米铁铜锆复合氧化物粉末与活性炭置于去离子水中得到纳米铁铜锆复合氧化物粉末与活性炭的悬浮液，并将吸附有纳米铁铜锆复合氧化物粉末的活性炭捞起，洗涤后晾干；纳米铁铜锆复合氧化物的粒径大小为180nm；
3)将海藻酸钠与聚乙二醇600混合加热溶解，边搅拌边加入壳聚糖和负载有纳米铁铜锆复合氧化物的活性炭，混合均匀后，调节pH值为酸性，继续搅拌至混合物膨胀形成黏稠状物质，然后将其转移至器皿中于烘箱内烘干至恒重得到所述除磷活性炭；采用醋酸进行pH值调节，调节pH值为5-6，烘干温度为60-70℃。
实施例5
一种污水除磷活性炭的制备工艺，所述活性炭为聚乙烯醇包覆的纳米铁铜锆复合氧化物的活性炭壳聚糖颗粒，其中，纳米铁铜锆复合氧化物与活性炭、壳聚糖颗粒的质量比为1:5:8；壳聚糖为高分子量壳聚糖，其粘度为500-600mPa·s；
所述制备工艺包括以下步骤：
1)将硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆和载体聚乙二醇600按比例混合，加热至熔融的混合料液，加入模板剂吡咯烷，搅拌后得到熔融分散的混合物，煅烧一段时间后，在煅烧炉内冷却得到铁铜锆复合氧化物粉末，硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆的摩尔比为1.8:1.6:1，硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆和和载体聚乙二醇600的质量比为1:10；
2)对步骤1)中的铁铜锆复合氧化物进行研磨，得到纳米铁铜锆复合氧化物，将纳米铁铜锆复合氧化物粉末与活性炭置于去离子水中得到纳米铁铜锆复合氧化物粉末与活性炭的悬浮液，并将吸附有纳米铁铜锆复合氧化物粉末的活性炭捞起，洗涤后晾干，加热熔融的温度为60-120℃，煅烧温度为800-850℃，煅烧时间为3.5h，纳米铁铜锆复合氧化物的粒径大小为200nm；
3)将海藻酸钠与聚乙二醇600混合加热溶解，边搅拌边加入壳聚糖和负载有纳米铁铜锆复合氧化物的活性炭，混合均匀后，调节pH值为酸性，继续搅拌至混合物膨胀形成黏稠状物质，然后将其转移至器皿中于烘箱内烘干至恒重得到所述除磷活性炭；采用醋酸进行pH值调节，调节pH值为5-6，烘干温度为60-70℃。
对比例1
对比例1与实施例3中的区别是：步骤1)中采用的是去离子水而不是采用聚乙二醇400。
对比例2
对比例2与实施例3中的区别是：步骤3)中采用的是去离子水而不是采用聚乙二醇400。
对比例3
对比例3与实施例3中的区别是：步骤1)和步骤3)中采用的是去离子水而不是采用聚乙二醇400。
除磷试验：
1.1模拟废水的制备：
将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中冷却，配制浓度为50mg/L的含磷废水(以P计)8份，每份100ml。
1.2对比实验
分别称取实施例1-5以及对比例1-3中的活性炭颗粒0.2g，分别放入配制的8份含磷污水中，放入振荡器中，设定温度为25℃，转速为150r/min进行振荡3-10min，采用薄膜过滤后，用钼锑抗分光光度法测定废水中的磷含量，计算各组实验的吸附量，具体见表1
表1
模拟废水中原始含磷量mg/L 处理后磷吸附量mg·g-1
实施例1 50 36.2
实施例2 50 36.5
实施例3 50 36.8
实施例4 50 36.4
实施例5 50 36.2
对比例1 50 32.1
对比例2 50 32.4
对比例3 50 30.2
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实验例的细节，而且在不背离本发明的精神和基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的同等要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的权利方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种污水除磷改性活性炭的制备工艺，其特征在于：所述改性活性炭为聚乙二醇400包覆的负载纳米铁铜锆复合氧化物的活性炭-壳聚糖颗粒复合物，其中，纳米铁铜锆复合氧化物与活性炭、壳聚糖颗粒的质量比为1:（2-5）:（5-8）；
所述制备工艺包括以下步骤：
1）将硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆和载体聚乙二醇400按比例混合，加热至熔融，加入吡咯烷，搅拌后得到熔融分散的混合物，煅烧一段时间后，在煅烧炉内冷却得到铁铜锆复合氧化物粉末；
2）对步骤1）中的铁铜锆复合氧化物进行研磨，得到纳米铁铜锆复合氧化物，将纳米铁铜锆复合氧化物粉末与活性炭置于去离子水中得到纳米铁铜锆复合氧化物粉末与活性炭的悬浮液，并将吸附有纳米铁铜锆复合氧化物粉末的活性炭捞起，洗涤后晾干；
3）将海藻酸钠与聚乙二醇400混合加热溶解，边搅拌边加入壳聚糖和负载纳米铁铜锆复合氧化物的活性炭，混合均匀后，调节pH值为酸性，继续搅拌至混合物膨胀形成黏稠状物质，然后将其转移至器皿中于烘箱内烘干至恒重得到所述改性活性炭；
所述步骤1）的煅烧温度为500-850℃，煅烧时间为3.5-4.5h；
所述步骤2）中纳米铁铜锆复合氧化物的粒径大小为100-200nm；
所述步骤3）中采用醋酸进行pH值调节，调节pH值为5-6；
所述步骤3）中的烘干温度为60-70℃。
2.根据权利要求1所述的污水除磷改性活性炭的制备工艺，其特征在于：所述壳聚糖的粘度为200-600mPa·s。
3.根据权利要求1所述的污水除磷改性活性炭的制备工艺，其特征在于：所述步骤1）中硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆的摩尔比为（1.5-1.8）:（1.2-1.6）:1，所述硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆的总质量和载体聚乙二醇400的质量比为1:8-10。
4.根据权利要求3所述的污水除磷改性活性炭的制备工艺，其特征在于：硝酸铁、硝酸铜、硝酸锆的摩尔比为1.6:1.5:1。
5.根据权利要求1所述的污水除磷改性活性炭的制备工艺，其特征在于：所述步骤1）中加热熔融的温度为120℃。
6.根据权利要求1所述的污水除磷改性活性炭的制备工艺，其特征在于：所述纳米铁铜锆复合氧化物与活性炭、壳聚糖颗粒的质量比为1:3.5:7.5。
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