CN112964822A - 一种d-2-氨基丁醇中有关物质l-2-氨基丁酸的分析和分离方法 - Google Patents

一种d-2-氨基丁醇中有关物质l-2-氨基丁酸的分析和分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及药物分析领域，具体讲，涉及一种D‑2‑氨基丁醇中有关物质L‑2‑氨基丁酸的分析和分离方法。本发明采用薄层色谱法进行分析或分离，所述薄层色谱法的固定相为硅胶G，展开剂为含有无水甲醇、乙腈和氨水的混合溶剂。本发明的方法简单、快速，不需要昂贵的实验设备即可进行，分离效果好，无拖尾情况，能检测出L‑2‑氨基丁酸并有效分离，具有良好的专属性，最低检出浓度可达到0.1％。

Description

一种D-2-氨基丁醇中有关物质L-2-氨基丁酸的分析和分离 方法
技术领域
本发明涉及药物分析领域，具体讲，涉及一种D-2-氨基丁醇中有关物质L-2-氨基丁酸的分析和分离方法。
背景技术
2-氨基丁醇(2-氨基正丁醇，2-Amino-1-butanol)又名2-氨基-1-丁醇、丁醇-2-胺，为无色液体。2-氨基正丁醇具有手性，属于手性化合物，具体包括D或L构型，D或L构型的2-氨基正丁醇作为化工原料中间体，具有较为广泛应用，如在盐酸乙胺丁醇的合成中，为重要起始原料。
D-2-氨基丁醇中存在少量有关物质L-2-氨基丁酸，虽然手性高效液相色谱法(chiral-HPLC)方法可精确检出手性化合物的立体异构体含量，但由于2-氨基丁醇分子结构中含一个伯胺和一个羟基，分子结构中没有共轭基团，没有紫外吸收的官能团，导致建立方便、快捷、可靠的光学纯度分析方法难度非常大。专利ZL201610043273.3、专利申请201610043277.1均采用了衍生化试剂与2-氨基丁醇进行衍生化反应，生成有紫外吸收的衍生物后，然后使用高效液相色谱进行检测，然而衍生化法具有步骤复杂、衍生易产生副产物等缺陷。若用GC法对D-2-氨基丁醇进行检测，其中杂质氨基丁酸为固体，若使其气化很难实现。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明提供一种D-2-氨基丁醇中有关物质L-2-氨基丁酸的分析和分离方法，不仅能检出D-2-氨基丁醇中有关物质L-2-氨基丁酸，并且能判断其限度是否＜0.1％，从而可对L-2-氨基丁酸进行半定量分析。
为了实现本发明的发明目的，采用的技术方案为：
本发明提出一种D-2-氨基丁醇中有关物质L-2-氨基丁酸的分析或分离方法，采用薄层色谱法进行分析或分离，所述薄层色谱法的固定相为硅胶G，所述薄层色谱法的展开剂为含有无水甲醇、乙腈和氨水的混合溶剂。
可选的，所述混合溶剂中无水甲醇、乙腈和氨水的体积比2～7：2～7：0.5～1，优选4.5～6.7：2.6～4.5：0.7～1，更优选6.7：2.6：0.7。
可选的，所述硅胶G的粒径为0.2mm～0.3mm，优选0.25mm。
可选的，所述薄层色谱法的展开高度为达到薄层板7/10～4/5高度处，优选3/4高度处。
可选的，所述薄层色谱的显色剂为茚三酮试液；
优选的，所述茚三酮试液的配制方法为：称取茚三酮1.0g，加乙醇50ml使溶解，再加入冰醋酸10ml，摇匀。
可选的，所述薄层色谱法的点样量为0.5～3μl，优选1μl。
可选的，所述分析或分离方法中供试品的浓度为10～100mg/ml，优选为50mg/ml。
可选的，所述分析或分离方法至少包括以下步骤：
(1)配制供试品溶液；
(2)将所述供试品溶液点样，展开，晾干，干燥，喷以茚三酮试液显色。
可选的，所述方法还包括配制分离度溶液，然后将所述供试品溶液和所述分离度溶液分别点样；
优选的，分离度溶液的配制方法为：称取D-2-氨基丁醇对照品与L-2-氨基丁酸对照品，配制成同时含有D-2-氨基丁醇和L-2-氨基丁酸的分离度溶液；优选的，所述分离度溶液中含有5mg/ml的D-2-氨基丁醇和0.5mg/ml L-2-氨基丁酸，然后将所述供试品溶液和所述分离度溶液分别点样。
可选的，所述干燥的条件为在105～115℃下干燥5～15min，喷以茚三酮试液后在105～115℃加热3～10min。
本发明至少具有以下有益的效果：
1、本发明的方法简单、快速，不需要昂贵的实验设备即可进行；
2、分离效果好，无拖尾情况；
3、能检测出L-2-氨基丁酸并有效分离，具有良好的专属性。
4、主要成分与有关物质斑点能良好分离，最低检出浓度可达到0.1％。
附图说明
图1为实施例1的薄层色谱图；
图2为实施例2的薄层色谱图；
图3为实施例3的薄层色谱图；
图4为对比例1的薄层色谱图；
图5为对比例2的薄层色谱图；
图6为对比例3的薄层色谱图；
图7为实验例1的薄层色谱图；
图8为实验例2中对照液c1-1的薄层色谱图；
图9为实验例2中对照液c1-2的薄层色谱图；
图10为实验例2中对照液c1-3的薄层色谱图。
下面通过实施例和对比例进一步说明本发明，这些实施例只是用于说明本发明，本发明不限于以下实施例。凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式
本发明实施例提出一种D-2-氨基丁醇中有关物质L-2-氨基丁酸的分析或分离方法，采用薄层色谱法，薄层色谱是吸附色谱，展开过程中，组分在两相之间发生多次吸附-解吸附平衡，吸附牢的组分随展开剂移动慢，吸附弱的组分随展开剂移动快，一段时间后，组分被分离，各组分在薄层板上形成不同距离的斑点。固定相为硅胶G，展开剂为含有无水甲醇、乙腈和氨水的混合溶剂。为了获得有效的展开剂，发明人进行了锐意研究，经筛选实验发现，展开剂中同时添加无水甲醇、乙腈和氨水不仅可检测出L-2-氨基丁酸并有效分离，并且对改善拖尾效果最好，从而获得一种检出D-2-氨基丁醇中有关物质L-2-氨基丁酸的方法，实现了D-2-氨基丁醇中有关物质L-2-氨基丁酸的定性分析或分离，并且由于其展开效果非常好，还可判断L-2-氨基丁酸限度是否＜0.1％，从而可实现半定量分析。
具体的，混合溶剂中无水甲醇、乙腈和氨水的体积比2～7：2～7：0.5～1。发明人对展开剂中各组分的比例进行了深入的研究，通过调整各组分的比例时发现，如果无水甲醇添加比例过大，会发生冲顶，即斑点移动距离过大，脱离薄层板；而如果无水甲醇添加比例太小，则斑点移动距离过小。如果乙腈添加比例过大，则斑点移动距离过小。如果乙腈添加比例过小，会发生冲顶，即斑点移动距离过大，脱离薄层板。如果氨水添加比例过大，会发生冲顶，即斑点移动距离过大，脱离薄层板；如果氨水添加比例过小，则对拖尾效果的改善有限。进一步优选的，混合溶剂中无水甲醇、乙腈和氨水的体积比4.5～6.7：2.6～4.5：0.7～1，最优选6.7：2.6：0.7，薄层板展开效果最好。
可选的，硅胶G的粒径为0.2mm～0.3mm，优选0.25mm。如果粒径过大则分离效果变差。
可选的，薄层色谱法的展开高度为达到薄层板7/10～4/5高度处，优选3/4高度处。本发明实施例通过对展开剂的深入研究，确定本发明实施例条件下的展开剂的展开高度为达到薄层板的3/4左右的高度处，效果为最好。
可选的，薄层色谱的显色剂为茚三酮试液。
可选的，茚三酮试液的配制方法为：称取茚三酮1.0g，加乙醇50ml使溶解，再加入冰醋酸10ml，摇匀。
可选的，薄层色谱法的点样量为0.5～3μl，优选1μl。如点样量过大，则斑点扩散严重，导致斑点变大，影响分离度。如点样量过小，则斑点不清晰，不利于观察。
可选的，本发明实施例中供试品的浓度为10～100mg/ml，如浓度过大，则斑点扩散严重，导致斑点变大，影响分离度。如浓度过小，则斑点不清晰，不利于观察。优选为50mg/ml。
其中，供试品采用甲醇和水作为溶剂，供试品先加入纯化水溶解，纯化水的添加量以供试品能够溶清即可，再加入甲醇定容至刻度线。
具体的，本发明实施例的分析或分离方法至少包括以下步骤：
(1)配制供试品溶液；
(2)将供试品溶液点样，展开，晾干，干燥，喷以茚三酮试液显色。
具体的，本发明实施例的方法还包括配制分离度溶液，将供试品溶液和分离度溶液分别点样。
优选的，分离度溶液的配制方法为：称取D-2-氨基丁醇对照品与L-2-氨基丁酸对照品，配制成同时含有D-2-氨基丁醇和L-2-氨基丁酸的分离度溶液。
可选的，分离度溶液中含有5mg/ml的D-2-氨基丁醇和0.5mg/ml L-2-氨基丁酸。
可选的，干燥的条件为在105～115℃下干燥5～15min，优选为在110℃干燥10min。
可选的，喷以茚三酮试液后在105～115℃加热3～10min，优选为在110℃加热5min。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本发明的范围。
实施例1
固定相：硅胶G(0.25mm)；
展开剂：无水甲醇、乙腈和氨水，体积比为6.7:2.6:0.7；
展开高度：达到薄层板3/4高度处；
显色剂：茚三酮试液；
配制方法为：取茚三酮1.0g，加乙醇50ml使溶解，再加入冰醋酸10ml，摇匀。
操作过程：
(1)配制供试品溶液；取供试品0.5g至10ml容量瓶中，少量纯化水溶解，甲醇稀释定容至刻度，配制得到浓度为50mg/ml的溶液；
(2)分离度溶液：取L-2-氨基丁酸对照品5mg和D-2-氨基丁醇对照品50mg至同一10ml容量瓶中，少量纯化水溶解，甲醇稀释定容至刻度，配制得到含有5mg/ml的D-2-氨基丁醇和0.5mg/ml L-2-氨基丁酸的分离度溶液；
(3)将供试液、分离度溶液各点样1μl，展开，晾干，在110℃干燥10min，放冷，喷以茚三酮试液，再在110℃加热5min。
得到的实验结果如图1所示，其中1为分离度溶液点样处，2为供试液点样处。由图1可知，在本实施例条件下，分离度溶液中L-2-氨基丁酸和D-2-氨基丁醇的分离度良好，在薄层板上的位置适中，供试品溶液的斑点清晰，迁移位置与分离度溶液一致。
实施例2
固定相：硅胶G(0.25mm)；
展开剂：无水甲醇、乙腈和氨水，体积比为4.5:4.5:1；
展开高度：达到薄层板3/4高度处；
显色剂：茚三酮试液(配制方法同实施例1)。
操作过程：
(1)配制供试品溶液；取供试品0.5g至10ml容量瓶中，少量纯化水溶解，甲醇稀释定容至刻度，配制得到浓度为50mg/ml的溶液；
(2)分离度溶液：取L-2-氨基丁酸对照品5mg和D-2-氨基丁醇对照品50mg至同一10ml容量瓶中，少量纯化水溶解，甲醇稀释定容至刻度，配制得到含有5mg/ml的D-2-氨基丁醇和0.5mg/ml L-2-氨基丁酸的分离度溶液；
(3)将供试液、分离度溶液各点样1μl，展开，晾干，在110℃干燥10min，放冷，喷以茚三酮试液，再在110℃加热5min。
得到的实验结果如图2所示，其中1为分离度溶液点样处，2为供试液点样处。由图2可知，在本实施例条件下，分离度溶液中L-2-氨基丁酸和D-2-氨基丁醇可分离开，但分离效果与实施例1相比稍差，在薄层板上的位置适中，供试品溶液的斑点清晰，迁移位置与分离度溶液一致。
实施例3
固定相：硅胶G(0.25mm)；
展开剂：无水甲醇、乙腈和氨水，体积比为2:7:1；
展开高度：达到薄层板3/4高度处；
显色剂：茚三酮试液(配制方法同实施例1).
操作过程：
(1)配制供试品溶液；取供试品0.5g至10ml容量瓶中，少量纯化水溶解，甲醇稀释定容至刻度，配制得到浓度为50mg/ml的溶液；
(2)分离度溶液：取L-2-氨基丁酸对照品5mg和D-2-氨基丁醇对照品50mg至同一10ml容量瓶中，少量纯化水溶解，甲醇稀释定容至刻度，配制得到含有5mg/ml的D-2-氨基丁醇和0.5mg/ml L-2-氨基丁酸的分离度溶液；
(3)将供试液、分离度溶液各点样1μl，展开，晾干，在110℃干燥10min，放冷，喷以茚三酮试液，再在110℃加热5min。
得到的实验结果如图3所示，其中1为分离度溶液点样处，2为供试液点样处。由图3可知，在本实施例条件下，分离度溶液中L-2-氨基丁酸和D-2-氨基丁醇仅可部分分离，分离效果较差，在薄层板上的位置适中，供试品溶液的斑点清晰，迁移位置与分离度溶液一致。
对比例1
固定相：硅胶G(0.25mm)；
展开剂：乙腈—氨水，体积比为9:1；
展开高度：达到薄层板3/4高度处；
显色剂：茚三酮试液(配制方法同实施例1)。
操作过程：
(1)配制供试品溶液；取供试品0.5g至10ml容量瓶中，少量纯化水溶解，甲醇稀释定容至刻度，配制得到浓度为50mg/ml的溶液；
(2)分离度溶液：取L-2-氨基丁酸对照品5mg和D-2-氨基丁醇对照品50mg至同一10ml容量瓶中，少量纯化水溶解，甲醇稀释定容至刻度，配制得到含有5mg/ml的D-2-氨基丁醇和0.5mg/ml L-2-氨基丁酸的分离度溶液；
(3)将供试液、分离度溶液各点样1μl，展开，晾干，在110℃干燥10min，放冷，喷以茚三酮试液，再在110℃加热5min。
得到的实验结果如图4所示，其中1为分离度溶液点样处，2为供试液点样处。由图4可知，在本对比例条件下，无法检测L-2-氨基丁酸和D-2-氨基丁醇。
对比例2
固定相：硅胶G(0.25mm)；
展开剂：无水甲醇—乙腈—甲酸(9:0.8:0.2)；
展开高度：达到薄层板3/4高度处；
显色剂：茚三酮试液(配制方法同实施例1)。
操作过程：
(1)配制供试品溶液；取供试品0.5g至10ml容量瓶中，少量纯化水溶解，甲醇稀释定容至刻度，配制得到浓度为50mg/ml的溶液；
(2)分离度溶液：取L-2-氨基丁酸对照品5mg和D-2-氨基丁醇对照品50mg至同一10ml容量瓶中，少量纯化水溶解，甲醇稀释定容至刻度，配制得到含有5mg/ml的D-2-氨基丁醇和0.5mg/ml L-2-氨基丁酸的分离度溶液；
(3)将供试液、分离度溶液各点样1μl，展开，晾干，在110℃干燥10min，放冷，喷以茚三酮试液，再在110℃加热5min。
得到的实验结果如图5所示，其中1为分离度溶液点样处，2为供试液点样处。由图5可知，在本对比例条件下，虽具有一定分离度但会发生冲顶，无法有效检测L-2-氨基丁酸和D-2-氨基丁醇。
对比例3
固定相：硅胶G(0.25mm)；
展开剂：无水甲醇—三乙胺(9.6：0.4)；
展开高度：达到薄层板3/4高度处；
显色剂：茚三酮试液(配制方法同实施例1)。
操作过程：
(1)配制供试品溶液；取供试品0.5g至10ml容量瓶中，少量纯化水溶解，甲醇稀释定容至刻度，配制得到浓度为50mg/ml的溶液；
(2)分离度溶液：取L-2-氨基丁酸对照品5mg和D-2-氨基丁醇对照品50mg至同一10ml容量瓶中，少量纯化水溶解，甲醇稀释定容至刻度，配制得到含有5mg/ml的D-2-氨基丁醇和0.5mg/ml L-2-氨基丁酸的分离度溶液；
(3)将供试液、分离度溶液各点样1μl，展开，晾干，在110℃干燥10min，放冷，喷以茚三酮试液，再在110℃加热5min。
得到的实验结果如图6所示，其中1为分离度溶液点样处，2为供试液点样处。由图6可知，在本对比例条件下，无法检测L-2-氨基丁酸和D-2-氨基丁醇。
实验例1
1、溶液配制：
(1)空白溶液：甲醇；
(2)供试液a：取供试品0.5g至10ml容量瓶中，少量纯化水溶解，甲醇稀释定容至刻度，配制得到浓度为50mg/ml的溶液；
(3)对照液a：取D-2-氨基丁醇对照品50mg至10ml容量瓶中，少量纯化水溶解，甲醇稀释定容至刻度，配制得到浓度为5mg/ml的溶液；
(4)对照液b：取L-2氨基丁酸对照品5mg至10ml容量瓶中，少量纯化水溶解，甲醇稀释定容至刻度，配制得到浓度为0.5mg/ml的溶液；
(5)分离度溶液：取L-2-氨基丁酸对照品5mg和D-2-氨基丁醇对照品50mg至同一10ml容量瓶中，少量纯化水溶解，甲醇稀释定容至刻度，配制得到含有5mg/ml的D-2-氨基丁醇和0.5mg/ml L-2-氨基丁酸的分离度溶液。
2、检测：
展开剂(临用新制)：无水甲醇-乙腈-氨水，体积比为6.7：2.6：0.7；
点样量：1μl；
展开高度：达到薄层板3/4高度处；
显色剂：茚三酮试液(配制方法为：取茚三酮1.0g，加乙醇50ml使溶解，再加入冰醋酸10ml，摇匀)。
操作过程：将空白、供试液a、对照b、对照a、分离度溶液各点样1μl，展开，晾干，在110℃干燥10min，放冷，喷以茚三酮试液，再在110℃加热5min。
3、实验结果如图7所示。
如图7可知：空白无干扰，主成分与杂质之间可分离，L-氨基丁酸对照液斑点，与分离度溶液中L-氨基丁酸斑点位置保持一致。
实验例2
1、溶液配制：
分离度溶液的配制同实施例1；
对照液c1-1：将实施例1中的对照液b用甲醇稀释5倍；
对照液c1-2：将实施例1中的对照液b用甲醇稀释10倍；
对照液c1-3：将实施例1中的对照液b用甲醇稀释16倍。
2、实验步骤：
展开剂(临用新制)：无水甲醇-乙腈-氨水，体积比为6.7：2.6：0.7；
点样量：1μl；
展开高度：达到薄层板3/4高度处；
显色剂：茚三酮试液(配制方法为：取茚三酮1.0g，加乙醇50ml使溶解，再加入冰醋酸10ml，摇匀)。
操作过程：将分离度溶液、对照液c1-1、对照液c1-2、对照液c1-3各点样1μl，展开，晾干，在110℃干燥10min，放冷，喷以茚三酮试液，再在110℃加热5min。
3、实验结果：如图8-10所示(其中1为分离度溶液)。
如图8-10可知：对照液稀释至10倍(即限度浓度)时可出现清晰斑点，稀释至更低浓度时斑点则无法清晰显现。最低检出浓度为0.1％。
实验例1和实验例2的实验结果说明D-2-氨基丁醇有关物质采用薄层色谱法，该测定方法检测结果准确、有效，适用于D-2-氨基丁醇有关物质的检测。
本申请虽然以较佳实施例公开如上，但并不是用来限定权利要求，任何本领域技术人员在不脱离本申请构思的前提下，都可以做出若干可能的变动和修改，因此本申请的保护范围应当以本申请权利要求所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种D-2-氨基丁醇中有关物质L-2-氨基丁酸的分析或分离方法，其特征在于，采用薄层色谱法进行分析或分离，所述薄层色谱法的固定相为硅胶G，所述薄层色谱法的展开剂为含有无水甲醇、乙腈和氨水的混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的分析或分离方法，其特征在于，所述混合溶剂中无水甲醇、乙腈和氨水的体积比2～7：2～7：0.5～1，优选4.5～6.7：2.6～4.5：0.7～1，更优选6.7：2.6：0.7。
3.根据权利要求1所述的分析或分离方法，其特征在于，所述硅胶G的粒径为0.2mm～0.3mm，优选0.25mm。
4.根据权利要求1所述的分析或分离方法，其特征在于，所述薄层色谱法的展开高度为达到薄层板7/10～4/5高度处，优选3/4高度处。
5.根据权利要求1所述的分析或分离方法，其特征在于，所述薄层色谱的显色剂为茚三酮试液；
优选的，所述茚三酮试液的配制方法为：称取茚三酮1.0g，加乙醇50ml使溶解，再加入冰醋酸10ml，摇匀。
6.根据权利要求1所述的分析或分离方法，其特征在于，所述薄层色谱法的点样量为0.5～3μl，优选1μl。
7.根据权利要求1所述的分析或分离方法，其特征在于，所述分析或分离方法中供试品的浓度为10～100mg/ml，优选为50mg/ml。
8.根据权利要求1所述的分析或分离方法，其特征在于，所述分析或分离方法至少包括以下步骤：
(1)配制供试品溶液；
(2)将所述供试品溶液点样，展开，晾干，干燥，喷以茚三酮试液显色。
9.根据权利要求8所述的分析或分离方法，其特征在于，所述方法还包括配制分离度溶液，然后将所述供试品溶液和所述分离度溶液分别点样；
优选的，分离度溶液的配制方法为：称取D-2-氨基丁醇对照品与L-2-氨基丁酸对照品，配制成同时含有D-2-氨基丁醇和L-2-氨基丁酸的分离度溶液；优选的，所述分离度溶液中含有5mg/ml的D-2-氨基丁醇和0.5mg/ml L-2-氨基丁酸，然后将所述供试品溶液和所述分离度溶液分别点样。
10.根据权利要求8所述的分析或分离方法，其特征在于，所述干燥的条件为在105～115℃下干燥5～15min，喷以茚三酮试液后在105～115℃加热3～10min。
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