CN112973404A - 一种络合铁脱硫剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种络合铁脱硫剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及脱硫技术领域，具体公开一种络合铁脱硫剂及其制备方法和应用。所述络合铁脱硫剂包括以下重量份的组分：可溶性铁盐0.4‑1份、亚氨基二琥珀酸盐2‑10份、聚天冬氨酸盐2‑10份、硫化氢吸收剂10‑15份、缓蚀剂1‑5份和水900‑1100份。所述络合铁脱硫剂的制备方法为：按照所述重量份配比将可溶性铁盐加入水中溶解，再依次加入亚氨基二琥珀酸盐、聚天冬氨酸盐、缓蚀剂和硫化氢吸收剂，调节pH值至8‑9，得到所述络合铁脱硫剂。本发明提供的络合铁脱硫剂的硫容高，副盐产生量少且不受温度影响，生成的硫磺颗粒纯度高、粒径大、易于分离的优势，具有较高的应用价值。

Description

一种络合铁脱硫剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及脱硫技术领域，尤其涉及一种络合铁脱硫剂及其制备方法和应用。
背景技术
硫化氢是一种广泛存在于工业气体中的酸性有毒气体，正常情况下为无色气体，有剧毒(LC50＝444ppm<500ppm)，能溶于水，受热会从水中溢出，易溶于醇类、二硫化碳等有机溶剂，其燃点为292℃，为易燃危化品，与空气混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
以煤、石油、天然气为原料生产的工业气体中均含有不同浓度的硫化氢气体，硫化氢不仅会污染大气环境，影响人体健康，还会造成设备腐蚀，对后段气体的综合利用造成严重影响，因此脱除气体中的硫化氢很有必要。
目前的脱硫技术中，络合铁脱硫技术近几年来得到广泛应用。络合铁脱硫技术虽然在气体脱硫领域取得了较大的进步，但是其依然存在以下缺陷：1)硫容小、副盐产生量大，且对温度要求比较严格，温度越高副盐生成量越大；2)生成的硫磺颗粒较细，固液分离较为困难，且极易造成设备封堵；3)受生成的副盐的影响，得到的硫磺颗粒纯度低，严重影响副产品的价值。
发明内容
针对现有脱硫技术存在的上述问题，本发明提供一种络合铁脱硫剂及其制备方法和应用，该络合铁脱硫剂具有硫容高，副盐产生量少且不受温度影响，生成的硫磺颗粒纯度高、粒径大、易于分离的优势。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种络合铁脱硫剂，包括以下重量份的组分：
可溶性铁盐0.4-1份、亚氨基二琥珀酸盐2-10份、聚天冬氨酸盐2-10份、硫化氢吸收剂10-15份、缓蚀剂1-5份和水900-1100份。
相对于现有技术，本发明提供的络合铁脱硫剂以可溶性铁盐为铁源，以亚氨基二琥珀酸盐络合剂，并加入了特定重量份的聚天冬氨酸盐。在该脱硫剂体系中，通入含硫化氢的气体后，在可溶性铁盐、亚氨基二琥珀酸盐和聚天冬氨酸盐的共同作用下，可以使生成的硫磺单质迅速聚集转变为S8分子(环八硫)，并增大形成的硫磺颗粒的粒径，使产生的硫磺颗粒通过普通的膜过滤即可进行分离。同时，以S8分子形式存在的硫磺稳定性极强，可以避免其发生氧化而产生硫氰酸盐、硫代硫酸盐和硫酸盐，极大提高了产生的硫磺的品质和价值。且本发明提供的络合铁脱硫剂的硫容量大，产生的副盐量少，且产生的副盐量受高温影响作用小，相对于现有脱硫剂具有极大的优势和应用价值。
优选的，所述可溶性铁盐为硝酸铁。
硝酸铁的可溶性较大，可进一步加快络合铁脱硫剂的脱硫进度。
优选的，所述亚氨基二琥珀酸盐为亚氨基二琥珀酸钠盐、亚氨基二琥珀酸钾盐或亚氨基二琥珀酸铵盐中的至少一种。
优选的，所述聚天冬氨酸盐为聚天冬氨酸钠、聚天冬氨酸钾或聚天冬氨酸铵中的至少一种。
优选的，所述硫化氢吸收剂为碳酸钠、氨水或氢氧化钠中的至少一种。
优选的，所述缓蚀剂为钼酸钠。
本发明还提供所述络合铁脱硫剂的制备方法。该制备方法，至少包括以下步骤：按照所述重量份配比将可溶性铁盐加入水中溶解，再依次加入亚氨基二琥珀酸盐、聚天冬氨酸盐、缓蚀剂和硫化氢吸收剂，调节pH值至8-9，得到所述络合铁脱硫剂。
本发明提供的所述络合铁脱硫剂的制备方法操作简单，且原料来源广泛、价格低，对设备无特殊要求，适合大规模生产。
本发明还公开了所述的络合铁脱硫剂在作为焦炉煤气脱硫剂中的应用。
本发明提供的络合铁脱硫剂应用于焦炉煤气脱硫过程，可实现对H2S的高效脱除，并且可以显著降低脱硫设备的封堵和维修频率，降低脱硫成本，可推广使用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的说明本发明实施例提供的，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
一种络合铁脱硫剂，包括以下重量份的组分：
硝酸铁0.4份、亚氨基二琥珀酸钠盐2份、聚天冬氨酸钠2份、碳酸钠10份、钼酸钠1份和水900份。
按照上述重量份配比将硝酸铁加入水中溶解，再依次加入亚氨基二琥珀酸钠盐、聚天冬氨酸钠、钼酸钠和碳酸钠，用碳酸钠调节pH值至8，得到络合铁脱硫剂。
实施例2
一种络合铁脱硫剂，包括以下重量份的组分：
硝酸铁0.6份、亚氨基二琥珀酸钾盐5份、聚天冬氨酸钾5份、氨水12份、钼酸钠3份和水1000份。
按照上述重量份配比将硝酸铁加入水中溶解，再依次加入亚氨基二琥珀酸钾盐、聚天冬氨酸钾、钼酸钠和氨水，用氨水调节pH值至8.5，得到络合铁脱硫剂。
实施例3
一种络合铁脱硫剂，包括以下重量份的组分：
硝酸铁1份、亚氨基二琥珀酸铵盐10份、聚天冬氨酸铵10份、氢氧化钠15份、钼酸钠5份和水1100份。
按照上述重量份配比将硝酸铁加入水中溶解，再依次加入亚氨基二琥珀酸铵盐、聚天冬氨酸铵、钼酸钠和氢氧化钠，用氢氧化钠调节pH值至9，得到络合铁脱硫剂。
对比例1
用等量的柠檬酸代替实施例1中的聚天冬氨酸钠，其它原料、用量及脱硫剂的制备方法与实施例1相同，得到络合铁脱硫剂。
对比例2
用等量的次氮基三乙酸钠代替实施例1中的亚氨基二琥珀酸钠，其它原料、用量及脱硫剂的制备方法与实施例1相同，得到络合铁脱硫剂。
用实施例1-3和对比例1-2得到的络合铁脱硫剂分别对焦炉煤气进行脱硫处理，并检测上述络合铁脱硫剂的脱硫性能。
产生的硫磺粒度实验：
用实施例1-3和对比例1-2得到的络合铁脱硫剂分别处理含硫化氢5000mg/Nm3的焦炉煤气。处理方法为：将焦炉煤气从吸收塔的底部通入，通入流量为100L/h；将络合铁脱硫剂从吸收塔的顶部喷洒进入吸收塔，络合铁脱硫剂进入吸收塔的流量为2L/h，处理温度为35℃。
对吸收塔中生成的硫磺的粒径进行检测，其中，利用实施例1-3中的络合铁脱硫剂处理后，产生的硫磺的粒径在38-45μm，平均粒径在40μm以上；而利用对比例1得到的络合铁脱硫剂处理后，硫磺粒度分布不均，且均在15μm以下，不易分离回收，利用对比例2得到的络合铁脱硫剂处理后，硫磺粒度在14-28微米之间，分布不均，且仍有部分硫磺不易分离回收。
副盐产生量实验：
用实施例1-3和对比例1-2得到的络合铁脱硫剂分别处理含硫化氢5000mg/Nm3的焦炉煤气，处理方法为：将焦炉煤气从吸收塔的底部通入，通入流量为100L/h；将络合铁脱硫剂从吸收塔的顶部喷洒进入吸收塔，络合铁脱硫剂进入吸收塔的流量为2L/h，处理温度为分别设置为20℃、30℃、35℃和40℃，实验时间为40d。其中，处理后的脱硫剂经过过滤分离出硫磺后，剩下的脱硫液用空气泵进行再生，然后循环进入吸收塔继续进行脱硫，循环用络合铁脱硫剂的用量为5L。
对实施例1-3和对比例1-2得到的络合铁脱硫剂分别处理含硫化氢5000mg/Nm3的焦炉煤气后产生的副盐情况进行检测记录，记录结果如表1-4所示。
表1、20℃下副盐产生量
Figure BDA0002980526430000051
Figure BDA0002980526430000061
表2、30℃下副盐产生量
Figure BDA0002980526430000062
表3、35℃下副盐产生量
Figure BDA0002980526430000063
Figure BDA0002980526430000071
表4、40℃下副盐产生量
Figure BDA0002980526430000072
由表1-4可以看出，实施例1-3制备得到的络合铁脱硫剂的产生的副盐极少，且再生能力强，循环利用性能好、副盐的产生量受温度影响较小，不会因温度的变化而发生明显变化。
硫容及再生多次后硫容变化试验：
用实施例1-3和对比例1-2得到的络合铁脱硫剂分别处理含硫化氢5000mg/Nm3的焦炉煤气进行间歇性脱硫实验，测定多次脱硫再生后硫容的变化情况，具体处理方法为：取100ml络合铁脱硫剂于250ml吸收瓶中，以100ml/min的速度通入焦炉煤气，采用硫化氢气体检测仪检测脱硫处理后气体的硫化氢含量，每分钟检测一次，直到检测到吸收瓶出口出来的气体含有硫化氢为止。记录通气时间，计算最小硫容，最小硫容的计算公式如下：
Figure BDA0002980526430000081
式中，
C为脱硫液最小硫容，g/L；
U为煤气流速，ml/min；
t为通气时间，min；
V为脱硫液体积，ml；
0.001为1ml相对应的升数，L/ml；
5为焦炉煤气中硫化氢浓度，g/m3。
脱硫后的脱硫液通入空气再生后在进行循环上述实验，记录结果如表5所示。
表5、循环脱硫再生实验硫容变化
Figure BDA0002980526430000082
Figure BDA0002980526430000091
由表5可以看出，实施例1-3提供的络合铁脱硫剂具有良好的再生循环性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种络合铁脱硫剂，其特征在于：包括以下重量份的组分：
可溶性铁盐0.4-1份、亚氨基二琥珀酸盐2-10份、聚天冬氨酸盐2-10份、硫化氢吸收剂10-15份、缓蚀剂1-5份和水900-1100份。
2.如权利要求1所述的络合铁脱硫剂，其特征在于：所述可溶性铁盐为硝酸铁。
3.如权利要求1所述的络合铁脱硫剂，其特征在于：所述亚氨基二琥珀酸盐为亚氨基二琥珀酸钠盐、亚氨基二琥珀酸钾盐或亚氨基二琥珀酸铵盐中的至少一种。
4.如权利要求1所述的络合铁脱硫剂，其特征在于：所述聚天冬氨酸盐为聚天冬氨酸钠、聚天冬氨酸钾或聚天冬氨酸铵中的至少一种。
5.如权利要求1所述的络合铁脱硫剂，其特征在于：所述硫化氢吸收剂为碳酸钠、氨水或氢氧化钠中的至少一种。
6.如权利要求1所述的络合铁脱硫剂，其特征在于：所述缓蚀剂为钼酸钠。
7.权利要求1～6任一项所述的络合铁脱硫剂的制备方法，其特征在于：按照所述重量份配比将可溶性铁盐加入水中溶解，再依次加入亚氨基二琥珀酸盐、聚天冬氨酸盐、缓蚀剂和硫化氢吸收剂，调节pH值至8-9，得到所述络合铁脱硫剂。
8.权利要求1～6任一项所述的络合铁脱硫剂在作为焦炉煤气脱硫剂中的应用。
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