CN112973619B - 一种层状化合物、其制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种层状化合物，所述层状化合物包括金属离子与含氮或含硫化合物和表面活性剂螯合或配位的层状结构；其中，所述表面活性剂和所述含氮或含硫化合物均含有配位原子；所述配位原子选自O、N、S中的至少一种；所述金属离子与所述配位原子配位。该层状化合物的制备方法及其在汞离子吸附中的应用。该吸附剂在室温、搅拌的条件下对汞离子进行吸附，汞离子的去除率达到99.90％以上。

Description

一种层状化合物、其制备方法及其应用
技术领域
本申请，涉及一种吸附汞离子的层状化合物吸附剂及其制备方法，属于重金属污染控制及吸附领域。
背景技术
汞污染是重要的环境污染问题之一，当汞进入到环境中，是不能被生物降解为无害物质的，而且还会在生物体内累积、富集，危害人体健康。目前，由人类活动造成水体汞污染已经成为了全社会关注的亟待解决的环境问题。
在目前已有的治理方法中，有一类是使废水中的重金属在不改变其化学形态的条件下进行浓缩和分离，具体方法有反渗透法、电渗析法、蒸发浓缩法等等，这类方法能有效的去除废水中的汞，但都存在着投资大，运行费用高，污泥产量大等问题。
另一类关注度较高的方法为使用吸附剂来吸附废水中的汞离子，在汞浓度较高的废水中，多使用活性炭来处理，但是经活性炭处理的含汞废水仍旧无法达到越来越严格的排放标准，这就使活性炭在除汞领域的应用略显尴尬，处理后还需再次配合其他吸附剂处理，增加了步骤和费用。另外较多使用的吸附剂是除汞树脂，但是除汞树脂价格始终高高在上，成为限制其广泛使用的重要因素。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种吸附汞离子的层状化合物，以除去废水中的汞离子，降低汞污染的环境问题。
所述层状化合物，其特征在于，
所述层状化合物包括金属离子与含氮或含硫化合物和表面活性剂螯合或配位的层状结构；
其中，所述表面活性剂和所述含氮或含硫化合物均含有配位原子；所述配位原子选自O、N、S中的至少一种；
所述金属离子与所述配位原子配位。
可选地，所述金属离子包括铁离子、铜离子、锌离子、镁离子、锰离子中的至少一种。
可选地，所述金属离子来自无机金属盐；
所述无机金属盐包括氯化铁、硫酸铁、氯化铜、硫酸铜、氯化锌、乙酸锌、氯化镁、硫酸镁、氯化锰、硫酸锰中的至少一种。
可选地，所述含氮或含硫化合物包括噻唑、2-噻唑、2-巯基苯并噻唑、半胱氨酸盐酸盐、三硫酮三钠盐、三聚硫氰酸、巯基乙酸钠、2-巯基乙醇、巯基丙酸、巯基乙胺、异氰酸酯、二异氰酸酯等其中的至少一种。
可选地，所述表面活性剂包括阳离子表面活性剂、中性表面活性剂中的至少一种。
可选地，所述阳离子表面活性剂包括十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵中的至少一种；
所述中性表面活性剂包括二乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、对甲苯磺酸钠、N,N-双羟乙基烷基酰胺、椰油酸二乙醇酰胺中的至少一种。
可选地，所述无机金属盐、含氮或含硫化合物、表面活性剂的摩尔比为1：0.1～10：0.01～50。
根据本申请的另一方面，提供一种层状化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
含有金属离子、含氮或含硫化合物和表面活性剂的水溶液经水热反应，得到所述层状化合物。
可选地，所述金属离子包括铁离子、铜离子、锌离子、镁离子、锰离子中的至少一种。
可选地，所述金属离子来自无机金属盐；
所述无机金属盐包括氯化铁、硫酸铁、氯化铜、硫酸铜、氯化锌、乙酸锌、氯化镁、硫酸镁、氯化锰、硫酸锰中的至少一种。
可选地，所述含有无机金属盐、含氮或含硫化合物和表面活性剂的水溶液中无机盐、含氮或含硫化合物、表面活性剂和水的摩尔比为1：0.1～10：0.01～50：300～2000。
可选地，所述含氮或含硫化合物包括噻唑、2-噻唑、2-巯基苯并噻唑、半胱氨酸盐酸盐、三硫酮三钠盐、三聚硫氰酸、巯基乙酸钠、2-巯基乙醇、巯基丙酸、巯基乙胺、异氰酸酯、二异氰酸酯等其中的至少一种。
可选地，所述表面活性剂包括阳离子表面活性剂、中性表面活性剂中的至少一种。
可选地，所述阳离子表面活性剂包括十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵中的至少一种；
所述中性表面活性剂包括二乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、对甲苯磺酸钠、N,N-双羟乙基烷基酰胺、椰油酸二乙醇酰胺中的至少一种。
可选地，所述水热反应的温度为80-170℃。
可选地，所述水热反应的温度的上限选自90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃或170℃；下限选自80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃或160℃。
可选地，所述水热反应的时间为2-96h。
可选地，所述水热反应的时间的上限选自6h、12h、18h、24h、30h、36h、42h、48h、54h、60h、66h、72h、78h、84h、90h或96h；下限选自2h、6h、12h、18h、24h、30h、36h、42h、48h、54h、60h、66h、72h、78h、84h或90h。
作为一种实施方式，所述层状化合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机盐和含氮或含硫化合物按照摩尔比(1～3)：(1～3)进行混合，形成混合物；
(2)向上述步骤(1)混合物中加入表面活性剂，然后进行水热合成，水热合成后的产物洗涤干燥后即可获得所述吸附汞离子的层状化合物。
根据本申请的再一方面，提供一种汞离子吸附剂，其特征在于，含有上述任一项所述的层状化合物、根据上述任一项所述的方法制备的层状化合物中的至少一种。
根据本申请的又一方面，提供一种汞离子吸附的方法，其特征在于，将含有汞离子的溶液与汞离子吸附剂接触，进行汞离子吸附；
所述汞离子吸附剂含有上述任一项所述的层状化合物、根据上述任一项所述的方法制备的层状化合物中的至少一种。
可选地，所述汞离子吸附的温度为20～35℃；
所述汞离子吸附的时间为25-50min；
所述汞离子吸附在搅拌条件下进行。
可选地，经汞离子吸附剂吸附后，所述含有汞离子溶液中汞离子的去除率达到99.90％以上。
本发明公开了一种新型吸附汞离子的层状化合物及其制备方法，本发明制备的吸附汞离子层状化合物，可以高效的吸附废水中的汞离子，仅仅使用该化合物就可将含汞废水的汞浓度降到排放标准以下，本发明人提供的这种层状化合物的制备方法，制备过程简单，原料易得且成本较低。提供的层状化合物及其制备方法都为工业含汞废水的处理提供了全新的思路和极好的应用基础。
本申请能产生的有益效果包括：
(1)本发明制备的层状化合物，能够有效的去除水体中的汞离子，大大降低汞离子对环境的污染；
(2)本发明制备的层状化合物对汞离子的处理效果显著，经一次处理后水中残留汞离子浓度小于5ppb，低于国家规定的一级排放标准，去除率高达99.9％以上；
(3)本发明的制备方法简便，原料价格低廉，大大的减少了成本，非常适合产业化生产的要求。
附图说明
图1是根据本发明的实施例2制得的吸附剂的XRD的谱图。
图2是根据本发明的实施例3制得的吸附剂的XRD的谱图。
图3为根据本发明的实施例2制得的吸附剂的SEM的谱图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
本申请的实施例中分析方法如下：
利用荷兰PANalytical X’Pert PRO型X-射线衍射仪进行XRD分析；
利用Hitachi TM3000台式扫描电子显微镜观察样品。
本申请的实施例中的汞离子去除率计算如下：
汞离子去除率的计算公式如下：
(％)η＝(C0—C)÷C0×100
C0和C分别为吸附前后水中汞离子的浓度。
实施例1
首先将8g氯化铁加入含有2.5g的2-噻唑的水溶液(水的含量为50mL)中，加入10ml的浓度为20wt％的十二烷基三甲基氯化铵水溶液作为表面活性剂，在100℃下水热合成24h，反应结束后，将反应产物用去离子水清洗后烘干，制得层状化合物脱汞吸附剂。将制备好的吸附剂40mg投入到配置好的含汞废水(汞浓度5mg/L，体积840mL)中进行吸附，以600r/min的速度搅拌30min，静置分层后过滤分离，对吸附后的废水的汞浓度进行测定。汞浓度从5mg/L降到了0.005mg/L，去除率达到了99.90％。
实施例2
首先将7g氯化锌加入含有3.2g的三聚硫氰酸的水溶液(水的含量为200mL)中，加入3g十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，在150℃下水热合成72h，反应结束后，将反应产物用去离子水清洗后烘干，制得层状化合物脱汞吸附剂。将制备好的吸附剂40mg投入到配置好的含汞废水(汞浓度5mg/L，体积40mL)中进行吸附，以600r/min的速度搅拌40min，静置分层后过滤分离，对吸附后的废水的汞浓度进行测定。汞浓度从5mg/L降到了0.002mg/L，去除率达到了99.96％。
实施例2制备的吸附剂的XRD谱图如图1所示，图1显示，0-15的三个峰的间距和峰强度显示了层状化合物的存在。
实施例2制备的吸附剂的SEM图如图3所示，图3显示，实施例2制备的吸附剂为层状结构并且有多孔结构，孔径为2～50nm。
实施例3
首先将5g硫酸铜加入含有2.5g的半胱氨酸盐酸盐的水溶液(水的含量为80mL)中，加入20ml浓度为50mmol/L的十八烷基三甲基氯化铵溶液作为表面活性剂，在120℃下水热合成48h，反应结束后，将反应产物用去离子水清洗后烘干，制得层状化合物脱汞吸附剂。将制备好的吸附剂50mg投入到配置好的含汞废水(汞浓度5mg/L，体积150mL)中进行吸附，以600r/min的速度搅拌35min，静置分层后过滤分离，对吸附后的废水的汞浓度进行测定。汞浓度从5mg/L降到了0.003mg/L，去除率达到了99.94％。
实施例3制备的吸附剂的XRD谱图如图2所示，图2为小角衍射的结果，该结果显示该吸附剂含有介孔(孔径为2～50nm)结构。
实施例4
首先将6g氯化锰加入含有2g的巯基乙酸钠的水溶液(水的含量为90mL)中，加入10ml的浓度为20mmol/L二乙醇胺水溶液作为表面活性剂，在170℃下水热合成96h，反应结束后，将反应产物用去离子水清洗后烘干，制得层状化合物脱汞吸附剂。将制备好的吸附剂30g投入到配置好的含汞废水(汞浓度5mg/L，体积120mL)中进行吸附，以600r/min的速度搅拌45min，静置分层后过滤分离，对吸附后的废水的汞浓度进行测定。汞浓度从5mg/L降到了0.005mg/L，去除率达到了99.90％。
实施例5
首先将3g硫酸铁加入含有1.5g的三硫酮三钠盐的水溶液(水的含量为180mL)中，加入3g苄基三乙基氯化铵作为表面活性剂，在150℃下水热合成72h，反应结束后，将反应产物用去离子水清洗后烘干，制得层状化合物脱汞吸附剂。将制备好的吸附剂60g投入到配置好的含汞废水(汞浓度5mg/L，体积80mL)中进行吸附，以600r/min的速度搅拌40min，静置分层后过滤分离，对吸附后的废水的汞浓度进行测定。汞浓度从5mg/L降到了0.001mg/L，去除率达到了99.98％。
实施例6
首先将5g氯化镁加入含有2.5g的2-噻唑的水溶液(水的含量为120mL)中，加入20ml浓度为50mmol/L的十二烷基二甲基苄基溴化铵溶液作为表面活性剂，在120℃下水热合成48h，反应结束后，将反应产物用去离子水清洗后烘干，制得层状化合物脱汞吸附剂。将制备好的吸附剂50mg投入到配置好的含汞废水(汞浓度5mg/L，体积100mL)中进行吸附，以600r/min的速度搅拌35min，静置分层后过滤分离，对吸附后的废水的汞浓度进行测定。汞浓度从5mg/L降到了0.003mg/L，去除率达到了99.94％。
实施例7
具体操作同实施例1，区别在于，将2-噻唑替换成异氰酸酯。将该吸附剂进行汞离子吸附，汞离子去除率与实施例1相似。
实施例8
对实施例1～7制备的层状化合物进行XRD结构测试，以及SEM形貌测试。
典型的形貌如图3所示，对应实施例2制备的样品，图2显示为层状结构并且有多孔结构，孔径为2～50nm。其他实施例产物的形貌均与图3相似。
对实施例1～7制备的层状化合物进行XRD测试，结合XRD测试，可知，层状化合物结构及其配位结构。典型的XRD谱图如图1和2所示。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种层状化合物，其特征在于，所述层状化合物包括金属离子与含氮或含硫化合物和表面活性剂螯合或配位的层状结构；其中，含有金属离子、含氮或含硫化合物和表面活性剂的水溶液经水热反应，得到所述层状化合物；所述水热反应的温度为80-170 ℃；所述水热反应的时间为2-96 h；
其中，所述表面活性剂和所述含氮或含硫化合物均含有配位原子；所述配位原子选自O、N、S中的至少一种；
所述金属离子与所述配位原子配位；
其中，所述金属离子来自无机金属盐，所述金属离子包括铁离子、铜离子、锌离子、镁离子、锰离子中的至少一种；
所述含氮或含硫化合物包括噻唑、2-噻唑、2-巯基苯并噻唑、半胱氨酸盐酸盐、三硫酮三钠盐、三聚硫氰酸、巯基乙酸钠、2-巯基乙醇、巯基丙酸、巯基乙胺、异氰酸酯、二异氰酸酯其中的至少一种；
所述表面活性剂包括阳离子表面活性剂、中性表面活性剂中的至少一种；
所述阳离子表面活性剂包括苄基三乙基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵中的至少一种；
所述中性表面活性剂包括二乙醇胺、对甲苯磺酸钠、N,N-双羟乙基烷基酰胺、椰油酸二乙醇酰胺中的至少一种；
所述无机金属盐、含氮或含硫化合物、表面活性剂和水的摩尔比为1：0.1~10：0.01~50：300~2000。
2.根据权利要求1所述的层状化合物，其特征在于，所述无机金属盐包括氯化铁、硫酸铁、氯化铜、硫酸铜、氯化锌、乙酸锌、氯化镁、硫酸镁、氯化锰、硫酸锰中的至少一种。
3.一种层状化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
含有金属离子、含氮或含硫化合物和表面活性剂的水溶液经水热反应，得到所述层状化合物；
其中，所述金属离子来自无机金属盐，所述金属离子包括铁离子、铜离子、锌离子、镁离子、锰离子中的至少一种；
所述含氮或含硫化合物包括噻唑、2-噻唑、2-巯基苯并噻唑、半胱氨酸盐酸盐、三硫酮三钠盐、三聚硫氰酸、巯基乙酸钠、2-巯基乙醇、巯基丙酸、巯基乙胺、异氰酸酯、二异氰酸酯其中的至少一种；
所述表面活性剂包括阳离子表面活性剂、中性表面活性剂中的至少一种；
所述阳离子表面活性剂包括苄基三乙基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵中的至少一种；
所述中性表面活性剂包括二乙醇胺、对甲苯磺酸钠、N,N-双羟乙基烷基酰胺、椰油酸二乙醇酰胺中的至少一种；
所述无机金属盐、含氮或含硫化合物、表面活性剂和水的摩尔比为1：0.1~10：0.01~50：300~2000。
4.根据权利要求3所述的层状化合物的制备方法，其特征在于，
所述无机金属盐包括氯化铁、硫酸铁、氯化铜、硫酸铜、氯化锌、乙酸锌、氯化镁、硫酸镁、氯化锰、硫酸锰中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的层状化合物的制备方法，其特征在于，
所述水热反应的温度为80-170 ℃。
6.根据权利要求3所述的层状化合物的制备方法，其特征在于，所述水热反应的时间为2-96 h。
7.一种汞离子吸附剂，其特征在于，含有权利要求1或2任一项所述的层状化合物、根据权利要求3至6任一项所述的方法制备的层状化合物中的至少一种。
8.一种汞离子吸附的方法，其特征在于，将含有汞离子的溶液与汞离子吸附剂接触，进行汞离子吸附；
所述汞离子吸附剂含有权利要求1或2任一项所述的层状化合物、根据权利要求3至6任一项所述的方法制备的层状化合物中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的汞离子吸附的方法，其特征在于，所述汞离子吸附的温度为20~35℃；
所述汞离子吸附的时间为25 -50 min；
所述汞离子吸附在搅拌条件下进行。
10.根据权利要求8所述的汞离子吸附的方法，其特征在于，经汞离子吸附剂吸附后，所述含有汞离子溶液中汞离子的去除率达到99.90%以上。
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